水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法HJ597-2011.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 5972011 代替 GB 746887 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 Water qualityDetermination of total mercury Cold atomic absorption spectrophotometry 2011-02-10 发布 2011-06-01 实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 5972011 中华人民共和国国家环境保护标准 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 HJ 5972011*中国环境科学出版社出版发行（100062 北京东城区广渠门内大街 16 号）网址：http:/ 电话：[phone] 北京市联华印刷厂印刷 版权所有 违者必究*2011 年 5 月第 1 版 开本 8801230 1/16 2011 年 5 月第 1 次印刷 印张 1 字数 40 千字 统一书号：135111146 定价：15.00 元 HJ 5972011 中华人民共和国环境保护部 公 告 2011 年 第 9 号 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法等九项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法（HJ 5972011）；二、水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法（HJ 5982011）；三、水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法（HJ 5992011）；四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法（HJ 6002011）；五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法（HJ 6012011）；六、水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（HJ 6022011）；七、水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 6032011）；八、环境空气 总烃的测定 气相色谱法（HJ 6042011）；九、土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（HJ 6052011）。以上标准自 2011 年 6 月 1 日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（）查询。自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法（GB 746887）；二、水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法（GB/T 1390592）；三、水质 梯恩梯的测定 分光光度法（GB/T 1390392）；四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法（GB/T 1390492）；五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法（GB 1319791）；六、水质 钡的测定 原子吸收分光光度法（GB/T 155061995）；七、环境空气 总烃的测定 气相色谱法（GB/T 1526394）。特此公告。2011 年 2 月 10 日 i HJ 5972011 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 术语和定义.1 3 方法原理.1 4 干扰和消除.1 5 试剂和材料.1 6 仪器和设备.3 7 样品.3 8 分析步骤.5 9 结果计算与表示.5 10 精密度和准确度.6 11 质量保证和质量控制.7 12 废物处理.7 13 注意事项.7 附录 A（资料性附录）密闭式反应装置.8 iii HJ 5972011 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范水中总汞的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的冷原子吸收分光光度法。