37婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定.pdf

中中华华人人民民共共和和国国国国家家标标准准GB 5413.212010中中 华华 人人 民民 共共 和和 国国 卫卫 生生 部部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定 National food safety standard Determination of calcium，iron，zinc，sodium，potassium，magnesium，copper and manganese in foods for infants and young children，milk and milk products GB 5413.212010 I 前 言 本标准代?GB/T 5413.21-1997?婴幼儿配方食品和乳粉 钙?铁?锌?钠?钾?镁?铜?和锰的测定?本标准?GB/T 5413.21-1997相比，?要变化如?第一法中增?了可以直接购买有证标准溶液?第一法中修改了标准储备液及标准工作液的配制浓度?第一法中修改了试样处理稀释?骤?增?了第二法电感耦合等离子体原子发射?谱测定方法?本标准所代?标准的历次版本发布情况?GB 5413-1985?GB/T 5413.21-1997?GB 5413.212010 1 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定 1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中钾?钠?钙?镁?锌?铁?铜和锰的测定方法?本标准适用于婴幼儿食品和乳品中钾?钠?钙?镁?锌?铁?铜和锰的测定?2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必?可少的?凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准?凡是?注日期的引用文件，其?新版本?包括所有的修改单?适用于本标准?第一法 火焰原子吸收分光光度法 3 原理 试样经?法?化，分解有机质?，?酸使?分中的无机离子全部溶解，直接吸入空气乙炔火焰中原子化，并在?路中分别测定钙?铁?锌?钠?钾?镁?铜和锰原子对特定波长谱线的吸收?测定钙?镁时，需用镧作释放剂，以消除磷酸?扰?4 试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均?优?纯，水?GB/T 6682 规定的二?水?4.1 盐酸?4.2 硝酸?HNO3?4.3 氧化镧?La2O3?4.4 氯化钾?分子量74.55，?谱纯?4.5 氯化钠?分子量58.44，?谱纯?4.6 碳酸钙?分子量100.05，?谱纯?4.7 纯镁?谱纯?4.8 纯锌?谱纯?4.9 铁粉?谱纯?4.10 金属铜?谱纯?4.11 金属锰?谱纯?4.12 盐酸 A?2%?取 2mL 盐酸?4.1?，用水稀释至 100 mL?GB 5413.212010 2 4.13 盐酸 B?20%?取 20 mL 盐酸?4.1?，用水稀释至 100 mL?4.14 硝酸溶液?50%?取 50 mL 硝酸?4.2?，用水稀释至 100 mL?4.15 镧溶液?50 g/L?取 29.32 g 氧化镧?4.3?，用 25 mL 去离子水湿润?，缓慢添?125 mL盐酸?4.1?使氧化镧溶解?，用去离子水稀释至 500 mL?4.16 钾标准溶液?1000 g/mL?取?燥的氯化钾?4.4?1.9067 g，用盐酸 A?4.12?溶解，并定容于 1000 mL 容量?中?可以直接购买该元素的有证国家标准物质作?标准溶液?4.17 钠标准溶液?1000 g/mL?取?燥的氯化钠?4.5?2.5420 g，用盐酸 A?4.12?溶解，并定容于 1000 mL 容量?中?可以直接购买该元素的有证国家标准物质作?标准溶液?4.18 钙标准溶液?1000 g/mL?取?燥的碳酸钙?4.6?2.4963 g，用盐酸 B?4.13?100 mL 溶解，并用水定容于 1000 mL 容量?中?可以直接购买该元素的有证国家标准物质作?