GBZ∕T 300.24-2017 （代替 GBZ∕T 160.20-2004）工作场所空气有毒物质测定 第24部分：钽及其化合物.pdf

ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.242017 代替 GBZ/T 160.202004 工作场所空气有毒物质测定 第 24 部分：钽及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 24: Tantalum and its compounds 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.242017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第24部分。 本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本部分代替GBZ/T 160.202004工作场所空气有毒物质测定 钽及其化合物。 本部分与GBZ/T 160.202004相比，主要修改如下： 增加了待测物的基本信息； 改进了空气采样和标准系列浓度的表达； 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人： 钽及其化合物的干灰化-碘绿分光光度法 主要起草单位：湖南省劳动卫生职业病防治所。 主要起草人：陈裕旭。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GBZ/T 160.202004。 GBZ/T 300.242017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 24 部分：钽及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中钽及其化合物的干灰化-碘绿分光光度法。 本部分适用于工作场所空气中气溶胶态钽及其化合物浓度的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 钽及其化合物的基本信息 钽及其化合物的基本信息见表1。 表1 钽及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 （CAS号） 元素 符号 相对原子质量 钽 （Tantalum） 7440-25-7 Ta 180.95 4 钽及其化合物的干灰化-碘绿分光光度法 4.1 原理 空气中的气溶胶态钽及其化合物用微孔滤膜采集，经灰化，在酸性溶液中，钽离子与氟离子络合，再与碘绿生成紫蓝色络合物，用苯萃取后，用分光光度计于600 nm波长下测量吸光度，进行定量。 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 m。 4.2.2 大采样夹，滤料直径为 37 mm 或 40 mm。 4.2.3 小采样夹，滤料直径为 25 mm。 4.2.4 空气采样器，流量范围为 0 L/min2 L/min 和 0 L/min10 L/min。 4.2.5 铂坩埚。 4.2.6 容量瓶，100 mL。 GBZ/T 300.242017 2 4.2.7 具塞比色管，25 mL。 4.2.8 分光光度计，具 1 cm 比色皿。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水，试剂除注明外为分析纯。 4.3.2 焦硫酸钾。 4.3.3 柠檬酸溶液 A，100 g/L。 4.3.4 柠檬酸溶液 B，50 g/L。 4.3.5 硫酸溶液,0.5 mol/L。 4.3.6 氟化钠溶液，42 g/L，用塑料瓶装。 4.3.7 碘绿溶液，5.0 g/L。 4.3.8 苯，优级纯。 4.3.9 标准溶液：用水稀释国家认可的钽标准溶液成 10.0 g/mL 钽标准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。 4.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h8 h 空气样品。 4.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长时间保存。 4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入铂坩埚中，在酒精喷灯上烧成灰烬；加 1.5 g 焦硫酸钾，熔融到透明。冷却后，加入 10 mL 柠檬酸溶液 B，加热溶解凝块，用水定量转移入 100 mL 容量瓶中，并稀释至刻度。摇匀，取 4.0 mL 样品溶液于具塞比色管中，供测定。 4.5.2 标准曲线的制备：取 5 支8 支具塞比色管，分别加入 0.0 mL2.0 mL 钽标准应用液，各加水至 4.0 mL，配成 0.0 g/mL5.0 g/mL 浓度范围的钽标准系列。向各标准管依次加入 1 mL 柠檬酸溶液 A、1 mL 硫酸溶液和 1 mL 氟化钠溶液，摇匀。静置 3 min，加入 3 mL 碘绿溶液，摇匀；加入 5.0 mL苯，塞紧比色管，振摇 1 min；静置分层后，取苯层，用分光光度计在 600 nm 波长下，分别测量标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的钽浓度（g/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应0.999。 4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中钽的浓度（g/mL）。若样品溶液中钽浓度超过测定范围，用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。 4.6.2 按式（1）计算空气中钽的浓度： GBZ/T 300.242017 3 00100VCC . (1) 式中： C 空气中钽的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）； 100样品溶液的体积，单位为毫升（mL）； C0 测得的样品溶液中钽的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）； V0标准采样体积，单位为升（L）。 4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为 0.11 g/mL，定量测定范围为 0.11 g/mL5 g/mL； 以采集 75 L 空气样品计， 最低定量浓度为 0.15 mg/m3； 相对标准偏差为 2.86.8，平均采样效率为 98.2，平均消解回收率为 100.1。 4.7.2 样品熔融至透明即可，否则，凝块很难溶解，影响测定结果。 4.7.3 测定吸光度时，在 20 min 内测定完毕，倒入比色皿后应尽快测定，否则吸光度会缓慢下降。用丙酮浸泡比色皿可提高测定的稳定性。 4.7.4 样品溶液中 20 mg 钴，10 mg 钙，1 mg 铬，0.5 mg 铜、镍、锰，0.1 mg 汞、镉、铁，0.02 mg硒，不干扰测定。 4.7.5 用苯提取和测定吸光度的操作应在通风柜内进行，并注意个体防护。 _