卡拉胶检验规程.doc

卡拉胶
1判别
试剂和溶液
a)乙醇: 85%溶液
b)氯化钾: 2.5%溶液
c)亚甲基蓝: 1:100溶液
测定步骤
（1）称取4g样品, 加到200ml蒸馏水中, 加热至80℃, 不停搅拌使溶解, 用蒸馏水补充足蒸发损失水分, 使溶液冷却至室温, 变成半透明粘滞液体, 并能产生凝胶状物。
（2）取判别（1）溶液50ml, 加2.5%氯化钾溶液200ml, 重新加热并充足混匀, 冷却, 用玻璃棒测试, 当出现脆性胶体时, 说明是以κ型为主卡拉胶; 当出现柔软（弹性）胶体时, 说明是以ι型为主卡拉胶; 假如溶液不是胶体, 那就是以λ为主卡拉胶。
（3）取判别（1）溶液5ml, 加亚甲基蓝溶液（1: 100）1滴, 产生纤维状沉淀。
2硫酸酯:
仪器和试剂
a) 高温炉;
b) 分析天平: 示值精度: 0.1mg;
c) 干燥器;
d) 瓷坩埚: 20ml;
e)烧杯: 100、 250、 300 ml;
f)玻璃试管: φ13mm×L180mm;
g)玻璃三角漏斗: φ8cm;
h)定性、 定量滤纸: φ12.5cm;
i) 6mol/L盐酸溶液: 取盐酸540ml,加水适量使成1000ml, 摇匀;
j) 0.1mol/L氯化钡溶液: 取2.4426g氯化钡, 溶于适量水中, 稀释至100ml, 摇匀。
测定步骤
称取经105℃烘干至恒重样品0.5g（正确至0.002g）, 装于玻璃试管中, 加入6mol/L盐酸溶液20ml, 密封后放进烘箱在105士1℃水解6h.然后取出, 用定性滤纸过滤, 并用热蒸馏水反复洗涤至洗出液无氯离子为止。将得到滤液与洗出液合并煮沸, 在玻璃棒不停搅拌下滴入0.1mol/L氯化钡溶液约10ml保持近沸状态约2h, 沉淀, 然后用定量滤纸过滤, 并用热蒸馏水洗涤脱氯, 将沉淀连同滤纸放进已经锻烧恒重坩埚中, 置于高温炉内盖好, 先在200~300℃下炭化滤纸, 然后升温至750~800℃煅烧40分钟, 待炉温降至200℃后, 取出坩埚置于干燥器内, 冷却至室温, 称重。硫酸酯含量为15~40%, 二次测定值不得超出0.1%, 结果计算:
硫酸酯含量(%)= （m1 - m2）×0.4116×100
m
式中: m—样品质量,g;
m1—瓷坩埚加残渣质量,g;
m2—瓷坩埚质量,g。
3 粘度
仪器
LVF型 旋转式黏度计
测定步骤
精密称取本品7.5g, 放于已恒重600mL烧杯内, 加入蒸馏水450mL, 搅拌10~20分钟, 使样品充足扩散在水中, 再加蒸馏水使扩散液最终重量达500g,在水浴中加热,不停搅拌,20~30分钟后, 温度升至80℃, 停止加热, 加水调整重量, 冷却至76~77℃, 移到75℃恒温槽中。预先将粘度计摆锤和防护套在水中加热至75℃干燥后, 安装在带有1#转子粘度计上, 以30r/ mni速度旋转多周后, 待标尺盘上指针保持稳定, 方可得出读数。粘度应为≥0.01Pa·s。
结果计算: 样品粘度（Pa·s）=K×X
式中: K—系数;
X—表针所指读数
4干燥失重
仪器
a) 烘箱: 105℃±2℃;
b) 分析天平: 示值精度: 0.1mg;
c) 称量瓶;
d)干燥器。
测定步骤
精密称取样品1g ,放于已105℃烘箱中干燥至恒重称量瓶中铺匀, 开盖在105℃烘箱中干燥4h, 于干燥器中冷却至室温, 称重, 减失重量不得过15%, 二次测定值不得超出0.1%。结果计算:
干燥失重=×100%
式中: m0—称量瓶质量, g
m1—干燥前称量瓶与样品质量,g;
m2—干燥后称量瓶与样品质量,g。

5总灰分
仪器
a) 高温炉;
b) 分析天平: 示值精度: 0.1mg;
c) 瓷坩埚: 20~30ml;
d) 干燥器。
测定步骤
精密称取在105℃烘干至恒重样品1g, 置已恒重瓷坩埚中, 将瓷坩埚在高温炉内煅烧至完全炭化, 然后逐步升温至 700℃, 使完全灰化至恒重。遗留残渣不得过30%, 二次测定值不得超出0.1%。结果计算:
总灰分=×100%
式中: m0—瓷坩埚质量, g;
m1—灼烧前瓷坩埚与样品质量,g;
m2—灼烧后瓷坩埚与样品质量,g。
6酸不溶灰分
仪器和试剂
a)分析天平: 示值精度: 0.1mg;
b) 烘箱: 105℃±2℃;
c）砂芯漏斗;
d）盐酸: 10%（V/V）溶液。
测定步骤
取总灰分项下遗留残渣, 置于50 ml烧杯中, 缓缓加入10%（V/V）盐酸溶液20 ml, 煮沸5分钟, 用105℃烘箱中恒重砂芯漏斗过滤, 用热蒸馏水反复洗涤至无氯离子, 然后置于105℃干燥箱中烘干至恒重。遗留酸不溶性灰分量不得过1%。结果计算:
酸不溶灰分 (%)= （m1 - m2）×100
m
式中: m—样品质量,g;
m1—漏斗加酸不溶性灰分质量,g;
m2—漏斗质量,g。
7铅
仪器和试剂
a）瓷坩埚: 100ml;
b）纳氏比色管: 50ml;
c）盐酸: 分析纯;
d）硝酸: 分析纯;
e）氨试液: 取浓氨溶液400ml, 加水使成1000ml;
f）酚酞指示液: 取酚酞0.1g, 加乙醇100ml使溶解;
g）稀醋酸: 取冰醋酸60ml, 加水稀释至1000ml;
h)标准铅溶液: 称取硝酸铅0.1599g, 置1000ml量瓶中, 加硝酸5ml溶解后, 用水稀释至刻度, 摇匀, 作为贮备液。精密量取贮备液10ml, 置100ml量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 即得（每1ml相当于10μgPb）;
