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SiCp/Al复合材料搅拌铸造制备工艺研究
任德亮,齐海波,丁占来,樊云昌
摘要: 在试验基础上，对碳化硅颗粒增强铝基复合材料搅拌铸造工艺中4个关键问题进行了研究，提出了对应处理方法，优化了工艺参数。在此基础上，制备出了颗粒分布均匀、组织致密、性能较理想SiCp/Al复合材料，对复合材料制备工艺实际应用含有指导意义。
关键词：SiC颗粒增强;铝基复合材料;制备工艺;搅拌铸造;液态模锻
文件标识码：A　　文章编号：1000-8365(1999)02-0041-03
Study on the Stir Mixing Fabricating Process of SiCp/Al Composites
REN De-liang，QI Hai-bo，DING Zhan-lai，FAN Yun-chang
(Shijiazhuang Railway Institute,Shijiazhuang 050043,China)
Abstract: Four key problems of stir mixing process of SiCp/Al composites have been investigated experimently in this paper. The resolution and optimised process parameters have been proposed. The SiCp/Al composites which processes well distributed Sic partiels, fine microstructures and good properties were fabricated by the optimized process.
Key words: SiC particle reinforced;Aluminium matrix composites ;Fabricating process;Stir mixing;Squeeze casting
　　金属基复合材料(MMCs)因含有高比强度、比模量、耐高温、耐磨损和热膨胀系数小、尺寸稳定性好等优异物理性能和力学性能而成为各国高新技术研究开发关键领域。其中颗粒增强MMCs，尤其是碳化硅颗粒增强铝基复合材料(简称SiCp/Al)，因其含有各向同性，制造成本低，可用传统金属加工工艺(铸造、 挤压、轧制、焊接等)进行加工，而成为MMCs发展关键方向之一。在航空航天、军事领域及汽车、电子仪表等行业中显示出了巨大应用潜力［1］。不过，采取搅拌铸造法制备SiCp/Al复合材料时，存在以下4个问题：SiC颗粒和铝合金熔液浸润性差；SiC颗粒在基体合金中易偏聚；SiC颗粒和基体合金易发生界面反应；和在非真空条件下熔炼时复合材料易产生气孔和夹杂等［2、3］。这些问题严重地影响了SiCp/Al性能，限制了该材料在中国批量生产和应用。
　　我们在大量试验基础上，对影响搅拌铸造法制备SiCp/Al复合材料性能上述4个问题进行了研究，提出了对应处理方法，优化了工艺参数，在此基础上制备出了性能较理想SiCp/Al复合材料，并在柴油机活塞和轿车制动盘上得到了应用。

1　搅拌铸造工艺
　　试验用基体合金化学成份和ZL109合金类似(11%～13% Si; 1.8%～2.3% Mg; 0.5%～1.5% Cu; 0.8%～1.5% Ni; ≤0.7% Fe; ≤0.2% Ti;其它为Al)。其固相点温度用美国PE企业DTA—1700型差热分析仪测定结果为557 ℃。试验用SiC颗粒(简称SiCp)为绿色α-SiC，其粒度分别为W10和W28，粒度组成符合GB2477—83，化学成份符合GB2480—83。
　　搅拌铸造是将增强组分(SiCp)加入到基体熔液中，同时以一定速度搅拌熔液，从而达成均匀混合和相互浸润目标［4-6］。采取熔炼装置为图1所表示GWJ-0.05-1型中频感应炉。在熔炼过程中，熔液用调速电机驱动特制石墨搅拌器进行搅拌。首先将基体合金加热熔化，当温度达成720 ℃左右时，通入氩气精炼扒渣。这时停止加热，将预处理后SiCp经过一特制漏斗均匀地加入到基体熔液中。伴随SiCp不停加入，熔液温度逐步降低。当加入完成，熔液处于半固态状态时，继续搅拌一定时间，并通入氩气保护液面。搅拌完成后开始升温，边升温边搅拌，当温度升至720 ℃以上时，加入铝锶变质剂，然后通入Ar气精炼，扒渣后准备浇注。采取液态模锻成形工艺制取SiCp/Al复合材料，模具安装在Y32—100型4柱式液压机上，模具预热到一定温度时开始浇注复合材料，熔液经泡沫陶瓷过滤网过滤后浇入模具中，然后在压力下凝固成形［7］。