本标准是对水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法（GB 746887）的修订。本标准首次发布于 1987 年，原标准起草单位为湖南省环境保护监测站。本次为第一次修订。修订的主要内容如下：增加了方法检出限；增加了干扰和消除条款；增加了微波消解的前处理方法；增加了质量保证和质量控制条款；增加了废物处理和注意事项条款。自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1987 年 3 月 14 日批准、发布的国家环境保护标准水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法（GB 746887）废止。本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、丹东市环境监测中心站、长春市环境监测中心站和哈尔滨市环境监测中心站。本标准环境保护部 2011 年 2 月 10 日批准。本标准自 2011 年 6 月 1 日起实施。本标准由环境保护部解释。HJ 5972011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 警告：重铬酸钾、汞及其化合物毒性很强，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中总汞的冷原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。若有机物含量较高，本标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用。采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法，当取样量为 100 ml 时，检出限为 0.02 g/L，测定下限为 0.08 g/L；当取样量为 200 ml 时，检出限为 0.01 g/L，测定下限为 0.04 g/L。采用微波消解法，当取样量为 25 ml 时，检出限为 0.06 g/L，测定下限为 0.24 g/L。2 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。总汞 total mercury 指未经过滤的样品经消解后测得的汞，包括无机汞和有机汞。3 方法原理 在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品；或用溴酸钾-溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品；或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解样品。消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，于 253.7 nm 波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。4 干扰和消除 4.1 采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法消解样品，在 0.5 mol/L 的盐酸介质中，样品中离子超过下列质量浓度时，即 Cu2+500 mg/L、Ni2+500 mg/L、Ag+1 mg/L、Bi3+0.5 mg/L、Sb3+0.5 mg/L、Se4+0.05 mg/L、As5+0.5 mg/L、I 0.1 mg/L，对测定产生干扰。可通过用水（5.1）适当稀释样品来消除这些离子的干扰。4.2 采用溴酸钾-溴化钾法消解样品，当洗净剂质量浓度大于等于 0.1 mg/L 时，汞的回收率小于 67.7%。5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无汞水。5.1 无汞水：一般使用二次重蒸水或去离子水，也可使用加盐酸（5.4）酸化至 pH=3，然后通过巯基棉纤维管（5.11.1）除汞后的普通蒸馏水。