WS_%282%29_TiO_%282%29增强钴基复合镀层的摩擦行为研究.pdf

Plating and FinishingAug.2023Vol.45 No.8 Serial No.365WS2/TiO2增强钴基复合镀层的摩擦行为研究吴先红，刘灿森*，李锦燕，谢慧思，揭晓华（广东工业大学 材料与能源学院，广东 广州 510006）摘要：采用电沉积法制备钴-二硫化钨/二氧化钛（Co-WS2/TiO2）复合镀层。通过扫描电镜、激光共聚焦显微镜、X射线衍射仪、拉曼光谱和摩擦试验机等系统研究了WS2、TiO2单独和复合添加对镀层微观形貌、相结构、硬度和摩擦行为的影响及其机理。结果表明，WS2/TiO2的协同作用赋予Co-WS2/TiO2复合镀层最高的硬度（约为538 HV）及最好的减摩、耐磨性能，平均摩擦系数约为0.16，磨损率约为1.0110-7 mm3/（Nm）。关键词：电沉积；Co-WS2/TiO2复合镀层；摩擦学中图分类号：TG178文献标识码：AStudy on friction behavior of WS2/TiO2 enhanced cobalt-based composite coatingsWu Xianhong，Liu Cansen*，Li Jinyan，Xie Huisi，Jie Xiaohua（Faculty of Material and Energy，Guangdong University of Technology，Guangzhou 510006，China）Abstract：Cobalt-tungsten disulfide/titanium dioxide（Co-WS2/TiO2）composite coatings were prepared by electrodeposition.The effects and mechanisms of individual and combined addition of WS2 and TiO2 on the microstructure，phase structure，hardness and tribological behavior of resultant coatings were systematically studied by scanning electron microscope，laser confocal microscope，X-ray diffractometer，Raman spectroscopy and friction testing machine.The results show that synergistic effect of WS2/TiO2 endows Co-WS2/TiO2 composite coating with the highest hardness of about 538 HV and the best anti-friction and anti-wear properties with an average friction coefficient of about 0.16 and wear rate of about 1.0110-7 mm3/（Nm），respectively.Keywords：electrodeposition；Co-WS2/TiO2 composite coating；tribology金属材料广泛应用于国民经济各领域，而金属零部件在服役过程中容易发生磨损失效。据统计，磨损造成全球约1/3能源损耗，经济损失超国民经济2%1。磨损失效始于表面，采用表面技术对材料表面其进行防护处理，能有效解决磨损问题。在众多表面防护技术中，电沉积技术因操作简易、工艺可控和经济高效而广泛应用于金属表面制备高性能镀层。过去，硬铬镀层因硬度高、耐磨和防腐性好而广泛用作金属防护层2。然而六价铬离子毒性强，不但污染环境，而且危害健康3-4。随着人们对环境保护和健康意识提高，具有替代硬铬镀层潜力的无毒环保镍（Ni）基镀层受到广泛关注。