滴定分析实验的作业流程操作要领及注意项目.doc

滴定分析试验步骤、操作要领及注意事项滴定分析通常见于测定常量组分，即被测组分含量通常在1%以上，有时也能够用于测定微量组分。滴定分析法比较正确，在很好情况下，测定相对误差小于约0.2%，这是很多其它分析手段所不可比拟。滴定分析试验基础步骤包含：仪器检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤；基准物质和试样等称量；溶液配制；标定和滴定；数据处理。以下就试验基础步骤展开对仪器洗涤、使用、操作方法及注意事项进行说明。一、仪器检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤滴定管和容量瓶使用之前应该先检漏。滴定管检漏方法：将滴定管中装满自来水，擦干滴定管外壁水（包含碱式滴定管乳胶管连接处、管口及酸式滴定管活塞部分），置于蝴蝶夹上。观察有没有水滴从尖嘴处滴下，再用小片滤纸分别放在酸式滴定管管尖及活塞部分，或碱式滴定管乳胶管连接处，如滤纸变湿则表明滴定管漏液，碱式滴定管需换适宜大小玻璃珠（假如乳胶管老化变质，也应更换），酸式滴定管则需重新涂凡士林。涂凡士林方法：取下酸式滴定管活旋塞，用滤纸仔细擦干旋塞和旋塞套里面水，用手指蘸取少许凡士林，轻涂于旋塞小孔两侧，平行将旋塞塞入夹套以后，向一个方向旋动旋塞，直至磨口塞变得透明即可。最终将橡皮圈套在旋塞小头部分沟槽上（不许可用橡皮筋缠绕）。注意：凡士林不应涂太多，不然会堵塞小孔；旋动旋塞时应有一定向旋塞小头部分方向挤力，以免往返移动旋塞，使塞孔受堵。容量瓶检漏方法：加自来水至刻度线周围，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其它手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，将瓶倒立2 min，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180后，再倒立2 min检验，如不漏水，方可使用。滴定管洗涤方法：滴定管内壁如有油污，会挂有水珠，可用洗液洗涤（碱式滴定管应取下乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住）。再用小烧杯取适量洗液（提议），从滴定管管口装入约10 mL洗液，双手平托滴定管两端，不停转动滴定管，使洗液润洗到滴定管内壁各处，操作时管口对准盛放洗液容器口，以防洗液外流。润洗约3-5分钟以后，将洗液分别由两端放出。最终用自来水、蒸馏水（去离子水）洗净。洗净滴定管内壁应被水均匀润湿而不挂水珠。如挂水珠，应重新洗涤。注意：洗液应回收至之前盛放容器。容量瓶洗涤方法：可采取洗液洗涤，也可用适宜大小毛刷蘸上适量去污粉洗涤，然后用自来水和蒸馏水（去离子水）洗净。使用容量瓶时，不要将其玻璃磨口塞随便取下放在桌面上，以免玷污或混错，可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上。假如使用平顶塑料塞子时，操作时也可将塞子倒置在桌面上放置。移液管（吸量管）洗涤方法：用左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球上方，其它手指自然握住洗耳球，用右手拇指和中指拿住移液管或吸量管标线以上部分，无名指和小指辅助拿住移液管，将洗耳球对准移液管口，将管尖伸入洗液中吸收，待吸入约四分之一球形部分体积洗液时，移出。润洗方法如滴定管，再用自来水、蒸馏水（去离子水）洗净，备用。锥形瓶洗涤方法：用毛刷蘸上适量去污粉洗涤，然后用自来水和蒸馏水（去离子水）洗净。二、基准物质和试样称量（正确称量）锥形瓶、烧杯表面皿等带入天平室之前必需洗净，外表面（表面皿凸面）必需擦干。称量之前先检验电子分析天平水平仪，观察气泡是否在圆圈以内。假如气泡偏移，需汇报老师，然后调整水平调整脚，直至气泡处于圆圈之内方可称量。