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第41卷第1期2024年2 月文章编号：10 0 0-4939(2 0 2 4)0 1-0 140-0 8应用力学学报Chinese Journal of Applied MechanicsVol.41 No.1Feb.2024界面黏接对软电介质薄膜临界击穿场强影响的试验研究邵一哲（西安交通大学航天航空学院，7 10 0 49西安）摘要：软电介质薄膜因模量低、可大变形、适应性强等特点，被广泛应用于电气和电子系统中。但由于材料的介电常数较低，通常需要在较高的电场环境下服役。在高电场环境下，软电介质薄膜易产生失稳和电击穿破坏，影响着材料的应用范围和稳定性。本研究针对电极对软电介质薄膜有无约束两种情况对此类器件的稳定性展开了研究：首先定量描述了电极对电介质无约束时，电压加卸载过程中失稳形貌的演化规律；其次讨论了例如氯化锂水凝胶等软电极对薄膜力电失稳的抑制，并利用化学黏接的方式增强水凝胶电极对电介质薄膜的约束，提升了电介质薄膜的临界击穿场强。关键词：软电介质薄膜；表面失稳；界面黏接；电场击穿强度中图分类号：0 343.3Experimental study on the effect of interfacial bonding on thecritical breakdown field strength of soft dielectric thin films(School of Aerospace Engineering,Xian Jiaotong University,710049 Xian,China)Abstract:Soft dielectric thin films are widely used in electrical and electronic systems due to their lowmodulus,large deformation and strong adaptability.However,due to the low dielectric constant of thematerial,they usually need to serve in high electric field environment.Under high electric field,softdielectric film is prone to instability and electrical breakdown.It affects the application range and stabilityof the material.In this paper,the stability of this kind of device is studied under the condition that theelectrodes constraint on the soft dielectric film.First,the evolution law of the instability morphology in theprocess of voltage loading and unloading is described when the electrode has no constraint on thedielectric.Then,the inhibition of electromechanical instability by soft electrodes such as lithium chloridehydrogel is discussed.The chemical bonding method was used to strengthen the constraint of hydrogelelectrode on the dielectric film,and the critical breakdown field strength of the dielectric film wasincreased.Key words:soft dielectric film;surface instability;interface bonding;electric field breakdown strength收稿日期:2 0 2 1-0 7-11通信作者：邵一哲。