资源描述
<p>案（首教页）
200 ——200 学年 第 二 学期 第6 周至第 15 周
课程名称
分析化学实验
学分
2
总学时36
课程性质
必修课（√） 选修课（ ）
基础课（√） 专业课（ ）
任课教师
康立娟
职称
教授
授课对象
专业 年级 班
教材分析
《分析化学实验技术》，赵明宪等主编 中国农业出版社，2008年出版。本教材是高等农业院校十一五规划教材，是在多年来教学实践和教改经验的基础上编写的，符合教学大纲的要求，满足本课程的需要。
教学目的和
要求
目的：
1、熟悉分析方法的原理，掌握分析化学实验技术；
2、培养学生较强的动手能力和科学思维的能力，提高分析问题和解决问题的能力；
3、正确熟练地掌握分析化学实验仪器的使用方法和基本操作技术；
4、了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果的影响，学会正确合理地选择实验条件和仪器；
5、培养严谨的科学态度，良好的工作作风和综合素质。
要求：
1、认真预习，了解实验室实验规则和安全常识；
2、认真操作，遵守实验室纪律；
3、作好实验数据纪录，写好实验报告。
4、保持实验室卫生，节约使用实验试剂和其它用品，注意环保。
教学重点
和难点
加深对分析化学的基本理论的理解、并熟练地掌握分析化学的实验方法和基本操作技能，基本掌握定量分析化学的实验设计方法和过程，了解实验中所用仪器的工作原理和性能，培养学生较强的动手能力和科学思维能力。
教学方法和手段
根据分析化学实验课的自身特点，采用启发式教学。要求学生课前预习。实验前可结合课堂提问、示范操作或观看教学录像讲解实验原理、操作要点、注意事项等，培养严谨、事实求是的科学态度。实验中以督促、指导为主，对出现的问题及时指出并加以纠正，结束时可采取课堂讨论的形式进行总结。课上要求独立完成实验报告，并对实验结果加以分析。
主要参考资料
1、《分析化学实验技术》，赵明宪等主编 中国农业出版社，2008年。
2、《分析化学实验》，华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学等校 编，高等教育出版社，1998年。
教学进程
教学内容：
实验一 分析化学实验基本操作及分析天平的使用（演示）
实验二 酸碱标准溶液的配制和比较滴定
实验三 HCl标准溶液的标定，食碱中 的测定
实验四 水的总硬度及钙、镁含量的测定
实验五 胆矾中铜含量的测定（间接碘量法）
实验六 铁的测定（光电比色法）
实验七 亚铁盐中铁含量的测定（重铬酸钾法）
实验八 磷的测定（分光光度法）
实验九 实验考试
教学方法：
板图、讲解、演示、提问
时间分配：
1、清点人数、上节实验课报告总结。5min
2、说明实验目的、讲解实验原理。5min
3、介绍实验仪器、讲解实验内容、强调注意事项。10min
4、学生操作实验、教师监督指导。120min
5、完成实验报告。30min
6、整理实验室。15min
教案填写说明：
①教材和主要参考资料要求表明教材或参考文献的名称、作者、出版社和出版时间。
②教学方法、手段指使用直观教具、挂图、板图、多媒体教学及双语教学等方法。
③教学进程内容包括课堂教学内容、教学方法、辅助手段、师生互动、时间分配、板书设计和作业布置等。
④板书设计可在教学进程中直接用横线、浪线等标示出来。
⑤教后感是对本次教学过程中自我感觉成功的地方以及存在的不足和学生反馈的信息情况进行总结。
教案（课时备课）
课程名称：分析实验 课程类型：必修 第一次课 学时：4 上课日期：
1、教学内容：分析化学实验基本操作及分析天平的使用（演示）
2、教学目的：分析化学实验中常用玻璃仪器的使用方法及注意事项，分析天平的构造及使用方法。
3、教学重点和难点：分析化学实验基本操作技术。
重点和难点的解决方法：课前给学生留复习题，让学生充分预习，在此基础上，再通过课堂上任课教师正确进行演示，使学生能够熟悉分析化学实验基本操作技术，并在以后实验过程中进行充分练习，从而达到熟练掌握分析化学实验基本操作方法的目的。
4、主要参考资料：
(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编 中国农业出版社，2008年。
(2)《分析化学实验》，华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学等校 编，高等教育出版社，1998年。
5、教学进程：
（1）讲解分析实验课目的、要求。20分钟。