但Ni基镀层摩擦系数较高，仍未满足替代要求，而添加自润滑二维材料制备 Ni 基复合镀层是一种有效实现减摩的doi：10.3969/j.issn.1001-3849.2023.08.007 收稿日期：2023-01-10 修回日期：2023-02-09 作者简介：吴先红（1988），女，硕士研究生，email： *通信作者：刘灿森，email： 基金项目：广州市科技计划（202201010495）；大学生创新创业训练项目（xj2022118450648）38第 45 卷 第 8 期（总第 365 期）2023 年8 月电 镀 与 精 饰策略5-9。二硫化钨（WS2）是一种具有良好润滑性的新型固体润滑材料，应用于机械润滑设备领域并受到研究者广泛关注。He等10添加WS2进行共沉积制备具有良好减摩性能的Ni-P-WS2镀层。Liu等11发现Ni-W/WS2比 Ni-W 镀 层 具 有 更 低 的 摩 擦 系 数。Sivandipoor 等12在 Ni-P 涂层中加入 WS2固体润滑油颗粒提高涂层耐磨性。He等13通过电沉积技术添加WS2到Ni-Co基质中制备出的镀层比Ni-Co镀层摩擦系数低。因此，通过加入WS2可有效提高镀层的减摩性。然而镀层在长期使用中仍会发生严重磨损，其耐磨性也需提升。二氧化钛（TiO2）是一种价廉、环保、硬度高且耐磨的硬质材料，近年来广泛用于提高镀层的硬度和耐磨性14-16。硬质颗粒的加入对金属基镀层起细晶强化和弥散强化作用，可提高复合镀层承担载荷能力和硬度，从而提高复合镀层的摩擦学性能17。应丽霞等18指出，TiO2的加入有效提高了 Ni-PTFE-TiO2镀层的硬度和耐磨性。Yousefi等19同样表明，Fe-Ni-TiO2比Fe-Ni镀层具有更低的磨损率。上述研究表明，加入WS2和TiO2可提高Ni基复合镀层的减摩耐磨性。而WS2和TiO2的协同作用有望赋予复合镀层更优异的减摩耐磨性能。但有关WS2和 TiO2协同作用增强镀层性能的研究鲜有报道。此外，Ni为面心立方（fcc）结构，摩擦过程中易和对偶球发生粘着磨损，导致磨损率增加。钴（Co）为密排六方（hcp）结构，比Ni硬度高，可减少或避免粘着磨损发生20。因此，本文采用复合电沉积制备Co-WS2/TiO2镀层，评价和分析添加WS2和TiO2对镀层形貌、结构、硬度和摩擦行为的影响和机理。1实验材料和方法二硫化钨（WS2）、钛酸四丁酯（TBT）、硼酸、硫酸钴、糖精、十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇、硫酸和氢氧化钠均为分析纯。TiO2包覆WS2复合粉末制备：将5 g TBT 加入50 mL无水乙醇溶液中超声搅拌1 h。接着加入1 g WS2继续搅拌12 h，期间逐滴加入 10 mL去离子水使 TBT完全水解。将悬浊液抽滤出粉末并用无水乙醇清洗后，80 真空干燥12 h。最后将粉末在氩气中 500 煅烧 2 h，获得TiO2包覆WS2粉末。用同样方法但不添加WS2，制备TiO2粉末。电沉积镀液组成见表 1。选取规格为 20 mm40 mm2 mm的钴片和黄铜片分别为阳极和阴极。采用800目至2000目砂纸打磨黄铜片，用表面活性剂和无水乙醇超声去除油污，用5 vol.%H2SO4溶液活化30 s，用去离子水清洗并吹干。采用SMD-30P智能脉冲电镀电源，磁力搅拌，电沉积前将镀液超声搅拌12 h。电沉积后用去离子水和无水乙醇清洗样品并真空干燥备用。其工艺条件为：镀液pH为4，电流密度为 4 A/dm2，镀液温度为 35 C，搅拌速度200 r/min，电沉积时间30 min，阴阳极间距20 mm。采用S-3400N扫描电镜（SEM）观察粉末和镀层表面和截面形貌，利用SEM附带的能量色散X射线能谱仪（EDS）表征粉末和镀层中元素的组成及其分布。通 过 D/MAX-Ultimal V 型 X 射 线 衍 射 仪（XRD）分析粉末和镀层物相。用LabRAM HR拉曼光谱检测镀层成分。采用VH202-10-0292型硬度计测量镀层硬度，载荷为0.5 N，保压时间为10 s，实验结果取5次测量平均值。采用WTM-2E球盘摩擦试验机评价镀层摩擦行为，测试条件：室温，相对湿度50%，6 mm的 GCr15钢球为对磨球，半径 3 mm、载荷2 N、转速200 r/min，测试时间15 min。