E-mail:syz19960525 引用格式：邵一哲.界面黏接对软电介质薄膜临界击穿场强影响的试验研究 J.应用力学学报，2 0 2 4,41（1）：140-147.SHAO Yizhe.Experimental study on the effect of interfacial bonding on the critical breakdown field strength of soft dielectric thin filmsJ.Chinese journal of applied mechanics,2023,41(1):140-147.文献标志码：A修回日期：2 0 2 2-0 3-2 2D0I:10.11776/j.issn.1000-4939.2024.01.015SHAO Yizhe第1期软电介质薄膜材料具有低模量、大变形、适应性极强等特点,在有机电容器、大变形软传感器 2-5、聚合物驱动器 6-12、软材料孚能装置 13中均有重要应用。在外加电压作用下，薄膜受Maxwell 应力作用,厚度减小的同时面积增大,进而产生大的电致变形 14。由于薄膜的介电常数较低,材料往往需要在较高的电压下才能产生大的变形。但同时，薄膜在高电压环境中易产生力电失稳 15。失稳引起材料变形不均匀，导致材料局部场强较高，当局部场强接近材料的击穿场强时,引起材料电击穿破坏 16-19，影响器件的稳定性。因此，抑制软电介质薄膜表面失稳的产生,降低局部电场的急剧增高,从而提升软电介质薄膜的临界电场击穿强度，对于软结构与器件的寿命和性能具有非常重要的意义。软电介质薄膜的力电失稳主要可以归为两大类，一类是上下表面涂有柔性电极材料，如碳黑材料或复涂碳纳米管材料等。其随着软电介质薄膜的变形而流动,此时电极被认为对弹性体无任何约束作用,变形仅与薄膜的力学特性相关。随着外加电场的增加,材料变薄,进一步导致薄膜所受电场力增大,形成一个正反馈过程，材料急剧变薄，产生整体的吸合失稳 2 0】，利用这一失稳形式学者们实现了电致面积变形的突破 2 12 3。而通常这一类失稳形式在提升面积变形的同时，通常会伴随着材料的电击穿破坏。而实验研究表明，软电介质薄膜的电击穿场强与材料在加电前的预拉伸相关 16,适当的预拉伸可以抑制薄膜的力电失稳，有效提升其临界击穿场强,提升材料的稳定性。第二类是当软介质的一侧受约束另一侧不受约束时，随着作用在薄膜内的电场力增加，薄膜受到的应力逐渐由正变负，薄膜内部应力失配，在不受约束一侧产生表面屈曲失稳 2 0.2 4。表面曲的产生会使得薄膜局部的场强急剧升高,材料提前达到临界击穿场强，从而引发电击穿，导致器件失效。ZHANG等 2 5通过刚性电极约束代替柔性电极材料，论证了电极刚性约束能有效抑制软电介质薄膜表面失稳的产生，提升薄膜的临界击穿场强。近年来，因离子导体水凝胶具有导电性良好、可大变形、透明、生物相容性好等特点，以离子导体水凝胶为电极材料，结合软电介质薄膜，制备了如透明扬声器 8、驱动器 10.2 6-2 7、机器鱼 2 8、柔性传感器）等离子电子器件。在这类全柔性离子电子器件中,如何有效抑制电极与软介质接触表面的力电邵一哲：界面黏接对软电介质薄膜临界击穿场强影响的试验研究1试验材料和方法1.1试验材料本研究所使用的离子导电水凝胶为含有氯化锂盐的丙烯酰胺水凝胶（简称为氯化锂水凝胶）和氯化锂聚乙二醇（二醇）二丙烯酸酯（PEGDA)水凝胶，其制备方法如下。氯化锂丙烯酰胺水凝胶：在7 5g去离子水中加入2 5g丙烯酰胺和2 mol/L的氯化锂,充分搅拌至完全溶解;向混合溶液中加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺，含量为丙烯酰胺质量的0.0 1%0.6%，充分搅拌至完全溶解；最后向溶液中加入光引发剂12959,质量为混合溶液总质量的0.1%。