（2）说明实验课分数和总体安排。20分钟。
（3）看录像片。50分钟。
（4）提问和做演示实验。50分钟。
6、教后感：
这是第一次实验课，所以本次课讲解内容较多。如：实验课要求及评分标准；所有的仪器的使用及注意事项；实验报告格式及要求；一组同学要独立完成实验内容等。
教案（课时备课）
课程名称：分析实验 课程类型：必修 第二次课 学时：4 上课日期：
1、教学内容：酸碱标准溶液的配制和比较滴定
2、教学目的：掌握标准溶液的配制方法，滴定分析的基本操作。
3、教学重点和难点：掌握酸碱滴定管的使用，能正确读取读数和掌握滴定终点的控制。
重点和难点的解决方法：课前给学生留复习题，让学生充分预习，在此基础上，再通过课堂进行提问，并让学生进行演示操作，使学生能够明辨正误。在学生实验过程中还要认真检查，纠正错误，使学生能基本掌握滴定分析操作技术。
4、主要参考资料：
(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编 中国农业出版社，2008年。
(2)《分析化学实验》，华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学等校编，高等教育出版社，1998年。
5、教学进程：
（1）讲解本实验的目的、原理、内容。
（2）说明本实验的注意事项。
（3）演示本实验仪器：滴定管、常用玻璃仪器和滴定分析基本操作技术。（4）说明实验报告写法及注意事项。
（5）讲课内容：
一、实验目的
1、熟悉标准溶液的配制方法。
2、练习滴定分析的基本操作。
二、实验原理
酸标准溶液通常用盐酸或硫酸来配制。
碱标准溶液通常用NaOH或KOH，也可用来配制。
由于浓HCl和NaOH不够稳定，也不易获得纯品，所以用间接法来配制其标准溶液。
三、实验仪器
酸碱滴定管、锥形瓶、试剂瓶、量筒、移液管
四、实验内容
1、酸碱标准溶液的配制
（1）的盐酸标准液的配制
（2）NaOH标准溶液的配制
2、比较滴定
（1）酸滴定碱
（2）碱滴定酸
6、教后感：
本实验课是学生第一次动手操作，问题较多，教学中主要注意：
（1）结合普通化学实验，说明配盐酸和氢氧化钠标准溶液是近似配制法。
（2）实验报告数字记录及处理。说明要根据仪器特点记录数据，结果计算时要按课程要求保留有效数字。强调相对相差的表示等。
（3）终点观察，给出标准颜色让学生进行比较。
教案（课时备课）
课程名称：分析实验 课程类型：必修 第三次课 学时：4 上课日期：
1、 教学内容：HCl标准溶液的标定，食碱中及总碱度的测定
2、教学目的：酸标准溶液的标定，进一步熟练滴定分析基本操作；双指示剂法测定混合碱的原理和操作技术。
3、教学重点和难点：
酸标准溶液的标定方法、食碱中的测定。
4、主要参考资料：
(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编 中国农业出版社，2008年。
(2)《分析化学实验》，华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学等校 编，高等教育出版社，1998年。
5、教学进程：
（1）上次课情况及实验报告总结。
（2）讲解本实验的目的、原理、内容。
（3）说明本实验的注意事项。
（4）说明实验报告写法及注意事项。
（5）讲课内容：
一、实验目的
1、掌握酸标准溶液的标定方法。
2、进一步熟练滴定分析基本操作。
3、学会双指示剂法测定混合碱的原理和操作技术。
二、实验原理
1、HCl标准溶液的标定
甲基红指示剂，黄色—微红
2、食碱中及总碱度的测定
食碱中主要成分是Na2CO3，其次含有少量的NaHCO3。Na2CO3为二元碱，采用双指示剂法测定各组分的含量分两步中和。第一步选酚酞指示剂，第二步选甲基橙指示剂。根据两步中和所消耗HC标准溶液的体积，可计算出的含量及总碱度。
三、实验仪器
电子天平、称量瓶、移液管、容量瓶、滴定管等
四、实验内容
1、HCl标准溶液的标定
2、食碱中及总碱度的测定
（1）样品溶液的配制
（2）滴定
6、教后感：
本次实验较难，要强调实验过程中的一些细节问题。如：电子天平的使用；定容操作；滴定时盐酸体积间的关系；第一计量点注意事项等。
教案（课时备课）
课程名称：分析实验 课程类型：必修 第四次课 学时：4 上课日期：
1、教学内容：水的总硬度及钙、镁含量的测定
2、教学目的：配位滴定法及其操作
水硬度的测定方法及金属指示剂的使用。
3、教学重点和难点：
溶液的配制与滴定操作；金属指示剂滴定终点的判断。
