资源描述
目 录
化验室职责 2
化验班班长职责 3
化 验 员 岗 位 职 责 4
化验室安全制度 5
化验室工作管理制度 9
化学药物及损耗品管理 12
质 量 管 理 17
化验室试剂溶液使用管理规定 22
仪器设备管理 24
哈希COD测定仪操作及保养规程 25
BOD测定仪操作及保养规程 27
分析天平操作及保养规程 28
PHS-3C酸度计操作及保养规程 29
溶解氧测定仪操作及保养规程 31
数显示鼓风干燥恒温箱操作及保养规程 33
生化培养箱操作及保养规程 34
高温电炉操作及保养规程 35
电热恒温水浴锅操作及保养规程 36
电热蒸馏水器操作及保养规程 37
显微镜操作及维护保养规程 38
手提式压力蒸汽灭菌器操作及保养规程 39
水位测量仪操作及保养规程 41
原子吸取分光光度计操作及保养规程 42
化验室职责
一、 化验室重要任务是完毕厂部规定化验项目,对的及时地反映水质状况。为水解决班组提供污水解决精确根据。
二、 加强化学基本知识学习和化验基本技术训练,做到“四懂、四会”:即懂污水解决基本原理;懂化学基本知识;懂化验项目含义;懂普通电器使用知识。会对的使用各种化验设备;会纯熟对的地化验污水解决厂需要各种测试项目;会对的使用药物,配制原则溶液;会排除干扰物质影响。
三、 遵守各类实验设备安全操作规程,保证其性能和精准度符合国标和关于规定,及时做好维护、保养、校验和标记工作。
四、 建立完善实验资料管理制度,实验委托单、原始记录及实验报告要分类建立台帐,统一编号、贮存并管理。
五、 负责完毕各项检查实验项目及每日化验报表填写工作。并将成果报厂运营部。实验浮现不合格品,及时向主管部门报告,必要时参加处置。
六、 认真按操作规程工作,分析数据要及时、精确,不得弄虚作假。
七、 定期清洁水样瓶(涉及值班室取样瓶)。
八、 化验室药物、仪器要有人专门负责整顿,贵重仪器与剧毒药物要专人管理,建立专门领用和使用制度。所有化验药物未经批准,不得擅自带出。
九、 保持化验室环境卫生清洁。
十、 完毕上级交给其她暂时工作。
化验班班长岗位职责
一、服从水厂领导指挥,带头遵守公司及水厂制度,团结班构成员。
二、带领全班成员对水厂水质状况进行监测、化验,保证供水水质安全。
三、掌握化学品及化学反映特性,理解实验设备安全性能,把“安全操作”放在第一位,负责制定化学分析安全预案,保证各项安全办法贯彻。
四、负责水厂工作制度在班组贯彻,组织并参加专业技术学习,在不断加强班组作风建设。
五、不断加强自身化验专业知识学习,可以独立解决问题,胜任班长岗位需要。
六、负责监督填写实验记录,保证水质分析成果精确性,在上报水厂测试成果上签字。
七、鉴于化验岗位特殊性,班长负责监督班构成员个人卫生状况。
八、定期积极向水厂领导报告工作,提出利于水质优化建议,预测水厂近期水质变化状况。
九、负责填写班构成员考勤记录。
十、带领班构成员完毕卫生工作。
水质检查员岗位职责
一、以保证出厂水符合国标为前提,认真执行化验负责人生产命令,认真完毕厂领导交办各项工作,全面执行水厂有关制度。
二、掌握水质化验原则,掌握化验操作规程,熟悉水厂制水工艺和水分析化学有关知识。
三、认真做好分析测试前准备工作,保证检查成果可靠。
四、每日对原水和出厂水至少做一次分析,并将记录成果当天15点前报到办公室,发现异常状况及时报告厂领导。水质特殊时期检查周期和项目按照关于部门规定执行。
五、要纯熟掌握加药、加氯、紫外消毒等操作规程和设备状况,以便协助排除故障。
六、妥善保管化验仪器,并加强维护保养。
七、对试剂存储、保管、使用要符合水厂有关制度规定,防止安全事故发生。
八、按照操作规程进行水质分析,测试成果要做到数据可靠,记录清晰完整,核对严格,实事求是。
九、经常保持化验室工作台、地面、门窗玻璃、仪器、仪表玻璃器皿清洁卫生。
化验室安全制度
一、 普通规则
操作人员必要认真学习分析规则和关于安全技术规程,理解设备性能及操作中也许发生事故因素,掌握防止和解决事故办法。
1 、进行危险性工作,如危险物料现场取样、易燃易爆物品解决、焚烧废液等应有第两者陪伴,陪伴者应处在能清晰看到工作地点地方并观测操作全过程。
2 、化验室内所有药物、样品、试剂和溶液都用标签标明,不得在容器内装入与标签不相符物品,禁止使用化验室器皿盛装食物,禁止用烧杯当茶具使用。
