1、利用射频磁控溅射法制备了掺铒 Ga2O3薄膜,研究了不同氧化铒靶溅射功率和不同退火温度下薄膜的发光特性,发现在氧化铒靶溅射功率为 40 W 以及退火温度达到 600 时薄膜显示出良好的光致发光强度。为了有效避免直接蚀刻掺铒薄膜层导致的表面粗糙等问题,设计了沟道型以及脊型掺铒Ga2O3薄膜波导结构,并使用紫外光刻和等离子蚀刻技术制备相应的平面波导,使用截断法测得 4 m 宽的掺铒 Ga2O3波导在 1 310 nm 处的光学损耗最小为 1.26 dB/cm。实验结果表明掺铒 Ga2O3波导作为片上光学放大器件具有良好的应用前景。关键词:光学特性;掺铒波导;射频磁控溅射;Ga2O3;干法刻蚀中图分
2、类号:TB44 文献标识码:A doi:10.3788/gzxb20235208.08230030 引言近年来,基于硅光子平台构建的低损耗无源和有源传输组件,如紧凑高效的波导器件,随着集成规模越来越大,器件的性能也越来越复杂1,光信号在这样大规模集成的光学芯片传输中能量的损失不可避免。因此,片上光放大功能器件成为光学集成芯片中必不可少的元件2。目前通信波段的片上波导放大主要采用掺 铒 波 导 放 大 器(Erbium-doped Waveguide Amplifier,EDWA),作 为 掺 铒 光 纤 放 大 器(Erbium-doped Optical Fiber Amplifier,ED
3、FA)的对应物,其工作原理是在紧凑型波导结构中掺杂 Er离子,通过泵浦光激发 Er3+发出 1.55 m 波长附近的光,从而实现信号光放大的功能。制约掺铒波导放大器性能的根本问题是 Er3+在大多数固体基质中的光学发射截面较小,稀土溶解度较低,所有这些都需要增加光与稀土的作用路径来实现高效的光放大能力,然而,这与光波导的紧凑尺寸相矛盾2。另外,基质材料的选择需要具有较高的 Er3+溶解度、长的4I13/2辐射寿命、低声子能量以及高纯度等3。到目前为止,已经研究了许多用于掺 Er3+的基质材料,其中一些氧化物材料显示出实现紧凑和高增益波导的良好性能,例如,VZQUEZ-CRDOVA S A 等通
4、过实验和理论研究了不同长度和铒浓度的掺铒氧化铝(Al2O3)螺旋放大器,在波导长度分别为 12.9 cm 和 24.4 cm,浓度分别为 1.921020 cm3和 0.951020 cm3的两种样品配置下,在小信号增益状态下测得的最大内部净增益为 20 dB4。SUBRAMANIAN A Z 等制备了 2.3 cm 长的铒浓度为 2.71020 cm3的掺铒 Ta2O5波导,在 977 nm 的泵浦功率为 20 mW 的情况下,在1 531.5 nm 获得约 2.25 dB/cm 的片上净光增益5。FRANKIS H C 等制备了 6.7 cm 长的掺铒 TeO2涂层Si3N4波导,使用以
5、1 470 nm 为中心且泵浦功率为 35 mW 的激光器激发,测得在 1 558 nm 处获得了 5 dB峰值净增益6。在这些材料中,掺铒 Al2O3波导放大器4,7-9的技术与成果已经相对成熟,因此作为与 Al同族的元素 Ga,其氧化物由于与 Al2O3具有相似的物理化学性质逐渐进入人们的视野。氧化镓(Gallium oxide,Ga2O3)属于超宽禁带(4.55.0 eV)的 III 族氧化物材料,介电常数高达 10.214.2,具有良好的热稳定性和化学稳定性,在电力设备、光电子和传感方面已广泛应用10-13。但有关 Ga2O3稀引用格式:LIU Ruixue,ZHANG Zheng,W
6、U Jian,et al.Erbium-doped Ga2O3 Waveguide for Optical Amplification J.Acta Photonica Sinica,2023,52(8):0823003刘瑞雪,张政,邬健,等.用于光放大的掺铒 Ga2O3波导研究 J.光子学报,2023,52(8):0823003基金项目:国家重点研发计划(No.2020YFB1805900),浙江省宁波市 3315创新团队第一作者:刘瑞雪,通讯作者:王荣平,收稿日期:2023 02 09;录用日期:2023 04 28http:/光子学报08230032土掺杂波导光放大的研究和报道仍较少。另