4、主要参考资料：
(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编 中国农业出版社，2008年。
(2)《分析化学实验》，华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学等校 编，高等教育出版社，1998年。
5、教学进程：
（1）上次课情况及实验报告总结。
（2）讲解本实验的目的、原理、内容。
（3）说明本实验的注意事项。
（4）说明实验报告写法及注意事项。
（5）讲课内容：
一、实验目的
1、熟悉配位滴定法及其操作技术。
2、掌握水的硬度测定方法及金属指示剂终点的判断。
二、实验原理
水的硬度主要由于水中含有钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。在要求不严格的分析中，EDTA溶液可用直接法配制，但通常采用间接法配制。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MnSO4·7H2O、Ni、Pb等。为了减小系统误差，本实验中选用CaCO3为基准物，以KB为指示剂，进行标定。用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。
按国际标准方法测定水的总硬度：在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程反应如下：
滴定前： EBT + Mg２＋= Mg-EBT
(蓝色) (紫红色)
滴定时： EDTA + Ca2+= Ca-EDTA
(无色)
EDTA + Mg2+= Mg-EDTA
(无色)
终点时:EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT
(紫红色) (蓝色)
到达计量点时，呈现指示剂的纯蓝色。若水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu２+、Pb２+、Zn２+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。
水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同，我国沿用的硬度表示方法有两种：一种以度(°)计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO)，即1°=10mg·L－１CaO;另一种以CaOmmol·L-1表示。经过计算，每升水中含有1mmolCaO时，其硬度为5.6°，硬度(°)计算公式为：硬度(°)= CEDTA·VEDTA·MCaOV水×100。
若要测定钙硬度，可控制pH介于12～13之间，选用钙指示剂进行测定。镁硬度可由总硬度减去钙硬度求出。
三、实验仪器
电子天平、称量瓶、酸碱滴定管、锥形瓶、试剂瓶，洗瓶1个、量筒、移液管。
四、实验内容
1、EDTA标准溶液的配制与标定
2、水样分析
6、教后感：
本次实验要注意：滴定终点判断；EDTA体积间的关系；数据处理；滴定速率适当。
教案（课时备课）
课程名称：分析实验 课程类型：必修 第五次课 学时：4 上课日期：
1、教学内容：胆矾中铜含量的测定（间接碘量法）
2、教学目的：碘量法的原理和间接碘量法的应用。
3、教学重点和难点：
碘量法的原理和间接碘量法的应用。
4、主要参考资料：
(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编 中国农业出版社，2008年。
(2)《分析化学实验》，华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学等校 编，高等教育出版社，1998年。
5、教学进程：
（1）上次课情况及实验报告总结。
（2）讲解本实验的目的、原理、内容。
（3）说明本实验的注意事项。
（4）说明实验报告写法及注意事项。
（5）讲课内容：
一、实验目的
了解碘量法的原理和间接碘量法的应用。
二、实验原理
胆矾中的铜常用间接碘量法进行测定。样品在酸性溶液中，加入过量的KI，使之与Cu2+作用生成难溶性的CuI，并析出I2，再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2:
2Cu2+ + 4I- = 2CuI + I2