摩擦试验后，通过 SEM 和 EDS分析镀层和对磨球磨损形貌，利用OLS4100激光共聚焦显微镜测量磨痕深度和宽度，通过公式K=V/（SF）计算磨损率，式中K为磨损率；V为磨损体积，mm3；S为摩擦总行程，m；F为载荷，N。2结果和讨论2.1粉末表征图1为不同粉末的SEM、XRD及EDS元素分布图。图1（a）显示TiO2颗粒发生团聚并聚结成块，其XRD谱图与锐钛矿TiO2标准卡片（JCPDS 21-1272）衍射峰完全吻合（图1（b）。图1（c）的WS2呈现典表1电沉积镀液组成Tab.1Composition of electrodeposition bath名称硫酸钴硼酸糖精十六烷基三甲基溴化铵WS2/TiO2浓度/（g L-1）564010.3139Vol.45 No.8 Serial No.365Plating and FinishingAug.2023型的不规则层状堆叠，其XRD衍射峰与WS2标准卡片（JCPDS 08-0237）相匹配（图 1（d）。图 1（e）的TiO2颗粒紧密包覆在层状 WS2表面，XRD 检测到WS2和TiO2衍射峰（图1（f），结合图1（g）至图1（j）EDS图给出的S、W、Ti和O元素的分布，说明制备出TiO2包覆WS2结构的复合粉末。2.2不同镀层形貌、相结构和硬度图2是添加不同粉末制备的Co基复合镀层表面形貌SEM和拉曼光谱图。图2（a），图2（d）和图2（g）显示，各复合镀层表面均呈现结节状凸起。这是因为加入粉末会改变镀液中电流分布和增加形核点。在电流集中的粉末表面，离子优先形核并长大，并将粉末部分或全部包埋金属基质中。具体来讲，Co-TiO2表面观察到类似 TiO2颗粒（图 2（b），图 2（c）拉曼光谱出现 4 个特征峰 Eg（141.2 cm-1）、B1g（393.6 cm-1）、A1g（512.8 cm-1）、Bg（634.3 cm-1），证实为锐钛矿 TiO2。图 2（f）出现的 2 个拉曼特征峰 E2g（350.1 cm-1）、A1g（413.8 cm-1）也证实 Co-WS2镀层表面结节状凸起上（图 2（e）观察到的层状材料为WS2。图2（i）拉曼光谱中检测到TiO2四个特征峰和WS2两个特征峰（图2（h），说明WS2/TiO2复合粉末与Co发生共沉积形成Co-WS2/TiO2镀层。图3是不同Co基复合镀层截面形貌SEM图及对应的EDS元素分布图。可见，Co基复合镀层厚度均为 3040 m，呈现高低起伏。Co-TiO2镀层较为平整，Co-WS2和Co-WS2/TiO2较为粗糙。这是因为尺寸较细小的TiO2颗粒易嵌入金属基质中，不会引起较大凸起。WS2颗粒尺寸较大，一部分嵌入到基质中，金属离子优先在凸起部分形核长大21。从截面放大图（图3（b），图3（f）和图3（j）结合对应的Ti、O、S和W元素分布图（图3（c）至图3（d），图3（g）至图3（h），图3（k）至图3（l）可以观察到TiO2和WS2，说明共沉积制备出Co-TiO2、Co-WS2和Co-WS2/TiO2复合镀层。图4（a）是不同复合镀层XRD图。复合镀层均检测到 Co 的 hcp（100）、（002）、（110）和（101）衍射峰，与标准卡片（JCPDS 05-0727）吻合。Co-TiO2和Co-WS2镀层还检测到锐钛矿TiO2的（101）和WS2的（002）特征峰，Co-WS2/TiO2镀层则同时出现TiO2和WS2特征峰，这说明WS2、TiO2和两者的复合均与Co发生共沉积形成复合镀层。相对于Co-TiO2和Co-WS2镀层，Co-WS2/TiO2镀层衍射峰还观察到明显的宽化现象，说明晶粒尺寸有所减小。图4（b）为不同复合镀层的平均晶粒尺寸和硬度的对比。可以看出，Co-WS2/TiO2镀层Co晶粒的尺寸最小，约20 nm。说明相比于TiO2和WS2单独添加，两者复合添加可进一步细化晶粒。Co-WS2/TiO2镀层还表现出最高的硬度，约538 HV，这是因为WS2/TiO2颗粒的加入（a）TiO2粉末SEM（c）WS2粉末SEM（e）WS2/TiO2粉末SEM（g）图（e）S元素分布（i）图（e）Ti元素分布1020304050607080强度/(a.u.)2/()(215)(220)(116)(204)(211)(105)(200)(112)(004)(103)(101)TiO2(b)（b）TiO2粉末XRD10203040506070802/()(105)(004)(002)强度/(a.u.)