电子分析天平开机后，看是否显示为0.0000 g，假如不是，应重新设置量制单位。试验中常见称量方法有增量法和减量法两种。增量法用于称量某一固定质量试剂或试样。将洁净而干燥表面皿或小烧杯（要求外表面必需洁净而干燥）放置天平内，用牛角匙取试样逐步加入直至要求称量范围。操作时不能将试剂散落于表面皿或小烧杯以外任何地方。减量法在分析试验中使用最多，称量步骤以下：用纸条从干燥器中取出称量瓶，不要让手指直接触及瓶体和瓶盖，用小纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样，通常不超出称量瓶容量三分之二为宜，且必需确保一份试样量。盖上瓶盖。将称量瓶置于天平盘上，关上天平门，称出称量瓶加试样后正确质量，同时统计数据。将称量瓶取出，左手用纸条夹住瓶身，右手用纸片夹住瓶盖柄，在接收器（锥形瓶或烧杯）上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部（靠外一点）使试样慢慢落入容器中。当倾出试样靠近所需量（可从体积上估量或试重得悉，多练习可熟练）时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐步将瓶身竖直，使处于瓶口上试样落下或落回称量瓶中（敲击过程中，称量瓶口应一直对着接收器口）。然后盖好瓶盖，把称量瓶放回天平盘上，关上天平门，称取其质量，统计数据。两次质量之差，即为试样质量。不熟练情况下，有时一次极难得到合乎质量范围要求试样，可数次进行相同操作过程。按上述方法连续递减，可称取多份试样。注意：接收器放置应尽可能靠近并正对自己；连续称取多份试样时接收器应编号；在同一台天平上完成全部称量。三、溶液配制（精配和粗配，参考教材35页试验三 溶液配置）滴定分析中溶液配置包含“正确配制”和“粗略配制”。正确配制溶液包含直接配制标准溶液和待滴定试样溶液；粗略配制溶液包含待标定溶液（不能直接配制成标准溶液，需要标准溶液进行标定，如盐酸溶液、氢氧化钠溶液、高锰酸钾溶液等）、试验过程中可能用到酸化或碱化试剂、指示剂、掩蔽剂等。正确配制溶液方法：常见方法是将经过电子天平正确称量试样在接收器（烧杯）中直接加入适量蒸馏水（去离子水）或其它溶剂使其溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。定量转移溶液时，右手拿玻璃棒（玻璃棒从烧杯中提起之前应在烧杯内壁上靠一下，预防溶液滴落），左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中溶液流完后，将玻璃棒和烧杯稍微向上提起，并使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。然后，用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将吹洗所得溶液按前述方法定量转入容量瓶中。如此吹洗、转移操作通常应反复五次以上，以确保定量转移。接下来是定容，加水至容量瓶四分之三左右容积时，盖上瓶塞，用右手食指和中指夹住瓶塞扁头，将容量瓶拿起，按同一方向摇动几周，使溶液初步混匀。继续加水至距离标度刻线约1 cm处后，等12min使附在瓶颈内壁溶液流下后，再用细而长滴管滴加水至弯月面下缘和标度刻线相切（不管溶液有没有颜色），注意勿使滴管接触溶液，也可用洗瓶加水至刻度。然后盖上干瓶塞，用左手食指按住塞子，其它手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，将瓶倒转，使空气上升到顶，振摇混匀溶液，再将瓶直立过来，又再将瓶倒转，使空气上升到顶，振摇混匀溶液，如此反复10以上，将瓶塞旋转180，反复前述振摇操作5次以上。稀释溶液：用移液管（或吸量管，有时也用滴定管）移取一定体积溶液于适宜体积容量瓶中，按前述方法加水至刻度线并混匀。容量瓶不宜长久存放试剂，如需要保留应转移至磨口试剂瓶中。容量瓶使用完以后应立即用自来水冲洗洁净，长久不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不得在电炉等加热器上直接加热。