原位反应工艺制备颗粒增强基复合材料的金相分析模板.doc

毕 业 论 文（设 计） 届 材料成型及控制工程 专业 1206091班级题 目 原位反应工艺制备 SiCp/MoSi2复合材料金相分析 内 容 摘 要 金属间化合物二硅化钼是性能介于金属和陶瓷之间一个新型功效结构一体化材料，而二硅化钼基复合材料是一个新型超高温结构材料，近些年来受到了中国材料研究工作者们普遍重视，其制造工艺也得到了不停地改善。 本文依据原位复合基础思想，以Mo粉、Si粉、C粉原始粉末为原料，然后进行原位反应高温热压一次复合工艺制备纯MoSi2和含SiC体积分数为20%、40%、和60%SiCp/MoSi2复合材料。经过对试样处理，利用单目金相显微镜对样品进行检测，然后进行下一步金相分析。研究结果表明：各试样组织结构基础相同，关键是MoSi2和SiC，而纯MoSi2试样组成相除了MoSi2外，同时还有少许Mo5Si3和SiO2。SiCp/MoSi2复合材料显微组织比纯MoSi2试样细小，伴随SiC含量增加，晶粒逐步细化，而且降低和消除了脆性SiO2玻璃相，抑制了Mo5Si3等含Si量少物相生成。 本试验创新点在于经过对由原位反应工艺制备不一样体积百分含量SiCSiCp/MoSi2复合材料金相分析,观察和比较其微观组织，探讨其性能，使这种复合材料能够得到愈加好应用。关 键 词SiCp/MoSi2复合材料；原位反应；金相；显微组织The metallographic analysis of SiCp/MoSi2 composites prepared by the situ reaction processAbstract Intermetallic compound molybdenum disilicide performance between metal and ceramics is a new functional material structure integration, and molybdenum disilicide matrix composite is a new type of ultra high temperature structural materials,in recent years，the domestic materials research workers generally attach importance to the material, the manufacturing process has been constantly improved. According to the basic idea of situ reaction ,we use Mo powder, Si powder, C powder as raw material powder, then through in situ reaction hot pressing process to prepare a compound containing pure MoSi2 and SiC volume fraction of 20%, 40%, and 60% SiCp / MoSi2 composite sample . Through to sample processing, using monocular metallographic microscope to test the samples, and then on to the next step of metallographic analysis. The results show that : the organizational structure of each sample is basically the same , mainly incluing MoSi2 and SiC. The components of the pure MoSi2 sample is MoSi2 , but there are a small number of