废塑料热解油加工工艺研究进展.pdf

石油炼制与化工综述PETROLEUM PROCESSING AND PETROCHEMICALS2023年9 月第54卷第9 期废塑料热解油加工工艺研究进展李明丰，杨冰冰，张登前，习远兵，刘锋（中石化石油化工科学研究院有限公司，北京10 0 0 8 3）摘要：废旧塑料制品日益增加带来越来越严重的环境污染问题，采用热解技术处理废塑料不仅能够减轻环境污染，同时是实现废塑料化学回收的重要途径。废塑料来源广泛，导致废塑料热解油杂质较多，限制了废塑料热解油的直接利用。因此，需要采用废塑料热解油后续处理工艺，推进废旧塑料高值化利用。此外，废塑料热解油的组成分析十分重要，有助于采取针对性的加工工艺。综述了近年来废塑料热解油组成分析研究进展，介绍了脱氯、加氢精制等废塑料热解油加工工艺研究进展，并对废塑料热解油加工工艺发展前景提出展望。关键词：废塑料塑料热解组成分析脱氯加氢精制塑料制品在现代生活和生产中应用普遍，典型的塑料制品包括聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚氯乙烯(PVC)和聚苯乙烯(PS)等。全球塑料制品需求量大，2 0 2 0 年塑料产量就达到36 7 Mt11。然而，每天有大量塑料被丢弃，导致废塑料堆积如山，带来严重的环境污染问题。废塑料可以转化为燃料，实现废塑料化学循环对碳减排有显著推动作用 2-3。因此，废塑料加工处理对环境保护和资源循环利用都有重大意义。典型的废塑料处理方法主要包括填埋法、焚烧法和热解回收利用等，其中，废塑料热解技术近年来得到广泛关注，废塑料热解油化法不仅能够避免传统处理方法造成的生态环境污染，还有利于实现废塑料油高价值转化，促进碳资源的循环利用 4-6 。废塑料热解油化技术主要包括热裂解法、催化热裂解法和热裂解-催化改质法 7-8 。废塑料热解油产品范围宽、性质复杂，往往还有较多的杂质，比如不饱和烃、卤素、金属等，会造成催化剂中毒、设备腐蚀和结焦等问题，因此并不适合作为油品被直接利用，需要采用后处理工艺对废塑料热解油进一步加工，从而实现塑料制品的再利用。废塑料热解油原料来源广泛，油品成分复杂，对其进行成分分析有助于认清油品组成，更加针对性地采取后续加工工艺。废塑料热解油常见分析手段有红外光谱法（IR）、氢火焰离子化检测器(FID）、质谱（MS)等,FID和MS常与色谱（GC)进行联用 9-10。废塑料热解油后处理工艺包括脱氯 11、脱色、加氢处理 1.6 、催化改质 12 、蒸汽裂解 13 等，也可以通过联合工艺对塑料热解油进行连续操作实现其高值化利用。本文将对近年来废塑料热解油组成分析和加工工艺研究进展进行总结。1废塑料热解油组成分析废塑料热解油是塑料热裂解得到的液相产物，其中含有不饱和烃、卤素、金属等各类杂质，会导致下游加工装置出现结焦、腐蚀、催化剂中毒等问题，因此，分析油品组成十分重要，将为废塑料热解油中各类杂质的脱除提供依据。Escola等 14 发现低密度聚乙烯（LDPE）在400条件下热解得到的塑料热解油中，汽油、轻柴油和重柴油占比较大，分别为48%，35%，15%，油品中由于含有较多的直链烷烃和烯烃，并不适合直接用作燃料油。Kusenberg等 15 通过二维气相色谱手段对塑料热解油（聚乙烯膜(PE)热解油和混合聚烯烃（MPO)热解油）进行组分测定，结果表明，两种塑料热解油中烯烃含量均较高（质量分数约50%），MPO热解油中环烷烃和芳烃含量均高于PE热解油；元素分析结果表明，氮、氧、氯、铝、钙等元素在两种热解油中含量较高。Kusenberg等 13 对3种组成差异较大的聚烯烃塑料（MPO，PE,PP)裂解油进行分析，发现杂原子和金属浓度在裂解后有所降低，但其中氮、氧、氯、铁等元素浓度仍显著高于后续蒸汽裂解加工的原料标准；PE裂解油中链烷烃质量分数（约34%）高于烯烃（约26%），而PP裂解油中烯烃质量分数接近90%，因收稿日期：2 0 2 3-0 4-10。作者简介：李明丰，博士，教授级高工，主要从事汽柴油质量升级、废塑料化学回收、氢能生产利用、石化行业双碳核算等领域的研究工作。通讯联系人：杨冰冰，E-mail:。2此PE塑料热解油更适于作为后续蒸汽裂解原料，从而减少结焦、积垢现象。实际的废塑料热解原料常常会混入其他成分，比如来自于城市填埋垃圾、车辆回收厂等废品处理厂的物质，其中包含了泥土、橡胶、纺织品等杂质，会对塑料热解油的组成产生明显影响，也会使油品成分更加复杂。孙错等 16 研究了不同杂质掺杂对塑料热解油性质的影响，发现来自于废旧自行车拆解厂的杂质影响更为显著，使聚乙烯和聚丙烯热解产品油中的烯烃含量提高了2 1%以上。