图1　搅拌铸造装置示意图
Fig.1　Scheme of stirring casting device

2　搅拌铸造工艺过程分析
　　用搅拌铸造法制备SiCp/Al复合材料时，存在4个影响材料性能关键原因，现在试验基础上分析以下。
2.1　碳化硅颗粒和铝合金熔液浸润性
　　SiCp和铝合金熔液性质差异极大，在通常情况下二者是极难浸润复合。只有对二者进行合适处理才能达成浸润目标。对SiCp进行预处理目标是去除表面吸附气体、水分和杂质等，并增强其表面活性。预处理方法有多个，如表面涂层法、真空预热法、有机处理和超声清洗等［8-10］。但试验发觉，这些方法工艺复杂，且效果均不太理想(表面涂层法除外)，所以采取了一个特殊加热方法，它含有工艺简单、加热速度快、处理时间短、工艺参数易控制等特点，处理后SiCp无粘结成团现象，流动性显著改善，极易加入到铝合金熔液中［4］。另外，在基体合金熔液中加入适量Mg，对改善SiCp和铝合金熔液浸润性也是必需［6］。试验还发觉，SiCp加入温度和加入SiCp时熔液温度对其浸润性也有一定影响。试验结果表明，SiCp在加入时温度控制在200～300 ℃之间，熔液温度控制在650～720 ℃之间。
　　经过以上方法，成功地处理了SiCp和铝合金熔液浸润性问题，使体积百分比含量达20%SiCp能顺利地加入到了基体铝合金熔液中。
2.2　碳化硅颗粒在基体合金中偏聚
　　SiCp在基体合金中极易产生偏聚现象。所以经过半固态状态下强力搅拌，合理控制搅拌工艺参数(搅拌器形状、转速、时间、温度等)和SiCp加入方法，很好地处理了SiCp在基体中分散性问题。在半固态状态下对熔液进行搅拌，搅拌器高速旋转可将基体合金熔液中固相α—枝晶打坏，加大SiCp和枝晶间摩擦、碰撞机会，这种相互作用结果有利于团聚颗粒分散开来。
　　半固态搅拌时，搅拌器形状和转速、搅拌时间等参数对SiCp在基体中分散度相关键影响［11-12］。搅拌器设计应符合现有利于提升剪切速率，又不会引发很大漩涡标准。就通常而言，伴随搅拌转速增大和时间延长，SiCp分布更趋均匀。但转速过大会造成浆液飞溅和卷入较多气体，所以应对这些参数进行合适控制。研究表明，转速在100～110 r/min之间，搅拌时间为20～30 min较为适宜。另外，SiCp加入方法对其分散性也有直接影响。经过一个特制漏斗，借助Ar气流作用将SiCp均匀地加入到基体熔液中。为确保SiCp顺利地进入熔液，边加入边搅拌，同时漏斗下端应指向液面漩涡中心，并避免浸入液面。
　　按上述工艺制备SiCp复合材料在基体合金中分布，图2所表示。图中不规则尖角多边形为SiCp，可见，SiCp均匀地分散在基体中，无显著偏聚现象。

图2　SiCp在基体合金中分布
Fig.2　Distribution of SiCp in matrix

2.3　碳化硅颗粒和铝合金基体界面反应
　　SiCp和铝合金基体在高温下易发生以下界面反应：
3SiC+4Al=Al4C3＋3Si
　　反应产物Al4C3是一个脆性相，严重降低材料力学性能，并会使熔液粘度增大，流动性变差，影响铸造性能。研究表明，当基体合金中Si含量在10%以上时，可有效地预防上述反应发生［12］，试验中选择基体合金Si含量为11.0%～13.0%。另外，在整个熔炼过程中，严格控制熔液温度不超出800 ℃，并尽可能降低高温时停留时间，从而完全避免了界面反应发生。
　　SiCp和基体合金界面SEM高倍放大照片，图3所表示，可见界面结合紧密，平整齐净，无脆性反应物(Al4C3、MgAl2O4）生成。

