时效对冷轧态Cu-Cr-(Sc)合金组织和性能的影响_马映璇.pdf

第44卷第7期2 0 2 3 年 7 月材 料 热 处 理 学 报TRANSACTIONS OF MATERIALS AND HEAT TREATMENTVol.44 No.7July2023DOI:10.13289/j.issn.1009-6264.2022-0607时效对冷轧态 Cu-Cr-(Sc)合金组织和性能的影响马映璇1,贾淑果1,2,张朝民1,2,宋克兴1,2,3,4,周延军1,2,肖振朋1,岳鹏飞3,4,郭慧稳5(1.河南科技大学材料科学与工程学院,河南 洛阳 471023;2.河南省有色金属材料科学与加工技术重点实验室河南,洛阳 471023;3.河南省科学院,河南 郑州 450046;4.河南省先进导体材料重点实验室,河南 郑州 450046;5.中铝洛阳铜加工有限公司,河南 洛阳 471023)摘 要:对冷轧态 Cu-Cr 和 Cu-Cr-Sc 合金进行时效处理,使用透射电镜、扫描电镜、光学显微镜、显微硬度计和涡流金属导电仪等研究了不同时效温度和时间对合金显微硬度、抗拉强度和导电率的影响。结果表明:480 时效 1 h 后,Cu-Cr-Sc 合金的综合性能较佳,其显微硬度达到 161 HV0.1,导电率达到 81.9%IACS,抗拉强度达到 491 MPa;相较于 480 时效 1 h 的 Cu-Cr 合金,显微硬度提升了 24.8%,抗拉强度提升了 35.3%,导电率下降了 12.9%,表明添加 Sc 可以显著提升 Cu-Cr 合金的力学性能,但是会略微降低导电率。微观组织分析表明 Cu-Cr-Sc 合金峰值时效后析出了 Cr 相,主要形貌为咖啡豆状和球状,析出相均为面心立方结构,与基体保持良好的共格关系。关键词:Cu-Cr-Sc 合金;时效;析出强化;Cr 析出相中图分类号:TG146.1 文献标志码:A 文章编号:1009-6264(2023)07-0074-08收稿日期:2022-11-29 修订日期:2023-02-27基金项目:国家自然科学基金(52071133,52173297);中原学者工作站资助项目(214400510028);河南省高等学校重点科研项目(23A430028)作者简介:马映璇(1997),女,硕士研究生,主要从事高性能铜合金研究,E-mail:myx1421232849 。通信作者:贾淑果(1972),女,教授,博士,主要从事高性能铜合金的开发和应用,E-mail:Sgjia 。引用格式:马映璇,贾淑果,张朝民,等.时效对冷轧态 Cu-Cr-(Sc)合金组织和性能的影响J.材料热处理学报,2023,44(7):74-81.MA Ying-xuan,JIA Shu-guo,ZHANG Chao-min,et al.Effect of aging on microstructure and properties of cold-rolled Cu-Cr-(Sc)alloysJ.Transactions of Materials and Heat Treatment,2023,44(7):74-81.Effect of aging on microstructure and properties of cold-rolled Cu-Cr-(Sc)alloysMA Ying-xuan1,JIA Shu-guo1,2,ZHANG Chao-min1,2,SONG Ke-xing1,2,3,4,ZHOU Yan-jun1,2,XIAO Zhen-peng1,YUE Peng-fei3,4,GUO Hui-wen5(1.School of Materials Science and Engineering,Henan University of Science and Technology,Luoyang 471023,China;2.Henan Key Laboratory of Non-Ferrous Materials Science and Processing Technology,Luoyang 471023,China;3.Hennan Academy of Sciences,Zhengzhou 450046,China;4.Henan Key