DB13∕T 5127.5-2019 植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定 第5部分：硫氰酸胍迁移量分光光度法.pdf

TCS 11.120.20 C 30 DB13 河北省由UET且，万标准DB 13/T 5127.5-2019 植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定第5部分:硫氨酸肌迁移量分光光度法2019-12-27发布2020-01-28实施河北省市场监督管理局发布DB13/T 5127.5-2019 目IJ1=1 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。DB13/T 5127 植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定共分16个部分:一一第1部分:拧朦酸纳不口乙二肢四乙酸二押迁移量原子吸收分光光度法:一一第2部分:二至在基丙醇迁移量腆量法:一一第3部分:葡萄糖迁移量膜量法:第4部分:拧朦酸迁移量酸碱中和滴走法:一一第5部分:硫氨酸肌迁移量分光光度法:一一第6部分:丙酣迁移量气相色谱法:一一第7部分:丙交醋迁移量气相色谱法:一一第8部分:对苯二甲酸迁移量高效液相色谱法:一一第9部分:乙醇迁移量气相色谱法:一一第10部分:环氧乙炕迁移量气相色谱法:一一第11部分:戊二醒迁移量高效液相包谱法:一一第12部分:异氨酸醋迁移量高效液相包谱法:一一第13部分:甲醒迁移量气相色谱质谱联用法:第14部分:蛋白质迁移量可见-紫外分光光度法:一一第15部分:铅、柿、铺、恪、铜、铺、坝、铝、钟、锡迁移量电感稠合等离子体质谱法:第16部分:生物负载薄膜过滤法。本部分为DB13/T5127的第5部分。本部分由河北省药品监督管理局提出并归口。本部分起草单位:河北省医疗器械与药品包装材料检验研究院。本部分主要起草人:刘华、杨光、刘若铺、王丽、胡建。I DB13/T 5127.5-2019 植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定第5部分:硫氨酸肌迁移量分光光度法1 范围本标准规定了植入性医疗器械高分子材料浸提液中硫氨酸肌迁移量的分光光度法的测定方法。本标准适用于植入性医疗器械高分子材料浸提液中硫氨酸肌迁移量的测定。本方法硫氨酸腻的检出限为o.1 mgo 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，又注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB!T 6682 分析实验室用水规格和实验方法GB/T 16886.12 医疗器械生物学评价第12部分:样品制备与参照材料3 方法原理硫氨酸肌中的硫氨酸恨与Fe:l生成红包络合物，用分光光度法测定吸光度。4 试剂与材料除另有规定外，所用的试剂应为优级纯，试验用水应符合GB!T6682规定的二级水的要求。4.1 硫氨酸肌标准品CAS号593-84-004.2 浓硫酸CAS号7664-38-2。5 试齐IJ自己市IJ硫酸铁按溶液:称职硫酸铁镀80g，力口水80mL 溶解后加浓硫酸5此，再加水定容至100mL。6 仪器与设备6.1 紫外可见分光光度计06.2 电子天平，感重O.1 mgo 6.3 容量瓶100mL 6.4 具塞刻度试管50日lL。DB13/T 5127.5-2019 6.5 石英比色皿。7 试液制备7.1 浸提试验7.1.1 浸提溶液本标准采用模拟浸提方式，以水为浸提介质。7.1.2 浸提条件和方法7.1.2.1 浸提条件建立在通常可行并经论证为一个标准化方法的基础之上，在多数情况下为产品使用的适当加严的条件。应在下列之一的条件下进行浸提:a)(37土1)C,(24土2)h;b)(37土1)C,(72土2)h;c)(50土2)C,(72土2)h;d)(70土2)C,(24土2)h;e)(121土2)C,(1土o.1)ho 7.1.2.2 可用标准表面积确定所需的浸提介质的体积。标准表面积包括样品两面面积的总和，不包括不确定和不规则面积。当由于样品外形不能确定其表面积时，应使用质量/浸提液体积。见表10表1标准表面积和浸捏液体积材料形态举例厚度浸提比例(mm)(表面积或质量/体积:!:10%膜、薄片、节壁1.0 3 cmj mL 弹性密封件1.0 1.25 cmj mL 粉剂、王求体、泡沫材料、无吸收性模制件不规则形状固体器棋O.2 gj mL 薄膜、织物不规则形状多孔器械(低密度材料)O.1 gj mL 注1:现在尚无测试吸收剂和水胶体的标准化方法，推荐以下方案:注2:测定材料浸提介质吸收量(每O.1 g或1.Ocm材料所吸收的量注3:在进行漫提时，对浸提混合物按每O.1 g或1.0 cm额外加入该浸提介质吸收量。7.1.2.3 对于弹性体、涂层材料、复合材料、多层材料等，由于完整表面与切割表面存在潜在的浸提性能差异，因此应尽量完整地进行浸提。7.2 标准工作液制备精密称取100mg硫氨酸肌于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。制备硫氨酸肌标准溶液，含量(每2mL)分别为0.50mg、1.00 mg、1.50 mg、2.00 mg、2.50mg、3.00 mg、3.50 mg、4.00 mg、5.00mgo 7.3 空白液制备2 DB13/T 5127.5-2019 以同批浸提介质作为空白试验液。8 测定8.1 仪器条件波长460nmo 8.2 样品测定精密量取硫氨酸月J标准溶液0.0mL、0.5mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、3.5mL、4.0 mL于50mL比色管中，加入2mL硫酸铁锁溶液，混合均匀后定容，在暗处放置10mino用1cm比色皿，测定其吸光度;同时以0号管作为空白O以对照品溶液浓度与其相对应的吸光度计算线性回归方程。取被测样品5支，以水为浸提介质O精密量浸提液2mL，同法测定。9 结果计算浸提液中硫氨酸腻的含量按公式(1)计算。C=Efxpx1000(1)式中:C 浸提液中硫氨酸帆的浓度，单位为毫克每升(mg/L)y一-1lJ:提液中硫氨酸肌的吸光度:a 回归曲线的斜率:b一一回归曲线的截距:p 稀释倍数。样品中硫氨酸帆的特定迁移量按公式(2)计算。M _ C一A x 1000 式中:M一一特定迁移量，mg/cm2或mg/g;A一一畏提比例cm二/mL黯/mL。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。10 精密度浸提液中目标物在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3