DZ-T 0064.68-1993 地下水质检验方法 酸性高锰酸盐氧化法测定化学需氧量.pdf

uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法酸性高锰酸盐氧化法测定化学需氧量D z/T 0 0 6 4-6 8一9 3主题内容与适用范围 本标准规定了酸性高锰酸盐氧化法测定化学需氧量的方法。本标准适用于未被污染或轻微污染、氯离子含量不超过3 0 0 m g/L的地下水中化学需氧量的测定。测定结果以氧的质量 浓度表示。测定范围 为。.4-4 m g/L,2 定义 化学需氧量 是指在一定条件下，易受强化 学氧 化剂氧 化的有机物质所消耗的氧量，以 氧的m g/L表示。由于采用的强氧化剂及测定条件的不同，故对有机物的氧化程度也不同，所测得的数据亦有差异。所以化学需氧量的测定是一个条件性的实验，所测得的值是一个在某固定条件下测得的比较性数据。水体中可被氧化的物质包括有机物与某些无机物(如硫化物、亚铁盐等)，但化学需氧量主要是表征水体被有 机物污染程度的指标，当 被测水样中 无机还原物含量多时，可考虑进行校正。测定化学需 氧量所采用的氧化剂有高锰酸钾、重铬酸钾及高碘酸钾等。重铬酸钾法和高碘酸钾法对有机物质的氧化比较完全，适用于污 染程 度严重的 水样。高锰酸钾法对有机物质的氧化能力较 低，仅适用于未被污染 或轻微污染的地下水样。方法提要 在水样中，加人硫酸及过量的高锰酸钾以氧化有机物，过剩的高锰酸钾用过量的草酸钠还原，最后用 标准 高锰酸钾溶液滴 定过剩的草酸 钠。根据高 锰酸钾溶液的消耗量，计算水样的化学需氧量。4 试 剂4.1 硫酸 落液(1+3):量取硫酸(H 2 S O,p=1.8 4 g/m L)1 0 0 m L，在不断搅拌下 缓缓倒入3 0 0 m L蒸 馏水中，趁热滴加高锰酸钾溶液(4-4)至微红色不退为止。4.2 草 酸 钠 标 准 溶 液:(合 N a zC zO,)一。.0 1 0 O m o l/L ;称 取 经 1 0 5-1 1 0 烘 2 h 并 在 干 燥 器 中 冷 却 的草酸钠 N a I C,0,)0.6 7 0 O g,溶于蒸 馏水并移人1 O O O m L容量瓶中，加入硫酸溶液(4.1)5 m L，然后用蒸馏水稀释至刻度。4.3 高 锰 酸 钾 贮 备 溶 液:(音 K M n O,)一。l m o l/L :称 取 高 锰 酸 钾(K M n o,)3.2 g 溶 于 1 O O O m l 蒸 馏水中，加热微沸1 O m i n，放置过夜。然后溶液用玻璃棉或玻璃砂心漏斗过滤于棕色试剂瓶中，避光保存。4.4 高 锰 酸 钾 溶 液 c 音 K M n O,)一。O l m o l/1_ :吸 取 高 锰 酸 钾 贮 备 溶 液(4.3)f1A 蒸 馏 水 稀 释 1。倍，摇匀，此溶液在临用时配制。其准确浓度按下述进行标定。高锰酸钾溶液浓度的标定和水样的化学需氧量测定可同时进行，即取刚测定化学需氧量后的微红色水样，加入草酸钠标准溶液(4.3)1 0.O m L(此时溶液温度不应低于 7 0 0C，否则需加热)，趁热再用高锰中华人民共和国地质矿产部 1 9 9 3 一 0 2-2 7 批准 1 9 01 993 一 1 0一 01实施D z/T 0 0 6 4.6 8 一 9 3酸钾溶液(4-4)滴定到试液呈微红色，记录消耗高锰酸 钾溶液的体 积(V),按式(1)计算高锰酸钾溶液的浓度:c(KMn 0,)=0.1 V 一 .(1)式中:c K M n 0 4 高锰酸钾溶液的浓度，m o l/L;V-敞 。O m L 草 酸 狮豁液 (合 N a,C,O 4 卜。O m o l/L 所 肖 耗 靛卿溶 液的 体积，m L,4-5 分析步骤 吸取水样1 0 0 m L于2 5 0 m L三角瓶中，加人硫酸溶液(4.1)5 m L，高锰酸钾溶液(4.4)1 0.O m L,摇匀。将三角瓶置于电 炉上煮沸后，立即放入沸水浴中加 热3 0 m i n,沸水液面要高于 三角瓶内试液的液面)。取出三角瓶，加入草酸钠标准 溶液(4.2)1 0.O m L，摇匀，待高 锰酸钾的紫红色完全消失后，趁热(此时试液 温度不应低于7 0 0C，否则需加热)用高锰酸 钾溶液(4-4)滴定至试液微红色不退，即 为终点。5 分析结果的计算 按式(2)计算化学需氧量(以每升消耗氧的毫克数表示):C O D(m g/L)=c(V,-V,)x8 xl 0 0 0 V (2)式中:V,测定过程中 所加入的高 锰酸钾溶液总体积，即l o m l加上滴定所用去的体积，m L;玖与 l O m L草酸钠标准溶液所相当的高锰酸钾溶液的体积，m L;:高锰酸钾溶液的浓度，m o t/L;V 所取水样的体积，m L;8 一与 1.O O m L 高 锰 酸 钾 溶 液 c(晋 K M n O,)=1.O O O m o l/L 相 当 的 以 毫 克 表 示 的 氧 的 质 量。6 精密度和准确度 配制食用葡萄糖溶液，按分析步骤作 8 次测定，测得化学需氧量平均值为 3.5 m g/L批内标准偏差为。，1 4 m g 八，相对标准偏差为4.0%.附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由 地质 矿产部水文地质工 程地质研究所归口。本标准由 地质 矿产部上海市中心 实验室负责起草。本标准主要起草人管品馨。