3、 有毒、有刺激性气体操作都要在通风橱内进行。如凡属加热蒸发HCl、HNO3、H2SO4、HF、过氯酸或开瓶使用此类浓酸时,必要在通风橱内进行。有时需要借助于嗅觉鉴别少量气体时,决不能将鼻子直接对着瓶口或管口,而应当用手将少量气体轻轻扇向自己鼻孔。
4、 夏季打开易挥发溶剂瓶塞前,应先用冷水冷却,瓶口不要对人。
5、 加热、浓缩液体操作要十分小心,不能俯视加热液体,加热试管口更不能对着自己或别人,浓缩溶液时,特别是有晶体浮现时,要不断搅拌,更不能离开工作岗位,尽量带上保护眼镜。
6、 浓酸、浓碱具备强腐蚀性,使用时,不能溅在皮肤或衣服上,更应保护眼睛,稀释时(特别是浓硫酸)应在不断搅动下将它们慢慢倒入水中,浓度过高时,应等冷却或降温后再继续进行。
7、 回流和蒸馏液体时应放沸石或玻璃球,以防溶液因过热暴沸而冲出,若在过热后发现未放玻璃球,则应停止加热,待稍冷后再放。否则,在过热溶液中放入沸石(或玻璃球)会导致液体迅速沸腾,冲出瓶外。
8、 取下正在沸腾溶液时,应用瓶夹先轻摇后再取下,以免溶液溅出伤人。
9 、化验室内禁止进食、吸烟。凡属使用剧毒、强腐蚀性药物,如KCN、浓HNO3、HF、NaOH等,必要带橡胶手套和手指套,用后洗手。有毒药物(如铬盐、钡盐、铅盐、砷化合物、氰化物等)严格防止进入口内或接触伤口,剩余废液也决不能倒入下水道,可回收后集中解决。
10 、玻璃管与胶管、胶塞等拆装时,应先用水润湿,手上垫棉布,以免玻璃管折断伤人。
二、用电安全
1、 化验室所有电气设备不得擅自拆动及随便进行修理。
2 、所有电器和设备必要接地线,保险丝标号、规格及负荷要符合规定,禁止用铜丝、铝丝或其他金属丝代替保险丝。
3、 突然断电时,要及时关闭使用电气仪器所有开关。
4 、不准使用绝缘损坏或老化线路及电气设备,室内不得有裸露电线,保持电器及电线干燥。
5、 化验室工作结束后,应当进行安全检查,关掉除培养箱、冰箱以外所有电源。
6 、使用烘箱和高温炉时,必要确认自动控温装置可靠。同步还需人工定期监测温度,以免温度过高。不得把含大量易燃易爆溶剂物品放入烘箱和高温炉加热。
三、 防火防爆
1 、普通规则
(1)化验室内应备有灭火用品、急救箱和个人防护器具。化验室人员要熟知这些器具用法。
(2)操作、倾倒易燃气体时应远离火源,瓶塞打不开时,切忌用火加热或贸然敲打。
(3)加热易燃溶剂必要在水浴或严密电热板上缓慢进行,禁止用火焰或电炉直接加热。
(4)在蒸馏可燃物时,要时刻注意仪器和冷凝器正常工作。如需往蒸馏器内补充液体时,应先停止加热,放冷后再进行。
(5)身上或手上沾有易燃物时,应及时清洗干净,不得接近灯火,以防着火。
(6)禁止可燃物与氧化剂一起研磨。工作中不要使用不知其成分物质,由于反映时也许形成危险产物。
2 、灭火
一旦发生火灾,化验员要冷静沉着,及时采用灭火办法。若局部起火,应及时切断电源,用湿抹布或石棉布覆盖熄灭。若火势较猛,应依照详细状况,选用恰当灭火器进行灭火,并及时与关于部门联系,祈求救援。
()1如加热试样引起火灾时,应熄灭灯火、拔去电炉插头,关闭总闸,并及时用消火砂或四氯化碳灭火器来扑救。
(2)精密仪器应用四氯化碳灭火器、1211灭火剂来扑救。
(3)消火砂要经常保持干净,不可有水侵入。
(4)电线着火时须关闭电闸,再用四氯化碳或泡沫灭火器来灭火(注意:电闸未关闭时,不可用水或泡沫灭火器灭火,以防触电)。
(5)可燃性金属,如钾、钠、镁、铝、钛等金属着火,应用消火砂覆盖。
(6)可燃性液体,如石油化工产品、食用油脂等着火,可用泡沫灭火器灭火。
(7) 使用四氯化碳灭火器要注意防毒,四氯化碳遇高温可形成剧毒光气。
四、防毒
1 、 改进实验设备与实验办法,尽量采用低毒品代替高毒品。
2 、 化验室应设有符合规定通风设备将有害气体排除。
3 、 消除二次污染,减少有毒蒸气逸出及有害物质洒落、泼溅。
4、 选用必要个人防护用品。如眼镜、防毒面具、防护服装等。
五、紧急救护
名称
危害级别
中毒症状
救治办法
重铬酸钾
极度危害
对粘膜有激烈刺激,产生炎症和溃疡
用5%硫代硫酸钠溶液清洗受污染皮肤
硫酸、盐酸、硝酸
中度危害
硫酸局部红肿痛,重者起水泡、呈烫伤症状;硝酸、盐酸腐蚀性不大于硫酸。
吞服:强烈腐蚀口腔、食道、胃粘膜。
及时用大量流动清水冲洗,再用2%碳酸氢钠水溶液冲洗,然后清水冲洗。
初服可洗胃,时间长忌洗胃以防穿孔;应及时服7.5%氢氧化镁悬液60mL,鸡蛋清调水或牛奶200mL.