Ware等 17 对塑料热解油和含塑料填埋垃圾热解油进行组成和结构分析，结果表明，塑料热解油中饱和烃含量较高（质量分数7 2.9%），含塑料填埋垃圾热解油中芳烃和极性组分含量明显高于塑料热解油；GCXGC-MS分析结果显示，热解油中除烷烃、烯烃、单环芳烃之外，还有少量组分因热解原料成分复杂而无法确定；结合FT-ICRMS和FT-IR结果,发现塑料热解油中极性组分（Or，为14)主要是羟基化合物，含塑料填埋垃圾热解油中极性组分主要是羰基化合物。废塑料热解原料中的硅橡胶和硅树脂等导致塑料热解油中硅含量偏高，可能使催化剂失活，影响加工装置的长周期运转。刘明星等 8 首次采用全二维气相色谱-飞行时间质谱（GCXGC-TOFMS)对塑料热解油中硅化物进行形态分析，发现环氧硅烷是硅化物的主要组成成分，且来源于PDMS热裂解；通过GC-MS SIM首次建立了塑料热解油及其催化裂解产物中7 种环氧硅烷(D3D9，数字为硅原子个数)定性、定量分析方法，达到分析标准。建立针对宽沸点废塑料油烃类组分分析方法，有助于探究废塑料油详细组分组成，从而为废塑料油高价值转化的工艺开发提供研究基础。刘明星等 18 采用SiO2/Ag-Al2O：双柱固相分离法，将废塑料热解油预分离为饱和烃、烯烃和芳烃组分，根据保留时间与馏分沸点的对应关系，对氢火焰离子化检测器（FID)色谱图和总离子流色谱图（TIC)进行柴油馏分和蜡油馏分（VGO)划分，通过气相色谱和质谱分析，测定出柴油馏分中12种烃类组成和蜡油馏分中2 3种烃类组成。通过对废塑料热解油组成的分析发现，废塑料热解油中含有很多低价值组分及杂质，并不利于废塑料高效循环利用。由于塑料裂解原料组成直接影响塑料热解油产物的成分，因此在研究中通过分析热解油组成，并与热裂解塑料原料成分石油炼制与化工建立联系，有利于探索塑料热解原料前处理方法；另一方面，基于废塑料热解油组成分析，可以有针对性地对油品进行加工，推动油品品质提升。2废塑料热解油加工工艺进展废塑料经过裂解可以得到塑料热解油，但是废塑料来源广泛、组成复杂，且塑料热解油产品范围宽，性质复杂，杂质较多，无法直接作为石化产品加以利用，因此需要对废塑料油进行深度加工以提升品质 6 。从当前加工技术来看，燃料油为主要目的产品，另外还有低碳烯烃和芳烃等产品。2.1 脱氯PVC塑料应用广泛，作为废塑料油化工艺中的原料之一，会导致热解油中的氯含量显著增加，且主要为有机氯化物 19。氯含量是影响塑料热解油后续加工利用的重要因素，因此废塑料热解油脱氯对提升油品质量有重要意义。目前，工业脱氯技术主要包括催化加氢脱氯、吸附脱氯、电化学脱氯等。工业上催化加氢脱氯技术较为成熟，油品在催化剂作用下，其中的含氯化合物经过一系列反应被脱除，得到高附加值产品。郝清泉等 2 0 1对废塑料热解油中13种有机氯化物的加氢脱氯反应进行热力学分析，发现所有反应在指定温度及压力下的.G均小于0，说明这些反应在指定条件下均可自发进行，从热力学角度证明了废塑料油加氢脱氯的可能性；此外，以四氯化碳、四氯乙烯和氯苯为典型氯代烷烃、氯代烯烃和氯代芳烃，阐述了其加氢脱氯反应机理。刘宗鹏等 2 1 测定出废塑料热解油中的氯化物主要是低沸点（C21）。关明华等 40 1采用催化改质工艺处理废塑料与高芳烃含量组分（如乙烯焦油）混合热裂解后裂解气体，所用催化剂为一种或一种以上沸石催化剂，并结合加氢裂化工艺，使轻质燃料收率接近95%，能够获得高收率和高质量柴油馏分。在对塑料热解油进行催化改质加工过程中，催化剂的种类和性质会对反应产生重要的影响。沸石催化剂具有催化活性高、比表面积大、稳定性好等特点,应用较为普遍 31.1-42 。Lee 等 43 研究了不同商用沸石催化剂对废塑料热解重油的催化提质性能。在450 条件下，采用HZSM-5催化剂获得了最高的轻烃（气体和汽油产品)收率，且液相产物中具有较多的环烷烃和芳烃；采用HY型分子筛催化剂获得适中的轻质烃收率，液相产物中链烷烃和芳烃较多；采用丝光沸石催化剂则导致最低的轻质烃收率。用于催化裂化的沸石催化剂会存在脱氧率低、反应活性较低等问题，金属改性是一类有效的催化剂改性方式，Wang等 4 探石油炼制与化工究了4A分子筛、铜催化剂（MDC-7)和镍催化剂对塑料热解油的催化改质性能，结果显示，镍催化剂脱氧效果优于MDC-7和4A分子筛催化剂，主要由于其具有较大的比表面积，且表面具有更多的酸性位点，此外发现镍催化剂的产品主要为含烯烃较多的中质油（C11C 2）,产品性能更接近于柴油。