Mo5Si3和SiO2. The microstructure of SiCp / MoSi2 composite sample is smaller than pure MoSi2 .with SiC content increase,the grains refinement, and reduce and eliminate the brittle SiO2 glass phase such as suppressing Mo5Si3 and other Si-containing formation. The innovation of this experiment is observing and comparing microstructure analysis of SiCp/MoSi2 composites with different volume percentage content of SiC by in situ reaction process to explore its properties, so that this composite material can be better Applications.KeywordSiCp/MoSi2 Composites ; Situ Reaction ; metallography ; Microstructure 目 录内 容 摘 要IAbstractII目 录IV第一章 前 言11.1研究背景1 1.2 MoSi2晶体结构和基础性质31.2.1晶体结构31.2.2 MoSi2基础性质41.3 SiC相图、晶格参数61.4 MoSi2及其复合材料应用和研究现实状况81.4.1 MoSi2及其复合材料应用81.4.2 MoSi2及其复合材料研究现实状况101.5 本研究目标、意义和关键内容131.5.1 目标和意义131.5.2 关键研究内容131.6 小结15第二章 试样制备162.1 引言162.2试样制备方法和过程16第三章 试样显微组织检测213.1检测试验准备213.1.1试样磨制21 3.2 试样观察23第四章 试验结果和分析254.1 试验结果25 4.2 结果分析28第五章 结论29致 谢30参考文件31原位反应工艺制备SiCp/MoSi2复合 材料金相分析第一章 前 言1.1研究背景 现代航空航天系统中一些结构部件要求材料既能在高温下安全可靠工作，又含有较低结构自重，所以单位质量推力大(即推力/质量比高)高温结构材料越来越引发大家广泛关注。中国钼资源丰富，二硅化钼适合做为高温结构材料，在最近几年里，伴随航空航天工业迅猛发展，促进二硅化钼在工业及航天领域应用方面含有宽广发展前景。 二硅化钼（MoSi2）是一个高熔点（2030）金属间化合物1，也是良好集功效和结构为一体新型材料，适中密度（16.24g/cm3）,良好导热性（在1100下为28.5w/mk）,二硅化钼（MoSi2）能够在较高温度（1200以上）下工作，所以MoSi2在高温下含有优 异 抗 氧 化 性 ，因为这些性质二硅化钼被认为最有前途材料之一。另外，二硅化钼兼含有金属和陶瓷双重特征，是极含有开发潜力高温结构材料，MoSi2一系列特征使它成为新型高温结构材料极佳候选者之一。不过现在限制二硅化钼应用最大障碍有以下三个方面：（1）高温强度低；（2）中温（200800）氧化速度快2；（3）低温脆性大。为了改善二硅化钼材料性能，能够进行材料复 合 化 和 合 金 化 即进行这种复合材料制备。多年来，MoSi2基材料复合化路径有：加入晶须和颗粒或采取柔韧纤维。在MoSi2基复合材料中，碳化硅颗粒增强相和其它材料相比和基体热膨胀系数匹配性很好，所以SiC颗粒增强SiCp/MoSi2基复合材料受到广大研发人员重视。近几年，中国外材料界对相关MoSi2材料复合化报道很多，比如，由美国国家试验室（Los Alamos）报道碳化硅（SiC）晶须增韧SiCp/MoSi2基复合材料,Petrovic等研究ZrO2颗粒增韧ZrO2/MoSi2基复合材料等3。