在紫外光照30 min后成胶。氯化锂PEGDA水凝胶：在30 g去离子水中加人2 0 gPEGDA和2 mol/L的氯化锂，加热至50 搅拌至完全溶解；向混合溶液中加入0.5g过硫酸铵（约占总质量的1%）和5L的四甲基乙二胺（T EM ED）并搅拌至完全溶解；最后将混合溶液加热至50 热固化成胶。以上所用到的化学试剂均为麦克林公司相关化学产品。软电介质使用聚丙烯酸酯（VHB）和硅橡胶（Ec o fle x）两种,其中聚丙烯酸酯为3M公司生产的商业材料VHB胶带49 0 5和49 10。而Ecoflex为美国smooth-on生产的商业材料，由预聚液A液和B液按照质量比1:1均匀混合后，6 0 热固化1h制备得到的。其中VHB的介电常数在44.3,Ecoflex的介电常数在3.3 3.8。1.2界面黏接方法化学黏接是基于YUK等 2 92 0 16 年发表的方投稿网站：http：/c j a m.x j t u.e d u.c n 微信公众号：应用力学学报141失稳现象，从而提升软电介质的临界击穿场强，是我们面临的新问题。本研究首先通过在软电介质薄膜表面利用盐溶液为电极,电极对薄膜无约束,观测薄膜在电压加卸载过程中的失稳形貌演化规律。进一步，将电极材料替换为离子导电水凝胶电极，分析软材料电极约束对薄膜临界击穿场强的影响。最后,通过化学黏接离子导电水凝胶电极与薄膜,提升界面约束力，通过改变界面黏接的强度，,分析界面黏接对薄膜的临界击穿场强的影响。142法,其原理是将二苯甲酮溶于无水乙醇,利用无水乙醇将二苯甲酮渗透入弹性体表面内,后在紫外光的催化下,使得二苯甲酮的一部分与水凝胶和弹性体接触界面的氧发生反应,另一部分在弹性体网络上引发自由基参与水凝胶网络的聚合。具体步骤如图1所示。在金属电极表面贴上软电介质材料；用二苯甲酮与无水乙醇的混合溶液浸泡电介质的表面2 min，令二苯甲酮渗入软电介质内。其中二苯甲酮的浓度可以调控,其可以占混合软电介质金属电极1Fig.1 Interface bonding between ionic conductive hydrogel and soft dielectric1.3桌界面黏接强度的测量方法水凝胶与软电介质的界面黏接强度采用如图2所示的90 剥离的方法进行测量。刚性背板水凝胶耗散区弹性体刚性基底图2 90 剥离试验方法Fig.290 peeling test method依照测试标准ASTMD2861，固定向上拉力的速度为50 mm/min，记录拉力随时间的变化曲线，当剥离过程进人一个平台期时,记录此时的剥离力，界面黏接强度是通过平台期力F除以试件宽度w计算而得的。分别测量经过不同浓度二苯甲酮溶液应用力学学报溶液总质量的1%10%，二苯甲酮浓度越高，光照后的界面黏接强度越强；先通过去离子水和无水乙醇分别冲洗软电介质的表面，充分去除其表面残留的二苯甲酮溶液,防止其在电介质表面结晶影响后续界面黏接的性能，后将混合好的水凝胶预聚液倒人处理好的软电介质表面；紫外光照30 min，既使得水凝胶完成固化，同时通过紫外光引发软电介质中渗人的二苯甲酮与水凝胶以及电介质完成键合；实现水凝胶与软电介质的化学黏接。二苯甲酮溶液水凝胶预聚液表面处理软电介质金属电极2氯化锂水凝胶软电介质金属电极5图1离子导体水凝胶与软电介质的界面黏接拉力投稿网站：http:/第41卷软电介质金属电极3光固化UV光水凝胶预聚液软电介质！金属电极4处理后,水凝胶与软电介质的界面黏接强度。其中水凝胶尺寸为长8 0 mm、宽15mm厚3mm。刚性背板为厚度为50 m的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料。弹性体是厚度50 0 m的VHB。1.4软电介质表面力电失稳观测方法和装置本研究所使用的试验装置如图3所示 2 5。待观察的结构为上下电极和其中间的软电介质薄膜，在亚克力板上贴有透明电极氧化铟锡（ITO)作为下电极，对下表面形成刚性约束，同时便于通过投射式显微镜进行观测。为防止当弹性体受电场作用急剧变薄后由于局部场强过大而瞬间电击穿，在电极的表面贴上一层商业绝缘材料Kapton薄膜，模量大约在2.5GPa,厚度为10 0 m。