I2 + Na2S2O3 = S4O62- + 2I-
CuI沉淀溶解度教大，上述反应进行不完全。又由于CuI沉淀强烈吸附一些碘，使测定结果偏低，滴定重点不明显。如果在滴定时加入KSCN，就能使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀：
CuI + SCN- = CuSCN + I-
三、实验试剂
电子天平、酸碱滴定管等。
四、实验内容
1. Na2S2O3溶液的标定
2. Cu的测定
6、教后感：
强调实验中的注意事项：酸度控制、加KSCN的作用及加入时间、滴定过程中颜色变化、指示剂的加入时间及原因等。
教案（课时备课）
课程名称：分析实验 课程类型：必修 第六次课 学时：4 上课日期：
1、教学内容：铁的测定（光电比色法）
2、教学目的：掌握熟悉分光光度计测定铁的原理、方法和基本操作技术。
掌握分光光度计的使用。
3、教学重点和难点：
分光光度计的使用，标准曲线的绘制。
4、主要参考资料：
(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编 中国农业出版社，2008年。
(2)《分析化学实验》，华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学等校 编，高等教育出版社，1998年。
5、教学进程：
（1）上次课情况及实验报告总结。
（2）讲解本实验的目的、原理、内容。
（3）说明本实验的注意事项。
（4）说明实验报告写法及注意事项。
（5）讲课内容：
一、实验目的
1、熟悉比色法测定铁的原理、方法和基本操作技术。
2、掌握光电比色计的使用。
二、实验原理
样品中微量铁的测定，常采用磺基水扬酸比色法。在pH=8 – 11.5的氨性缓冲溶液中Fe3+与磺基水扬酸生成黄色的三磺基水扬酸铁配离子。
该配离子很稳定，试剂用量及溶液的碱度略有变化均无影响。F-、NO3-、PO43-等配离子对测定无妨碍，Al3+、Ca2+、Mg2+等阳离子和磺基水扬酸生成无色配合物，也无干扰。Cu2+、Co2+、Ni2+、Cr3+等阳离子大量存在时会影响测定，应分离除掉。因为Fe2+在碱性溶液中易被氧化，所以本法所测定的实际是铁的总含量。
此法灵敏度教高，。铁含量在0.5 - 10 μg·mL-1服从比尔定律，且准确度教高。
三磺基水扬酸铁配合物的最大吸收波长为420nm，选1cm比色杯，用试剂空白作参比液。
三、实验仪器试剂
721型分光光度计；10%NH4Cl溶液；20%磺基水扬酸溶液；NH3·H2O（1：10溶液）；c（1/2H2SO4）=3mol·L-1 H2SO4溶液；NH4Fe(SO4)2标准溶液。准确称取0.2159g分析纯的硫酸高铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]溶于水，加入8mL c（1/2H2SO4）=3mol·L-1 H2SO4溶液酸化，定量地转移到250mL容量瓶中，定容，摇匀。所得溶液含Fe3+的浓度c（Fe）=0.1000mg/mL。
四、实验内容
1、标准曲线的绘制
准备8支50mL 容量瓶，洗干净写上顺序号，按照书中表格所列操作步骤，各加入一定体积的标准溶液和未知液，在适宜的酸碱度条件下进行显色并定容。配置好的溶液为标准色阶溶液和未知液溶液。
2、色阶溶液吸光度的测定
仪器预热10 – 20min，选择420nm波长（或蓝紫色滤光片），1cm比色杯，用用零号溶液作参比液调仪器工作零点（即A=0，T=100%），然后测定标准溶液的吸光度（A）值，按下列表格进行记录。
溶液
标1
标2
标3
标4
标5
标6
未知液
溶液浓度c/μg·mL-1
1
2
4
6
8
10
吸光度A值
以吸光度A为纵坐标，以铁含量c为横坐标，绘制标准曲线。
3、未知液的测定
在相同条件下测定未知液的吸光度A值，就可在标准曲线上查得铁的含量，然后按下式计算原试液中铁的含量。
6、教后感：
本次课是仪器分析实验，实验过程及数据处理学生较陌生，要详细讲解如下内容：实验原理、配制溶液过程、仪器使用方法、结果表示等。
教案（课时备课）
课程名称：分析实验 课程类型：必修 第七次课 学时：4 上课日期：
1、教学内容：磷的测定（分光光度法）
2、教学目的：掌握分光光度计测定磷的原理、方法和基本操作技术。
掌握分光光度计的使用。
3、教学重点和难点：
巩固分光光度计的使用以及标准曲线的绘制。
4、主要参考资料：