2.4联合工艺在工业上对废塑料热解油进行加工处理，采用单一工艺常常难以达到要求，采用多种工艺的联合操作，有利于发挥各工艺优势，优化加工流程。工业上高氯含量塑料热解油处理是一项难题，催化加氢工艺适用于处理高氯含量原料，但是氯含量标准难以达标，而吸附脱氯可以使油品氯含量达到油品要求指标，但是处理高氯含量原料时吸附剂易迅速饱和，从而影响脱氯效果。朱建华等 45 结合催化加氢工艺和吸附工艺，开发了针对高氯含量（质量浓度大于2 0 0 0 mg/L)塑料热解油的脱氯方法，原料油经过加氢反应脱除大部分有机氯化物，油气分离所得产物油经吸附剂吸附除去残余氯化物，处理后油品中氯质量浓度降低至0 10 mg/L。梁长海等 46 采用高温脱氯-催化蒸馏-加氢提质-常压蒸馏连续操作工艺，塑料热解油首先经过高温脱氯塔脱氯并脱除胶质，再经过装有分子筛/氧化铝催化剂的催化蒸馏塔中进行反应和精馏，之后对塑料油进行加氢精制（催化剂为硫化物），脱除硫、氮、氯和单烯烃，得到品质高的汽柴油馏分混合物，最后产品通过常压蒸馏切割为汽油和柴油。废塑料热解油中含有氯杂质对后续加工过程有显著影响，除此之外，油品中还含有硅、金属等杂质，也会造成加氢催化剂等催化剂中毒失活，影响工业化运转。张登前等 47-49 1开发了系列塑料热解油加工生产合格芳烃抽提原料的技术，例如，塑料热解油可以首先通过脱杂质单元有效去除氯、硅、金属等，反应物经分离所得第二馏分进人加氢精制单元，第三馏分经催化裂解单元得到的汽油馏分也进人加氢精制单元，反应物分离得到的第二液相物料中硫、氮含量及溴价低，可为芳烃抽提装置提供优质原料。此外，该团队 50 1开发了包含脱杂质单元和加氢精制单元在内的塑料热解油处理工艺，有效脱除氯、硅、金属等杂质，为蒸汽裂解制乙烯提供合格原料。李明丰等 51针对各种工艺得到的塑料热解油提出了一种加氢预处理方案，2023年第54卷第9 期塑料热解油在加氢单元的固定床反应器中反应，脱除氯、硅、金属杂质，反应物经高压分离器分离出气相和液相物料，液相物料硅质量分数小于1g/g、氯质量分数小于0.5g/g、金属质量分数小于5g/g，为后续加工提供优质原料，该方案也大幅度降低了塑料热解油的预处理成本。2.5其他加工工艺对废塑料热解油的加工工艺研究工作还包括蒸汽裂解、脱色除臭以及对其进行经济性分析等。废塑料油蒸汽裂解是塑料循环利用的重要一环，聚烯烃类塑料裂解产物通过蒸汽裂解可生产基础化学品。Kusenberg等 15 将塑料热解油与石脑油混合以降低杂质含量，再进行蒸汽裂解，聚乙烯膜热解油/石脑油混合物出口温度为8 50 时，乙烯产率最高达到2 7.5%，混合聚烯烃热解油/石脑油混合物在相同条件下乙烯产率最高达到28%，由于塑料裂解油中含有杂原子、金属等杂质，且未经过预处理便进行蒸汽裂解，因此出现了结焦、积垢。该团队认为，塑料热解油蒸汽裂解前对其进行预处理十分必要，采用加氢处理能够有效脱除氮、氯、金属等杂质 52 1。废塑料裂解油中柴油组分占比可高达35%，柴油馏分凝点高、十六烷值低、含蜡量高、臭味较大。大量硫醇等硫化物是导致出现臭味的主要原因，通过脱色除臭可以实现废塑料油精制，以满足使用标准。王小飞等 53 报道了废塑料热解油的脱色除臭研究，在酸洗法、碱洗法和酸碱精制法3种方法中，碱洗法能够脱除废塑料热解油中大部分硫醇物质，同时改善油品的气味和颜色，通过优化NaOH溶液浓度、NaOH用量和碱洗温度等碱洗条件，油品臭味可去除9 0%以上，其颜色、凝点和十六烷值均与柴油相近。石化行业低碳工作正蓬勃发展，对油品加工工艺进行碳排放核算，有助于为石化企业提供碳排放少、效益增值的优选方案。蔡立乐等 541选取了废塑料热解油加氢精制-催化裂化多产油品方案(FCC方案）、废塑料热解油加氢精制-催化裂解兼产丙烯方案（DCC方案）和废塑料热解油-加氢精制-蒸汽裂解-聚合多产聚烯烃路线（SC方案）。对方案的综合指标进行计算和分析结果显示，FCC方案碳排放和能耗最低，SC方案碳排放和能耗最高、氢耗最低，DCC方案指标居中；对原油生产碳足迹核算结果表明,DCC方案和SC方案碳排放相比于原油加工分别降低2 4.3%和44.8%。李明丰，等.废塑料热解油加工工艺研究进展3石科院废塑料油加氢技术进展对于杂质含量高、性质稳定性差别大的废塑料油,加氢处理是一个有效手段，通过加氢能够脱除废塑料油中大部分杂质，提升废塑料油品质，用于生产油品、低碳烯烃等高附加值石化产品。中石化石油化工科学研究院有限公司（石科院）开发了废塑料油加氢预处理生产清洁柴油调合组分、生产低碳烯烃等系列技术。李明丰等 55 报道了石科院系列加氢技术的技术效果，结果显示采用石科院的加氢预处理技术，处理高杂质含量的废塑料油可将其中硅、氯完全脱除，总金属脱除率高达99%以上，加氢处理后的产品可作为优质的二次加工原料。