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电沉积镍镀层的制备及性能测试
1.1 电沉积镍镀层的制备
一、实验目的
1、掌握电沉积制备金属合金的工艺；
2、熟悉电沉积溶液配制方法；
3、熟悉检测涂层结合力的方法。
二、实验原理
电沉积是金属或合金从其化合物水溶液、非水溶液或熔盐中电化学沉积的过程，制备的金属涂层具有厚度均匀，结合力强等优点，工艺设备简单，需要电源、输电系统及辅助电极。利用电沉积的方法制备镍金属镀层，制备过程包括试样前处理、溶液配制、沉积涂层等步骤。
三、实验设备及用品
1、多口恒温水浴锅，电镀电源
2、镍盐，还原剂，络合剂，光亮剂
3、氨水、氢氧化钠、磷酸钠、磷酸、碳酸钠
4、45钢试样
5、水砂纸、金相砂纸、玻璃板、PH值试纸
6、烧杯、镊子、吹风机，刮刀
四、实验内容及方法
1、溶液配制
将已经配制好的镍盐，还原剂，络合剂，光亮剂按一定顺序配制，方法如下：将量好的还原剂放入盛镍盐的烧杯内，然后依次加入络合剂，光亮剂，测试溶液的PH值，然后用氨水调节溶液PH值至4.5~5，然后用蒸馏水加至所需的溶液体积。
2、样品制备
2.1将碳钢片切割成50mm×25mm×2mm 尺寸，然后抛光: 800# 砂纸进行打磨,用抛光机对其抛光, 以去除表面缺陷。
2.2超声波清洗：室温下用丙酮清洗10min。
2.3 碱洗： 50g/L NaOH, 40g/L Na2CO3, 10g/L Na3PO4·12H2O, 温度55～65℃, 时间10min。
2.4 水洗：用去离子水快速地清洗, 防止在空气中停留时间过长形成氧化膜而影响施镀。
2.5 酸洗：酸洗是为了除去金属表面的氧化物、嵌入试样表面的污垢以及附着的冷加工屑等。600ml /L H3PO4 ( 85%), 2ml /L HNO3, 室温下清洗10min。
2.6水洗: 同2.4。
2.7活化：活化是为了进一步除去表面的氧化物和酸洗后沉积在表面的残留物, 380mL/L HF( 40%), 室温, 10～15min。
2.8电沉积镍镀层：温度60℃，阳极采用不锈钢片，阴极采用碳钢片，时间30min
2.9水洗烘干。
3、结合力实验
采用刮刀实验检测涂层结合力大小，将刮刀用力在涂层表面划过，如果涂层出现脱皮现象，表明结合力，如果涂层没有出现脱皮现象，表明结合力良好。
五、实验报告要求
1、简述电沉积镍镀层溶液的配制过程；
2、简述电沉积镍镀层涂层的制备过程；
3、写出在实验中所发现的问题和体会。
1.2　金属腐蚀速率的测定
一、实验目的
1、了解腐蚀发生的条件及腐蚀速率测定方法；
2、熟悉失重法测定金属腐蚀的方法及工艺。
二、实验原理
金属材料成型后因纯淬火的机械损伤而报废的部件占有很少的比例，尤其此类设备在石油化工企业中更是如此，其中绝大部分部件是由于本身组织结构，应力状态不均匀而引起腐蚀报废的占很大的比例。而且在各种恶劣的环境下金属基体也将会遭到腐蚀，因而对金属腐蚀速率的测定显得格外重要。采用失重法测定金属腐蚀速率是基本的测试技术。其测试原理为：
V = W/St
V –腐蚀速率/ g·mm-2·h –1 S - 试样面积/ mm2 W - 试样腐蚀后的失重/ g
三、实验设备及用品
1、X型电子分析天平
2、碳钢样品、吹风机
3、硫酸、盐酸、三氯化铁、氯化钠、海水（烟台海域）
四、实验内容及方法
1、根据表1给出的腐蚀溶液的浓度。
表1 碳钢样品
编号
溶液
浓度/%
金属材料
1
硫酸
10
碳钢片，镍镀层
2
盐酸
8
碳钢片，镍镀层
3
三氯化铁
15
碳钢片，镍镀层
4
氯化钠
20
碳钢片，镍镀层
5
海水
烟台海域
碳钢片，镍镀层

2、将碳钢片和镍镀层在电子分析天平上测量重量，测量误差控制在0.1毫克范围内，将称量好的碳钢片和镍镀层放入不同溶液中，保持腐蚀时间60分钟，从溶液中取出后，用水清洗干净，然后用吹风机吹干，采用电子分析天平测量腐蚀后的重量。
3、 利用失重法公式计算出在不同溶液中的腐蚀速率。
五、实验报告要求
1、 计算出碳钢片和镍镀层在不同溶液中的腐蚀速率
2、 根据计算结果，比较碳钢片和镍镀层在不同溶液中耐蚀性规律。