(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编 中国农业出版社，2008年。
(2)《分析化学实验》，华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学等校 编，高等教育出版社，1998年。
5、教学进程：（1）上次课情况及实验报告总结。
（2）讲解本实验的目的、原理、内容。
（3）说明本实验的注意事项。
（4）说明实验报告写法及注意事项。
（5）讲课内容：
一、实验目的
1、熟悉分光光度法测定磷的原理、方法和操作技术。
2、掌握分光光度计的使用。
二、实验原理
微量磷的测定，多数采用钼蓝法。将样品中磷酸盐在酸性条件下与钼酸铵作用生成磷钼酸。反应式：
PO43- + 12MoO42- + 27H+ = H7[P(Mo2O7)6] +10H2O
在一定的酸度下加入适量的还原剂，使黄色的磷钼酸还原为灵敏度更高的蓝色配合物，蓝色的深浅与磷的含量成正比。可用吸光光度法进行测定。
三、试验仪器
721型分光光度计、钼酸铵、磷酸二氢钾。
四、实验内容
1、标准曲线的绘制和测定
2、 知样的测定
6、教后感：
在比色法测定铁实验的基础上，本次实验较容易，但要注意，钼锑抗试剂的使用、显色时间和结果处理。
教案（课时备课）
课程名称：分析实验 课程类型：必修 第八次课 学时：4 上课日期：
1、教学内容：亚铁盐中铁含量的测定（重铬酸钾法）
2、教学目的：利用氧化还原法测定金属离子浓度的方法。
3、教学重点和难点：重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法
4、主要参考资料：
(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编 中国农业出版社，2008年。
(2)《分析化学实验》，华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学等校 编，高等教育出版社，1998年。
5、教学进程：
（1）上次课情况及实验报告总结。
（2）讲解本实验的目的、原理、内容。
（3）说明本实验的注意事项。
（4）说明实验报告写法及注意事项。
（5）讲课内容：
一、实验目的
1、掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法。
2、了解氧化还原指示剂变色原理和使用。
二、实验原理
用K2Cr2O7标准溶液以二苯胺磺酸钠为指示剂测定亚铁盐中铁，是在酸性条件下进行，其反应式如下：
Cr2O72- + 6Fe2+ 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
随着滴定反应的进行，黄色的6Fe3+越来越多，不利于终点的观察。加入H3PO4与Fe3+生成无色的Fe(HPO4)+配离子，可以消除影响。同时，由于Fe(HPO4)+的生成，降低了Fe3+/Fe2+ 电对的电位，使等量点的电位突跃增大，避免二苯胺磺酸钠指示剂过早变色，提高了测定的准确度。在终点时溶液由浅绿色（Cr3+）变为紫色或紫蓝色。
三、试验仪器
电子天平、称量瓶、酸碱滴定管、锥形瓶、试剂瓶，洗瓶、量筒、移液管等。
四、试验内容
1、直接法配制K2Cr2O7标准溶液
2、亚铁盐中铁的测定
6、教后感：
本次实验是考试实验，要严格要求学生，注意细节，合理评定学生成绩。
教案（课时备课）
课程名称：分析实验 课程类型：必修 第九次课 学时：4 上课日期：
1、教学内容：考试
2、教学目的：通过口试和操作的形式，考查学生对所学过的分析化学实验课的理论知识、实验基本知识及技能的掌握情况。
3、教学重点和难点：分析化学实验课的理论知识部分，实验基本知识和技能；以及常用的玻璃仪器、电子仪器的使用方法。
4、主要参考资料：
(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编 中国农业出版社，2008年。
(2)《分析化学实验》，华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学等校 编，高等教育出版社，1998年。
5、教学进程：
每位学生以抽签的方法决定自己考试的内容（口试和操作）。
每位学生将以被单独考核的形式进行分析实验课的考试。
6、教后感：
通过本次考试，不但能考查出学生对分析化学实验内容及操作技术的掌握程度，也能为教师的教学工作提供反馈信息，有利于教师教学水平提高。
