DB6523_T 352-2023农产品质量安全监测样品制备技术规程.pdf

ICS 65.020.01 CCS B 05 6523 昌吉回族自治州地方标准 DB 6523/T 3522023 农产品质量安全监测样品制备技术规程 Technical code of practice for sample preparation of agricultural product quality and safety monitoring 2023-02-08 发布 2023-02-25 实施 昌吉回族自治州市场监督管理局 发 布 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由昌吉回族自治州农产品检验检测中心提出。本文件由昌吉回族自治州农业农村局归口并组织实施。本文件起草单位：昌吉州回族自治州农产品检验检测中心、昌吉回族自治州药品检验所、农业农村部食品质量监督检验测试中心（石河子）、木垒哈萨克自治县农业技术推广站（农产品质量安全检验检测中心）。本文件主要起草人：郭辉、张鹏、步岩刚、代立勤、刘杨秋凡、刘长勇、刘金辉、魏晓丽、高利芳、熊素玉、相红燕、石金荣。本文件实施应用中的疑问，请咨询昌吉回族自治州农产品检验检测中心。对本文件的修改意见和建议，请反馈至昌吉回族自治州农产品检验检测中心、昌吉回族自治州农产品质量安全中心、昌吉回族自治州市场监督管理局。昌吉回族自治州农产品检验检测中心（昌吉市乌伊东路39号），联系电话:[phone]，传真:[phone]，邮政编码:831100。昌吉回族自治州农产品质量安全中心（昌吉市北京北路45号），联系电话：[phone]，传真:[phone]，邮政编码：831100。昌吉回族自治州市场监督管理局（昌吉市西外环与健康西路交汇处），联系电话:[phone]，传真:[phone]，邮政编码:831199。农产品质量安全监测样品制备技术规程 1 范围 本文件规定了农产品质量安全监测样品制备的一般要求、样品制备方法、样品分装、样品制备记录等的要求。本文件适用于昌吉州各级农业农村行政主管部门组织的农产品质量安全监测样品的制备。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 2761 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 一般要求 样品制备人员 4.1 4.1.1 农产品质量安全检测机构应指定专人负责样品制备，对样品制备人员应进行培训、考核及授权。4.1.2 在制样过程中应避免样品污染，应戴手套和口罩；及时、准确地记录样品制备的相关信息。制备场所 4.2 应具有相对独立的样品制备区域，满足样品制备条件，并与样品保存、检测区域等有效隔离，避免交叉污染。制备工具 4.3 4.3.1 选择满足样品检测要求的制样器具，制样器具确保清洁，每次制样后应清洗干净，防止制备过程带来污染。日常配备：粉碎机、食品加工机（破壁机），组织捣碎机，不锈钢（陶瓷）刀具，不同材质砧板，样品筛，样品瓶或样品密封袋等。4.3.2 农、兽药残留检测样品制备食品加工机（破壁机）、不锈钢刀、旋风磨等。样品保存场所 4.4 有样品室（保存场所），避免阳光直射，清洁、整齐、干燥，通风良好，有防虫鼠和防潮、控温措施，配备样品储存条件相适应的样品冰柜或者冰箱、温度计、温湿度仪等，有专人定期记录样品冰柜或者冰箱的温度记录。样品份数和标识 4.5 4.5.1 风险监测样品制备至少 2 份，一份试样用于检测，一份留样用于需要时复查或确证用；监督抽查样品制备至少 3 份，一份试样用于检测，一份用于需要时复查或确证用，一份作为有争议时可被有关方面接受用作检测。4.5.2 样品制备后应加贴样品唯一性标识，标识内容至少应包括样品名称、样品制备时间、样品编号、样品种类（试样、留样、备样）、检测状态（待检、在检、检毕）。