Laboratory of Advanced Conductor Materials,Zhengzhou 450046,China;5.Chinaclo Luoyang Copper Processing Co Ltd,Luoyang 471023,China)Abstract:The cold-rolled Cu-Cr and Cu-Cr-Sc alloys were aged,and the effect of aging temperature and time on microhardness,tensile strength and electrical conductivity of the alloys was studied by using transmission electron microscopy,scanning electron microscopy,optical microscope,microhardness tester and eddy current metal conductivity tester.The results show that after aging at 480 for 1 h,the comprehensive properties of the Cu-Cr-Sc alloy are better,its microhardness reaches 161 HV0.1,electrical conductivity reaches 81.9%IACS,and tensile strength reaches 491 MPa.Compared with the Cu-Cr alloy aged at 480 for 1 h,the microhardness increases by 24.8%,the tensile strength increases by 35.3%,and the electrical conductivity decreases by 12.9%,indicating that the addition of Sc can significantly improve the mechanical properties of the Cu-Cr alloy,but will slightly reduce the electrical conductivity.The microstructure analysis shows that the Cr phase is precipitated from the Cu-Cr-Sc alloy after peak aging,the main morphology is coffee-bean shape and spherical shape,and the precipitated phase is face-centered cubic structure,and maintains a good coherent relationship with the matrix.Keywords:Cu-Cr-Sc alloy;aging;precipitation strengthening;Cr precipitate第 7 期马映璇等:时效对冷轧态 Cu-Cr-(Sc)合金组织和性能的影响 Cu-Cr 合金作为一种典型的时效强化型合金,由于其优异的力学性能和导电性,被广泛应用于电接触头、集成电路引线框架、高速铁路接触线等领域1-6。但是对于 Cu-Cr 合金来说,提高强度意味着会降低导电率。因此,如何在保证 Cu-Cr 系合金不降低电学性能的前提下提高其力学性能,是开发高强高导铜合金的关键。据报道,在铜合金中添加适量的稀土元素可以提高合金综合性能7-9。Sc 是一种常见的稀土元素,与 Zr 的化学性质极为相似,但是其在铜基体中的溶解度大于 Zr 元素,因此,在 Cu 合金中添加微量 Sc元素并通过合适的热处理工艺,可以起到更好的硬化效应10-12。Franczak 等13研究发现,在 Cu 中添加0.15%的 Sc 元 素 之 后 高 温 软 化 温 度 可 以 达 到450,并且在 500 以下可以保持力学性能的稳定,这是由于具有多相结构的含 Sc 析出物主要偏聚在晶界处,难溶于铜基体中,抑制了其在时效过程中的析出。