纺织品pH值测试实验室间比对结果分析及关键因素探析.pdf

452023年 8月 中国纤检 纤检测园地Fiber Testing Garden验室间比对是指按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价1。纺织品pH值测试过程中，易受多方面因素的影响，导致萃取程度不同，测试结果有差异2。为了解各实验室对纺织品水萃取液pH值的检测情况，通过组织实验室间比对，识别实验室间存在的差异，查找原因并及时纠正，促进各实验室检测能力的提高，确保结果的有效性。1 比对情况本次实验室间比对邀请了纺织品检测实验室参加，样品选取了日常检测中3种典型的面料：白色梭织面料、涂层面料和印花面料。要求采用GB/T 75732009作为测试方法，使用0.1mol/L的氯化钾溶液进行萃取3。为了解各实验室日常测试使用的仪器设备信息和测试参数，本次比对未规定测试使用的振荡方法、振荡频率等参数，满足标准要求即可。标准GB/T 75732009规定测试两个平行样的差异不大于0.2，否则需要重新测试4，NAS-TRL-005：2018轻纺检测领域质量控制方法中，建议pH值测试的再现性质控限为0.2，因此将差值0.2作为允差范围。2 结果分析2.1 白色梭织面料比对结果分析该份样品共5家实验室参加比对，比对数据见表1，比对测试结果极差为0.1，说明各实验室结果一致，因此结果评价满意。由表1可见，各实验室使用的仪器设备、振荡类型、振荡速率等参数有一定差异，但是测试结果没有明显的差异。分析主要是由于样品工艺简单，易充分萃取，且未经过染色等工艺处理，避免了由于染色等工艺加工不均匀导致不同部位pH值有差异。2.2 涂层面料比对结果分析涂层面料pH值测试的比对共9家实验室参加，详细比对数据见表2。从表2可以看出，各实验室测试数据的极差为0.6，说明结果存在一定的差异。采用标准化四分位距nIQR统计数据，纺织品pH值测试实验室间比对结果分析及关键因素探析文/肖元元摘要纺织品pH值测试是衡量纺织品安全性能的重要指标，是国家强制性标准GB 184012010国家纺织产品基本安全技术规范中的关键检测项目。本文通过组织实验室间比对，探讨影响pH值测试结果的关键因素，从而帮助实验室提高测试结果的准确性和一致性。关键词：纺织品；pH测试；实验室间比对；实验室质量控制实实验室代号测试结果仪器名称电极型号振荡类型振荡速率振荡时间萃取介质pH值Lab14.1赛多利斯pH计PB-10旋转式30r/min2h5min6.3Lab24.1多参数测试仪SevenExcellence旋转式80r/min2h5.7Lab34.1pH计S001/Thermo往复式60次/min（255min5.9Lab44.1多功能测量仪InlabScience旋转式90r/min2h5.74Lab54.0pH计雷磁E301G旋转式140r/min2h5.4表1 白色梭织面料pH值测试实验室比对结果汇总46中国纤检 2023年 8月 纤检测园地Fiber Testing Garden计算Z值，Z=（x中位值）/0.7413Q3(x)-Q1(x)5，用Z值评定各实验室的测试结果，其中8家实验室测试结果在|Z|2的范围内，结果满意；Lab6 测试结果Z值在2|Z|3范围内，说明结果可疑。经了解，该份样品为防水有涂层的面料，试样在振荡过程中容易浮在表面或贴挂在玻璃璧上，不能保证试样充分萃取。大部分实验室会在测试过程中关注萃取情况，手动进行调整，如调整速率、使贴在玻璃壁上的样品浸没溶液，以确保样品被萃取充分。接到结果后，Lab06重新调整振荡速率，对结果进行再确认，重测结果为7.2，结果满意。由此可见，对于该类不易萃取的面料，当各实验室的测试参数有差异时，会导致萃取程度不同，结果存在差异。实验室代号测试结果Z值振荡类型振荡速度仪器型号电极型号萃取介质pH值Lab17.61.3 往复式150次/min梅特勒pH计Inlab science5.74Lab27.40.0 往复式60次/min梅特勒pH计FE20K LE4075.93Lab37.40.0 往复式60次/min梅特勒pH计Thermo 热电 sure flow 电极5.91Lab47.3-0.7 旋转式100r/minpH计LE 4386.62Lab57.1-2.0 旋转式100r/minpH计Mettler Toledo6.0Lab67.0-2.7 旋转式60r/minpH计Inlab sensors6.30Lab77.40.0 旋转式100r/min梅特勒复合电极Seven excellence6.0Lab87.2-1.3 旋转式30r/min梅特勒ToledoInlab sensors5.63Lab97.40.0 往复式120次/min梅特勒 