通常情况下，容量瓶不需干燥，如特殊情况需使用干燥容量瓶，可将容量瓶洗净后，用乙醇等有机溶剂荡洗后晾干或用电吹风冷风吹干。粗配溶液方法：用托盘天平称取对应质量固体试样，液体试样用量筒量取，置于适宜大小烧杯之中，加蒸馏水（去离子水）或溶剂溶解，再用量筒加入适宜体积蒸馏水（去离子水），用玻璃棒搅拌均匀后转入试剂瓶。如溶解过程有热效应，应放置到室温，再转入试剂瓶中。总结：精配溶液所用关键仪器包含电子分析天平、容量瓶，有时用到移液管、吸量管和滴定管（稀释溶液时使用）；粗配溶液所用关键仪器包含托盘天平、量筒（或量杯）、烧杯等。四、标定和滴定标定粗配溶液和利用标准溶液进行滴定过程大致相同。标定步骤一：减量法称取基准物于250mL锥形瓶，加适宜体积溶剂溶解，加适量指示剂；将粗配溶液装入滴定管，滴定锥形瓶中溶液至终点，通常平行滴定三次，统计每次从滴定管内放出溶液体积，依据此体积和基准物质量、摩尔质量可计算粗配溶液正确浓度。标定步骤二：先精配某基准物溶液增量法或减量法称取基准物于小烧杯（50mL、100mL）内，加适宜体积溶剂溶解，定量转移至容量瓶（100mL、250mL），定容，摇匀。用移液管或吸量管移取一定体积（10mL、25mL等）该精配溶液（或粗配溶液）于锥形瓶，加入适量指示剂，有时需加溶剂、酸化或碱化试剂、缓冲溶液、掩蔽剂等。将粗配溶液（或精配溶液）装入滴定管，滴定锥形瓶中溶液至终点，通常平行滴定三次，统计每次从滴定管内放出溶液体积，依据两溶液体积和精配溶液浓度可计算粗配溶液正确浓度。滴定步骤：精配待分析试样溶液（100mL、250mL），用已知浓度溶液（标准溶液）滴定待分析试样溶液，或用待分析试样溶液滴定已知浓度溶液，通常平行滴定三份。依据两溶液体积及已知浓度溶液浓度即可计算待分析试样溶液浓度（或试样所含某离子浓度等）。移液管（吸量管）使用方法：洗净移液管（管内不挂水珠，蒸馏水润洗最少三次）移取溶液之前，可用滤纸将管尖端内外水除去，然后用待吸溶液润洗三次，润洗和使用洗液洗涤滴定管操作一样，吸收溶液时应注意勿使溶液流回，以免稀释溶液。润洗后移取溶液时，将管直接插入待吸液液面下约12 cm处。管尖不应伸入太浅，以免液面下降后造成吸空，也不应伸入太深，以免移液管外部附有过多溶液。洗液时，应注意容器中液面和管尖位置，应使管尖随液面下降而下降。当洗耳球慢慢放松时，管中液面渐渐上升，当液面上升至标线以上时，快速移去洗耳球。和此同时，用右手食指堵住管口，左手将洗耳球放在试验台面上，改拿盛待吸液容器。然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将管下端原伸入溶液部分沿待吸液容器内部轻转两圈，以除去管壁上溶液。然后使容器倾斜成约30，其内壁和移液管尖紧贴，此时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时弯月面和标线相切，这时立即用食指按紧管口。移开待吸液容器，左手改拿接收溶液容器，并将接收容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30左右。然后放松右手食指，使溶液自然地顺壁流下，待液面下降到管尖后，等15 s左右，移出移液管。这时，尚可见管尖部分仍留有少许溶液，对此，除尤其注明“吹”（blow-out）字以外，通常此管尖部分留存溶液是不能吹入接收容器中，因为在工厂生产检定移液管时是没有把这部分体积算进去。但必需指出，因为部分管口尖部做得不很圆滑，所以可能会因为随靠接收容器内壁管尖部位不一样方位而留存在管尖部位体积有大小改变，为此，可在等15 s后，将管身往左右旋动一下，这么管尖部分每次留存体积将会基础相同，不会造成平行测定时过大误差。吸量管吸收溶液操作大致和上述相同。但吸量管上常标有“吹”字，尤其是1 mL以下吸量管尤其如此，对此，要尤其注意。试验中要使用同一支移液管（吸量管），以免带来误差。