SN∕T 0736.2-2011 进出口化肥检验方法 第2部分：水分的测定.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 代替 进出口化肥检验方法第部分： 水分的测定犜 犲 狊 狋犿 犲 狋 犺 狅 犱狅 犳 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋 犳 犲 狉 狋 犻 犾 犻 狕 犲 狉 狊犘 犪 狉 狋 ：犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿 狅 犻 狊 狋 狌 狉 犲 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法第部分： 水分的测定 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码： 网址 电话： 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号： 定价 元书书书前言本部分按照 给出的要求起草。 进出口化肥检验方法 系列标准共分为 部分： 第部分： 取样和制样； 第部分： 水分的测定； 第部分： 粒度的测定； 第部分： 火焰原子吸收光谱法测定钠量； 第部分： 氮含量的测定； 第部分： 磷的测定； 第部分： 钾含量的测定； 第部分： 缩二脲含量的测定； 第部分： 氯含量的测定； 第 部分： 游离酸的测定； 第 部分： 自动分析仪测定氮含量； 第 部分： 电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、 铬、 镉、 汞、 铅； 第 部分： 火焰原子吸收光谱法测定铜、 锌、 铁、 锰、 镁、 钴、 镍的含量； 第 部分： 离子色谱法测定微量无机阴离子。本部分为 进出口化肥检验方法 系列标准的第部分。本部分代替 进出口化肥检验方法水分的测定 。本部分与 比较， 主要差别： 本标准按 标准化工作导则第部分： 标准的结构和编写规则 和 标准编写规则第部分： 化学分析方法 的规定对原 的编排格式进行了规范性修改和补充； 本部分在方法中增加了卡尔费休法。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位： 中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本部分主要起草人： 屠虹、 蔡婧、 李晨。本部分所代替标准的历次版本发布情况为： 。犛 犖犜 进出口化肥检验方法第部分： 水分的测定范围本部分规定了烘箱干燥法、 真空烘箱干燥法、 干燥剂真空干燥法和卡尔费休法测定进出口化肥中水分的方法。本部分方法一适用于烘箱干燥法测定性能稳定不含结晶水的化学肥料， 如钾肥（ 硫酸钾、 氯化钾、 硝酸钾） ， 氮肥（ 硫酸铵和硝酸钠、 氯化铵） 和一部分磷肥（ 重过磷酸钙） 等测定其水分含量；本部分方法二适用于真空烘箱干燥法测定受热性能不太稳定的化学肥料， 如尿素、 复合肥、 硝酸铵和石灰氮等测定其水分含量；本部分方法三用于干燥剂真空干燥法测定受热性能极不稳定的化学肥料， 如磷酸氢铵等测定其水分含量；本部分方法四适用于用二氧六环萃取肥料中的游离水， 之后用卡尔费休试剂滴定的方法， 测定肥料中游离水含量。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（ 包括所有的修改单） 适用于本文件。 化学试剂标准滴定溶液的制备 化工产品水分卡尔费休法（ 通用方法） （ ， ） 进出口化肥检验方法取样和制样仪器 烘箱： 温度可控制在（ ）。 铝盒： 直径 ， 高 或尺寸相当的玻璃称量瓶。 真空烘箱： 控温范围： ， 真空度： （ ） 。 真空干燥器： 用五氧化二磷、 过氯酸镁或氯化钡作干燥剂。 卡尔费休直接滴定仪器按 配备。试剂 本标准中所用试剂、 溶液和水， 在未注明规格和配制方法时， 均应符合 的规定。 甲醇： 水含量的质量分数 ， 若含水量的质量分数 ， 于 甲醇中加入 分子筛（ ） 约 ， 塞上瓶塞， 放置过夜， 吸取上层清液使用。 二氧六环： 经脱水处理， 方法同 。 无水乙醇： 经脱水处理， 方法同 。 卡尔费休试剂： 按 配制。犛 犖犜 分子筛： 直径 颗粒， 用作干燥剂。使用前， 于 下焙烧并在内装分子筛的干燥器中冷却。