5 检测样品制备方法 取样部位 5.1 谷物类、油料类、蔬菜、水果类、食用菌类农药残留检测样品按附录A规定的取样部位进行取样，兽药残留检测样品按附录B规定取不同部位。重金属检测样品制备方法应按照GB 2762规定执行，生物毒素检测样品制备方法应按照GB 2761规定执行。预处理 5.2 5.2.1 粮食、油料类样品 原粮（除鲜食玉米）和油料类样品应去除壳、荚等非食用部分，取籽粒制样，需要晾晒、干制的，应按实际要求处理样品，成品粮不需预处理。鲜食玉米除去苞叶和玉米须。5.2.2 蔬菜、果品类样品 5.2.2.1 蔬菜样品除去杂物、腐烂与枯萎部分，需要去壳（荚）的应先去壳（荚）。水果样品应去除根、柄、壳等非食用部分，其中核果类水果样品应去核，残留量计算应计入果核重量。5.2.2.2 农药残留检测样品不应水洗。如样品表面有附着物，应用毛刷或干布擦除。5.2.2.3 用于重金属检测的样品应用实验用水冲洗 3 遍，用水应符合 GB/T 6682 的要求，最后用干净纱布轻轻擦去样品表面水分。5.2.3 食用菌类样品 用于农药残留检测的样品应去除杂物，金针菇等携带栽培基质的鲜品，去除根部培养基；双孢蘑菇、草菇、香菇等鲜品，将带有栽培基质或覆土的菇脚部分去除，并用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物；用于重金属检测的预处理方法同蔬菜、果品。5.2.4 畜禽产品类样品（冷）鲜畜禽肉类剔去毛、瘀血、骨等；冷冻畜禽肉类在室温下自然解冻至微软，且冻水未流出时，剔去毛、瘀血、骨等。必要时称量解冻前后重量。畜禽心、肝、肾、胃（胗）、肠等副产品，去除内容物、去杂、清洗干净。5.2.5 水产品类样品 鲜活水产，鱼类，去头，骨，内脏等；虾类，去头，壳、肠腺；蟹类，去蟹壳，去腮腺；贝类，去壳，收集所有软体组织及体液；冷冻水产品置于25以下室温自然解冻，必要时称量解冻前后重量。制备 5.3 5.3.1 谷物类、油料类样品 5.3.1.1 谷物类充分混匀后采用四分法或使用分样器将样品缩分至所需重量，一般取 1 kg 鲜样放入组织捣碎机制成匀浆。干样取少量放入洁净粉碎机中粉碎，将其弃去，再将剩余样品粉碎并通过相应孔径的样品筛，按每份 50 g100 g 分装入洁净容器，密封并标识。5.3.1.2 油料类，如花生仁、蓖麻仁样品粉碎前用切片机或小刀切成 0.5 mm 以下薄片，再用粉碎机或研磨机按粮食类方法制备，粉碎时间控制在 30 s 以内。5.3.2 蔬菜、水果类样品 个体较小的样品（如草莓，樱桃番茄），可随机取若干个切碎混匀；个体较大的样品（如大白菜，结球甘蓝）按生长轴十字剖成4份，取对角线2份切碎混匀；细长、扁平或组分含量在各部分有差异样品，可在不同部位切取小片或截成小段后混匀。将混匀样品四分法缩分，不少于1 kg，放入食品料理机匀浆。5.3.3 食用菌类样品 鲜样放入组织捣碎机制成匀浆。干样取少量放入洁净粉碎机中粉碎，将其弃去，再将剩余样品粉碎并通过相应孔径的样品筛。5.3.4 畜产品类样品 5.3.4.1 从每件畜禽肉类及副产品上取若干小块或取全部预处理样品，切碎，混匀，四分法缩分，用组织捣碎器捣碎，混匀。5.3.4.2 禽蛋类样品去壳，全部敲入足够大的容器内，用匀浆机搅拌均匀，分装入洁净容器中，密封并标识。蛋白、蛋黄分别分析时，将其敲在 7.5 cm9 cm 漏斗中，蛋黄在上，蛋白流下，分别搅拌混匀，分装入洁净容器中，密封并标识。5.3.4.3 生鲜乳、蜂蜜、尿液等液体样品，取全部样品混合、搅拌均匀，如有结晶或结块现象，密封好容器，置于 60以下水浴，待样品完全融化，搅拌均匀。