(100)(101)(103)(006)(110)WS2(d)（d）WS2粉末XRD10203040506070802/()强度/(a.u.)(008)(110)(200)(105)(006)(103)(101)(100)(004)(101)TiO2 WS2(002)WS2/TiO2(f)（f）WS2/TiO2粉末XRD（h）图（e）W元素分布（j）图（e）O元素分布图1不同粉末的SEM、XRD及元素分布图Fig.1SEM images，XRD patterns and element distribution of various powders40第 45 卷 第 8 期（总第 365 期）2023 年8 月电 镀 与 精 饰进一步提高形核率，晶粒的生长受到阻碍，从而细化晶粒。晶粒尺寸的减小意味着晶界的增多，从而有利于在晶界处形成位错堆积而阻挡位错运动，抵抗塑性变形的能力提升，Co-WS2/TiO2镀层硬度提高。根据Orowan方程22，TiO2和WS2共沉积在复合镀层中也起分散强化的作用。2.3不同镀层的摩擦行为图 5（a）是不同复合镀层典型摩擦系数随时间变化曲线，图5（b）为镀层平均摩擦系数和磨损率对比。由图5（a）可见，Co-TiO2和Co-WS2镀层摩擦系数均快速升至约0.6，随后Co-TiO2摩擦系数逐渐上升而Co-WS2摩擦系数维持在0.6左右水平，大概11 min后再上升，摩擦系数维持稳定归因于低剪切强度WS2易在摩擦副间形成润滑转移膜，有效发挥其润滑作用。随后系数上升与转移膜的失效有关。Co-WS2/TiO2摩擦系数最低，一直稳定在0.16左右，这是TiO2和WS2两种颗粒结合在摩擦过程中可以起到类似微轴承作用，滑动摩擦转变为滚动摩擦，表现出优异的减摩性能23。由图 5（b）可见，Co-WS2与Co-TiO2的硬度差不多（图4（b），但Co-WS2表现出比 Co-TiO2更低的磨损率，这是因为相比于 TiO2，WS2是二维层状结构，具有自润滑性能，是良好的固体润滑材料。WS2的加入赋予Co-WS2复合镀层良好的润滑性能，更低的摩擦系数，起到减摩的作用，从而获得较Co-TiO2更低的磨损率。Co-WS2/TiO2表现出最小的磨损率，约1.0110-7 mm3/（Nm）。这是因为 WS2颗粒作为固体润滑材料降低摩擦系数，TiO2颗粒作为硬质颗粒承担载荷，TiO2和WS2的协（a）Co-TiO2 SEM图（d）Co-WS2 SEM图（g）Co-WS2/TiO2 SEM图（b）Co-TiO2 SEM放大图（e）Co-WS2 SEM放大图（h）Co-WS2/TiO2 SEM放大图2004006008001000(c)BgA1gB1gCo-TiO2拉曼位移/(cm-1)Eg强度/(a.u.)（c）Co-TiO2拉曼图2004006008001000(f)拉曼位移/(cm-1)A1gE2g强度/(a.u.)Co-WS2（f）Co-WS2拉曼图2004006008001000(i)拉曼位移/(cm-1)BgA1gA1gB1gE2gEg强度/(a.u.)Co-WS2/TiO2WS2TiO2（i）Co-WS2/TiO2拉曼图图2不同复合镀层表面形貌SEM和拉曼光谱图Fig.2SEM surface morphology and Raman patterns of various composite coatings41Vol.45 No.8 Serial No.365Plating and FinishingAug.2023同作用赋予 Co-WS2/TiO2镀层优异的减摩和耐磨性能。图6是不同镀层磨痕表面形貌SEM和3D轮廓图。图6（a）至图6（f）可见，TiO2和WS2单独添加时，Co-TiO2和Co-WS2镀层均出现一条连续且较宽的磨痕。磨痕表面较粗糙，呈现塑性变形、分层和鱼鳞状形貌，说明镀层在摩擦过程均发生严重的粘着磨损，导致磨损率较高。