在Kapton薄膜的表面旋涂Ecoflex预聚液加热（时间和温度）固化,所得Ecoflex薄膜平均厚度在50 m左右。观测中,显微镜采用的是透射式显微镜。首先考虑软电介质薄膜一边自由的情况，研究其失稳形貌的演化随电压加卸载之间的关系。如图3（a)示，上电极选用氯化钠溶液，利用盐溶液导电作为上电极，同时溶液对软电介质薄膜无任何界面微信公众号：应用力学学报第1期约束作用。为研究凝胶电极的作用，测量凝胶为电极时薄膜的临界击穿场强，上电极选用氯化锂水凝胶，由于凝胶具有固体特性，材料本身对软电介质薄膜存在一定程度的范德华力约束,除此之外还可以进一步通过界面黏接增强界面约束,分析不同界面约束对电介质薄膜临界击穿场强的影响。引入黏接时,其制备过程如1.2 所示，试验装置如图3（b)所示。NaC1浴液软介电薄膜Kapton薄膜ITO(a)盐溶液为电极氯化锂水凝胶软介电薄膜Kapton薄膜ITO(b)离子导体水凝胶为电极图3观测表面失稳试验装置Fig.3 Experiment setup for observing the surface instability35电压加卸载速率：10 0 V/s3025m/草2015电压加载105046kV邵一哲：界面黏接对软电介质薄膜临界击穿场强影响的试验研究载过程的演化在很多利用软电介质实现驱动功能的应用中，为了实现快速驱动变形响应，通常施加在电介质上的电压速率都很高。例如在透明扬声器中，实现电介质薄膜的震动发声 8 在机器鱼中，实现快速转显微镜向 2 9;在飞行器上实现翅膀震动 12 等。在这些应用中，施加在软电介质材料上的电压加载速率通常都高达50 0 V/s，甚至10 0 0 V/s或更高。为了研究电压加卸载速率对软电介质表面力电失稳的影响，首先控制电压加卸载速率为10 0 V/s，得到的软电介质表面失稳演化规律如图4（a）、（c）所示。随着电压加载至失稳产生的临界电压6 kV时，软电介质表面开始产生折痕失稳；随着电压持续加载折痕逐渐扩大；在7 kV左右折痕尺寸趋于稳定;在7 8.5kV之间,随着电压加载，折痕尺寸保持稳定，密度逐渐增加；在8.5 12 kV,折痕尺寸逐渐增大;随后随着电压卸载,折痕的消失存在一个明显的滞回现象。电压卸载216(a)电压加卸载过程172kV1432软电介质薄膜表面失稳随电压加卸810电压/kV120(b)折痕直径参数定义方法8.3kV100um39kV300um12kV9kV5300um8.6kV6300um6kV7300um8300um图4表面失稳随电压加卸载的演化规律Fig.4 Surface instability with voltage loading and unloading为了将上述演化规律定量化，首先要对观测到的失稳形貌进行尺寸的定义，便于分析失稳随电压300um()失稳形貌演化加卸载的演化规律。因此采用如图4(b)所示的参数设定方法：定义其长度为xy两个方向的直径取平投稿网站：http:/微信公众号：应用力学学报300um300um144均值,通过多次测量计算失稳凹坑的xy两个方向的直径均值，作为凹坑的等效直径。由于如图所示折痕的直径小于35m,则弹性体在产生表面失稳的过程中变形的尺度极小,材料仍处在弹性变形阶段,因此滞回不是由弹性体的黏弹性引起的,由于滞回发生在电压卸载过程,考虑可能是因为卸载过程中电荷残留引起的滞回现象。上述试验证明了软介质在电场作用下，无约束表面会形成明显的凹坑折痕失稳。失稳处局部场强高于未失稳表面，当折痕失稳处场强接近材料极限击穿场强时,材料在折痕处发生电击穿破坏。因此说明，当界面无约束或约束不足时，失稳是导致软电介质在电场作用下击穿破坏的主要原因之一。3界面黏接抑制失稳WANG等 2 4证明了如导电碳板、金属电极等不可拉伸材料做电极时，电极对软电介质薄膜的刚性约束,抑制了其表面失稳，阻止局部场强的升高，使得软电介质能够承受更高的电场作用，起到提升临界击穿场强的目的。而离子导电水凝胶电极作为一种可拉伸材料,材料会随着薄膜的变形而变形,因此对于水凝胶做电极的这一类水凝胶与软电介质的复合结构,其力电失稳对薄膜稳定性的影响还需要进一步的研究探讨。