1 HJ 5972011 5.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。5.3 浓硫酸：(H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。5.4 浓盐酸：(HCl)=1.19 g/ml，优级纯。5.5 浓硝酸：(HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。5.6 硝酸溶液：1+1。量取 100 ml 浓硝酸（5.5），缓慢倒入 100 ml 水（5.1）中。5.7 高锰酸钾溶液：(KMnO4)=50 g/L。称取 50 g 高锰酸钾（优级纯，必要时重结晶精制）溶于少量水（5.1）中。然后用水（5.1）定容至1 000 ml。5.8 过硫酸钾溶液：(K2S2O8)=50 g/L。称取 50 g 过硫酸钾溶于少量水（5.1）中。然后用水（5.1）定容至 1 000 ml。5.9 溴酸钾-溴化钾溶液（简称溴化剂）：c(KBrO3)=0.1 mol/L，(KBr)=10 g/L。称取 2.784 g 溴酸钾（优级纯）溶于少量水（5.1）中，加入 10 g 溴化钾。溶解后用水（5.1）定容至 1 000 ml，置于棕色试剂瓶中保存。若见溴释出，应重新配制。5.10 巯基棉纤维：于棕色磨口广口瓶中，依次加入 100 ml 硫代乙醇酸（CH2SHCOOH）、60 ml 乙酸酐(CH3CO)2O、40 ml 36%乙酸（CH3COOH）、0.3 ml 浓硫酸（5.3），充分混匀，冷却至室温后，加入 30 g 长纤维脱脂棉，铺平，使之浸泡完全，用水冷却，待反应产生的热散去后，加盖，放入（402）烘箱中 24 d后取出。用耐酸过滤器抽滤，用水（5.1）充分洗涤至中性后，摊开，于 3035下烘干。成品置于棕色磨口广口瓶中，避光低温保存。5.11 盐酸羟胺溶液：(NH2OHHCl)=200 g/L。称取 200 g 盐酸羟胺溶于适量水（5.1）中，然后用水（5.1）定容至 1 000 ml。该溶液常含有汞，应提纯。当汞含量较低时，采用巯基棉纤维管除汞法；当汞含量较高时，先按萃取除汞法除掉大量汞，再按巯基棉纤维管除汞法除尽汞。5.11.1 巯基棉纤维管除汞法：在内径 68 mm、长约 100 mm、一端拉细的玻璃管，或 500 ml 分液漏斗放液管中，填充 0.10.2 g 巯基棉纤维（5.10），将待净化试剂以 10 ml/min 速度流过一至二次即可除尽汞。5.11.2 萃取除汞法：量取 250 ml 盐酸羟胺溶液（5.11）倒入 500 ml 分液漏斗中，每次加入 0.1 g/L 双硫腙（C13H12N4S）的四氯化碳（CCl4）溶液 15 ml，反复进行萃取，直至含双硫腙的四氯化碳溶液保持绿色不变为止。然后用四氯化碳萃取，以除去多余的双硫腙。5.12 氯化亚锡溶液：(SnCl2)=200 g/L。称取 20 g 氯化亚锡（SnCl22H2O）于干燥的烧杯中，加入 20 ml 浓盐酸（5.4），微微加热。待完全溶解后，冷却，再用水（5.1）稀释至 100 ml。若含有汞，可通入氮气或空气去除。5.13 重铬酸钾溶液：(K2Cr2O7)=0.5 g/L。称取 0.5 g 重铬酸钾（5.2）溶于 950 ml 水（5.1）中，再加入 50 ml 浓硝酸（5.5）。5.14 汞标准贮备液：(Hg)=100 mg/L。称取置于硅胶干燥器中充分干燥的 0.135 4 g 氯化汞（HgCl2），溶于重铬酸钾溶液（5.13）后，转移至 1 000 ml 容量瓶中，再用重铬酸钾溶液（5.13）稀释至标线，混匀。也可购买有证标准溶液。5.15 汞标准中间液：(Hg)=10.0 mg/L。量取 10.00 ml 汞标准贮备液（5.14）至 100 ml 容量瓶中。用重铬酸钾溶液（5.13）稀释至标线，混匀。5.16 汞标准使用液：(Hg)=0.1 mg/L。量取 10.00 ml 汞标准中间液（5.15）至 1 000 ml 容量瓶中。用重铬酸钾溶液（5.13）稀释至标线，2 HJ 5972011 混匀。室温阴凉处放置，可稳定 100 d 左右。5.17 汞标准使用液：(Hg)=10 g/L。量取 10.00 ml 汞标准使用液（5.16）至 100 ml 容量瓶中。用重铬酸钾溶液（5.13）稀释至标线，混匀。临用现配。5.18 稀释液：称取 0.2 g 重铬酸钾（5.2）溶于 900 ml 水（5.1）中，再加入 27.8 ml 浓硫酸（5.3），用水（5.1）稀释至 1 000 ml。