如图6（g）至图6（i），TiO2和WS2复合添加时，Co-WS2/TiO2却是一条不连续且较窄的磨痕，表面只有凸起部分受到磨损，出现少量刮痕，该镀层的磨损机理主要为磨粒磨损，这主要是因为镀层硬度较高。图 7为不同镀层摩擦后对磨球表面 SEM 和对应的EDS元素分布图。SEM图显示对磨球表面均（a）Co-TiO2 SEM图（e）Co-WS2 SEM图（i）Co-WS2/TiO2 SEM图（b）Co-TiO2 SEM放大图（f）Co-WS2 SEM放大图（j）Co-WS2/TiO2 SEM放大图（c）图（b）Ti元素分布（g）图（f）S元素分布（k）图（j）S元素分布（d）图（b）O元素分布（h）图（f）W元素分布（l）图（k）Ti元素分布图3不同复合镀层截面形貌SEM图及元素分布Fig.3Cross sectional SEM morphology and element distribution of various composite coatings1020304050607080(101)2/()(002)(110)(101)(002)强度/(a.u.)Co-WS2/TiO2Co-WS2Co-TiO2WS2Co(100)TiO2(a)（a）各镀层的XRD图0200400600800Co-WS2/TiO2Co-WS2Co-TiO2硬度/HV0714212835晶粒尺寸晶粒尺寸/nm硬度(b)（b）各镀层的晶粒尺寸和硬度图图4不同复合镀层的XRD谱图、晶粒尺寸和硬度图Fig.4XRD patterns，grain size and hardness diagrams of various composite coatings42第 45 卷 第 8 期（总第 365 期）2023 年8 月电 镀 与 精 饰出现不同程度的磨屑堆积。EDS元素分布图证实磨屑主要元素为Co，来源于摩擦过程中镀层材料转移。对磨球（GCr15）的硬度约700 HV，高于不同复合镀层的硬度。摩擦过程中，高的摩擦应力会使硬度较低的镀层发生剥落、分层，并转移到对磨球上24。由图7（a）至图7（d）可见Co-TiO2对磨球表面有大量松散的磨屑和刮痕，因为Co-TiO2硬度较低，摩擦过程中镀层易发生脱落，TiO2硬质颗粒在摩擦036912150.00.20.40.60.8摩擦系数Co-WS2/TiO2Co-WS2Co-TiO2t/min(a)（a）各镀层摩擦曲线图0246810磨损率磨损率/(10-7mm3 N-1 m-1)Co-TiO2Co-WS2Co-WS2/TiO2平均摩擦系数(b)0.000.150.300.450.600.75平均摩擦系数 （b）各镀层平均摩擦系数和磨损率图图5不同复合镀层的典型摩擦曲线及其平均摩擦系数和磨损率图Fig.5Typical friction，average friction coefficient and wear rate of various composite coatings（a）Co-TiO2磨痕SEM图（d）Co-TiO2磨痕SEM图（g）Co-WS2/TiO2磨痕SEM图（b）Co-TiO2磨痕SEM放大图（e）Co-TiO2磨痕SEM放大图（h）Co-WS2/TiO2磨痕SEM放大图（c）图（a）的3D轮廓图（f）图（d）的3D轮廓图（i）图（g）的3D轮廓图图6不同镀层的磨痕表面形貌SEM图和3D轮廓图Fig.6SEM and 3D images of wear scar morphology of various composite coatings43Vol.45 No.8 Serial No.365Plating and FinishingAug.2023副间形成磨粒磨损产生刮痕。图7（e）至图7（h）显示Co-WS2对磨球表面的磨屑呈层状堆积，出现分层和塑性变形。因为Co-WS2硬度也较低，WS2虽有自润滑性但不耐磨，容易粘着并堆积在对磨球的表面。Co-WS2/TiO2对磨球表面磨屑堆积较小，出现Co-TiO2和Co-WS2对磨球的松散磨屑和塑性变形现象，但其数量和程度远远减少（图7（i）至图7（l），表现出更为优异的摩擦学性能，这是因为镀层中低剪切强度的WS2受到外加载荷作用形成的润滑膜不断嵌入磨损轨迹凹陷处修复损坏的表面，以及高硬度的TiO2颗粒有效减少镀层与对磨球的接触面积25。