7、外,由于 Ga2O3薄膜具有较高 Er3+掺杂度14、较大的折射率15-16以及掺铒后较宽的发光带宽等优势,因此基于该材料来制备波导器件能够更好地实现宽带光放大功能。本文研究了掺铒 Ga2O3薄膜的制备工艺,探索了不同工艺条件下薄膜在 1.55 m 附近的光谱特性。通过模拟设计并优化波导的结构参数将更多的能量集中在有源的波导芯层,实现光场能量在稀土有源层的最大分布,接着利用紫外光刻以及电感耦合等离子体刻蚀(Inductively Coupled Plasma,ICP)按照结构参数制备波导器件,再采用热退火处理手段对波导损伤进行拟补,最后测量了波导的传输损耗,分析了造成损耗的原因及改进的方法。1
8、 实验与原理1.1薄膜制备及其表征实验使用 Kurt J.Lesker PVD75 磁控溅射装置进行薄膜的制备,以带有 2 m 厚 SiO2层的硅片作为衬底,衬底温度为 200,氩气作为溅射环境。靶材采用纯度均为 99.99%的氧化镓和氧化铒,并固定 Ga2O3靶材射频功率为 100 W,设置不同的 Er2O3靶材溅射功率分别为 20 W、40 W、60 W、80 W,一系列设置完成后开始沉积薄膜,沉积速率约为 46 nm min1。为了提高薄膜的紧密性,激活更多稀土掺杂离子的活性,后期将在真空退火炉中进行长达 10 h的热退火处理。另外,实验还使用了扫描电子显微镜(Scanning Elec
9、tron Microscope,SEM)、Bruker D2 型 X 射线衍射仪(X-ray Diffraction,XRD)对薄膜进行简单表征,并采用 FLS 980 型瞬态/稳态光谱仪测试薄膜样品在1.55 m附近的荧光。1.2波导结构设计、制备和性能测量首先设计波导结构并利用 Mode Solutions光学仿真软件进行模拟,然后对带有 2 m 厚 SiO2层的硅片进行光刻并利用 PlasmaPro100 CobraP180 型等离子刻蚀机进行蚀刻。采用 Ar/CHF3=40/15 sccm 刻蚀气体进行波导刻蚀,经过一系列实验操作后制备出质量良好的 SiO2沟道型和脊型结构。最后,在制
10、备的结构上沉积 400500 nm 左右的掺铒 Ga2O3薄膜。实验采用如图 1所示的测试装置并选用截断法测量波导的传输损耗,测试设备由激光器、功率计、锥形透镜光纤、Thorlab三维调节架和 CCD等组成17-20。传输损耗(dB/cm)定义为Loss=1L10logpoutpin(1)式中,Pout是泵浦信号接通时测量的最大强度,Pin是未接通状态的功率,L 是波导的长度差。测试采用1 310 nm 的泵浦光,1 310 nm 信号光经输入光纤与波导样品耦合,再通过输出光纤输出到功率计,根据光功率计检测的输出和输入功率,即可算出端面的耦合损耗和传输损耗。图 1波导传输损耗测试装置原理Fig
11、.1Experimental setup for measuring optical propagation loss刘瑞雪,等:用于光放大的掺铒 Ga2O3波导研究082300332 结果与讨论2.1薄膜质量分析首先分析所制备薄膜的表面质量。图 2(a)是氧化铒靶材功率为 40 W 时的薄膜在光学显微镜 10倍放大后的表面暗场光学图像,红色圆圈表示薄膜颗粒所在位置,可明显观测到少量闪亮的表面颗粒,因此可以判定由表面颗粒造成的光学损耗不会很大,达到了用于制备低损耗波导的薄膜条件。图 2(b)是 SEM 下的薄膜表面图,可见薄膜表面比较光滑,无裂纹、液滴和明显杂质,证明掺铒 Ga2O3薄膜具有较