目 录
实验一 盐酸标准滴定溶液的配制与标定…………………………………………1
实验二 氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定……………………………………2
实验三 混合碱的分析(双指示剂法)…………………………………………….4
实验四 铵盐含量测定………………………………………………………………6
实验五 食醋中总酸度的测定………………………………………………………7
实验六 工业硫酸纯度的测定………………………………………………………8
实验七 氨水中氨含量的测定……………………………………………………..10
实验八 硼酸纯度的测定(强化法)………………………………………………...11
实验九 EDTA标准滴定溶液的制备……………………………………………...13
实验十 水中硬度的测定…………………………………………………………..14
实验十一 镍盐中镍含量的测定…………………………………………………..16
实验十二 铝盐中铝含量的测定…………………………………………………18
实验十三 铅铋混合液中铋,铅含量的测定……………………………………20
实验十四 钙制剂中钙含量的测定………………………………………………21
实验十五 保险丝中铅含量的测定………………………………………………23
实验十六 高锰酸钾标准滴定溶液的制备………………………………………24
实验十七 过氧化氢含量的测定…………………………………………………25
实验十八 硫代硫酸钠标准溶液的制备…………………………………………27
实验十九 维生素C含量的测定…………………………………………………28
实验二十 碘标准溶液的制备……………………………………………………30
实验二十一 硫化钠总还原能力的测定…………………………………………….31
实验二十二 K2Cr2O7法测定硫酸亚铁铵中亚铁含量……………………………..32
实验二十三 软锰矿中MnO2含量的测定………………………………………….34
实验二十四 水中化学需氧量COD的测定,………………………………………35
实验二十五 植物油氧化值的测定…………………………………………………37
实验二十六 铁矿石中铁含量的测定………………………………………………38
实验二十七 碘标准溶液的制备……………………………………………………40
实验二十八 胆矾中CuSO4.5H2O含量的测定…………………………………….42
实验二十九 苯酚含量的测定………………………………………………………43
实验三十 硝酸银标准滴定溶液的制备…………………………………………45
实验三十一 水中氯含量的测定……………………………………………………46
实验三十二 酱油中NaCl含量的测定……………………………………………..47
实验三十三 硫氰酸铵标准滴定溶液的制备………………………………………48
实验三十四 碘化钠含量的测定……………………………………………………50
实验三十五 水泥的分析……………………………………………………………51
实验三十六 氯化钙的分析…………………………………………………………68
实验三十七 复混肥料的分析………………………………………………………71
分析化学实验
实验一 盐酸标准滴定溶液的配制与标定
一,实验目的
1.学习减量法称取基准物的方法.
2.学习用无水碳酸钠标定盐酸溶液的方法.
3.熟练滴定操作和滴定终点的判断.
二,实验原理
市售盐酸试剂密度为1.19g/mL,含量约37%,其浓度约为12mol/L.浓盐酸易挥发,不能直接配制成准确浓度的盐酸溶液.因此,常将浓盐酸稀释成所需近似浓度,然后用基准物质进行标定.(考虑到浓HCl的挥发性,应适当多取一点.)
标定HCl溶液常用的基准物质是无水Na2CO3,反应为:
Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O +CO2↑
以甲基橙作指示剂,用HCl溶液滴定至溶液显橙色为终点;用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂时,终点由绿色变为暗红色.
三,试剂
1.HCl(密度1.19g/mL).
2.无水碳酸钠(基准物).在270~300℃烘至质量恒定,密封保存在干燥器中.
3.甲基橙指示液(1g/L).1g甲基橙溶于100mL水中.