机械混合是大部分二硅化钼基复合材料将增强相引入基体中方法之一，不过利用这种方法会存在很多问题，比如基体粉末轻易被污染，增强相也极难得到均匀分布等。为了确保基体相和增强相热力学稳定性，能够采取原位反应技术制备MoSi2基复合材料，这么就克服了传统工艺缺点和近净成型等优点而受到中国外重视，被认为最有期望实现产业化技术之一。复合材料制备技术和增强剂及基体相结合性质和材料性能紧密相关，同时复合材料能否广泛应用，关键还是取决于制备技术是否轻易实现工业化生产。所以，对于二硅化钼基复合材料原位合成技术研究，使该材料在工业实用化方面含有十分关键作用，意义重大。MoSi2基复合材料是很有前途高温结构材料，现有研究进展已经证实这一前景，比如，用于发动机钴基合金（MAR-M509）,其高温使用温度在1038，而Si(w)/(Mo,w)Si2复合材料在1225蠕变抗力是钴基合金（MAR-M509）在1038蠕变抗力两倍2，可见使用二硅化钼基复合材料能够使涡轮发动机使用温度提升200，它蠕变抗力应该是足够。原位制备多元MoSi2基复合材料，综合利用合金化和复合化，同时控制复合材料组织结构，将有利于最大程度地提升复合材料材料性能。1.2 MoSi2晶体结构和基础性质 1.2.1晶体结构 由下图1-1Mo-Si二元相图能够看出，钼二元硅化物能够分为三种，而MoSi2在Mo-Si二元合金相图中最右侧，所以MoSi含硅量最高。另外MoSi2也是一个道尔顿型金属间化合物。它有两种晶型，分别为C11b型六方晶体结构和C11b型六方晶体结构4。其中纯MoSi2在19002030时候是C11b型六方晶体结构，而在低于1900时候为C11b型有序体心正方结构图1-2所表示，a=0.3202,c=0.7851,c/a=2.452,Mo原子位置是（0，0，0）和（1/2,1/2,1/2），而硅原子位置是（0,0,1/3),(0,0,2/3),(1/2,1/2,1/6)和（1/2,1/2,5/6）6。C11b型MoSi2是长程有序晶体结构，能够看做由三个体心立方点阵3次重合而成，其中Mo原子在中心结点及8个顶角上，而Si原子则在剩下结点上。 1.2.2 MoSi2基础性质在二硅化钼晶体结构中，Mo原子之间形成结合键为金属键，Si原子之间形成结合键是共价键，而Mo和Si原子之间结合键成份现有金属键又有共价键，Mo和Si原子之间这种结合方法使MoSi2表现出含有金属和陶瓷两重特征。关键表现在: 二硅化钼熔点和强度较高、导电和导热特征也比较优异、抗高温氧化性能极好（抗氧化温度达1600以上）、耐腐蚀能力也比较强、化学稳定性好和密度适中。它基础物理性质参数如表1：MoSi2体模量（K）为209.7Gpa,剪切模量（G）为191.1Gpa,泊松比为0.151，弹性模量（E）为439.1Gpa，在金属硅化物（除WSi2）中最高5。不过MoSi2室温断裂韧性仅为23Mpam1/2，它还含有R特征，图1-2所表示，从图中能够看出在一定温度范围里，随温度升高MoSi2强度基础保持不变，其中这一特征就说明了为何MoSi2能够在高温下作为结构材料使用。 图1-3 MoSi2烧结材料强度和温度图另外MoSi2化学性质较稳定，在热力学上和很多潜在陶瓷增强体比如碳化物、硼化物、氮化物（TiC、SiC、TiB2和Si3N4）等相容，由此我们能够推断能够经过材料复合方法改善和提升MoSi2这种材料力学性能，即制备复合材料。最关键是，在中国MoSi2储存量大，价格相对其它高温材料较低廉、对环境不产生污染绿色环境保护能源材料，所以MoSi2逐步受到大家普遍重视，成为高温结构材料领域中极具潜力一个高温结构材料。1.3 SiC相图、晶格参数 由下图1-4Si-C二元相图能够看出Si和C原子之间只能形成一个中间化合物就是碳化硅（SiC）。图1-4 Si-C相图SiC晶体结构和金刚石晶体结构相同，其晶体结构是Si-C四面体这个基础单元组成。所 有 碳 化 硅 变 体 全部 是 由 S i - C 四 面 体 构 成 ，不过Si-C四面体之间有两种结合方法：平行结合反平行结合7。