Hao 等14探究了高强高导 Cu-0.4Sc 合金在时效过程中的析出行为,研究发现经过低温轧制和时效后,Cu-0.4Sc 合金中的高强度源于基体中析出的纳米级 Cu4Sc 相,通过共格强化机制和 Orowan 强化机制,大幅度提升了合金的屈服强度;Cu-0.4Sc 合金的高导电率则是室温下 Sc 元素在 Cu 基体中溶解度较低所导致的。因此,研究在 Cu-Cr 合金中添加微量的 Sc 元素来提高 Cu-Cr 合金综合性能有着重要的意义。本文研究了时效处理对冷轧态 Cu-Cr-Sc 合金力学性能、电学性能、显微组织的影响,探究稀土元素Sc 对 Cu-Cr 合金析出相形貌和尺寸等的影响,力求其强度和导电率的良好匹配,有望为高性能高强高导铜合金的加工和热处理工艺提供新的设计思路。1 实验材料与方法 Cu-Cr 合金和 Cu-Cr-Sc 合金均是使用中频感应炉在大气中熔炼。使用电解铜(99.99 mass%,质量分数,下 同)、Cu-25 mass%Cr 中 间 合 金 和 纯 Sc(99.99 mass%)为原料,设计了 Cu-Cr 和 Cu-Cr-Sc合金,这两种合金的设计成分及实际检测成分如表1 所示。铸锭在 900 均匀化退火后,进行锻造,锻造比为 60%。锻后合金进行 950 1 h 的固溶处理,并水淬。去除表面缺陷后,将合金线切割为2 mm 的板材,在室温下冷轧至 1 mm,冷轧变形量为 50%。接着对冷轧合金进行不同温度(450、480和 510)和不同时间(0、0.25、0.5、1、2、4、6 和8 h)的时效处理。表 1 实验合金的化学成分(质量分数,%)Table 1 Chemical composition of the experimental alloys(mass fraction,%)AlloyNominal compositionAnalyzed compositionCrScCuCrScCuCu-Cr0.20-Bal.0.16-Bal.Cu-Cr-Sc0.200.15Bal.0.200.15Bal.采用 Sigma 2008A 型数字导电率仪进行导电率测试,测量 5 次取平均值(%IACS,国际退火铜标准)。利用 HVS-1000A 型数显显微硬度计进行维氏硬度测试,载荷设定为 100 g,加载时间设定为 10 s,每个样品测量 5 次,取平均值。利用 WDW-300D 型微机控制电子万能试验机进行拉伸试验,拉伸速率为0.2 mm/min。通过 JSM-5610LV 型扫描电镜(SEM)对断口形貌进行观察分析。采用 JEM-2100 型透射电镜(TEM)对峰时效后合金的微观组织和析出相形貌进行观察。2 结果与分析2.1 冷轧态 Cu-Cr-(Sc)合金组织 图 1 为冷轧状态下 Cu-Cr 和 Cu-Cr-Sc 合金的显微组织。经过 50%的冷变形后晶界破碎,晶粒呈拉长状态,具有一定的方向性。冷变形后,基体中产生大量位错,在提高合金力学性能的同时也在基体中保存了大量形变能,为后续时效过程中的第二相析出提供了能量15。2.2 时效对 Cu-Cr-(Sc)合金力学性能与导电率的影响 图 2 为冷轧态 Cu-Cr 和 Cu-Cr-Sc 合金在不同时效温度(450、480 和 510)下,显微硬度随时效时间变化的规律。从图 2 中可以看出,随着时效时间的增加,两种合金的显微硬度值呈现先增加后降低的趋势。其中,添加 Sc 元素后,合金的显微硬度值明显提高。同时,Cu-Cr-Sc 合金在时效 1 h 左右达到峰值,表现出典型的时效硬化特性,这是由于在时效过程中过饱和固溶体发生分解所导致的。当时效温度为 480 时,合金的析出驱动力和溶质原子的扩散能力较高,第二相析出充分,显微硬度在 1 h 达到峰值,此时 Cu-Cr-Sc 合金的显微硬度为 161 HV0.1,Cu-Cr 合金的显微硬度为 129 HV0.1。随着时效温度继续升高,原子的扩散能力增强,析出相快速长大,时效与再结晶同时进行,导致合金性能恶化。