4.甲基红-溴甲酚绿混合指示液:甲基红乙醇溶液(2g/L)与溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)按1+3体积比混合.
四,实验内容
1.0.1 mol/L HCl溶液的配制
用量杯量取9mL浓盐酸,倾入预先盛有200mL水的试剂瓶中,加水稀释至1000mL,摇匀,待标定.
2.标定
⑴用甲基橙指示液指示终点
以减量法称取预先烘干的无水碳酸钠0.15~0.2克(称准至0.0002克)置于250mL锥形瓶中,加25mL水溶解,再加甲基橙指示液1~2滴,用欲标定的0.1mol/LHCl标准滴定溶液进行滴定,直至溶液由黄色转变为橙色时即为终点.读数并记录,平行测定三次,同时作空白.
⑵用甲基红-溴甲酚绿混合指示液指示终点(国标法)
准确称取基准物无水Na2CO30.15~0.2克,溶于50mL水中,加10滴甲基红-溴甲酚绿混合指示液,用HCl标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色,读数并记录,平行测定三次,同时作空白.
五,计算公式
式中 c(HCl)——HCl标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V(HCl)——滴定时消耗HCl标准滴定溶液的体积,mL;
V(空白)——空白实验滴定时消耗HCl标准滴定溶液的体积,mL;
m(Na2CO3)——Na2CO3基准物的质量,g ;
M(1/2Na2CO3)——1/2Na2CO3的摩尔质量,g /mol.
六,数据记录
1
2
3
称量瓶+ Na2CO3(倾样前)/g
称量瓶+ Na2CO3(倾样后)/g
m(Na2CO3)/g
V(HCl)/ mL
V(空白)/ mL
c(HCl)/mol/L
HCl溶液平均浓度/mol/L
相对平均偏差
七,注意事项
用无水碳酸钠标定盐酸时反应产生碳酸会使滴定突跃不明显,致使指示剂颜色变化不够敏锐.因此,在接近滴定终点时应剧烈摇动或最好把溶液加热至沸,并摇动以赶出CO2 ,冷却后再继续滴定.
八,思考题
1.为什么把碳酸钠放在称量瓶中称量 称量瓶是否要预先称准 称量时盖子是否要盖好
2.还可用哪些基准物质标定盐酸
3.分析一下,盐酸溶液浓度标定引入的个人操作误差.
实验二 氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定
一,实验目的
1.熟练减量法称取基准物的方法.
2.学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的方法.
二,实验原理
氢氧化钠易吸收CO2和水,不能用直接法配制标准滴定溶液,应先配成近似浓度的溶液,再进行标定.
标定NaOH溶液所用基准物质为邻苯二甲酸氢钾,反应如下:
酚酞作指示剂,由无色变为浅粉红色半分钟不褪为终点.
三,试剂
1.NaOH固体.
2.邻苯二甲酸氢钾(基准物):105~110℃烘至质量恒定.
3.酚酞指示液(10g/L).1 g酚酞溶于100 mL乙醇中.
四,实验内容
1.0.1 mol/L NaOH溶液的配制
称取固体NaOH100g,溶于100 mL水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密封放置至溶液清亮.用塑料管虹吸5mL上层清液,注入1000mL无CO2的水中,摇匀,待标定.
2.标定
用减量法称取邻苯二甲酸氢钾三份,每份重量为0.5~0.6克(称准至0.0002g)分别置于三个250mL锥形瓶中,各加50mL不含二氧化碳的蒸馏水使之溶解.加酚酞指示液2滴,用欲标定的NaOH溶液滴定,直至溶液由无色变为浅粉色30秒不褪即为终点.记录滴定时消耗NaOH溶液的体积,平行测定三次,同时作空白.
计算NaOH溶液的浓度及标定的精密度.
五,计算公式
式中 c(NaOH)——NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V(NaOH)——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;
V(空白)——空白实验滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;
m(KHC8H4O4)——邻苯二甲酸氢钾基准物的质量,g ;
M(KHC8H4O4)——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol.