5.19 仪器洗液：称取 10 g 重铬酸钾（5.2）溶于 9 L 水中，加入 1 000 ml 浓硝酸（5.5）。6 仪器和设备 6.1 冷原子吸收汞分析仪，具空心阴极灯或无极放电灯。6.2 反应装置：总容积为 250 ml、500 ml，具有磨口，带莲蓬形多孔吹气头的玻璃翻泡瓶，或与仪器相匹配的反应装置。注：采用密闭式反应装置可测定更低含量的汞，反应装置详见附录 A。6.3 微波消解仪：具有升温程序功能。6.4 可调温电热板或高温电炉。6.5 恒温水浴锅：温控范围为室温至 100。6.6 微波消解罐。6.7 样品瓶：500 ml、1 000 ml，硼硅玻璃或高密度聚乙烯材质。6.8 一般实验室常用仪器和设备。7 样品 7.1 样品的采集和保存 7.1.1 采集水样时，样品应尽量充满样品瓶，以减少器壁吸附。工业废水和生活污水样品采集量应不少于 500 ml，地表水和地下水样品采集量应不少于 1 000 ml。7.1.2 采样后应立即以每升水样中加入 10 ml 浓盐酸（5.4）的比例对水样进行固定，固定后水样的 pH值应小于 1，否则应适当增加浓盐酸（5.4）的加入量，然后加入 0.5 g 重铬酸钾（5.2），若橙色消失，应适当补加重铬酸钾（5.2），使水样呈持久的淡橙色，密塞，摇匀。在室温阴凉处放置，可保存 1 个月。7.2 试样的制备 根据样品特性可以选择以下三种方法制备试样。7.2.1 高锰酸钾-过硫酸钾消解法 7.2.1.1 近沸保温法 该消解方法适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。7.2.1.1.1 样品摇匀后，量取 100.0 ml 样品移入 250 ml 锥形瓶中。若样品中汞含量较高，可减少取样量并稀释至 100 ml。7.2.1.1.2 依次加入 2.5 ml 浓硫酸（5.3）、2.5 ml 硝酸溶液（5.6）和 4 ml 高锰酸钾溶液（5.7），摇匀。若 15 min 内不能保持紫色，则需补加适量高锰酸钾溶液（5.7），以使颜色保持紫色，但高锰酸钾溶液3 HJ 5972011 总量不超过 30 ml。然后，加入 4 ml 过硫酸钾溶液（5.8）。7.2.1.1.3 插入漏斗，置于沸水浴中在近沸状态保温 1 h，取下冷却。7.2.1.1.4 测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液（5.11），直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的二氧化锰全部褪色为止，待测。注：当测定地表水或地下水时，量取 200.0 ml 水样置于 500 ml 锥形瓶中，依次加入 5 ml 浓硫酸（5.3）、5 ml 硝酸溶液（5.6）和 4 ml 高锰酸钾溶液（5.7），摇匀。其他操作按照上述步骤进行。7.2.1.2 煮沸法 该消解方法适用于含有机物和悬浮物较多、组成复杂的工业废水和生活污水。7.2.1.2.1 按照 7.2.1.1.1 量取样品，按照 7.2.1.1.2 加入试剂。7.2.1.2.2 向锥形瓶中加入数粒玻璃珠或沸石，插入漏斗，擦干瓶底，然后用高温电炉或可调温电热板加热煮沸 10 min，取下冷却。7.2.1.2.3 按照 7.2.1.1.4 进行操作。7.2.2 溴酸钾-溴化钾消解法 该消解方法适用于地表水、地下水，也适用于含有机物（特别是洗净剂）较少的工业废水和生活污水。7.2.2.1 样品摇匀后，量取 100.0 ml 样品移入 250 ml 具塞聚乙烯瓶中。若样品中汞含量较高，可减少取样量并稀释至 100 ml。7.2.2.2 依次加入 5 ml 浓硫酸（5.3）、5 ml 溴化剂（5.9），加塞，摇匀，20以上室温放置 5 min 以上。试液中应有橙黄色溴释出，否则可适当补加溴化剂（5.9）。但每 100 ml 样品中最大用量不应超过 16 ml。若仍无溴释出，则该消解方法不适用，可改用 7.2.1.2 或 7.2.3 进行消解。7.2.2.3 测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液（5.11）还原过剩的溴，直至刚好使过剩的溴全部褪色为止，待测。注：当测定地表水或地下水时，量取 200.0 ml 样品置于 500 ml 锥形瓶中，依次加入 10 ml 浓硫酸（5.3）和 10 ml溴化剂（5.9）。其他操作按照上述步骤进行。7.2.3 微波消解法 该方法适用于含有机物较多的工业废水和生活污水。