i）硫代乙酰胺试液: 取硫代乙酰胺4g, 加水使溶解成100ml, 置冰箱中保留。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、 水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml, 加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml, 置水浴上加热20秒钟, 冷却, 立刻使用;
j）醋酸盐缓冲液（pH3.5）: 取醋酸铵25g, 加水25ml溶解后, 加7mol/L盐酸溶液38ml, 用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液正确调整pH值至3.5（电位法指示）, 用水稀释至100ml。
测定步骤
称取样品1.0g加入瓷坩埚中, 将瓷坩埚放在电炉上缓缓炽灼至完全炭化, 放冷, 加硫酸0.5ml～1ml使湿润, 低温加热至硫酸蒸气除尽后, 在500℃～600℃高温炉中炽灼使完全灰化至恒重, 取出冷却至室温, 加硝酸0.5ml, 蒸干, 至氧化氮蒸汽除尽后, 放冷, 加盐酸2ml置水浴上蒸干后加水15ml, 滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色, 再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml, 微热溶解后, 移置纳氏比色管中, 加水稀释成25ml, 作为甲管; 另取配制供试液试剂, 置瓷皿中蒸干后, 加醋酸盐缓冲液2ml与水15ml, 微热溶解后, 移置#纳氏比色管中, 加标准铅溶液1.0ml, （每1ml相当于10μgPb）再用水稀释成25ml, 作为乙管; 再在甲、 乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml, 摇匀, 放置2分钟, 同置白纸上, 自上向下透视, 甲管显出颜色与乙管比较, 不得更深。
8砷
仪器和试剂
a）高温炉: 可控温度500℃～600℃;
b）瓷坩埚: 100ml;
c) 淀粉: 分析纯;
d) 氢氧化钙: 分析纯;
e）盐酸: 分析纯;
f）定砷装置: 100ml标准磨口锥形瓶、 中空标准磨口塞、 导气管（外径8.0mm, 内径6.0mm）全长约180cm、 具孔有机玻璃旋塞、 中央含有圆孔（孔径6.0mm）有机玻璃旋塞盖;
g）无砷锌粒: 分析纯;
h）醋酸铅棉花: 取脱脂棉1.0g, 浸入醋酸铅试液（取醋酸铅10g, 加新沸过冷水溶解后, 滴加醋酸使溶液澄清, 再加新沸过冷水使成100ml）与水等容混合液12ml中, 湿透后, 挤压除去过多溶液, 并使之疏松, 在100℃以下干燥后, 贮存玻璃塞瓶中备用。测定时于导气管中装入;
i）碘化钾试液: 取碘化钾16.5g, 加水使溶解成100ml, 本液应临用新制;
j）酸性氯化亚锡试液: 取氯化亚锡20g, 加盐酸使溶解成50ml, 滤过, 本液配成后3个月即不适用;
k）溴化汞试纸: 取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液（取溴化汞2.5g, 加乙醇50ml, 微热使溶解, 本液应置玻璃塞瓶内, 在暗处保留）中, 1小时后取出, 在暗处干燥。测定时将其放入有机玻璃旋塞与有机玻璃旋塞盖之间并旋紧;
l）标准砷溶液: 称取三氧化二砷0.132g, 置1000ml量瓶中, 加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后, 用适量稀硫酸中和, 再加稀硫酸10ml, 用水稀释至刻度, 摇匀, 作为贮备液。临用前, 精密量取贮备液10ml, 置1000ml量瓶中, 加稀硫酸10ml, 用水稀释至刻度, 摇匀, 即得（每1ml相当于1μgAs）。
测定步骤
a) 精密量取标准砷溶液2ml, 置磨口锥形三角瓶中, 加盐酸5ml与水21ml, 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴, 在室温放置10分钟后, 加锌粒2g, 立刻将导气管密塞于磨口三角瓶上, 并置25℃～40℃水浴中, 反应45分钟, 取出溴化汞试纸;
b)用称取样品1.0g置于瓷坩埚中, 加15%硝酸镁溶液2ml, 加入0.2g氧化镁粉末, 混匀, 浸泡4小时, 于低温或水浴上蒸干, 用小火加热至炭化完全, 在550℃高温炉中炽灼使完全灰化, 冷却后取出, 加适量水湿润灰分, 加酚酞溶液数滴, 再缓缓加入盐酸（1:1）溶液至酚酞红色褪去, 然后将溶液移入磨口锥形三角瓶中, 用少许水洗涤坩埚, 洗液也移入磨口锥形三角瓶中再加盐酸5ml, 碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴, 在室温放置10分钟后, 加锌粒2g, 立刻将导气管密塞于磨口三角瓶上, 并置25℃～40℃水浴中, 反应45分钟, 取出溴化汞试纸; 此条操作应与上条同时进行, 然后将样品溴化汞试纸与标准溴化汞试纸比较不得更深。