附注:如果经较长时间终点的浅粉色褪去,那是因为溶液吸收了空气中的CO2 所致.
六,数据记录
1
2
3
称量瓶+ KHC8H4O4(倾样前)/g
称量瓶+ KHC8H4O4(倾样后)/g
m(KHC8H4O4)/g
V(NaOH)/ mL
V(空白)/ mL
c(NaOH)/mol/L
NaOH溶液平均浓度/mol/L
相对平均偏差
七,思考题
1.称取基准物的锥形瓶,其内壁是否必须干燥 为什么 溶解基准物所用水的体积是否需要精确 为什么
2.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH为什么用酚酞作指示剂而不用甲基橙
3.根据标定结果,分析一下本次标定引入的个人操作误差.
实验三 混合碱的分析(双指示剂法)
一,实验目的
1.掌握双指示剂法测定混合碱中两种组分的方法.
2.根据测定结果判断混合碱样品的成分,并计算各组分含量.
二,实验原理
混合碱是指NaOH,Na2CO3,与NaHCO3中两种组分NaOH与Na2CO3或Na2CO3与NaHCO3的混合物.在试液中,先加酚酞指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由红色恰好褪去,消耗HCl溶液体积为V1.反应式如下:
NaOH + HCl = NaCl + H2O
Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl
然后在试液中再加甲基橙指示剂,继续用HCl标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变橙色,消耗HCl溶液体积为V2,反应式为:
NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑
三,试剂
1.HCl标准滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L.
2.甲基橙指示剂(1g/L).
3.酚酞指示剂(10g/L).
四,实验内容
准确称取1.5～2.0g碱试样于250mL烧杯中,加水使之溶解后,定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,充分摇匀.
用移液管移取25.00mL试液于锥形瓶中,加酚酞指示液2滴,用0.1mol/LHCl标准滴定溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色,记下HCl溶液用量V1,然后,加入甲基橙指示液1～2滴,继续用HCl标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色.记下HCl溶液用量V2(即终读数减去V1).平行测定三次.
根据V1,V2判断混合碱组成,并计算各组分的含量.
五,计算公式
1.若V1>V2混合碱则为NaOH和Na2CO3的混合物;
2.若V1<V2混合碱则为Na2CO3和NaHCO3的混合物.
式中 ω(NaOH)——NaOH的质量分数,%;
ω(Na2CO3)——Na2CO3的质量分数,%;
ω(NaHCO3)——NaHCO3的质量分数,%;
c(HCl)——HCl标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V1——酚酞终点时消耗HCl标准滴定溶液的体积,mL;
V2——甲基橙终点时消耗HCl标准滴定溶液的体积,mL;
m——试样的质量,g ;
M(NaOH)——NaOH的摩尔质量,g/mol;
M(1/2Na2CO3)——1/2Na2CO3的摩尔质量,g/mol;
M(NaHCO3)——NaHCO3的摩尔质量,g/mol.
六,数据记录
1
2
3
称量瓶+ 纯碱(倾样前)/g
称量瓶+ 纯碱(倾样后)/g
m(纯碱)/g
取试液体积/mL
V 1 / mL
V 2 / mL
c(HCl)/mol/L
ω(Na2CO3)/%
ω(NaOH)/%
ω(NaHCO3)/%
Na2CO3的平均质量分数/%
NaOH的平均质量分数/%
NaHCO3的平均质量分数/%
Na2CO3相对平均偏差
NaHCO3相对平均偏差
NaOH相对平均偏差
七,思考题
1.取等体积的同一混合碱试液两份,一份加酚酞指示液,另一份加甲基橙指示液,分别用HCl标准滴定液滴定,怎样确定NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3所用HCl溶液的量
实验四 铵盐含量测定
一,实验目的
1.掌握甲醛法测定铵盐的方法.
2.掌握铵盐含量的计算.
二,实验原理
常见的铵盐如硫酸铵,氯化铵,硝酸铵,是强酸弱碱盐,虽然NH4+具有酸性,但由于Ka＜10–8所以,不能直接滴定.生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量.首先,甲醛与铵盐反应,生成(CH2)</p>
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