标准溶液?4.19 镁标准溶液?1000 g/mL?取纯镁?4.7?1.0000 g，用硝酸?4.14?40 mL 溶解，并用水定容于 1000 mL 容量?中?可以直接购买该元素的有证国家标准物质作?标准溶液?4.20 锌标准溶液?1000 g/mL?取金属锌?4.8?1.0000 g，用硝酸?4.14?40 mL 溶解，并用水定容于 1000 mL 容量?中?可以直接购买该元素的有证国家标准物质作?标准溶液?4.21 铁标准溶液?1000 g/mL?取金属铁粉?4.9?1.0000 g，用硝酸?4.14?40 mL 溶解，并用水定容于 1000 mL 容量?中?可以直接购买该元素的有证国家标准物质作?标准溶液?4.22 铜标准溶液?1000 g/mL?取金属铜?4.10?1.0000 g，用硝酸?4.14?40 mL 溶解，并用水定容于 1000 mL 容量?中?可以直接购买该元素的有证国家标准物质作?标准溶液?4.23 锰标准溶液?1000 g/mL?取金属锰?4.11?1.0000 g，用硝酸?4.14?40 mL 溶解，并用水定容于 1000 mL 容量?中?可以直接购买该元素的有证国家标准物质作?标准溶液?4.24 各元素的标准储备液 钙?铁?锌?钠?钾?镁标准储备液?分别准确吸取钙标准溶液?4.18?10.0 mL?铁标准溶液?4.21?10.0 mL?锌标准溶液?4.20?10.0 mL?钠标准溶液?4.17?5.0 mL?钾标准溶液?4.16?10.0 mL?镁标准溶液?4.19?1.0 mL，用盐酸 A?4.12?分别定容到 100 mL 石英容量?中，得到?述各元素的标准储备液?质量浓度分别?钙?铁?锌?钾?100.0 g/mL?钠?50.0 g/mL?镁?10.0 g/mL?GB 5413.212010 3 锰?铜标准储备液?准确吸取锰标准溶液?4.23?10.0 mL，用盐酸 A?4.12?定容到 100 mL，再从定容?溶液中准确吸取 4.0 mL，用盐酸 A?4.12?定容到 100 mL，得到锰标准储备液?准确吸取铜标准溶液?4.22?10.0 mL，用盐酸 A?4.12?定容到 100 mL，再从定容?溶液中准确吸取 6.0 mL，用盐酸 A?4.12?定容到 100 mL，得到铜标准储备液?质量浓度分别?锰?4.0 g/mL?铜?6.0 g/mL?5 仪器和设备 5.1 原子吸收分?度计?5.2 钙?铁?锌?钠?钾?镁?铜?锰空心阴极?5.3 分析用钢?乙炔气和空气压缩机?5.4 石英坩埚或?坩埚?5.5 马弗炉?5.6 天?感量?0.1 mg?6 分析步骤 6.1 试样处理?取混合均匀的固体试样?5 g 或液体试样?15 g?精确到 0.0001 g?于坩埚?5.4?中，在电炉?微火炭化至?再冒烟，再移入马弗炉?5.5?中，490 5?化?5 h?如果有黑色炭粒，冷却?，则滴?少许硝酸溶液?4.14?湿润?在电炉?小火蒸?，再移入 490 高温炉中继续?化成?色?冷却至室温?取出，?入 5 mL 盐酸 B?4.13?，在电炉?使?充分溶解?冷却至室温?，移入50 mL 容量?中，用水定容，?时处理至少两个空?试样?6.2 试样待测液的制备 6.2.1 钙、镁待测液 从 50 mL 的试液?6.1?中准确吸取 1.0 mL 到 100 mL 容量?中，?2.0 mL 镧溶液?4.15?，用水定容?样方法处理空?试液?6.2.2 钠待测液 从 50 mL 的试液?6.1?中准确吸取 1.0 mL 到 100 mL 容量?中，用盐酸 A?4.12?定容?样方法处理空?试液?6.2.3 钾待测液 从 50 mL 的试液?6.1?中准确吸取 0.5 mL 到 100 mL 容量?中，用盐酸 A?4.12?定容?样方法处理空?试液?6.2.4 铁、锌、锰、铜待测液 用 50 mL 的试液?6.1?直接?机测定?时测定空?试液?6.1?6.2.5?保证试样待测试液浓度在标准曲线线性范围内，可以适当调整试液定容体?和稀释倍数?6.3 测定 6.3.1 标准曲线的制备 6.3.1.1 标准系列使用液的配制 按表 1?出的体?分别准确吸取各元素的标准储备液于 100 mL 容量?中，配制铁?锌?钠?钾?GB 5413.212010 4 锰?铜使用液，用盐酸 A?4.12?定容?