滴定操作要领：1、操作溶液装入 将溶液装入酸管或碱管之前，应将试剂瓶中溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上水珠混入溶液，在天气比较热或室温改变比较大时，此项操作更为必需。混匀后操作溶液应直接倒入滴定管中，不得用其它容器（如烧杯、漏斗等）来转移。先将操作液体润洗滴定管内壁三次，每次约10 mL。最终将操作液直接倒入滴定管，直至充满至零刻度以上为止。2、管嘴气泡检验及排除 管内充满操作液后，应检验管出口下部尖嘴部分是否充满溶液，是否留有气泡。为了排除碱管中气泡，可将碱管垂直地夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使乳胶管向上弯曲翘起，并挤捏乳胶管，使溶液从管口喷出，即可排除气泡。酸管气泡，通常轻易看出，当有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30，左手快速打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次，通常即可达成排除酸管出口处气泡目标。因为现在酸管制作有时不合规格要求，所以，有时用常规方法无法排除酸管出口处气泡。这时可在出口尖嘴上接上一根约10 cm乳胶管，然后按碱管排气方法进行。3、滴定姿势 站着滴定时要求站立好。双脚分立如肩宽，身体放松但不可曲腿。有时为了操作方便也可坐着滴定。4、酸管操作 使用酸管时，左手握滴定管，其无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口部分，用其它三指（拇指、食指和中指）控制旋塞转动。应注意不要向外用力，以免推出旋塞造成漏水，应使旋塞稍有一点向手心回力。当然，也不要过分往里用太大回力，以免造成旋塞转动困难。5、碱管操作 使用碱管时，仍以左手握管，其拇指在前，食指在后，其它三个手指辅助夹住出口管。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向右边挤乳胶管，使玻璃珠移至手心一侧，这么，溶液即可从玻璃珠旁边空隙流出。必需指出，不要用力捏玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移动，不要捏玻璃珠下部胶管，以免空气进入而形成气泡，影响读数。6、边滴边摇瓶要配合好 滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定时，用右手拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其它两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约23 cm，滴定管下端伸入瓶口内约1 cm。左手握住滴定管，按前述方法，边滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇动。在烧杯中滴定时，将烧杯放在滴定台上，调整滴定管高度，使其下端伸入烧杯内约1 cm。滴定管下端应在烧杯中心左后方处（在中央影响搅拌，离杯壁过近不利搅拌均匀）。左手滴加溶液，右手持玻璃棒搅拌溶液。玻璃棒应作圆周搅动，不要碰到烧杯壁和底部。当滴至靠近终点只滴加半滴溶液时，用玻璃棒下端承接此悬挂半滴溶液于烧杯中，但要注意，玻璃棒只能接触液滴，不能接触管尖，其它操作同前述。注意：1、最好每次滴定全部从0.00 mL开始，或靠近0任一刻度开始，这么能够降低滴定误差。2、滴定时，左手不能离开旋塞，而任溶液自流。3、摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左、右旋转均可），不能前后或左右振动，以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上，以免造成事故。摇动时，一定要使溶液旋转出现有一漩涡，所以，要求有一定速度，不能摇得太慢，影响化学反应进行。