12、好表面质量。使用 XRD 测量了氧化铒靶材功率为 40 W 时的沉积态和不同温度退火后的掺铒 Ga2O3薄膜的晶态,结果如图 3。在 1060的衍射范围内,沉积态薄膜样品以及在 500 和 600 退火温度下的膜均呈现出一个宽的 X射线衍射带,这是非晶材料的典型特征,由此可以看出薄膜经过 600 及以下温度热退火后很好地保持了非晶态。但经过 700 退火的薄膜,除了硅衍射峰外还出现弱的但尖锐的 XRD 峰,这意味着薄膜发生了从非晶结构到晶体的结构转变。由于晶态材料物理性质的各向异性,对光传输会产生较大的光学散射,从而对波导造成较大的光学损耗,因此各向同性的非晶态氧化镓材料更适用于光学波导的制作
13、。针对薄膜的荧光测试方面,实验中使用 980 nm 激光泵浦激发电子,将其激发到铒离子4I11/2能级后又迅速无辐射地转移到4I13/2能级,然后从4I13/2到4I15/2能级辐射跃迁产生 1.55 m 附近的荧光。图 4(a)为 20 W、40 W、60 W、80 W 四种不同 Er2O3靶材溅射功率下沉积薄膜的荧光光谱图,薄膜厚度分别约为 126.5 nm、136.4 nm、147.0 nm、150.1 nm,变化幅度不大,因此厚度影响可忽略。另外,还对薄膜进行了退火处理,即在半个大气压氧气环境中进行了温度为 600 的退火,实验通氧的目的是减少由溅射缺陷带来的氧空位21。由图谱可明显看
14、出,当 Er2O3靶材溅射功率达到 40 W 时荧光强度达到最大,其原因是随着靶材溅射功率增高,产生的 Er3+越多,产生的荧光就越强,当功率超过 40 W 时,过高的 Er3+浓度导致离子之间的间距过小,从而发生 Er3+的团簇,导致不同程度的荧光猝灭,荧光强度降低17。图 4(b)给出了沉积的薄膜在处于 400、图 2光学显微镜和 SEM 下的薄膜表面观测图Fig.2Observation of thin film surface under optical microscope and SEM图 3薄膜的 XRD谱图Fig.3XRD spectra of the films光子学报082
15、30034500、600、700 四种不同热退火温度以及未退火状态下的荧光光谱图。固定 Er2O3靶材溅射功率在40 W,膜厚为 530 nm 左右,均在氧气氛围下退火,由图谱得出,未退火时薄膜表现出非常弱的荧光强度,随着温度增高,薄膜缺陷减少,Er3+的激活浓度变大,荧光增强,在退火温度达到 600 时荧光强度最大,但当退火温度达 700 时,荧光强度减弱,推测温度为 700 时薄膜状态的由非晶到晶态的转变22可能影响了荧光强度。综合荧光图谱,认为实验采用 Er2O3靶材溅射功率 40 W,退火温度 600 用于后期波导制作最佳。2.2波导的结构设计由于实验室只具备氟基气体,而氟基气体与 G
16、a2O3反应会形成挥发性的气体和非挥发性的 GaFx,GaFx这种物质容易附着于薄膜表面且难以去除,导致刻蚀表面非常的粗糙17。另外已有报道称氟基等离子体用于蚀刻 Ga2O3时不是特别有效,使用氯基等离子体可以获得更快的蚀刻速率 23-24。因此为了解决这个问题,本实验试图通过波导结构设计避免直接刻蚀稀土掺杂的 Ga2O3膜层。设计了两种波导结构,一种如图 5(a),图 4不同条件下沉积薄膜的荧光光谱Fig.4Photoluminescence spectra of the films deposited under different conditions图 5不同波导的结构示意及模式分布特
17、性Fig.5Structure diagrams and optical field distributions in the different waveguide刘瑞雪,等:用于光放大的掺铒 Ga2O3波导研究08230035在 800 nm(D)深的 SiO2沟道中沉积高度为 400 nm(H)的掺铒 Ga2O3薄膜;另一种如图 5(b),在 1 m(H1)高的 SiO2脊型上同样沉积 400 nm(H2)厚的薄膜,并使用 Mode Solutions仿真软件进行波导模拟。图 5(c)、(d)显示了宽度 W=4 m 的两种波导结构在=1.55 m 处的 TE基模的模场分布。可以看出,在图