将加氢废塑料油进行蒸汽裂解，结果显示，乙烯、丙烯、丁二烯等高价值聚合单体收率高达41.9%。聚合单体经过聚合生产成为塑料制品，从而形成废塑料的化学循环。废塑料油加氢生产车用调合组分结果显示，劣质废塑料油经加氢处理和精制后，产品硫质量分数小于10 g/g，多环芳烃质量分数为0.4%，满足国六柴油标准要求。硅、氮、氯等杂质均完全脱除，十六烷值可达6 1.2，是优质的清洁柴油调合组分，柴油馏分质量收率为6 0.1%。从研究结果来看，通过系列加氢技术或加氢组合技术，废塑料油可以生产出高价值的低碳烯烃和高标准的清洁柴油。4结束语废塑料热解油性质复杂，且杂质较多，需要在认清其成分组成的基础上对其进行加工处理，从而推动废旧塑料的化学循环，实现废旧塑料高值化利用。未来废塑料热解油的后续处理工艺发展方向主要有以下几个方面：(1)通过结合或开发先进的分析技术，完善废塑料油组成的定性、定量分析方法，做到精确、快速分析油品组成，为废塑料油杂质脱除提供技术支持。（2)优化加氢技术或加氢组合技术，通过改进催化剂、工艺流程、操作条件等促进废塑料热解油产品质量提升。（3)开发联合加工工艺，并提升工艺灵活性和适用性，以应对废塑料热解油杂质种类多、处理情况复杂等难题。参考文献1 Belbessai S,Azara A,Abatzoglou N.Recent advances in thedecontamination and upgrading of waste plastic pyrolysisproducts:An overviewJJ.Processes,2022,10(4):733562 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amount of waste plastic products brings about increasingly seriousenvironmental pollution problems.Using pyrolysis technology to treat waste plastics can not onlyreduce environmental pollution,but also is an important way to realize chemical recovery of wasteplastics.The source of waste plastics is extensive,which leads to many impurities in waste plasticpyrolysis oil,and limits the direct utilization of waste plastics pyrolysis oil.Therefore,it is necessary toadopt the post-treatment process of pyrolysis oil of waste plastics to promote the high-value utilization ofwaste plastics.In addition,it is very important to analyze the composition of waste plastic pyrolysis oil,which is helpful to adopt the targeted processing technolgy.In this paper,the research progress of thecomposition analysis of waste plastics pyrolysis oil in recent years was reviewed,processing technologyof waste plastic pyrolysis oil,such as dechlorination and hydrofining,was introduced,and the prospect ofprocessing technology of waste plastic pyrolysis oil was put forward.Key Words:waste plastics;plastics pyrolysis;analysis of composition;dechlorination;hydrofining