氢氧化钠、氢氧化钾
轻度危害
接触:强烈腐蚀性,化学烧伤。
吞服:口腔、食道、胃粘膜糜烂。
迅速用水、柠檬汁、稀醋酸或2%硼酸水溶液洗涤。
禁洗胃或催吐,给服稀醋酸或柠檬汁500mL,或0.5%盐酸100-500mL,再服蛋清水、牛奶、淀粉糊、植物油等。
二氧化硫、三氧化硫
对上呼吸道及眼结膜有刺激作用,结膜炎、支气管炎、胸痛、胸闷
移至新鲜空气处,必要时吸氧,用2%碳酸氢钠洗眼。
硫化氢
高度危害
眼结膜、呼吸及中枢神经系统损害。
急性:头晕、头痛甚至抽搐昏迷,久闻不觉其气味更具危险性。
移至新鲜空气处,必要时吸氧,生理盐水洗眼。
化验室内应常备:5%硫代硫酸钠溶液、2%碳酸氢钠水溶液、2%硼酸水溶液。
化验室工作管理制度
一、安全生产制度
1、化验人员必要牢固树立安全生产思想,进入化验室必要穿戴工作服和劳保用品;上池取样必要注意防滑,取样要规范。
2、化验室所有药物、样品、试剂和溶液必要有标签标明,不得在与标签不相符容器内盛入其她物品,禁止使用化验室器皿装食品或饮水。
3、一切易燃、易爆物质操作都要在离火较远地方进行。并严格按照操作规程操作。
4、有毒、有刺激气体操作都要在通风橱内进行。如凡属加热蒸发HCl、HNO3、H2SO4、HF4、过氯酸或开瓶使用此类浓酸时,必要在通风橱内进行。有时需要借助于嗅觉鉴别少量气体时。决不能将鼻子直接对着瓶口或管口。而应当用手将少量气体轻轻扇向自己鼻孔。
5、移动启动大瓶液体时,不能将瓶直接放在水泥板上,应用橡皮垫或草垫垫好,若是用石膏包装,应用水泡软后再打开,禁止用锤敲、砸。
6、取下正在沸腾溶液时,应先用瓶夹轻摇后再取下。
7、盛过强腐蚀性、易燃性、有毒或易爆物品器皿,应由操作者亲手洗净。
8、将玻璃瓶、玻璃管、温度计等插入或拔出胶塞、胶管时应垫有棉布,切不可强行插入或拔出。
9、启动高压瓶时,动作要轻缓,不得将瓶口对人。
10、加热、浓缩液体操作要十分小心,不能俯视加热液体。加热试管口更不能对着自己和别人。浓缩溶液时,特别是有晶体浮现之后,要不断搅拌。不能离开工作岗位,尽量带上保护眼镜。
11、绝对禁止在实验室内饮食、抽烟。凡属使用剧毒、强腐蚀性药物,如KCN、浓HNO3、HF、NaOH等,必要戴橡皮手套和手指套,用后洗手。有剧毒药物(如铬盐、钡盐、铝盐、砷化合物、氰化物等)严格防止进入口内或接触药物,剩余废液也决不许倒入下水道,可回收后集中解决。
12、浓酸、浓碱具备强腐蚀性。使用时,不要溅在皮肤或衣服上。更要注意保护眼睛。稀释时(特别是浓H2SO4)应在不断搅动下将它们慢慢倒入水中,而不能相反进行,以免迸溅。
13、回流和蒸馏液体时应放沸石或玻璃球。以防溶液因过热暴沸而冲出。若在加热后发现未放玻璃球,则即停止加热,待稍冷后再放。否则,在过热溶液中放入沸石(或玻璃球)会导致液体迅速沸腾,冲出瓶外引起火灾。
14、使用玻璃管或玻璃棒切割后立即将断口烧溶保持圆滑。玻璃碎片要放回收容器内,决不能丢在地面或桌子上。
15、化验中所用药物,不得随意散失、遗弃。对反映中产生有害气体化验操作应按规定进行,以免污染环境、影响身体健康。
16、水电、煤气使用完毕后应及时关闭。
17、工作完后,应将手洗净才离开化验室。
二、危险药物保管使用制度
实验室化学药物,从对环境影响限度来看,可分为非危险品和危险品,前者危险性小(不是绝对没有),后者危险性大,如易燃、易爆、剧毒、强腐蚀等。本制度重要针对危险品而制定。
1. 存储原则:所有化学药物都不能露天存储。危险品和非危险品都应分类,而不是混合存储。理化性质互相抵触或灭火办法不同也应当分类隔离存储,仓库应干燥、阴凉、通风、低温。远离火、水、电、震源。
2. 危险药物分类:
①、 剧毒品:
氰化物:氰化钾(KCN)、氰化钠(NaCN)、氰化亚铜。
砷化物:三氧化二砷(砒霜)、五氧化二砷(AS2O5)、砷酸(HAsO)、亚砷酸钾(KAsO)。
汞盐:氯化汞(HgCl)、氧化汞(HgO)、溴化汞(HgBr2)、碘化汞(HgI2)、汞(Hg)
②、 易燃品:
乙醇、丙醇、石油醚、汽油、煤油、二硫化碳、甲酸乙酯、苯、无水乙醇、甲苯等有机液体试剂、氢、乙炔、氧等气体。
③、 易爆品:过氧化钠(Na2O2)、过氯酸盐、硝酸盐、过氯酸。
④、 腐蚀物品: .
盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸、氢溴酸、磷酸、过氧化氢、溴水、碘、冰乙酸、氢碘酸、氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠。
3. 上述四类药物必要分类贮存。剧毒品应存储于保险柜内;易燃品、易爆品、腐蚀性物品分类分区存于专用仓库内。
4. 实验室禁止大批存储上述四类药物。剧毒品随用随领,用多少领多少,多余当即归还。别的三类,视工作需要保存最小量。
5. 使用氰化物时,必要带上橡胶手套,手指破伤时不能使用。在酸性介质下不能使用,用完后废物必要及时解决,注意保护环境。
6. 化学药物仓库和实验室均必要配备消防设备(消防水龙头、化学泡沫、二氧化碳、四氯化碳等灭火器),以及砂土。注意定期更换。
三、贵重精密仪器使用与保管:
1. 精密仪器普通应放在远离高温、防尘、防酸、避免阳光直射和震动地方。
2. 仪器安装后不得任意搬动,部件不得乱拆乱卸、张冠李戴;需要拆卸检修,须经保管人员及关于领导批准由专业人员拆卸检修。
3. 操作者必要认真熟悉每台仪器用法,严格遵守操作规程,不能违章作业。
4. 仪器使用完毕后,必要清理干净,部件归位,并切断电源、气源等。
四、普通化学试剂和器材管理使用制度
1. 所需各种药物,依照生产需要,化验室保存最小贮存量,统一分类存储于公用药柜内和通风橱内。
2. 制备试剂。必要按其性能和实际量进行,不要盲目多配。凡属惯用量较大各种试剂,应当严格原则化手续和使用规定,防止变质挥霍。
3. 各种惯用器材(如玻璃材等)。化验室保存寻常需要量,经常使用玻璃仪器应当按仪器种类整洁地排放在仪器橱中固定位置上并保持干净和干燥。应当建立仪器损坏制度。注意节约。
4. 所有装固体、液体试剂瓶必要贴有明显标签。标明药名、分子式、浓度及标定者姓名、日期等项。试剂取出后,普通不要送回原瓶。
五、用电安全
1. 启动电气仪器前。事先检查电路与否接妥。使用不得超过负荷,不得随意更改或增设线路。
2. 所有电器和仪器设备均必要接有地线。保险丝标号、规格及负荷要符合规定。禁止用钢丝、铝丝或其他金属丝代替保险丝。
3. 突然断电时,要及时关闭使用电气仪器所有开关。
4. 在高温炉火中放入或取出物品时。必要先断电源,金属器皿不能直接放在电炉上加热,要隔垫耐火盘或石棉板。
5. 插头、插座线路等电气设备要经常保持干燥、清洁。
化学药物及损耗品管理
一、 化学药物管理规定
1 、化验室仓库应干燥、阴凉、通风,远离火、水、电、震源。仓库及化验室均应配备消防设备。定期检查各种消防设备完好限度,遇有失效或损坏状况应及时更换。
2、 化学试剂应妥善保存以防变质,应尽量减少空气、温度、光、杂质等影响。药物柜和试剂均应避免阳光直晒及接近热源。规定避光试剂应装于棕色瓶中或用黑纸包好存于暗柜中。
3、 化验室只宜存储少量短期内需用药物。注意化学药物存储期限。
4 、化学药物存储时要分类,无机物按酸、碱、盐分类,有机物按官能团分类。禁止强氧化性物质与还原性性物质等不相容化合物混放。易燃、易爆、腐蚀性物品应分类存于专用仓库中。
5、 保护试剂瓶标签。万一掉失应照原样贴牢。分装或配制试剂后应及时贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指明物质,无标签试剂不可乱倒,要慎重解决。
6 、易燃易爆试剂必要随用随领,有毒试剂必要两人共同称量,登记用量。
二、污水解决厂化验室药物年度筹划
药物名称
规格
数量(瓶)
备注
浓硫酸
2500 ml/瓶
硫酸银
25g/瓶
硫酸汞
100 g/瓶
重鉻酸钾
500 g/瓶
硫酸亚铁氨
500 g/瓶
硫酸亚铁
500 g/瓶
邻菲啰啉
100 g/瓶
氯化钙