值得注意的是,当时效时间延长至 8 h 时,Cu-Cr 合金的硬度值急剧下降,57 材 料 热 处 理 学 报第 44 卷 图 1 Cu-Cr-(Sc)合金冷轧变形后的组织(a)Cu-Cr 合金;(b)Cu-Cr-Sc 合金Fig.1 Microstructure of the Cu-Cr-(Sc)alloys after cold rolling deformation(a)Cu-Cr alloy;(b)Cu-Cr-Sc alloy图 2 时效温度和时间对冷轧态 Cu-Cr-(Sc)合金硬度的影响(a)450;(b)480;(c)510 Fig.2 Effect of aging temperature and time on the microhardness of the cold-rolled Cu-Cr-(Sc)alloys(a)450;(b)480;(c)510 图 3 时效温度和时间对冷轧态 Cu-Cr-(Sc)合金导电率的影响(a)450;(b)480;(c)510 Fig.3 Effect of aging temperature and time on the electrical conductivity of the cold-rolled Cu-Cr-(Sc)alloys(a)450;(b)480;(c)510 而 Cu-Cr-Sc 合金的显微硬度值下降速率较为平缓。在 480 时效 8 h 后,Cu-Cr 合金的硬度值较峰值下降了 37 HV0.1,下降率为 28.7%。而 Cu-Cr-Sc 合金的硬度值较峰值下降了 30 HV0.1,下降率为 18.6%。说明微量 Sc 元素的添加不仅提高了 Cu-Cr 合金的力学性能,同时也提高了高温下 Cu-Cr 合金力学性能的稳定性。综上所述,经 480 时效 1 h 后,Cu-Cr-Sc 合金具有较佳的力学性能,显微硬度达到 161 HV0.1,此时,Cu-Cr 合金的显微硬度为 129 HV0.1。图 3 为冷轧态 Cu-Cr 和 Cu-Cr-Sc 合金经过不同温度(450、480 和 510)和时间时效后,导电率随时效时间的变化规律。图 3 表明,当时效时间增加时,两种合金的导电率在 1 h 前迅速升高,在 1 h 后导电率趋于平缓。在时效过程中两种合金导电率的变化主要分为两个阶段,第一阶段是 1 h 以前,导电率快速上升,这是由于时效初期过饱和度较大,固溶原子67第 7 期马映璇等:时效对冷轧态 Cu-Cr-(Sc)合金组织和性能的影响 快速析出,减少了晶格畸变的产生,从而导致对电子散射的作用减小;第二阶段为 1 h 以后,合金中的第三组元含量减少,第二相的析出开始变得缓慢,过时效状态下,大部分溶质析出,合金通过降低缺陷密度和局部再结晶等方式促使导电率继续小幅度升高,当时效时间达到 8 h 后,导电率值趋于平稳。当时效时间一定时,时效温度越高,析出驱动力越大,第二相析出越快,Cu 基体中元素含量快速减少,对电子的散射作用减弱,导电率值越大,但同时也会对显微硬度值造成不利影响。此外,通过比较发现,Cu-Cr 和 Cu-Cr-Sc 合金的最高导电率存在一定的差距,这是由于微量 Sc 元素的添加使基体产生晶格畸变,从而增加了电子的散射作用,导致合金导电率略微降低。结合不同时效条件下合金显微硬度的变化,合金经 480 时效 1 h 为较佳的时效处理工艺,Cu-Cr-Sc的导电率为 81.9%IACS,硬度为 161 HV0.1;Cu-Cr合金的导电率为 94.0%IACS,硬度为 129 HV0.1。加入 Sc 元素后硬度值增加了 24.8%,导电率下降了12.9%,Sc 元素显著增强了 Cu-Cr 合金的硬化程度并维持着较高的导电率。2.3 时效态 Cu-Cr-Sc 合金的显微组织 图 4 为 480 时效 1 h 后 Cu-Cr 和 Cu-Cr-Sc 合金的 TEM 组织形貌。图 4(a)、4(d)分别为 Cu-Cr 和 Cu-Cr-Sc 合金中变形晶粒在峰时效状态(480 1 h)下的典型位错形貌。从图 4(a)中可以看到,Cu-Cr 合金基体中的位错密度相对较低,位错胞内部并无明显的位错缠结;Cu-Cr-Sc 合金的形貌如图 4(d)所示,基体内高密度位错区显著增加,位错在滑移过程中产生交互作用,导致位错相互缠绕形成位错塞积,这些高密度的位错区很容易形成亚晶的胞壁,使得合金的力学性能大幅度提高16。