5.3.5 水产品类样品 5.3.5.1 鱼类 至少取3尾鱼清洗后，去头、骨、内脏，取肌肉、鱼皮等可食部分400 g以上绞碎混合均匀；虾类：至少取10尾清洗后，去虾头、虾皮、肠腺，得到整条虾肉400 g以上分绞碎混合均匀后备用。5.3.5.2 蟹类 至少取5只蟹清洗后，取可食部分400 g以上，绞碎混合均匀。5.3.5.3 贝类 将样品清洗后开壳剥离，收集全部的软组织和体液700 g以上匀浆。样品分装 5.4 5.4.1 样品制备后，装入聚乙烯密封袋（盒）或玻璃瓶中封存，根据不同检测需要留存必要份数。5.4.2 所有制备好的样品需加贴样品标识，样品标识应包含样品名称、唯一性编号、样品制备时间、样品性质（试样、留样、备样）、检测状态（待检、在检、检毕），必要时标识样品状态、保存条件等。样品制备记录 5.5 样品制备应有记录，包含样品编号、样品名称、制备方法、制样量、制备日期、制备人、试样制备前后样品状态等信息。A A 附录A （规范性）谷物类、油料类、蔬菜、水果类、食用菌类样品取样部位 表A.1规定了谷物类、油料类、蔬菜、水果类、食用菌类样品取样部位。表A.1 表 谷物类、油料类、蔬菜、水果类、食用菌类样品取样部位 类别 代表品种 取样部位 谷物 稻谷、小麦、玉米、高粱、绿豆 整粒，其中鲜食玉米包括玉米粒和轴 油料 芝麻、棉籽、大豆、花生仁 整粒 鳞茎类蔬菜 鳞茎葱类：大蒜、洋葱 绿叶葱类：韭菜、葱、青蒜、蒜薹 可食部分 整株 芸薹属类蔬菜 结球芸薹属：结球甘蓝、球茎甘蓝、抱子甘蓝、赤球甘蓝、羽衣甘蓝 头状花序芸薹属：花椰菜、青花菜 茎类芸薹属：芥蓝、菜薹、茎芥菜 整棵 整棵，去除叶 整棵，去除根 叶菜类蔬菜 绿叶类：菠菜、普通白菜（小白菜、小油菜、青菜）、苋菜、蕹菜、茼蒿、大叶茼蒿、叶用莴苣、结球莴苣、莴笋、苦苣、野苣、落葵、油麦菜、叶芥菜、萝卜叶、芜菁叶、菊苣 叶柄类：芹菜、小茴香、球茎茴香 大白菜 整棵，去除根 茄果类蔬菜 番茄、茄子、辣椒、甜椒、黄秋葵 全果（去柄）瓜菜类蔬菜 黄瓜、西葫芦、节瓜、苦瓜、丝瓜、冬瓜、南瓜、笋瓜 全瓜（去柄）豆类蔬菜 荚可食类：豇豆、菜豆、食荚豌豆、四棱豆、扁豆、刀豆荚不可食类：菜用大豆、蚕豆、豌豆、菜豆 全荚 全豆（去荚）茎类蔬菜 芦笋、朝鲜蓟、大黄 整棵 根茎类蔬菜 萝卜、胡萝卜、根甜菜、根芹菜、根芥菜、姜、辣根、芜菁、桔梗 整棵，去除顶部叶及叶柄 薯芋类蔬菜 马铃薯、甘薯、山药、牛蒡 全薯 食用菌 香菇、金针菇、平菇、茶树菇、竹荪、草菇、羊肚菌、牛肝菌、口蘑、松茸、双孢蘑菇、猴头菇、白灵菇、杏鲍菇、木耳、银耳、金耳、毛木耳 整棵 仁果类水果 苹果、梨、山楂 全果（去柄）核果类水果 桃、油桃、杏、枣（鲜）、李子、樱桃 全果（去柄和果核），残留量计算应计入果核的重量 浆果类及 其他小水果 小型攀缘类：葡萄、猕猴桃 藤蔓和灌木类：草莓、黑莓、蓝莓、桑葚 全果 全果（去柄）瓜果类水果 甜瓜、西瓜 全瓜 附录B （规范性）畜禽肉及副食品类、禽蛋类、生鲜乳类、蜂产品类样品取样部位 表B.1规定了畜禽肉及副食品类、禽蛋类、生鲜乳类、蜂产品类样品取样部位。表 B.1 畜禽肉及副食品类、禽蛋类、生鲜乳类、蜂产品类样品取样部位 样品类别 类别说明 取样部位 兽药残留 农药残留 其他 畜禽肉类 及副食品 畜禽肉类 畜肉类：猪肉、牛肉、羊肉等 按 NY/T 1897 取肌肉、脂肪、肝、肾等组织 肉（去除骨），包括脂肪含量小于 10%的脂肪组织 依据检测方法标准要求 禽肉类：鸡肉、鸭肉、鹅肉等 肉（去除骨）畜禽副食品 畜副产品：心、肝、肾、舌等 整副 禽副产品：心、肝、胗、肠等 禽蛋类 鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋等 整枚（去壳）生鲜乳 生鲜乳 全部样品 蜂产品类 蜂蜜、蜂王浆、蜂花粉、蜂胶等 全部样品 动物尿液、血液 猪、牛、羊等尿液、血液 全部样品 注：食品安全国家标准对取样部位有规定的，按其规定执行。