本研究首先在软电介质薄膜的表面固化离子导体水凝胶作为电极，但水凝胶电极与薄膜无黏接，仅依靠范德华力约束。研究水凝胶电极与不可拉伸电极对薄膜力电失稳影响的不同。进一步通过在电极和薄膜之间施加界面黏接提升对软电介质的约束能力，使得软介质在相同电场强度作用下，因受更大的黏接约束变形更小，抑制折痕失稳的产生。因此提出了如图5所示的假设，当电极为盐溶液（NaCl溶液)时,电极对薄膜无任何约束作用，随着电压的加载，薄膜表面产生折痕失稳；当电极为离子导电水凝胶,但电极与薄膜仅通过物理接触时，电极对薄膜存在一定程度的约束,略微抑制了薄膜的表面失稳；进一步当将离子水凝胶电极与薄膜黏接过后，界面约束的增加进一步抑制了薄膜的表面失稳。为了验证这一猜想，本研究选用了两种不同的软介质弹性体Ecoflex和VHB胶带进行测试。试验中为了排除材料厚度可能对实验结果造成的影响，试验中控制所制备的氯化锂水凝胶厚度均为3mm，应用力学学报Ecoflex预聚液旋涂于电极表面后热固化,整体厚度大约为50 m左右。VHB使用厚度为50 0 m的商业材料。在软电介质的表面分别使用NaCl溶液电极、碳黑涂料、氯化锂水凝胶电极。测试不同电极约束条件下软材料的临界击穿场强。其中水凝胶分别采用不黏接置于软介质表面，以及通过表面处理黏接于软介质表面两种不同方式。金属电极盐溶液软电介质金属电极变形前(a)电极对界面无约束范德华力金属电极离子导电水凝胶软电介质金属电极变形前(b）电极对界面有一定约束界面黏接金属电极离子导电水凝胶软电介质金属电极变形前(c)电极对界面有强约束图5界面约束抑制失稳原理Fig.5 The principle of restraining instabilityby interface constraint3.1界面约束与临界击穿场强的关系通过在上下电极施加一个速率为10 0 V/s的高压电，一旦发生生电击穿现象，记录击穿时的电压为。,此时的临界击穿场强可计算为。/H,其中H为软介质层的厚度。其结果如图6（a）（b）所示。对于不同的软电介质薄膜,均有相类似的结论，即软电极会一定程度的抑制折痕失稳，使得软介质的临界击穿场强有一定的提升；氯化锂水凝胶与软电介质薄膜接触界面的界面黏接能显著提升软介质材料的临界击穿场强。本研究进一步改变了软电极的模量和种类,结投稿网站：http：/c j a m.x j t u.e d u.c n 微信公众号：应用力学学报第41卷加电一加电加电变形后变形后变形后第1期果如图6(c)所示。软介质选用VHB。电极分别为两种剪切模量分别为2 3 kPa和117 kPa的氯化锂水凝胶（水凝胶的模量通过1.1节中交联剂的含量控制，含量越高模量越高），和一种剪切模量为1.1MPa的含1 mol/L氯化锂的PEGDA水凝胶。材料模量均通过单轴拉伸试验测得,均采用有效拉伸尺寸为厚2mm、长12 mm、宽2 mm的哑铃型试件,所得应力-应变曲线通过Neo-Hookean模型计算得其剪切模量。对于水凝胶电极与软介质不黏接的情况，随着水凝胶电极剪切模量G的提升,临界击穿场强提升；4035F30H25201510F3.2界面黏接强度对电介质薄膜临界击穿场强的影响为了进一步证明界面黏接是抑制软介质与软电极接触界面力电失稳的主要因素之一。可以通过调控二苯甲酮溶液的比例,改变水凝胶与弹性体界面的黏接强度：分别采用二苯甲酮质量占比1%、2%、3.3%、10%的4种不同浓度的溶液处理弹性体的上表面，与氯化锂水凝胶进行黏接。并通过1.3 节所述9 0 剥离实验测量不同浓度二苯甲酮溶液处理过10009008007006005004003002001000邵一哲：界面黏接对软电介质薄膜临界击穿场强影响的试验研究40r35F3025201510F5FNacI碳黑水凝胶电极水凝胶电极溶液（无黏接）(a)Ecoflex下不同约束2(a)二苯甲酮质量分数与界面黏接强度Fig.7 The change of breakdown voltage with interface bonding投稿网站：http：/c j a m.x j t u.e d u.c n 微信公众号：应用力学学报145对于水凝胶电极与软介质黏接的情况，不同模量的水凝胶电极在施加一个较强的界面黏接后,其临界击穿场强均接近3 6 MV/m。