下图1-5为 SiC四面体结构及其取向图： 图1-5 Si-C四面体和六方层状排列中四面体取向因为SiC共价键键能较高，所以碳化硅含有耐高温、抗氧化、强度高等特点，所以含有广泛应用，其应用以下表2：表2 SiC应用 由SiC二元相图和晶体结构能够发觉SiC这种材料含有一系列优良性质，另外，MoSi2基复合材料中，碳化硅颗粒增强相和基体热膨胀系数匹配性很好，使SiC/MoSi2基复合材料研究受到广泛关注。1.4 MoSi2及其复合材料应用和研究现实状况 1.4.1 MoSi2及其复合材料应用在实际生产过程中MoSi2及其复合材料在很多领域全部得到了极大地应用，比如在能源化工方面、航空航天领域、微电子工业产业、机械工程等。(1) 发烧元件 MoSi2含有良好导电性，和SiC发烧元件不一样，MoSi2含有稳定电阻特征（电阻随温度改变成线性关系即电阻温度系数稳定），使用过程中不易老化，还有文章之前所说 MoSi2含有熔点较高、在高温下抗氧化性好和耐腐蚀性强，所以MoSi2常能够在高温用作发烧元件使用，使MoSi2成为在高温和氧化气氛条件下发烧体中最关键应用材料。其中MoSi2作为发烧元件在工业生产领域应用较为广泛，最关键应用在玻璃、冶金、电子、陶瓷等工业领域。其中在1956年，由 瑞 典 康 泰 尔 公 司 制 造 MoSi2发 热 元 件 ，其使用温度在17001900，该企业最含有代表性商品为Kanthal-Super,使用温度高达2073K8。因为手机、电脑等相关电子产品发展，MoSi2加热元件也已经被用于硅晶体相关装置中，这么就大大地促进了半导体发展。另外，因为MoSi2和熔融金属Na、Li、Pb等不起作用，MoSi2还能够在原子反应堆热交换器中得到应用。(2) 耐磨材料 在工业应用方面,材料一个关键指标是耐磨性能。因为MoSi2硬度和弹性模量和陶瓷相近，还含有耐腐蚀性和高温抗氧化等特征，于是材料工作者就猜想MoSi2能够作为耐磨材料得到利用，经过研究表明，单体MoSi2在高温耐磨条件下确实能够得到很好应用。（3） 作为基体材料 从20世纪80年代中后期开始，以MoSi2为基体相复合材料作为高温结构材料应用首先在美国开始兴起，然后在整个世界全部得到了大力发展。也已经有研究表明，MoSi2和很多陶瓷增强体之间含有良好化学相容性，尤其是高温下，MoSi2仍能和很多增强体之间保持良好相容性。（4） 涂层材料从19开始，MoSi2就开始被用作在高温工作下韧性金属防腐涂层一个材料。高温下（通常在1200以上）MoSi2表面会快速形成致密且含有保护性SiO2薄膜，因为SiO2含有粘性小特征，会很快进入裂纹中，从而就会 起 到 裂 纹 修 补 或 者 使 裂 纹 能 够 自 愈 自 合 功效，而且还能够阻止氧气进入，保护内部基体不被继续氧化。所以，MoSi2能够用作高温防氧化涂层材料。（5） 航空用复合材料 在 航 空 航 天 工 业 中 ， 这 一 应 用 是 最 有 前 景 一 个 方 面 ， 特 别 是 很 可 能 作 为 涡 轮 发 动 机 构 件 ， 如 叶 轮 、 叶 片 、 燃 烧 器 以 及 密 封 装 置 候 选 材 料 。 MoSi2及 其 复 合 材 料 正 在 被 用 于 制 造 航 空 发 动 机 外 面 空 气 密 封 装 置 部 件 ， 她 们 采 用 就 是 MoSi2- Si3 N 4 颗 粒 作 为 基 体 ， 使 用 SiC 连 续 纤 维 作 为 增 强 体 复 合 材 料 。（6） 其它应用一直以来，高温结构陶瓷之间高温连接是一项难题，而MoSi2能够作为高温结构陶瓷之间连接材料，只是现在这方面研究报道还不多见。另外，因为MoSi2热敏电阻特征，还能够用于制备高温热电偶及其保护管。经过学者们对MoSi2热电偶保护管研究，发觉其不仅能够延长热电偶使用时间，而且能够节省开支，降低生产成本等。1.4.2 MoSi2及其复合材料研究现实状况MoSi2不单含有独特综合物理性能，还有较高高温抗氧化性、良好传热及导电特点。从 MoSi2现有研究情况来看，其在作为高温发烧元件和金属一个保护层得到了研究工作者高度青睐，也实现了一定程度工业化生产。