总而言之，WS2和TiO2的加入一方面增加形核位点，细化晶粒，起到细晶强化作用，提高复合镀层的硬度。另一方面，WS2和TiO2分布在复合镀层中起到分散强化作用，阻碍位错的运动，进一步提高镀层的硬度。此外，二维层状结构WS2的加入起到润滑作用，降低摩擦系数。硬质的TiO2加入起到了强化作用，提高了耐磨性。TiO2和WS2的协同作用赋予了Co-WS2/TiO2高硬度和优异的减摩耐磨性能。3结 语采用水解法制备TiO2包覆WS2复合粉末并将其与Co进行共沉积制备Co-WS2/TiO2复合镀层。所制备的Co-WS2/TiO2镀层比TiO2和WS2单独添加制备的Co-TiO2和Co-WS2镀层具有更小的晶粒尺寸和更高的硬度。具有高硬度的TiO2和自润滑性的WS2协同作用赋予 Co-WS2/TiO2镀层优异的摩擦学行为，摩擦系数和磨损率最低，表现出最好的减摩耐磨性能。参考文献1 雒建斌.超滑与摩擦起源的探索J.科学通报,2020,65(27):2967-2978,2966.2 Okonkwo B O,Jeong C,Jang C.Advances on Cr and Ni electrodeposition for industrial applications-A reviewJ.Coatings,2022,12(10):1555.3 Fathi M,Safavi M S,Mahdavi S,et al.Co-P alloy matrix（a）Co-TiO2 SEM图（e）Co-WS2 SEM图（i）Co-WS2/TiO2 SEM图（b）Co-TiO2 SEM放大图（f）Co-WS2 SEM放大图（j）Co-WS2/TiO2 SEM放大图（c）图（a）Fe元素分布图（g）图（e）Fe元素分布图（k）图（i）Fe元素分布图（d）图（a）Co元素分布图（h）图（e）Co元素分布图（l）图（i）Co元素分布图图7与不同复合镀层摩擦后对偶球表面SEM图和元素分布Fig.7SEM morphology and element distribution of counterpart balls after sliding against various composite coatings44第 45 卷 第 8 期（总第 365 期）2023 年8 月电 镀 与 精 饰composite deposits reinforced by nano-MoS2 solid lubricant:An alternative tribological coating to hard chromium coatingsJ.Tribology International,2021,159:106956.4 Akram A,Tara N,Khan M A,et al.Enhanced remediation of Cr6+in bacterial-assisted floating wetlandsJ.Water and Environment Journal,2020,34:970-978.5 Cardinal M F,Castro P A,Baxi J,et al.Characterization and frictional behavior of nanostructured Ni-W-MoS2 composite coatingsJ.Surface and Coatings Technology,2009,204(1-2):85-90.6 安娜,花珂,史洪源,等.TC4钛合金表面电沉积Co-W/MoS2复合镀层及摩擦磨损性能研究J.电镀与精饰,2022,44(9):63-70.7 Zhang H,Zhang N,Fang F.Fabrication of high-performance nickel/graphene oxide composite coatings using ultrasonic-assisted 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