250 g/瓶
三氯化铁
250 g/瓶
硫酸镁
250 g/瓶
磷酸二氢钾
250 g/瓶
磷酸氢二钠
250 g/瓶
氯硫酸锰化氨
250 g/瓶
硫酸锰
500 g/瓶
氢氧化钠
500 g/瓶
碘化钾
500 g/瓶
硫代硫酸钠
500 g/瓶
碳酸钠
500 g/瓶
淀粉
500 g/瓶
碘化汞
100 g/瓶
酒石酸钾纳
500 g/瓶
钼酸氨
500 g/瓶
二氯化锡
500 g/瓶
甘油
500ml/瓶
氨水
500ml/瓶
水杨酸
500 g/瓶
鉻酸钾
500 g/瓶
硝酸银
500 g/瓶
盐酸
500ml/瓶
氯化钠
500 g/瓶
硫酸銅
500 g/瓶
甲基橙
100 g/瓶
酒精
500ml/瓶
三、污水解决厂化验室损耗品年度筹划
玻璃仪器名称
规格(ml)
数量(个)
备注
烧杯
50
150
250
400
800
三角烧瓶
150
250
500(磨口)
3000
碘瓶
250
凯氏烧瓶
100
250
洗瓶
500
量筒
10
50
100
250
500
1000
容量瓶
100
200
250
500
1000
棕色
滴定管
25
50
棕色
移液管
10
20
25
50
100
直管吸量管
1
2
5
10
细口试剂瓶
125
250
500
1000
棕色
滴瓶
125
棕色
漏斗
短颈
比色管
50
冷凝管
球形磨口
干燥器
蒸馏水蒸馏器
烧瓶容量
ml
比色皿
塑料试剂瓶
500ml
1000ml
毛巾
家用胶手套
定量滤纸
镜头纸
药匙
胶布、药棉
精密pH滤纸(5.0--9.0)
医用胶管
四、 药物、损耗品购买程序
每年12月、6月8日前各化验室将药物筹划及损耗品筹划报上级,批准后购买。
五、 化验室内药物、损耗品管理
化验室每年12月、6月对化验室存有药物、损耗品进行清理,经“药物、损耗品购买程序”购买了后来,对药物、损耗品进行登记(见《化验室药物库存登记表》、《化验室损耗品库存登记表》),领用时登记(见《化验室药物、损耗品领用登记表》)。
化验室损耗品、药物领用登记表
名称
数量
用途
签字
备注(时间)
化验室药物库存登记表
时间:
名称
数量
化验室损耗品库存登记表
时间:
名称
数量
质 量 管 理
一、化验室操作人员技术能力:
1 、每年制定培训筹划,化验员按筹划定期进行业务培训。
2、 每年对化验人员进行业务考核;不合格者不能上岗操作。
二、化验室环境
天平间、放置分光光度计房间应安装空调及抽湿机。
三、水样采集
1 、必要在生产设备运营正常、所取样品能真实反映生产状况时取样。如在生产设备有异常时取样,需注明。
2、 如需在采样现场添加固定剂,采样人员必要按规定操作,保存好水样。
3 、如用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积1/2—1/3。
四、原则办法和原则物质
1、各检测项目原则上按照国标操作。如有改进,需写出与原则办法测试比较成果。
2、测试使用原则溶液浓度要符合实际检测中精密度规定。
3、每年各化验室对测试办法书面陈述一次,重点为未按原则办法测定环节。
4、按规定使用原则物质
序号
名称
生产单位
备注
1
重铬酸钾
基准
2
CODcr
中华人民共和国环境监测总站
水质原则样品
3
BOD5
中华人民共和国环境监测总站
水质原则样品
4
PH
中华人民共和国环境监测总站
水质原则样品
5
TP
中华人民共和国环境监测总站
水质原则样品
6
TN
中华人民共和国环境监测总站
水质原则样品
7
NH3-N
中华人民共和国环境监测总站
水质原则样品
8
硝酸盐氮
中华人民共和国环境监测总站
水质原则样品
9
亚硝酸盐氮
中华人民共和国环境监测总站
水质原则样品
五、实验室用化学试剂
1 、实验室使用化学试剂纯度需按国标规定规定进行。
2、 化学试剂应妥善保存以防变质,应尽量减少空气、温度、光、杂质等影响。
3 、化验室只宜存储少量短期内需用药物。化学药物存储时要分类,无机物按酸、碱、盐分类,有机物按官能团分类。