1.3 四探针法测量镍镀层的电阻率
一、实验目的
（1） 熟悉四探针法测量半导体或金属材料电阻率的原理
（2） 掌握四探针法测量半导体或金属材料电阻率的方法
二、实验原理
半导体材料是现代高新技术中的重要材料之一，已在微电子器件和光电子器件中得到了广泛应用。半导体材料的电阻率是半导体材料的的一个重要特性，是研究开发与实际生产应用中经常需要测量的物理参数之一，对半导体或金属材料电阻率的测量具有重要的实际意义。
直流四探针法主要用于半导体材料或金属材料等低电阻率的测量。所用的仪器示意图以及与样品的接线图如图1所示。由图1(a)可见，测试过程中四根金属探针与样品表面接触，外侧1和4两根为通电流探针，内侧2和3两根是测电压探针。由恒流源经1和4两根探针输入小电流使样品内部产生压降，同时用高阻抗的静电计、电子毫伏计或数字电压表测出其它两根探针（探针2和探针3）之间的电压V23。
恒流源
电压表
2 3 4
1
恒流源
电压表
1
3
4
2
样品
样品
a
b
图1 四探针法电阻率测量原理示意图

若一块电阻率为的均匀半导体样品，其几何尺寸相对探针间距来说可以看作半无限大。当探针引入的点电流源的电流为，由于均匀导体内恒定电场的等位面为球面，则在半径为处等位面的面积为，电流密度为
（1）
根据电流密度与电导率的关系可得
（2）
距离点电荷处的电势为
（3）
半导体内各点的电势应为四个探针在该点所形成电势的矢量和。通过数学推导，四探针法测量电阻率的公式可表示为
（4）
式中，为探针系数，与探针间距有关，单位为cm。
若四探针在同一直线上，如图1(a)所示，当其探针间距均为时，则被测样品的电阻率为
（5）
此即常见的直流等间距四探针法测电阻率的公式。
有时为了缩小测量区域，以观察不同区域电阻率的变化，即电阻率的不均匀性，四根探针不一定都排成一直线，而可排成正方形或矩形，如图1(b)所示，此时只需改变电阻率计算公式中的探针系数即可。
四探针法的优点是探针与半导体样品之间不要求制备接触电极，极大地方便了对样品电阻率的测量。四探针法可测量样品沿径向分布的断面电阻率，从而可以观察电阻率的不均匀性。由于这种方法允许快速、方便、无损地测试任意形状样品的电阻率，适合于实际生产中的大批量样品测试。但由于该方法受到探针间距的限制，很难区别间距小于0.5mm两点间电阻率的变化。
根据样品在不同电流（I）下的电压值（V23），还可以计算出所测样品的电阻率。
三、实验装置
1） 四探针组件或四探针电阻率测试仪
2） SB118精密直流恒流源（如四探针电阻率测试仪中已内置恒流源，此部分不用）
3） PZ158A直流数字电压表（如四探针电阻率测试仪中已内置恒流源，此部分不用）
四、实验步骤
（1） 预热：打开SB118恒流源和PZ158A电压表的电源开关（或四探针电阻率测试仪的电源开关），使仪器预热30分钟。
（2） 放置待测样品：首先拧动四探针支架上的铜螺柱，松开四探针与小平台的接触，将样品置于小平台上，然后再拧动四探针支架上的铜螺柱，使四探针的所有针尖同样品构成良好的接触即可。
（3） 联机：将四探针的四个接线端子，分别接入相应的正确的位置，即接线板上最外面的端子，对应于四探针的最外面的两根探针，应接入SB118恒流源的电流输出孔上，二接线板上内侧的两个端子，对应于四探针的内侧的两根探针，应接在PZ158A电压表的输入孔上，如图1(a)所示。
（4） 测量：使用SB118恒流源部分，选择合适的电流输出量程，以及适当调节电流（粗调及细调），可以在PZ158A上测量出样品在不同电流值下的电压值，利用公式（5）即可计算出被测样品的电阻率。
注意事项
（1）在拧动四探针支架上的铜螺柱时，用手扶住四探针架，不要让它在样品表面滑动，以免探针的针尖划伤样品表面。此外，铜螺柱不要拧得过紧，以免探针的针尖划伤样品，只要保证针尖与样品有良好接触即可。
（2）在连接SB118恒流源前或更换样品前，应先将其电流输出调节至零。PZ158A电压表可选择在0.2V或2V量程。
（3）在切换SB118恒流源的电流量程时，应先将其电流输出调节至零，以免造成电流对样品的冲击。
（4）在选择电流时，对某些样品，最大的电流值对应的电压值一般不超过5mV，如果流过样品的电流过大，将会引起样品发热，影响测量结果。
（5）在某一电流值下，测量电压时，可分别测量正反向电压，取平均值后用于电阻率的计算。
五、 实验报告要求
(1)简述实验目的、内容及过程；
(2)简述四探针法测电阻率的原理；
(3)记录半导体或金属样品的电阻率，分析电阻率的影响因素。