配制钙镁使用液时，在准确吸取标准储备液的?时吸取 2.0 mL镧溶液?4.15?于各容量?，用水定容?各元素?浓度的标准使用液，其质量浓度见表 2?表 1 配制标准系列使用液所吸取各元素标准储备液的体积 序号 K?mL?Ca?mL?Na?mL?Mg?mL?Zn?mL?Fe?mL?Cu?mL?Mn?mL?1 1.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2 2.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 3 3.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 4 4.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 5 5.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 表 2 各元素标准系列使用液浓度 序号 K?g/mL?Ca?g/mL?Na?g/mL?Mg?g/mL?Zn?g/mL?Fe?g/mL?Cu?g/mL?Mn?g/mL?1 1.0 2.0 1.0 0.2 2.0 2.0 0.12 0.08 2 2.0 4.0 2.0 0.4 4.0 4.0 0.24 0.16 3 3.0 6.0 3.0 0.6 6.0 6.0 0.36 0.24 4 4.0 8.0 4.0 0.8 8.0 8.0 0.48 0.32 5 5.0 10.0 5.0 1.0 10.0 10.0 0.60 0.40 6.3.1.2 标准曲线的绘制 按照仪器说明书将仪器工作条件调整到测定各元素的?佳状态，选用灵敏吸收线 K 766.5 nm?Ca 422.7 nm?Na 589.0 nm?Mg 285.2 nm?Fe 248.3 nm?Cu 324.8 nm?Mn 279.5 nm?Zn 213.9 nm 将仪器调整好预?，测定铁?锌?钠?钾?铜?锰时用毛细管吸喷盐酸 A?4.12?调零?测定钙镁时?吸取镧溶液?4.15?2.0 mL，用水定容到 100 mL，并用毛细管吸喷该溶液调零?分别测定各元素标准工作液的吸?度?以标准系列使用液浓度?横坐标，对应的吸?度?纵坐标?制标准曲线?6.3.2 试样待测液的测定 调整好仪器?佳状态，测铁?锌?钠?钾?铜?锰用盐酸 A?4.12?调零，测钙?镁?时，?吸取镧溶液?4.15?2.0 mL，用水定容到 100 mL，并用该溶液调零?分别吸喷试样待测液的吸?度及空?试液的吸?度?查标准曲线得对应的质量浓度?7 分析结果的表述 试样中钙?镁?钠?钾?铁?锌的含量按式?1?计算?()100100021=mfVccX?1?式中?X试样中各元素的含量,单位?毫克每?克?mg/100 g?c1 测定液中元素的浓度，单位?微克每毫升?g/mL?c2 测定空?液中元素的浓度，单位?微克每毫升?g/mL?V 样液体?，单位?毫升?mL?f 样液稀释倍数?m试样的质量，单位?克?g?试样中锰?铜的含量按式?2?计算?GB 5413.212010 5()10021=mfVccX?2?式中?X试样中各元素的含量,单位?微克每?克?g/100 g?c1 测定液中元素的浓度，单位?微克每毫升?g/mL?c2 测定空?液中元素的浓度，单位?微克每毫升?g/mL?V 样液体?，单位?毫升?mL?f 样液稀释倍数?m试样的质量，单位?克?g?以重复性条件?获得的两次独立测定结果的算术?均值表示，钙?镁?钠?钾?锰?铜?铁?锌结果保留?位有效数字?8 精密度 在重复性条件?获得两次独立测定结果的绝对差值，钙?镁?钠?钾?铁?锌?得超过算术?均值的 10%?铜和锰?得超过算术?均值的 15%?第二法 电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法 9 原理 试样经?法?化消解，稀释至合适体?用电感耦合等离子体原子发射?谱仪测定，外标法定量?10 试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均?优?纯，水?GB/T 6682规定的一?水?10.1 盐酸?10.2 硝酸(HNO3)?10.3 硝酸溶液?50%?