因为MoSi2部分固有特征造成其应用范围仍然有限，有以下3个问题亟待处理：（1）MoSi2室温韧性只有2.5MPam1/2,所以其室温韧性低；（2）MoSi2高温蠕变抗力不足；（3）MoSi2在450550之间易出现氧化粉化现象9。多年来，材料研究者改善和提升MoSi2综合性能方法关键是改善制备工艺和材料设计。其中，对材料关键进行合金化和复合化，这么轻易实现在高温下增加其强度和在室温下增加其韧性。对进行合金化包含有多个方面，以下：为了改善MoSi2低温韧性能够用Nb、Zr、Ta、Cr、和V等元素替换Mo位置，而Mg、Al等元素能够替换Si位置。用W、Er和Re等元素能够改善MoSi2高温力学性能；而改善MoSi2高温抗氧化性能，则能够使用Y、Al和Ge等10。改善MoSi2力学性能另外一个方法是复合化，复合化不仅能够提升其强韧性，关键是能够保持MoSi2原有性能特点。我们通常把MoSi2基 复 合 材 料 按 照 基 体 增 强 体 形 态 来 分 ， 可 分 两 种 类 型 ：纤维和颗粒增强，在现在研究中，在MoSi2基复合材料中SiC是使用和研究最多增强体之一。多年来，MoSi2及其复合材料制备技术有了较大进步，也出现了很多新合成方法和技术，关键包含：自 蔓 延 合 成 法 ( S H S ) 、 微 波 反 应 烧 结 工 艺 、 机 械 合 金 化 、粉 末 注 射 成 型 法 （ P I M ） 、 等 离 子 喷 射 沉 积 法 （ P S ） 及 放 射 弥 散 法 （ X D ） 还 有 热 等 静 压 法 （ H I P ） 等 ， 下面简明介绍部分工艺。（1）自蔓延高温合成 自蔓延合成法(SHS)是在特定气氛中点燃粉末，压制成坯，其中会发生化学反应放出热量，这么会使近邻原料温度快速上升而使反应连续进行，还能够经过控制燃烧时温度、自维持反应速率、反应转换率等。然后能够得到含有特定产物一个制备材料技术。SHS优点较多,比如：工艺过程简单、合成过程污染少、制备产物纯度高、反应过程时间短和节省资源等。所以，自蔓延合成法(SHS)技术得到研究者们普遍关注和重视，不过SHS工艺难以取得高密度产物和合成过程不好控制。（2） 微波烧结技术 微波烧结技术是一个新型技术，尤其是从二十一世纪以来，该项技术开始朝着基础化研究、工 业 和 实 用 化 方 向 快 速发展，尤其是在陶瓷材料方面成为了研究和关注热点，该项技术还被誉为“二十一世纪新一代烧结技术”。微波加热是一个独特加热方法，其优点有以下几点：加热过程中温度均一而且温度高、高加热速度及在整个样品内加热情况相同。但微波反应一个问题是我们难以从单质元素中合成我们所需要化合物，还有就是微波反应烧结过程相当复杂，其反应过程较难控制。（3） 机械合金化 机械合金化是将混合粉末在高能下进行球磨，然后发生反应而实现合金化一个工艺。它关键是通 过 磨 球 之 间 和 磨 球 和 料 罐 碰 撞 、 撞 击 ， 使 颗 粒 发 生 变 形 、 断 裂 、 焊 合 ， 从而使粒子细化，产生晶格畸变，最终使原始颗粒特征逐步消失，而形成亚稳态结构。此技术不仅可实现元素粉末混合物或化合物纳米晶化，还能够使增强相达成最好粒度，不过该工艺稳定性较低。（4）粉末注射成型法粉末注射成型法是传统粉末冶金技术和现代注射成型技术完美结合工艺方法。工艺过程是：混料、注射成型、脱脂和烧结。该工艺在粉末颗粒或纤维直径较小情况下，也可能制造出十分复杂零件，不过该工艺使粘结剂全部脱除较困难，所以会使物料脏化。如上所说，MoSi2及其复合材料应用及制备技术取得了质飞跃。尤其是在最近几年来相关其作为高温结构材料应用报道和日俱增，中国部分学者、教授对MoSi2及其复合材料应用也产生了浓厚爱好。依据部分分析表明，以后若干年内，MoSi2及其复合材料将有很大进展，包含工业、科研应用方面，投资力度也会加大，工业应用方面将会愈加广泛。1.5 本研究目标、意义和关键内容 1.5.1 目标和意义 MoSi2兼含有金属和陶瓷双重特征，能够利用 MoSi2特征，制造 MoSi2高温发烧材料，高温热电偶及其保护管，还能够制造导弹、飞机、火箭一些零部件。