对两种合金各 5 张以上高倍透射照片(图 4b 和4e)中不同区域的析出相大小统计,得出了峰时效态Cu-Cr 和 Cu-Cr-Sc 合金的析出相尺寸分布统计图(图 4c 和 4f)。两种合金的内部均出现了大量弥散分布的第二相,Cu-Cr 合金的析出相形貌主要呈咖啡豆状和棒状,还有少量的莫尔条纹,其平均尺寸约为5.7 nm;Cu-Cr-Sc 合金的析出相多为细小的球形颗粒,平均尺寸约为 4.5 nm,Cu-Cr 合金的析出相尺寸大于 Cu-Cr-Sc 合金,微量 Sc 元素的加入使 Cu-Cr 合金中析出相的尺寸减小,细小弥散的析出相分布在位错上,阻碍了位错重排17,导致峰时效态 Cu-Cr-Sc 合金中的位错缠结比 Cu-Cr 合金中的更加严重。图 5 为 480 时效 1 h 后 Cu-Cr 和 Cu-Cr-Sc 合金的HRTEM(High resolution transmission electron microscopy)组织形貌。图 5(a)和 5(c)分别为 480 图 4 480 时效 1 h 后的 Cu-Cr-(Sc)合金的 TEM 图像及析出相尺寸分布(a,b)Cu-Cr 合金明场像;(c)图 4(b)中的析出相尺寸分布;(d,e)Cu-Cr-Sc 合金明场像;(f)图 4(e)中的析出相尺寸分布Fig.4 TEM images and precipitates size distribution of the Cu-Cr-(Sc)alloys aged at 480 for 1 h(a,b)bright-field images of the Cu-Cr alloy;(c)size distribution of precipitates in Fig.4(b);(d,e)bright-field images of the Cu-Cr-Sc alloy;(f)size distribution of precipitates in Fig.4(e)77 材 料 热 处 理 学 报第 44 卷图 5 480 时效处理 1 h 后的 Cu-Cr(-Sc)合金的 HRTEM 显微组织(a)Cu-Cr 合金;(b)图 5(a)中白色方框相对应的FFT(fast Fourier transform);(c)Cu-Cr-Sc 合金;(d)图 5(c)中白色方框相对应的 FFTFig.5 HRTEM microstructure of the Cu-Cr(-Sc)alloys aged at 480 for 1 h(a)Cu-Cr alloy;(b)FFT of the area marked with white square in Fig.5(a);(c)Cu-Cr-Sc alloy;(d)FFT of the area marked with white square in Fig.5(c)时效处理 1 h 后的 Cu-Cr 和 Cu-Cr-Sc 合金的 HRTEM照片,图 5(a)中析出相为咖啡豆状,可能为面心立方结构的 Cr 相18-20;图 5(c)析出相为球形颗粒,可能为 Cr 元素的富集区,同样为面心立方结构21-22。对两种合金进行傅里叶变换后得到了较为复杂的衍射花样图(图 5b 和 5d),根据衍射花样分析结果显示,除了 Cu 基体的衍射斑点以外,还存在另一套衍射斑点,标定为面心立方结构的 Cr 相。通过测量 Cu 基体与析出相的相邻原子间距,估算出两相的错配度,其中 Cu-Cr 合金的错配度=1.3%5%,Cu-Cr-Sc 合金的错配度=1.4%5%,可以确定析出相与 Cu 基体之间保持着良好的共格关系。480 时效处理 1 h后,Cu-Cr-Sc 合金中形成大量 GP 区,有效延缓时效过程中第二相析出;同样实验条件下,Cu-Cr 合金中析出相数目明显增多。且在峰时效状态下,Cu-Cr-Sc合金的析出相尺寸更加细小,在基体中共格的细小析出相能够强烈阻碍位错运动,造成位错滑移所需要的切应力更大,从而使合金获得更优异的力学性能;Cu-Cr 合金中析出相粗化,对位错的钉扎作用减弱,回复再结晶效果增强,晶粒长大,导致 Cu-Cr 合金的硬度下降速率增大23-24;同时在峰时效状态下,随着第二相的析出,基体得到净化,Cu 基体中电子散射作用减弱,定向移动的电子数目增多,合金导电率上升25。