FE20LE4385.73平均值7.3中位值7.4Q17.2Q27.4IQR0.2NIQR0.1483表2 涂层面料pH值测试实验室比对结果汇总实验室代号测试结果Z值仪器名称电极型号振荡类型振荡速率萃取介质pH值Lab015.41.3 pH计FE28往复式60r/min5.9Lab025.2-1.3 pHS-3CE-201-C往复式80次/min5.8Lab035.30.0 Mettler toledo pH计LE438往复式100次/min5.81Lab045.30.0 梅特勒 pH计 FE20LE438往复式120次/min5.66Lab055.30.0 Mettler toledo seven compactThermo 热点 sure-flow 电极旋转式30r/min5.73Lab065.30.0 pH计Mettler LE 438旋转式60r/min5.98Lab075.1-2.7 pH计Expert pro-ism旋转式100r/min6.4Lab085.30.0 pH计InlabR science 旋转式112r/min6.3Lab095.41.3 pH计LE438旋转式120r/min6.1Lab105.41.3 梅特勒pH计Expert proism旋转式100r/min5.6Lab115.52.7 pH计S220旋转式135r/min6.19平均值5.3中位值5.3Q15.3Q25.4IQR0.1NIQR0.0741表3 印花面料pH值测试实验室比对结果汇总472023年 8月 中国纤检 纤检测园地Fiber Testing Garden2.3 印花面料此份试样比对共11家实验室参加，比对数据见表3。从表3可以看出，测试结果集中在5.3，各实验室测试数据的极差为0.4。采用标准化四分位距统计数据，经计算得有2家（Lab07和Lab11）实验室Z值在2.0|Z|3.0区间，结果可疑。Lab07和Lab11重新取样，对结果进行再确认。Lab07的复验结果为5.3和5.4，Lab11的复验结果为5.2和5.5。两家实验室的复验和初次测试结果有一定差异，实验室内部结果超出标准规定的0.2允差。结合日常检测情况，纺织品印花部位的pH值容易出现结果有差异的情况，取样印花部位的不同以及印花图案的差异，容易导致面料测试pH值结果的不同。3 结论通过分析参加实验室反馈的测试参数记录，可知大部分实验室使用梅特勒pH计，由于GB/T 7573 2009标准中部分试验条件和参数未作出具体规定，各实验室测试的振荡方法、频率、萃取介质pH值均有所不同。从比对数据来看，大部分实验室采用旋转式，速率从30r/min到135r/min，振动频率和测试结果未呈现明显的相关性。此外，各实验室的萃取介质pH值也有一定差异，需注意在配制氯化钾溶液时，使用的三级水应满足标准要求，需定期对水质进行检测，如水中含较多溶解物质或其他离子可能会对测试结果有一定影响。当前纺织品加工方式多样，种类繁多，因此需要考虑到不同类型面料的萃取难易情况，通过数据验证，选择合适的测试参数，确保样品内部与萃取液之间进行充分的液体交换。4 建议（1）GB 184012010国家纺织产品基本安全技术规范中规定，A类纺织品pH值合格范围为4.07.5，B类4.08.5，C类4.09.06。因此实验室在测试过程中需要考虑到其合格值范围，尤其在合格边缘的测试样品，其结果需多加确认。企业在生产加工过程中，应注意加工工艺稳定，确保产品pH值符合要求，避免因样品不均匀，导致出现不同的测试结果和判定结论。（2）需规范取样部位，对有颜色图案的产品和多层及复合的产品，取样需满足GB 184012010国家纺织产品基本安全技术规范 附录D.2的要求，减少因取样部位不同对检测结果的影响。（3）在日常检测中，电极的正确维护和保养、校准尤为关键，实验室应按照要求规范使用电极，不可长时间暴露于空气或浸泡于水中，保证电极稳定性，当发现电极损坏，需立即换新。（4）实验室日常应做好pH值检测的质控工作，可采取实验室间比对、内部人员比对、仪器比对、留样再测、购买质控样等方式，确保pH值检测结果的准确性。参考文献：1CNASGL002 能力验证结果的统计处理和能力评价指南S.2赵向旭,张焕,任志博.纺织品pH值测试的几个影响因素研究J.中国纤检,2021(06):90-92.3陈树枫,李康.氯化钾作为离子强度调节剂在快速测定pH值中的应用J.现代纺织技术,2008(03):47-49.4GB/T 75732009 纺织品 水萃取液pH值的测定S.5 GB/T 280432019 利用实验室间比对进行能力验证的统计方法S.6 GB 184012010 国家纺织产品基本安全技术规范S.（作者单位：广州检验检测认证集团有限公司）