18、 5(c)的沟道波导中,光场大都集中在填充的掺铒 Ga2O3波导层,而在图 5(d)的脊型波导中,由于 SiO2的折射率小于Ga2O3,光场最终分布于覆盖在 SiO2上面的掺铒 Ga2O3层。根据模拟结果可知,设计的这两种结构下的传输光都可以很好地限制在掺铒 Ga2O3波导层,确保了传输光尽可能地都与掺杂有源层相互作用,其有效模场面积分别为 1.89 m2和 1.91 m2。2.3波导的制备与性能表征按照结构设计进行实验,制备了设计的两种波导结构,如图 6。图 6(a)所示的沟道型是在 800 nm 深的SiO2沟道中沉积了 440.8 nm 的掺铒 Ga2O3薄膜,为避免沟道填满带来的台阶效
19、应造成更大的光散射,实验采取了半填沟槽的方式,即只在沟槽内沉积了 400 nm 左右的膜;图 6(b)所示的涂覆型是在 1 m 高的 SiO2脊型上沉积了 503.5 nm 的薄膜,沉积后的薄膜紧贴 SiO2脊型轮廓,波导表面平整且无多余杂质。这两种结构的优势在于利用了刻蚀技术相对成熟的 SiO2刻蚀,有效地避免了直接使用氟基等离子体化学刻蚀 Ga2O3材料的困难。由结构图可以看出,薄膜表面光滑平整,无明显裂纹,但横截面存在波导切割过程中表面不平整造成的痕迹,波导侧壁垂直但存在略微粗糙,这是导致波导损耗最小才达到 1.26 dB/cm 的关键因素,后续将继续优化刻蚀工艺,进一步降低波导损耗。对
20、于不同长度的掺铒 Ga2O3波导的插入损耗已经在 1 310 nm 波段经截断方法进行了测量,经过拟合得到的 4 m 宽的波导样品的传输特性如图 7。实验中测量了两种结构分别为沟道型(红色实线)和覆盖型(黑色虚线)的波导,波导芯片的截断长度分别为 4、9、15 mm,经过多次测量取得了较为准确的拟合数据,明显可见损耗随着波导长度的增加而不断增加,其中沟道型(红色实线)达 1.26 dB/cm,覆盖型(黑色虚线)达图 6波导截面的 SEM 图Fig.6Cross-section SEM images of the waveguide图 7波导在 1.31 m处传输损耗Fig.7Transmiss
21、ion loss of waveguide at 1.31 m光子学报082300362.08 dB/cm。造成波导损耗较大的原因应该是泵浦光在传输过程中与侧壁相互接触,侧壁的粗糙导致波导的损耗加大。此外,曲线与纵坐标的截距分别为 9.876、12.578,因此波导的耦合损耗大致为 4.938、6.289 dB/面,其对应的耦合效率 M 约为 32%和 24%。造成耦合损耗较大的原因可能是锥形光纤与波导之间的较大模式不匹配,该问题可以通过对波导端面进行抛光或引入抗反射涂层物质等方法来克服 25-26。3 结论本文研究的目标是制备用于光学放大的掺铒氧化镓的平面光学波导。首先制备了不同氧化铒靶溅射
22、功率条件下的高质量掺铒 Ga2O3薄膜,并研究了薄膜的热退火温度,测量了薄膜的晶态和光学性质,结果表明薄膜在室温至 600 的退火条件下均保持非晶态,在 40 W 的氧化铒溅射功率以及 600 退火温度下制备的薄膜的荧光强度最大。然后设计了波导结构分别是掺铒 Ga2O3薄膜填充 SiO2沟道型和涂覆 SiO2脊型并进行光学仿真。接着利用光刻与等离子干法刻蚀技术制备出侧壁光滑形貌良好的 SiO2沟道和 SiO2脊型结构,并在此结构上沉积掺铒 Ga2O3薄膜,有效地避免了直接蚀刻掺铒 Ga2O3薄膜带来的刻蚀速率慢、刻蚀平面粗糙等刻蚀困难问题。最后测得了 1 310 nm 处的传播损耗最小达 1.