7.2.3.1 样品摇匀后，量取 25.0 ml 样品移入微波消解罐中。若样品中汞含量较高，可减少取样量并稀释至 25 ml。7.2.3.2 依次加入 2.5 ml 浓硝酸（5.5）和 2.5 ml 浓盐酸（5.4），摇匀，加塞，室温静置 3060 min。若反应剧烈则适当延长静置时间。7.2.3.3 将微波消解罐放入微波消解仪中，按照表 1 推荐的升温程序进行消解。消解完毕后，冷却至室温转移消解液至 100 ml 容量瓶中，用稀释液（5.18）定容至标线，待测。表 1 微波消解升温程序 步骤 最大功率/W 功率/%升温时间/min 温度/保持时间/min 1 1 200 100 5 120 2:00 2 1 200 100 5 150 2:00 3 1 200 100 5 180 5:00 7.3 空白试样的制备 用水（5.1）代替样品，按照 7.2 步骤制备空白试样，并把采样时加的试剂量考虑在内。4 HJ 5972011 8 分析步骤 8.1 仪器调试 按照仪器说明书进行调试。8.2 校准曲线的绘制 8.2.1 高质量浓度校准曲线的绘制 8.2.1.1 分别量取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 和 5.00 ml 汞标准使用液（5.16），于100 ml 容量瓶中，用稀释液（5.18）定容至标线，总汞质量浓度分别为 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 和 5.00 g/L。8.2.1.2 将上述标准系列依次移至 250 ml 反应装置中，加入 2.5 ml 氯化亚锡溶液（5.12），迅速插入吹气头，由低质量浓度到高质量浓度测定响应值。以零质量浓度校正响应值为纵坐标，对应的总汞质量浓度（g/L）为横坐标，绘制校准曲线。注：高质量浓度校准曲线适用于工业废水和生活污水的测定。8.2.2 低质量浓度校准曲线的绘制 8.2.2.1 分别量取 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 和 5.00 ml 汞标准使用液（5.17）于 200 ml 容量瓶中，用稀释液（5.18）定容至标线，总汞质量浓度分别为 0.000、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200和 0.250 g/L。8.2.2.2 将上述标准系列依次移至 500 ml 反应装置中，加入 5 ml 氯化亚锡溶液（5.12），迅速插入吹气头，由低质量浓度到高质量浓度测定响应值。以零质量浓度校正响应值为纵坐标，对应的总汞质量浓度（g/L）为横坐标，绘制校准曲线。注：低质量浓度校准曲线适用于地表水和地下水的测定。8.3 测定 测定工业废水和生活污水样品时，将待测试样转移至 250 ml 反应装置中，按照 8.2.1.2 测定；测定地表水和地下水样品时，将待测试样转移至 500 ml 反应装置中，按照 8.2.2.2 测定。8.4 空白试验 按照与试样测定相同步骤进行空白试样的测定。9 结果计算与表示 9.1 结果计算 样品中总汞的质量浓度（g/L），按照式（1）进行计算。10012VVVVV1+=（）（1）式中：样品中总汞的质量浓度，g/L；5 HJ 5972011 1根据校准曲线计算出试样中总汞的质量浓度，g/L；0根据校准曲线计算出空白试样中总汞的质量浓度，g/L；V0标准系列的定容体积，ml；V1采样体积，ml；V2采样时向水样中加入浓盐酸体积，ml；V制备试样时分取样品体积，ml。9.2 结果表示 当测定结果小于 10 g/L 时，保留到小数点后两位；大于等于 10 g/L 时，保留三位有效数字。10 精密度和准确度 10.1 高锰酸钾-过硫酸钾消解法 47 家实验室分别对总汞质量浓度为 0.58 g/L 的统一标准样品进行了测定，实验室内相对标准偏差和实验室间相对标准偏差分别为 8.6%和 28.6%；47 家实验室分别对总汞质量浓度为 0.67 g/L 的统一标准样品（含有 1.5 mg/L 碘离子）进行了测定，实验室内相对标准偏差和实验室间相对标准偏差分别为10.2%和 58.0%，详见表 2。10.2 溴酸钾-溴化钾消解法 47 家实验室分别对总汞质量浓度为 2.27 g/L 的统一标准样品进行了测定，实验室内相对标准偏差和实验室间相对标准偏差分别为 5.0%和 10.7%；48 家实验室分别对总汞质量浓度为 2.03 g/L 的统一标准样品进行了测定，实验室内相对标准偏差和实验室间相对标准偏差分别为 4.8%和 11.5%；48 家实验室分别对总汞质量浓度为 2.17 g/L 的统一标准样品（含有 150 mg/L 碘离子）进行了测定，实验室内相对标准偏差和实验室间相对标准偏差分别为 3.5%和 10.7%，详见表 2。