取 50 mL 硝酸?10.2?，用水稀释至 100 mL?10.4 盐酸 A?4%?取 4 mL 盐酸?10.1?，用水稀释至 100 mL?10.5 盐酸 B?40%?取 40 mL 盐酸?10.1?，用水稀释至 100 mL?10.6 8 种元素标准储备溶液?单元素标准储备溶液可按 GB/T 602 方法配制，也可使用有证国家标准物质，其质量浓度?1.0 mg/mL(或 0.5 mg/mL)?11 仪器和设备 11.1 电感耦合等离子体原子发射?谱仪?11.2 天?感量?1 mg?11.3 马弗炉?11.4 电炉?1 kW2 kW?11.5?坩埚?GB 5413.212010 6 12 分析步骤 12.1 试样制备 试样?粉末状样品，分析前应将试样充分混匀?试样?较大颗粒样品，应分取适量样品粉碎?测定?12.2 试样处理?取5 g试样?精确至0.001 g?于?坩埚中，在电炉?微火炭化至?冒烟，移入马弗炉中550?2 h，如有黑色炭粒，冷却?少许硝酸溶液?10.3?湿润，小火蒸?再移入马弗炉中550?半小时，取出冷却，?盐酸B?10.5?5 mL，在电炉?小心?使?分充分溶解，冷却?转移至25 mL容量?中，用水定容至刻度，若有沉淀需过滤?待测?12.3 平行试验 按以?骤，对?一试样进行?行试验测定?12.4 空白试验 除?试样外，其它均按试样处理和测定?骤进行?12.5 仪器参考操作条件?率?1.20 kW，等离子气流量?15 L/min，雾化器压力?200 kPa，辅助气流量?1.50 L/min，仪器稳定延时?15 s，进样延时?20 s，读数次数?3次，各元素推荐使用分析谱线见表3?表3 元素推荐使用分析谱线 元素?分析谱线波长?nm?Ca 315.887，317.933 Mg 279.553，280.270 Fe 234.350，238.204，259.940 Mn 257.610 Cu 324.754，327.395 Zn 202.548，206.200 K 766.491 Na 588.995，589.592 12.6 混合标准溶液的配制 由储备液用盐酸A?10.4?逐?稀释配成如表4浓度系列的混合标准溶液?表4 混合标准溶液各元素的浓度 序号 Ca?g/mL?Mg?g/mL?Fe?g/mL?Mn?g/mL?Cu?g/mL?Zn?g/mL?K?g/mL?Na?g/mL?1 0 0 0 0 0 0 0 0 2 10.0 0.5 5.0 0.1 0.2 5.0 10.0 1.0 3 15.0 1.0 10.0 0.2 0.4 10.0 20.0 3.0 4 20.0 1.5 15.0 0.3 0.6 15.0 30.0 5.0 5 25.0 2.0 20.0 0.4 0.8 20.0 40.0 7.0 GB 5413.212010 7 12.7 测定 参考12.5的条件对仪器进行优化?，依次测定标准溶液?空?溶液和试样溶液?若试样溶液中某元素浓度超出工作曲线范围，可用盐酸A?10.4?对试样溶液进行适当稀释?再测定?13 分析结果的表述 按式?3?计算各元素的含量?X=mfVcc1000)(10021?3?式中?X 被测元素含量，单位?毫克每?克?mg/100 g?c1试样溶液中元素的浓度，单位?微克每毫升?g/mL?c2空?溶液中元素的浓度，单位?微克每毫升?g/mL?V 试样溶液体?，单位?毫升?mL?f 试样溶液稀释倍数?m试样的质量，单位?克?g?以重复性条件?获得的两次独立测定结果的算术?均值表示，结果保留?位有效数字?14 精密度 在重复性条件?获得两次独立测定结果的绝对差值?得超过算术?均值的10%?15 其他 本标准第一法检出限?钙 1.0 mg/100 g，镁 0.3 mg/100 g，铁 0.020 mg/100 g，锰 0.001 mg/100 g，铜 0.0045 mg/100 g，锌 0.02 mg/100 g，钾 0.2 mg/100 g，钠 1.5 mg/100 g?本标准第二法检出限?钙 0.7 mg/100 g，镁 0.2 mg/100 g，铁 0.003 mg/100 g，锰 0.005 mg/100 g，铜 0.002 mg/100 g，锌 0.002 mg/100 g，钾0.7 mg/100 g，钠 1.6 mg/100 g?