4、滴定时，要观察滴落点周围颜色改变。不要去看滴定管上刻度改变，而不顾滴定反应进行。5、滴定速度控制方面，通常开始时，滴定速度可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒34滴左右。而不要滴成“水线”，这么，滴定速度太快。靠近终点时，应改为一滴一滴加入，即加入一滴摇几下，再加，再摇。最终是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现显著颜色改变为止。6、半滴控制和吹洗 快到滴定终点时，要一边摇动，一边逐滴地滴入，甚至是半滴半滴地滴入。必需扎实练好半滴加入方法。用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。对碱管，加半滴溶液时，应先松拇指和食指，将悬挂半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这么可避免出口管尖出现气泡。滴入半滴溶液时，也可采取倾斜锥形瓶方法，将附于壁上溶液涮至瓶中。这么可避免吹洗次数太多，造成被滴物过分稀释。7、滴定管读数 滴定管读数前，应注意管出口嘴尖上有没有挂着液滴。若在滴定后挂有液滴读数，这时是无法读正确。通常读数遵照标准有：a）读数时应将滴定管从滴定管架上取下来，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。b）无色和浅色溶液在滴定管内弯月面比较清楚，读数时，应读弯月面下缘实线最低点，为此，读数时，视线应和弯月面下缘实线最低点相切，即视线应和弯月面下缘实线最低点在同一水平面上。对于有色液体（如高锰酸钾，碘等），其弯月面是不够清楚，每次读数时，视线应和液面两侧最高点相切，这么才较易读准。c）为便于读数正确，在管装满或放出溶液后，必需等12 min，是附着在内部溶液流下来后，再读数。假如放出液速度较慢（如靠近计量点时就是如此），那么可只等0.51 min后，即可读数。记住，每次读数前，全部要看一下，管壁有没有挂水珠，管出口尖嘴处有没有悬挂液滴，管嘴有没有气泡。d）读取值必需读至毫升小数点后第二位，即要求估量到0.01 mL。正确掌握估量0.01 mL读数方法很关键。滴定管上两个小刻度之间为0.1 mL，是如此之小，要估量其十分之一值，是要进行严格训练。能够这么来估量：当液面在此二小刻度之间时，即为0.05 mL；若液面在两小刻度三分之一处，即为0.03或0.07 mL；当液面在两小刻度五分之一时，即为0.02或0.08mL等。通常不估量为0.01或0.09 mL。e）对于蓝带滴定管，读数方法和上述相同。蓝带管在刻度线另一侧有一条从上到下蓝色细线及宽白色背景，当蓝带滴定管盛溶液后将有似两个弯月面上下两个尖端相交（光折射产生效果），此上下两尖端相交点位置，即为蓝带管读数正确位置。通常来说蓝带管更便于读数，尤其是对于有色液体不方便弯月面读数时。滴定操作结束后倾去管内溶液，有尤其要求需要回收例外，用自来水洗三次，再倒置于蝴蝶夹上。五、数据处理定量分析试验全部要进行数据处理。应养成良好统计原始数据习惯：试验之前先依据试验内容和步骤在试验汇报纸上设计好表格，试验过程中随时将原始数据统计在汇报对应位置或表格中，绝对不许可将原始数据记在初稿纸、教材甚至手掌心和滤纸上。统计数据时假如不小心出现差错，应该汇报试验指导老师，核实后将错误数据划去，写上正确数据。试验结束后应该立即处理原始数据。定量分析是按化学计量定量反应来进行分析过程，所以试验前应该依据化学反应方程式推导出计算公式，这么能方便数据处理。数据处理过程中出现差错时应该如前一样先汇报指导老师，再作更正。通常学生所做定量分析试验需要平行做多份，所以数据处理需要计算出平均值、偏差、相对偏差。相关误差、偏差、有效数字及运算规则等内容参见分析化学理论教材和试验教材相关部分。另：重量分析法操作相对繁琐，时间较长，在试验操作竞赛中出现可能性较小，但笔试中可能出现，相关内容应参考理论和试验教材一一掌握。比色法和分光光度法也应一并了解。