烘箱干燥法（ 方法一） 方法提要试样于（ ）烘箱干燥， 根据干燥前后的质量差计算水分的含量。 测定步骤称取试样约， 精确至 ， 置于预先在（ ）干燥至恒重的铝盒中， 轻轻振动， 使试样均匀地铺在铝盒中， 于（ ）干燥， 取出， 放入干燥器内， 冷却至室温， 称量。重复干燥， 每次，直至连续两次称量之差不超过 为止。 结果的表述水分含量（狑） 以质量分数表示， 按式（） 计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 干燥前试样和铝盒的质量， 单位为克（） ；犿 干燥后试样和铝盒的质量， 单位为克（） ；犿 试样质量， 单位为克（） 。计算结果应表示至小数点后位， 取平行分析结果的算术平均值作为测定结果。真空烘箱干燥法（ 方法二） 方法提要试样于（ ）， 真空度为 的真空烘箱中干燥， 根据干燥前后的质量差计算水分的含量。 测定步骤取试样约， 精确至 ， 置于预先在真空烘箱（ ）真空度为 的干燥的铝盒中， 轻轻振动， 使其试样均匀地铺在铝盒中， 半开盒盖， 放入真空烘箱， 于上述温度和真空度下干燥， 取出， 放入干燥器内， 冷却至室温， 称重。 结果的表述水分含量（狑） 以质量分数表示， 按式（） 计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 干燥前试样和铝盒的质量， 单位为克（） ；犿 干燥后试样和铝盒的质量， 单位为克（） ；犿 试样质量， 单位为克（） 。计算结果应表示至小数点后位， 取平行分析结果的算术平均值作为测定结果。犛 犖犜 干燥剂真空干燥法（ 方法三） 方法提要试样置于五氧化二磷等作干燥剂， 真空度为 ， 温度为 的真空干燥器内干燥， 干燥前后的质量差即为水分。 测定步骤称取试样约， 精确至 ， 置于预先在真空度为 的真空干燥器内干燥的铝盒中， 轻轻振动， 使试样均匀地铺在铝盒中， 半开盒盖， 放入真空干燥器内， 然后抽真空至 保持温度为 ， 干燥 后， 称量。 结果的表述水分含量（狑） 以质量分数表示， 按式（） 计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 干燥前试样和铝盒的质量， 单位为克（） ；犿 干燥后试样和铝盒的质量， 单位为克（） ；犿 试样质量， 单位为克（） 。计算结果应表示至小数点后位， 取平行分析结果的算术平均值作为测定结果。卡尔费休法（ 方法四） 原理试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔费休试剂进行定量反应， 从而求出游离水的含量。反应式如下： 分析方法 卡尔费休试剂的标定按 规定步骤， 用水标定。 测定 按 规定制备实验室样品。 精确称取游离水含量不大于 的实验室样品 （ 精确至 ） ， 置于 带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中盖上瓶盖， 用注射器注入 二氧六环（ 除仲裁必须使用外，一般情况下， 可用无水乙醇或甲醇代替） ， 摇动或振荡数分钟， 静置 ， 再摇动或振荡数分钟， 待试样稍微沉降后， 取部分溶液于带盐水瓶像皮塞的离心管中离心。 通过排泄嘴将滴定容器中残液放完， 加 甲醇于滴定容器中， 甲醇用量须足以淹没电极， 接通电源， 打开电磁搅拌器， 与标定卡尔费休试剂一样， 用卡尔费休试剂滴定至电流计产生与标犛 犖犜 书书书犛 犖犜 定时同样的偏斜， 并保持稳定 。 用注射器从离心管中取出 二氧六环萃取液， 经加料口注入滴定容器中， 用卡尔费休试剂滴定至终点， 记录所消耗的卡尔费休试剂的体积（犞） 。 用二氧六环作萃取剂时， 应在三次滴定后将滴定容器残液放完， 加入甲醇， 用卡尔费休试剂滴定至同样终点。其后进行下一次测定。 以同样方法， 测定 二氧六环所消耗的卡尔费休试剂的体积（犞） 。 分析结果的计算试样中水分含量以质量分数狑（） 表示， 按式（） 计算：狑（）犜（犞犞） 犿（犞犞）犜犿（）式中：犞 滴定 二氧六环萃取溶液所消耗的卡尔 费休试剂的体积的数值， 单位为毫升（） ；犞 滴定 二氧六环所消耗的卡尔费休试剂的体积的数值， 单位为毫升（ ） ；犜 卡尔费休试剂对水的滴定度的数值， 单位为毫克每毫升（ ） ；犿 试样的质量的数值， 单位为克（） 。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。犜犖犛书号： 定价： 元