所以，对新型MoSi2基复合材料制备技术和显微组织研究会对未来工业发展产生深远影响。除此之外，原位复合工艺制备SiCp/MoSi2复合材料基体和第二相界面全部比较清洁、其组织稳定性也较高、晶粒相对细小、在制备过程中第二相数量及分布轻易控制等优点。此次研究是采取原位反应热压一次复合工艺制备不一样体积百分含量SiC颗粒增强MoSi2基复合材料，并对其显微组织和性能进行研究。研究目标是经过对不一样百分含量SiCMoSi2基复合材料金相分析，观察和比较其微观组织，探讨SiCp/MoSi2复合材料物理性能，而且经过改变制备工艺最大程度全方面提升复合材料性能。1.5.2 关键研究内容 本试验以Mo粉、Si粉和C粉为原料，采取原位反应热压复合一次成型工艺方法制备纯MoSi2和含体积百分含量分别为20%、40%、60%SiCSiCp/MoSi2复合材料，然后经过粗磨、细磨、抛光等一系列步骤后取得试样，观察其显微组织，做金相分析。具体研究内容以下：（1） 采取小型行星式球磨机对不一样质量配比Mo粉、Si粉和C粉加入乙醇以后进行混合均匀，然后再干燥箱中进行干燥。对所制得粉末进行物相分析，以确保此次反应可行。（2） 对以上原粉在热压炉中以特定制备工艺参数，采取原位反应热压复合工艺，制备不一样体积百分含量SiC颗粒增强MoSi2基复合材料。为了做性能对比，根据以上工艺制备了纯MoSi2材料。（3） 对上述工艺制备材料试样进行物理性能及金相分析，研究其显微组织特征，并讨论金相组织和物理性能关系。本文研究所采取技术路线以下图1-6所表示： 图1-6 技术路线 1.6 小结本章介绍了二硅化钼及其复合材料研究现实状况，从MoSi2晶体结构入手，介绍了MoSi2这种兼具金属和陶瓷特征金属间化合物作为新一代高温结构材料肯定性，归纳了中国外对二硅化钼及其复合材料研究结果和存在问题，也说明了本文研究依据和意义，最终介绍了试验关键内容和步骤。第二章 试样制备2.1 引言 有史以来，对于金属基复合材料制备工艺技术研究和改善比较重视方法是传统增强体和基体复合，例 如 挤 压 铸 造 、 粉 末 冶 金 和 液 态 搅 拌 法 等 。这些方法不仅在制备过程中成本较高，而且工艺过程也复杂，还存在着增强体和基体之间结合不好、不轻易相容等缺点。近些年来出现了很多新复合材料制备工艺，其中原位反应合成技术在制备金属基复合材料方面因为含有显著经济和技术优势而得到了很大发展，也取得了一系列令人瞩目标成就。 本章关键研究是采 用 原 位 反 应 技 术 制 备 SiC颗 粒 增 强 二 硅 化 钼 基 复 合 材 料 。我们利用粉末冶金制备原材料，粉末冶金法包含粉末预处理、压制成型、热固反应（烧结、热压、热等静压和热挤压等）多个过程。然后对我们所制得试样用不一样型号砂纸进行磨制、抛光等工序，为接下来用显微镜观察金相组织作准备工作。2.2试样制备方法和过程 实 验 根 据 原 位 复 合 原 理 ， 以 M o 粉 、 S i 粉 和 C 粉 为 原 料 ， 其 中 钼 粉 粒 度 小 于 3.5 m ， 硅 粉 粒 度 小 于 14 7 m （通常市售化学纯硅粉粒度）即可，碳粉粒度为30m，其中以上三种原粉纯度均大于99.9%。 依据试验所确定增强体SiC和MoSi2体积百分含量关系，我们能够计算出Mo粉、Si粉和C粉混合质量比，然后进行称取。 设Mo、Si和C 相对分子质量分别为M1、M2、M3，物质量分别是n1、n2和n3，它们质量分别是m1、m2和m3，我们查元素周期表可知M1=96g/mol,M2=28g/mol,M3=12g/mol。我们能够经过MoSi2分子式能够看出Mo和Si元素物质量之比为1:2即n1：n2=1:2，所以：m1：m2=（M1n1）：（M2n2）。把Mo和Si相对原子质量代入可得m1：m2=96:56=12:7，所以Mo粉和Si粉按12:7质量比混合。同理，我们由SiC分子式可知Si和C元素物质量之比为1:1，所以m2：m3=（M2n2）：（M3n3），把Si和C相对原子质量代入可得m2：m3=28:12=7:3，所以Si粉和C粉根据质量比为7:3混合。