　　图3　SiCp和基体界面电子显微像
Fig.3　SEM photography of interface
between SiCp and matirx

2.4　复合材料中气孔和氧化夹杂
　　在非真空条件下用搅拌铸造工艺制备复合材料过程中，难免接触或卷入空气，SiCp加入也会带入部分气体和杂质，从而引发材料内部含有气孔和氧化夹杂［13-15］。试验表明，当用一般精炼工艺对材料进行去除夹杂和气孔精炼时，SiCp也将被作为夹杂而分离出来，所以必需探索其它有效路径来降低气孔和夹杂。研究了经过加强Ar气保护，合理设计搅拌工艺参数(以降低吸气)，进行合适Ar气精炼，采取泡沫陶瓷过滤网对熔液进行浇注前过滤，和采取液态模锻成形工艺来制取铸件等方法取得了气孔和夹杂较少复合材料。研究表明，对SiCp合金熔液，合适提升精炼温度和Ar流量，和改善Ar气流在熔液中流向分布，有利于去除其中气孔和夹杂。采取泡沫陶瓷过滤网对熔液进行浇注前过滤，对去除熔液中气孔和夹杂也有很好净化作用。但过滤网网孔尺寸应合理选择，网孔过小熔液不易经过；过大，则净化作用不充足。
　　液态模锻是液态金属成形一个优异工艺，它不仅能增加金属充模能力，而且还能显著降低铸件气孔和疏松。熔液浇注温度、模具预热温度、模锻压力和保压时间是影响液态模锻品质关键原因。尤其是模锻压力对复合材料最终性能有很大影响，适宜压力能增大熔液结晶形核率，细化晶粒，从而提升材料强度和塑性。试验表明，适宜模锻压力为150～200 MPa，保压时间为30～60 s，熔液浇注温度为750～780 ℃，模具预热温度为200～250 ℃。
　　研究发觉，SiCp复合材料熔液粘度较高，也是该材料轻易产生气孔和夹杂关键原因之一。伴随SiCp加入，熔液粘度显著增大，而且加入SiCp粒度越细(对应比表面积越大)，加入体积百分含量越高，合金熔液粘度越大，流动性越差，甚至无法浇注成形［16］。当熔液粘度较高时，搅拌过程中卷入气体就不易析出，夹杂也难以排除，使Ar气精炼效果变差。要降低合金熔液粘度，从根本上讲首先是改善SiCp浸润性和分散度；其次，选择适宜粒度SiCp也很关键。伴随SiCp加入量增加，应合适选择较大SiCp粒度。但从材料力学性能考虑，粒度也不能过大，通常＜20 μm；另外，基体铝合金中较高Si含量对降低熔液粘度也是有利。试验还发觉，经过降低合金熔液粘度，复合材料中气孔和氧化夹杂数量显著降低。
3　试验结果
　　用上述方法制备了体积百分含量分别为10%和20%SiCp/Al复合材料试件。试件尺寸为110 mm×45 mm×45 mm，经T6热处理后，按GB6397_86标准加工成拉伸试样，按GB228—87标准在MTS—880型电子万能材料试验机上，对其室温拉伸性能进行了测定，结果如表1所表示。
表1　SiCp/Al复合材料拉伸性能
Tab.1　Tensile properties of SiCp/Al composites

试验材料
抗拉强度/MPa
屈服强度/MPa
延伸率/%
基体Al合金
295
256
2.5
SiCp10%/Al
323
305
0.4
SiCp20%/Al
305
-
-

　　从表中能够看出，伴随SiCp加入，复合材料强度比基体合金增大，而塑性显著降低。拉伸试样断口没有发觉显著气孔和夹杂，断口组织细而致密，表明材料熔炼工艺较为合理。SiCp20%/Al强度低于SiCp10%/Al原因，是因为前者加入SiCp粒度(W28)大于后者(W10)，在拉伸过程中，较大粒度SiCp断裂机会增多。这表明，从提升材料强度角度考虑，SiCp粒度不宜过大。
　　研制2种复合材料，其组织、性能基础符合相关标准要求，现已开始其在柴油机活塞和轿车制动盘上应用性研究［17］。
4　结论
　　(1) 在试验基础上，对影响SiCp/Al复合材料搅拌铸造工艺4个关键问题进行了研究，提出了对应改善方法，优化了工艺参数，对实际应用含有指导意义。
　　(2) 提出了一个对SiC颗粒进行预处理新方法，有效地处理了SiCp和基体铝合金浸润性问题，并发觉经过降低合金熔液粘度可显著降低复合材料中有气孔和氧化夹杂。
　　(3) 半固态搅拌铸造-液态模锻工艺是制备SiCp/Al复合材料一个有效方法，半固态搅拌有利于改善SiCp在基体中分布，并可避免界面反应发生；液态模锻可显著降低气孔、疏松等缺点，提升材料致密度。
　　(4) 用搅拌铸造法制备SiCp/Al复合材料时，搅拌复合后熔液精炼技术尚需深入改善。

　　基金项目：河北省博士专题基金(96Z1107).
　　作者介绍：任德亮(1964-　)，男，河北省平山县人，讲师、工学硕士.
　　作者单位：石家庄铁道学院,河北 石家庄 050043
参考文件
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