与图6(b)中上电极为金属电极时,测得的临界击穿场强近似。因此,可以证明，在软电极和软介质接触界面采用界面黏接的方法，可以有效抑制软介质在电场作用下的表面失稳的产生，从而提升软介质的临界击穿场强。其中试验过程中的误差是由电极缺陷、黏接均匀程度造成的。40r35302520NacI碳脂水凝胶水凝胶金属电极（黏接）溶液(b)VHB下不同约束图6 不同约束对应的临界电场击穿强度Fig.6Breakdown voltage of different constraints后的弹性体与水凝胶的黏接强度,其结果如图7（a)所示，其中二苯甲酮质量分数为1%、2%、3.3%，3种情况下，剥离实验破坏发生在黏接界面，黏接能分别为2 9 0、43 0、6 6 5J/m，而二苯甲酮质量分数为10%时,破坏发生在凝胶层而非界面,测得的黏接能与水凝胶韧性接近,黏接能为9 15 J/m。进一步通过电击穿试验测得水凝胶电极与软介质界面黏接强度与软介质临界击穿场强的关系如图7(b)所示。随着黏接强度逐渐增强,临界击穿场强逐渐升高,趋近于刚性电极约束时的临界击穿场强约3 6 MV/m。40r36MV/m3530252015546二苯甲酮质量分数/%图7 界面黏接强度与击穿场强的关系界面黏接击穿场强界面无黏接击穿场强PAAMPAAMPAAMPAAMPEGDAPEGDA电极电极（无黏接）（黏接）810(0.01wt%)(0.01wt%)(0.6wt%)（无黏接）（黏接）（无黏接）（黏接）(c)不同电极200400黏接强度/(Jm)(b)界面黏接强度与薄膜击穿场强（0.6 W 1%）（无黏接）600800（黏接）10001464结束语本研究首先观测了软介质表面无约束情况下，随着电压加卸载，失稳形貌的演化规律。失稳的演化存在一个明显的滞回。软电介质薄膜的表面失稳导致其局部凹陷，场强激增，是引起电介质提前电击穿破坏的主要原因。为了进一步提升软材料器件的稳定性,本研究通过引人电极与软介质之间的界面黏接，提升界面约束力，抑制了电介质表面失稳的产生。证实了对于不同模量的软电极，界面黏接约束后的软介质临界击穿场强总是高于无黏接约束的情况。通过调控界面不同黏接强度，随着界面黏接强度的提升，软介质临界击穿场强逐渐升高。证明了电极与电介质薄膜的界面黏接约束是抑制失稳提升其临界击穿场强的方法之一。给软材料离子电子器件的稳定性提供了新思路。参考文献：1YU K,WANG H,ZHOU Y C,et al.Enhanced dielectric propertiesof BaTio,/poly（v i n y l i d e n e f l u o r i d e)n a n o c o mp o s i t e s f o r e n e r g ystorage applications J.Journal of applied physics,2013,113(3):034105.2SUN J Y,KEPLINCER C,WHITESIDES G M,et al.Ionic skinJ.Advanced materials,2014,26(45):7608-7614.3SARWAR M S,DOBASHI Y,PRESTON C,et al.Bend,stretch,and touch:Locating a finger on an actively deformed transparentsensor array J.Science advances,2017,3(3):e1602200.4 LEI Z Y,WANG Q K,SUN S T,et al.A bioinspired mineral hydro-gel as a self-healable,mechanically adaptable ionic skin for highlysensitive pressure sensing J.Advanced 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