表 2 高锰酸钾-过硫酸钾消解法及溴酸钾-溴化钾消解法精密度和准确度 样品 参加的实验室数目 删除的实验室数目 标准值/g/L 测得平均值/g/L 标准偏差 重复性 再现性 绝对 相对/%绝对 相对/%A 47 3 0.58 0.58 0.050 8.6 0.166 28.6 B 47 5 0.67 0.56 0.057 10.2 0.326 58.0 C 47 5 2.27 2.42 0.121 5.0 0.259 10.7 D 48 6 2.03 2.02 0.097 4.8 0.231 11.5 E 48 7 2.17 2.20 0.077 3.5 0.235 10.7 10.3 微波消解法 10.3.1 精密度 6 家实验室分别对总汞质量浓度为 0.40、2.00 和 4.00 g/L 的统一样品进行了测定：实验室内相对标准偏差分别为 2.8%5.4%、1.5%3.0%、1.1%3.1%；实验室间相对标准偏差分别为 3.5%、5.5%、1.5%；重复性限分别为 0.05、0.13、0.24 g/L；再现性限分别为 0.06、0.34、0.28 g/L。6 HJ 5972011 10.3.2 准确度 6 家实验室分别对工业废水和生活污水实际样品进行了加标分析测定，加标质量浓度为 2.00 g/L，加标回收率分别为 98.0%109%、97.0%105%；加标回收率最终值分别为 102%7.8%、101%6.0%。11 质量保证和质量控制 11.1 每批样品均应绘制校准曲线，相关系数应大于等于 0.999。11.2 每批样品应至少做一个空白试验，测定结果应小于 2.2 倍检出限，否则应检查试剂纯度，必要时更换试剂或重新提纯。11.3 每批样品应至少测定 10%的平行样品，样品数不足 10 个时，应至少测定一个平行样品。当样品总汞含量1 g/L 时，测定结果的最大允许相对偏差为 30%；当样品总汞含量在 15 g/L 之间时，测定结果的最大允许相对偏差为 20%；当样品总汞含量5 g/L 时，测定结果的最大允许相对偏差为15%。11.4 每批样品应至少测定 10%的加标回收样品，样品数不足 10 个时，应至少测定一个加标回收样品。当样品总汞含量1 g/L 时，加标回收率应在 85%115%之间；当样品总汞含量1 g/L 时，加标回收率应在 90%110%之间。12 废物处理 试验过程中产生的残渣、废液不能随意倾倒，须妥善处理。13 注意事项 13.1 试验所用试剂（尤其是高锰酸钾）中的汞含量对空白试验测定值影响较大。因此，试验中应选择汞含量尽可能低的试剂。13.2 在样品还原前，所有试剂和试样的温度应保持一致（25）。环境温度低于 10时，灵敏度会明显降低。13.3 汞的测定易受到环境中的汞污染，在汞的测定过程中应加强对环境中汞的控制，保持清洁、加强通风。13.4 汞的吸附或解吸反应易在反应容器和玻璃器皿内壁上发生，故每次测定前应采用仪器洗液（5.19）将反应容器和玻璃器皿浸泡过夜后，用水（5.1）冲洗干净。13.5 每测定一个样品后，取出吹气头，弃去废液，用水（5.1）清洗反应装置两次，再用稀释液（5.18）清洗一次，以氧化可能残留的二价锡。13.6 水蒸气对汞的测定有影响，会导致测定时响应值降低，应注意保持连接管路和汞吸收池干燥。可通过红外灯加热的方式去除汞吸收池中的水蒸气。13.7 吹气头与底部距离越近越好。采用抽气（或吹气）鼓泡法时，气相与液相体积比应为 1151，以 2131 最佳；当采用闭气振摇操作时，气相与液相体积比应为 3181。13.8 当采用闭气振摇操作时，试样加入氯化亚锡后，先在闭气条件下用手或振荡器充分振荡 3060 s，待完全达到气液平衡后才将汞蒸气抽入（或吹入）吸收池。13.9 反应装置的连接管宜采用硼硅玻璃、高密度聚乙烯、聚四氟乙烯、聚砜等材质，不宜采用硅胶管。7 HJ 5972011 8 附 录 A（资料性附录）密闭式反应装置 634521 图 A.1 密闭式反应装置 1 吸收池，内径 2 cm，长 15 cm，材质为硼硅玻璃或石英，吸收池的两端具有石英窗；2 循环泵（隔膜泵或蠕动泵），流量为 12 L/min；3 玻璃磨口（29/32）；4 反应瓶，100、250 和 1 000 ml；5 多孔玻板；6 流量计。注：该反应装置的泵、连接管和流量计宜采用聚四氟乙烯、聚砜等材质。