4、 保护试剂瓶标签。万一掉失应照原样贴牢。分装或配制试剂后应及时贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指明物质,无标签试剂不可乱倒,要慎重解决。
5 、取固体试剂时,用清洁牛角勺从试剂瓶中取出;如试剂结块可用干净粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出。液体试剂可用洗干净量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶试剂中吸取液体,取出试剂不可倒回原瓶。
6、 易燃易爆试剂必要随用随领,有毒试剂必要两人共同称量,登记用量。
六、计量器具
1、 定期对计量仪器(天平、分光光度计、酸度计)进行校准,期限为每年一次,合格计量器具才干使用。
2 、刻度量器容许使用范畴
名称
体积
容许误差
移取量、滴定量范畴
(ml)
滴定管
50
±0.050
10 — 40
25
±0.040
6.5 — 18.5
移液管
10
±0.050
2 — 10
5
±0.025
2 — 5
2
±0.010
0.40 — 2
1
±0.008
0.15 — 1
量 筒
1000
±4.0
250 — 1000
250
±1.0
60 — 250
100
±0.4
25 — 100
50
±0.3
20 — 50
25
±0.2
10 — 25
10
±0.1
2.0 — 10
3 、比色皿校正
在比色检测前,对比色皿进行校核,偏差控制在0.002以内。
七、原则溶液标定
1、 规定至少两人同步进行原则溶液标定。
2 、原则溶液配制,标定,人员,日期,涉及试剂批号,使用仪器,环境条件等均需在原始记录本上完整记录。
八、原始记录及数据整顿
1、 应用原珠笔或钢笔在实验同步记录在本上,不应事后抄到本上。
2 、详尽、清晰、真实地记录数据及操作人员。
3 、采用法定计量单位。数据应按测量仪器有效数位记录,发现观测失误应注明。
4 、更改记错数据办法为在原数据上划一横线表达消去,在旁边另写改正数据。
九、 校准曲线
1 、定期做校准曲线,每季度至少重做一次,每次做两条。试剂、使用仪器等有所变化时,需重做校准曲线。
2 、为定量判断校准曲线线形关系,必要用不少于5个浓度原则溶液极其测量信号值绘制校准曲线,规定有关系数绝对值 r ≥0.999。
十、 质量评估办法
定期进行质量评估工作,原则上为每月一次。通过质量评估,检查测定办法可行性、化验室间、化验室内分析误差、反映化验室及其分析人员水平。
1 、平行双样
(1)平行双样测定,有助于减小随机误差,对测定进行最低限度精密度检查。
(2)控制办法
A. 将所有待测样品,涉及平行双样重新排列编号形成密码样,交分析人员测定,最后报出测定成果,将密码对号检查与否合格。
B. 容许差:平行双样测定成果相对偏差不应不不大于原则办法或统一办法所列相对原则偏差2.83倍(可参见《水和废水监测分析办法》表2-6和表2-7规定室内容许差)。对未列相对原则偏差办法,当样品均匀性和稳定性教好,可参照下表。
分析成果所在数量级
(g/ml)
10-4
10-5
10-6
10-7
10-8
10-9
10-10
相对偏差最大容许值
(%)
1
2.5
5
10
20
30
50
2 、加标回收
(1)用加标回收率在一定限度上能反映测定成果精确度,但有局限性,由于样品中某些干扰因素对测定成果具备恒定正偏差或负偏差,并均已在样品测定中得到反映,而加标成果就不再显示其偏差,此外,加入原则与样品中待测物在价态和形态上差别、加标量多少和样品中原有浓度大小等,均影响加标回收成果。但当加标回收率超过所规定范畴时,测定精确度一定有问题。
(2)控制办法:
在取样品时,另分取一份,加入适量标样,重新编号形成密码样交化验人员测定,报出测定成果进行检查。注意加标量不能过大,普通为样品含量0.5—2倍,且加标后总含量不应超过测定上限;加标物浓度宜较高,体积应很小,普通以不超过原始试样体积1%为好。