2.4 峰时效态 Cu-Cr-Sc 合金的拉伸性能 图 6(a)为 Cu-Cr 和 Cu-Cr-Sc 合金经过 480 时效处理 1 h 后的应力-应变曲线,相应的性能如图 6(b)所示。Sc 元素加入后,合金的抗拉强度显著提高,对应的伸长率显著减小。Cu-Cr 合金经冷轧和峰值时效后的屈服强度和抗拉强度分别为 350 和363 MPa,而 Cu-Cr-Sc 合金则分别为 436 和 491 MPa,Cu-Cr-Sc 合金的屈服强度和抗拉强度比 Cu-Cr 合金分别高出 86 和 128 MPa,分别提高了 24.6%和35.3%;这是由于 Cu-Cr-Sc 合金在时效后析出的第二相更加细小(图 4c 和 4f),弥散分布在铜基体中,使得位错阻力显著增加,提升了合金的强度。图 7 为 Cu-Cr 和 Cu-Cr-Sc 合金经过 480 时效处理 1 h 后,在室温下的拉伸断口形貌。总体来看,两种合金的断口均具有典型的韧性断裂特征。从87第 7 期马映璇等:时效对冷轧态 Cu-Cr-(Sc)合金组织和性能的影响 图 6 480 时效 1 h 的 Cu-Cr 和 Cu-Cr-Sc 合金的应力-应变曲线(a)和力学性能(b)Fig.6 Stress-strain curves(a)and mechanical properties(b)of the Cu-Cr and Cu-Cr-Sc alloys aged at 480 for 1 h图 7 Cu-Cr-(Sc)合金 480 时效 1 h 后拉伸断口形貌(a)Cu-Cr 合金;(b)Cu-Cr-Sc 合金Fig.7 Tensile fracture surface morphology of the Cu-Cr-(Sc)alloys aged at 480 for 1 h(a)Cu-Cr alloy;(b)Cu-Cr-Sc alloy图 7(a)可知,峰时效态 Cu-Cr 合金中出现了大尺寸的韧窝,有一些韧窝较深,断口平整度不高;随着 Sc 元素的添加,如图 7(b)所示,峰时效态 Cu-Cr-Sc 合金中的韧窝分布均匀且尺寸较小,数目较多,表明合金的塑性有所降低。3 结论 1)冷轧态 Cu-Cr-Sc 合金经 480 时效 1 h 后可以获得最优的综合性能,其显微硬度、导电率和抗拉 强 度 分 别 为 161 HV0.1、81.9%IACS 和491 MPa;2)微量 Sc 添加导致峰值时效态 Cu-Cr 合金中析出相的平均尺寸降低,分布更加均匀弥散,并且铜基体中位错密度相应提高,使 Cu-Cr-Sc 合金获得更加优异的力学性能;3)Cu-Cr-Sc 合金峰时效后析出了 Cr 相,其形貌主要为咖啡豆状和球状,两种形貌的 Cr 相均为面心立方结构,且与基体保持良好的共格关系。参考文献 1 Yang Y,Kuang G,Li R.Optimizing the electrical and mechanical properties of Cu-Cr alloys by Hf microalloyingJ.Metals,2022,485(12):1-10.2 Wang Y,Qu J,Wang X,et al.Effects of Y addition on the microstructure,properties and softening resistance of Cu-Cr alloyJ.Journal of Alloys and Compounds,2022,902:163816.3 雷前,杨一海,肖柱,等.高强高导高耐热铜合金的研究进展与展望J.材料导报,2021,35(15):15153-15161.LEI Qian,YANG Yi-hai,XIAO Zhu,et al.Research progress and prospect on high strength,high conductivity,and high heat 97 材 料 热 处 理 学 报第 44 卷resistance copper alloysJ.Materials Reports,2021,35(15):15153-15161.4 Fang 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