设含体积分数为20%碳化硅原粉颗粒总质量为100g，V表示体积，我们能够从书上查得SiC密度为3.2g/cm3，而MoSi2密度是6.24g/cm3，则：20%V13.2g/cm3+(1-20%)V16.24g/cm3 =100g可解得v1=17.76cm3 ,从而能够计算出:SiC质量即mSiC=0.217.763.2=11.35g，MoSi2质量即mMoSi2=(1-0.2)17.766.24=88.65g。又因为m1：m2=12:7，所以Mo质量为: m1=mMoSi2(12/19)=55.99g。而m2：m3=7:3，则Si得质量为： m2=88.65（7/19）+11.35(7/10)=40.61g。C质量为m3=11.35（3/10）=3.40g。同理含体积分数为20%、40%、60%SiCSiCp/MoSi2复合材料Mo粉、Si粉和C粉质量百分比，以下表2-1所表示：表2-1 制备多种试样所需要各原粉质量百分数试样原粉Mo（%）Si（%）C（%）纯MoSi266.6733.330含20%SiCSiCp/MoSi2复合材料55.9940.613.40含40%SiCSiCp/MoSi2复合材料46.1646.157.69含60%SiCSiCp/MoSi2复合材料37.5050.0012,50根据表2-1所表示称取对应质量原料在纯度为99.7%无水乙醇，采取直径为10mm玛瑙小球，按球料比3:1在行星式球磨机（型号为QM-ISP）中以转速250r/min球磨12小时，把球磨后粉末取出后放在干燥箱中干燥。然后对制备原粉经过XRD进行检测，以下图2-2、2-3所表示： 图2-2 纯MoSi2试样x射线衍射图谱 图2-3 含20%SiCSiCp/MoSi2复合材料试样x射线衍射图谱 结果证实所制得原粉混合较均匀，并 且 在 所 制 备 原 粉材料 中 除 了 单 质 钼 、单 质 硅 、 单 质 碳 外 并 没 有 发 现 其 她 化 学 成 分 。分 别 根据 表 2-1将配置好粉末放入石墨模具（60mm）中，以氢气作为保护气体，在MLP-18C型微机程序控制气氛保护高温热压炉中加热到1400保温20min，反应生成SiC、MoSi2，并直接升温到1650(保温约30min)且同时施加25MPa压力进行热压成型而制得试样，最终取得SiCp/MoSi2复合材料。制备试样尺寸是60mm6mm，试样编号为0、10、20、30、40，整个试验制备过程以下图2-4所表示： 图2-4 原粉制备工艺路线及其参数第三章 试样显微组织检测3.1检测试验准备 3.1.1试样磨制1、粗磨 通常先在砂轮机上进行粗磨，试样在磨制前先用砂轮磨平或用锉刀锉平试样待磨面，磨制时，磨面应和砂轮侧面保持水平，沿砂轮向往返缓慢接触，并均匀对试样合适施加压力。在试样磨制过程中，试样应沿砂轮径向往返匀速缓慢移动，来避免在砂轮某一处磨制使砂轮此处出现凹槽（这么会造成试样不平）。另外，应注意试样磨面在磨制过程发烧现象，应该不时将试样放入冷水中冷却片刻，这么是为了确保磨面组织不致因磨制过程中温度升高而发生改变。为了避免试样在细磨及抛光过程中，把砂纸和抛光布划破，甚至样品从抛光机飞出，在试样粗磨时磨面一定要磨有倒角，然后还要将其磨面棱角去掉，当试样表面磨平整时，粗磨就基础完成了。最终，将试样用水冲洗洁净。2、 细磨 试样经粗磨后，磨面会存在很多较深较粗磨痕，为了能够顺利进行接下来抛光过程，必需先将试样细磨，所谓细磨就是我们把经过粗磨样品在砂纸上（依次由粗到细）进行磨光过程。细磨能够进行机械磨和手工磨，我们试验进行手工磨法进行磨制。 细磨中砂纸选择次序是：400目、500目、600目、800目、1000目、1400目，选好砂纸后，将砂纸平铺在桌上，一只手将砂纸按住，一手将试样磨面轻压在砂纸上，试样磨面要和砂纸完全接触，然后向前推移试样进行磨制，不能往返磨，快磨到头时拿回再推磨，当看到磨面上仅有一个方向上为均匀磨痕时候，然后我们就能够更换细一级砂纸。在换砂纸之前需要将试样用水冲洗一下，为了便于上一级磨痕是否磨去，更换砂纸后将试样方向调转90。我们磨制过程中应该使磨面受力均匀适中，确保我们试样表面不出现大划痕，确保光洁度。