23、26 dB/cm。未来有望通过完善优化薄膜和波导加工条件,减小光学损耗,进一步提升波导的光学放大性能,为制备性能更好的掺铒波导放大器提供可能。参考文献1 HECK M J R,BAUTERS J F,DAVENPORT M L,et al.Ultra-low loss waveguide platform and its integration with silicon photonics J.Laser&Photonics Reviews,2014,8(5):667-686.2 XIAO P,WANG B.Design of an erbium-doped Al2O3 optical
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40、act:The commercial success of Erbium-doped Optical Fiber Amplifier(EDFA)is stimulating the development of Erbium-doped Waveguide Amplifier(EDWA)which is expected to play a key component in the long-distance optical communication system in the future due to its compacted volume and low power consumin
41、g.Er ions can emit strong light at 1.55 m that coincides with the optical communication wavelength.Therefore,when Er3+ions are doped in a compacted waveguide structure,these ions can be excited by pump light to emit near 1.55 m and thus amplify the signal light.Numerous studies have shown that,the f
42、luorescence performance of Er3+is closely related to the factors like matrix material,doping method,preparation and annealing conditions.Especially,many available Er3+-doped matrix materials have been studied so far,some of which show good properties in achieving compacted and high-gain waveguides.A
43、mong them,Er doped Al2O3 waveguide has been demonstrated to have excellent performance in optical amplification.Ga is located at the same group of Al,and thus gallium oxide(Ga2O3)has similar physical and chemical properties of Al2O3.Meanwhile,Ga2O3 has many unique advantages,such as high Er3+doping,
44、broad half width of full maximum in photoluminescent peak at 1.55 m and high refractive index.Therefore,Ga2O3 has the potential to be used as a host material to fabricate planar optical waveguide device for optical amplification,however,there are no such reports in the literature.In this paper,the f
45、abrication and properties of the erbium-doped gallium oxide films are reported.The films are characterized by Scanning Electron Microscopy(SEM)and X-ray Diffraction(XRD).The effect of the Er-doping concentration,thermal annealing temperature and film thickness on the photoluminescence properties are
46、 studied.The results show that the films are amorphous even at an annealing temperature up to 600.The maximum photoluminescence intensity appears in the film prepared at 40 W erbium oxide sputtering power and 600 annealing temperature.After optimizing the film performance,we start 光子学报08230038 Found
47、ation item:National Key Research and Development Program of China(No.2020YFB1805900),the 3315 Innovation Team in Ningbo City,Zhejiang Province,Chinastructural design of the Ga2O3 waveguide.Considering the fact that the fluorine-based gas reacts with Ga2O3 to form volatile gas and non-volatile GaFx i
48、s easily adhered to the surface of the film that is difficult to be removed,fluorine-based plasma is not effective in etching Ga2O3.On the other hand,direct etching of the materials containing metallic rare earth element usually leads to the aggregation of the residual metallic Er due to the differe
49、nt etching rate between the host materials and Er.Both could result in a very rough etched surface in the waveguide.In order to solve this problem,two kinds of waveguide structures,e.g.,erbium-doped Ga2O3 film filled into SiO2 channel and erbium-doped Ga2O3 film coated on the top of the SiO2 ridge waveguide,are designed to avoid the issues caused by direct etching of Er-doped Ga2O3 film.The light field distribution in these two types of waveguides are simula