(3)加标回收率普通控制在70--120%之间。
3、 使用原则参照物
以原则参照物为未知样,考核化验室分析人员技术水平或化验室间分析成果相符限度,从而协助分析人员发现问题和保证化验室间数据可比性。
化验室试剂溶液使用管理规定
目:为保证水质监测质量,规范试剂溶液使用,特制定本规定。
一、 保证试剂溶液质量
1、 试液稳定性:稳定性较好试剂配成试液后,其稳定性也许变差。因而,试液都应标明配制日期,并依照需要定期检查,如发现试液有变色、沉淀、分解等变质迹象,即应弃去重配。不稳定试液应少量配制,并依照课本提示采用特贮存办法,如避光、冷藏、加入不干扰测定稳定剂。
2、 试液贮存期:普通浓溶液在贮存期内变化不大,而稀溶液则随贮存时间延长,其浓度多会发生变化。溶液浓度愈低,有效有效期限愈短。除自身不稳定试剂以外,普通而言,稳定性较好试剂,其浓度为10-3mol/L溶液可贮存一种月以上,10-4mol/L溶液只能贮存约一周,而10-5mol/L溶液即需在当天配制。
3、 容器耐蚀性:玻璃容器耐碱性都较差,玻璃被碱腐蚀后可释放出某些杂质污染试液,因此,应采用聚乙烯瓶存储碱性试液。软质玻璃耐酸性和耐水性也比较差,不应采用此种玻璃制成容器长期贮存溶液。
4、 容器密闭性:试剂瓶磨口塞必要能与瓶口密合,以防杂质侵入和溶剂或溶质挥发逸出。试剂瓶使用前应认真检查。 将玻璃塞插入瓶口后从各个方向摇动检查,严密无隙者方可使用。
二、 试液使用与保存
1、 原则溶液常因化学变化或微生物作用而慢慢变质,此类原则溶液要注意保存并经常进行标定。易挥发溶液需密封保存。
2、溶液受日光照射易引起变质,如硝酸银溶液等,应当保存于深色玻璃瓶中,最佳贮存于暗处。
3、试液试剂瓶应放在试液橱内或无阳光直射试液架上,试液架应安装玻璃拉门,以免灰尘积聚在瓶口上而导致在倒取试液时引进污染。必要时可在瓶口罩一只恰当大小烧杯防尘。
4、试剂瓶附近勿放置发热设备,如电炉等,以免促使试液变质。
5、试液瓶内液面以上内壁,常凝聚着成片水珠,用前应振摇以混匀水珠和试液。
6、试液吸管应预先洗净和晾干。多次或持续使用时,每次用后应妥善存储避免污染,不容许裸露平放在桌面上或插在试液瓶内。
7、取用相似容器盛装几种试液,特别是当两人以上在同一台面上操作时,应注意勿将瓶塞盖错而导致交叉污染。
8、同一批样品并需对分析成果进行比较时,应使用同一批号试剂配制试液。
9、变质、污染或失效试液应随后倒掉,以免与新配试液混淆而被误用。
10、配制试液及每天使用有腐蚀性或有毒试液用量,须及时填写《化验药物使用登记表》。
仪器设备管理
一、 天平、分光光度计、酸度计、温度计等须每年由计量所进行检修保养。
二、化验室人员在使用新设备、新仪器,或新化验人员进入化验室操作前,必要详细阅读阐明书和仪器设备操作规程,严格按章操作。
三、 天平、分光光度计、酸度计、溶解氧仪等仪器,每次使用时应登记操作人员及使用状况。
四、化验人员须认真填写仪器设备档案
五、 化验室仪器设备浮现故障时,原则上由化验员进行解决。如需别工作人员,如电工进行修理时,化验员必要在旁协助、提示。化验员要将故障现象,修理办法,修复状况等完整记录。
六、化验室无法修理仪器故障,应报生产管理办公室进行解决。
七、 化验员必要严格按规定操作,按期对仪器设备进行保养。如未按规定操作及维护保养工作,化验员须重新进行培训考核;如导致责任事故,要追究其责任。
哈希COD测定仪操作及保养规程
依照不同量程选取不同试济瓶及体积,见下表:
量程
试剂瓶
水样体积
低量程
0—150mg/L
2ml
高量程
0—1500 mg/L
2ml
加高量程
0—15000 mg/L
0.2ml
一、 水样消解:
1、 将蒸馏水及水样分别加入试剂瓶中,盖上盖并拧紧,轻轻上下颠倒翻转几次,以使样品和药济充分混合(在混合过程中,试剂瓶会变热)。
2、 将试剂瓶外部擦洗干净,放入已加热到1500CCOD反映器中,在反映器前放上防护罩。