3、 抛光 抛 光 是 制 备 金 相 试 样 最 后 一 道 工 序 ， 其 主 要 目 是 消 除 试 样 磨 面 小 磨 痕 ， 使 磨 面 呈 现 出 镜 面 状 态 。 试 样 抛 光 可 以 分 为 ： 电 解 抛 光 、 机 械 抛 光 和 化 学 抛 光 等 。 我们试样采取机械抛光，机械抛光也较为常见。机械抛光： 机械抛光通常能够分为粗抛和细抛两个步骤，均是在抛光机上进行，转速通常为300500r/min。粗抛时转速要高些，细抛或抛软材料时转速需要低部分，所采取抛光材料是由抛光布和抛光粉组成，抛光前把抛光布平整地蒙在抛光盘上，固定好，不一样试样应选择适合抛光布。机械抛光方法及注意事项以下：A抛光粉需要配制成抛光液（百分比大约为 水：粉20：1 左右）使用，在抛光过程中，要不停地向抛光盘上滴加适量抛光液，抛光布上抛光液也不宜太多或太少，以试样表面提起后几秒内能干为准，这是为了产生磨削和润滑作用。B抛 光 时 应 使 试 样 磨 面 均 衡 地 压 在 抛 光 盘 上 ， 施 加 压 力 应 适 中 （ 压 力 可 先 轻 后 重 ） ， 试 样 要 拿 牢 ， 要 和 抛 光 布 紧 密 接 触 。 抛 光 过 程 中 ， 我 们 将 试 样 逆 着 抛 光 盘 转 动 方 向 同 时 自 身 转 动 ， 并 应 使 试 样 沿 抛 光 盘 半 径 方 向 从 中 心 到 边 缘 往 复 移 动 。C抛光后期，应使试样在抛光盘上各方向转动，为了预防试样中夹杂产生拖尾现象。D抛 光 不 应 该 进 行 过 长 时 间 ， 以 防 抛 光 表 面 层 金 属 变 形 。 当 试 样 磨 痕 几 乎 不 存 在 而 呈 现 光 亮 镜 面 时 停 止 抛 光 。抛 光 结 束 后 ， 用 清 水 把 试 样 冲 洗 干 净 后 ， 再 用 酒 精 冲 洗 之 后 晾 干 ， 将 试 样 置 于 显 微 镜 下 观 察 。3.2 试样观察 我 们 用 金 相 显 微 镜 （ 其 结 构 如 下 图 3 - 1 ）观 察 所 制 备 复 合 材 料 试 样 磨 面 ， 然 后 探 讨 其 微 观 组 织 形 貌 和 性 能 和 成 分 之 间 关 系 。图3-1 金相显微镜结构 金相显微镜一个相对精密光学仪器，在使用过程中要求我们细心谨慎，必需严格根据使用要求进行操作，下面是其使用方法及其注意事项：（1） 将金相显微镜接上电源变压器，然后再接上220V电压。（2） 观察前依据放大倍数，选择所需要物镜和目镜，然后安装各个物镜和目镜。在更换物镜前，需要将载物台升起以避免碰触透镜。（3） 将 磨 好 试 样 放 在 显 微 镜 载 物 台 上 ，要 把 被 观 察 试 样 表 面 复 置 在 载 物 台 当 中 。（4） 使用低倍物镜观察调焦。观察时先使用粗调整手轮调整至初见物像，然后使用细调整手轮直到物像比较清楚为止。在观察时，注意避免镜头和试样之间撞击，能够从侧面用眼观察物镜，将载物台尽可能往下移动，直至物镜镜头几乎和试样相接触不过不能接触，然后从目镜中观察试样，直到物像达成最清楚为止。第四章 试验结果和分析4.1 试验结果把我们准备好纯MoSi2试样放置在金相显微镜下能够观察出以下图片： 图4-1 纯MoSi2金相照片 100X 从图4-1能够看出，纯MoSi2试样组织致密，各相分布也相对均匀，能够看出原料混合比较均匀，所以选择工艺参数较合理。纯MoSi2试样晶粒粗大，存在少许SiO2玻璃相和Mo5Si3组成相。其中一部分SiO2玻璃相分布在晶界，另部分分布于晶内。纯MoSi2试样中除了含MoSi2外，其中连续分布黑色区域为MoSi2基体相和少许Mo5Si3组成相。SiO2热力学稳定，而MoSi2表面较易吸附大量氧化后形成SiO2膜，所以单一MoSi2中通常会存在SiO2相，SiO2通常存在在MoSi2晶界上，其反应方程式能够表示为： Mo+SiMoSi2 （4-1）而SiO2相呈均匀分布白色区域，此相产生是因为烧结时氧化而引发，也就是说发生了以下化学反应： Si2O2SiO2 （4-2