3、 反映器接上电源,按开关进行加热,待温度达到1500C时,定期2小时进行消解。
4、 加热结束后,等试剂瓶冷却到1200C,甚至更底时,将试剂瓶从反映器中取出,并将试剂瓶冷至室温。
二、用DR2500分光光度计比色:
1. 打开电源开关。
2. 仪器自我校正后,按下“HACH Program”。
3. 选取语言,按“OK”。
4. 选取COD测定范畴,按开始。
4、擦干净试剂瓶外部,不能留有指纹或其她印记。
5、小心谨慎(绝对不能将试剂瓶底沉淀物悬浮起来)将蒸馏水空白试剂瓶放入比色池中,将比色池盖盖好。
6、按ZERO键,显示0.0mg/L。
7、归零后,将空白试剂瓶从比色池取出。
9、将样品试剂瓶放入比色池中(操作中注意事项同空白样), 将比色池盖盖好。按“Read”键,即显示成果。
三、注意及保养:
1、COD反映器前应放置防护罩,以防爆沸伤人。
2、应避免水样溢出,流进比色池内。如果发生此种状况,将会损坏电子元件并引起腐蚀。
3、避免样品池内光学系统受到污染,否则会导致不对的读数。
4、应定期检查样品池光透过孔,如有必要,还需用湿布和棉花球进行清洗。
5、如在光度计和周边环境存在较大温差,也许会导致不对的读数,或引起光透过试剂瓶某些浓度发生变化。在清洗COD反映消解器前应拔掉电源,加热板必要冷却。使用湿布檫试,不易燃,禁用带腐蚀性洗涤剂。建议用蘸酒精绒布清洗仪器。
二、 使用完试剂应当妥善处置。
分析天平操作及保养规程
一、 调节水平:
天平有一水平泡及两只水平调节脚,以弥补称量操作台面细微不平整对称量成果影响。当水平泡调节置中央时,天平就完全水平了。
二、 调校(校准):
1、 将天平接通电源,按on键开机,预热20~30分钟。
2、 按《 TARE》键,天平显示出“0.000g”。
3、 按(CAL)键,当天平显示出“C”,接着显示“CC”,接着又显示出“0.000g” 时,天平校准结束。。
4、 天平回到称量工作方式,等待称量。
三、 简朴称量:
1、 将样品放在秤盘上。
2、 读取称量成果。
四、 去皮称量:
1、 将空容器放在天平秤盘上。
2、 显示其重量值。
3、 去皮:单击《《 TARE》》键,天平显示“0.000”。
4、 在空容器中加料。显示净重值。(如果将容器从天平上移去,去皮重量值会以负值显示。去皮重量值始终保存到再次按《《 TARE》》键或天平关机。
五、 注意及保养:
1、 采用原则交流电源。
2、 保证天平交流电源适配器上标明电压与所使用交流电压相符。
3、 只合用于干燥室内环境中使用。
PHS-3C酸度计操作及保养规程
一、 开机前准备:
1、电极梗旋入电极梗插座,调节电极夹到恰当位置。
2、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端电极套。
3、拉下橡皮套,露出复合电极上端小孔。
4、用蒸馏水清洗电极。
二、 开机
1、 插入电源线。
2、 打开电源开关,仪器热30分钟。
三、 标定:
1、 把选取开关旋钮调到PH档。
2、 调节温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液温度值。
3、 把斜率调节旋钮顺时针旋究竟(即调到 100%位置)。
4、 把用蒸馏水清洗过电极插入PH=6.86缓冲溶液中。
5、 调节定位调节旋钮、使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下PH值相一致。
6、 用蒸馏水清洗电极、再插入PH=4.00(或PH=9.18)原则缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下PH值一致。
7、 重复(4)-(6)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。
四、测量PH值:
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