心脑舒通片及蒺藜粗皂苷质量标准区别.doc

心脑舒通片
检验项目
质量标准草案
部颁标准及我企业处方
处方
1000片蒺藜粗皂苷(按呋甾皂苷计)10g
计算1000片蒺藜粗皂苷(按呋甾皂苷计)15g
制法
取蒺藜粗皂苷, 加入适量淀粉及糊精
部颁标准没有提及, 不过我企业辅料处方上没有糊精, 是淀粉、 硫酸钙、 羟丙纤维素和硬脂酸镁
性状
本品为薄膜衣片, 除去薄膜衣后, 片芯呈棕黄色至棕褐色; 无臭, 味极苦
本品为薄膜衣片, 除去包衣后显淡黄棕色
判别
1.D101型大孔吸附树脂柱（内径10-15mm）
2.蒺藜呋甾皂苷A1对照品, 加甲醇制成每1ml含0.8mg溶液, 作为对照品溶液。
3.以三氯甲烷－甲醇－水（13: 7: 2）10℃以下放置分层下层溶液为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以改良对二甲氨基苯甲醛溶液（取对二甲氨基苯甲醛1g, 加盐酸34ml, 甲醇100ml, 摇匀, 即得）, 在105℃加热至斑点显色清楚。供试品色谱中, 在与对照品色谱对应位置上显相同红色斑点, 在与对照药材色谱对应位置上, 最少显4个相同红色斑点。
1.DA101型大孔树脂柱（内径6mm）
2．无对照品溶液
3.以三氯甲烷－甲醇－水（65: 35: 10）10℃以下放置分层下层溶液为展开剂展开, 取出, 晾干, 喷以1%硫酸铈10%硫酸溶液, 110℃烘至斑点清楚。供试品色谱中, 在于对照药材色谱对应位置上, 显先听颜色斑点
4.判别（二）
特征图谱
有
无
含量测定
1.对照品溶液制备 取蒺藜呋甾皂苷A1对照品适量, 加甲醇制成每1ml含0.82mg溶液, 即得。
2.供试品溶液制备 取本品10片, 除去薄膜衣, 精密称定, 研细, 取0.44g, 精密称定, 置回流瓶中, 精密加入甲醇25ml, 密塞, 称定重量, 加热回流20分钟, 冷却至室温, 再称定重量, 用甲醇补足减失重量, 摇匀, 随即滤过, 弃去初滤液, 取续滤液即得。
测定法 精密吸收对照品溶液和供试品溶液各2ml, 分别置具塞试管中, 精密加入甲醇3ml、 改良对二甲氨基苯甲醛试液5ml, 密塞, 摇匀, 置58±1℃水浴中加热2小时, 快速冷却至室温; 以甲醇替换供试品溶液, 同法制成空白溶液。照分光光度法（附录Ⅴ A）, 于515nm波优点测定吸收度, 计算, 即得
1.精密称取氯化钴（CoCl2.6H20分析纯）0.6g, 置25ml量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为对照品溶液。
2.取本品20片, 精密称定, 研细, 精密称取适量（约相当于呋甾皂甙20mg）, 置25ml量瓶中, 加甲醇适量振摇分钟, 以甲醇稀释至刻度, 摇匀, 静置, 精密吸收上清液2ml, 置10ml量瓶中, 加对二甲氨基苯甲醛溶液5ml, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀, 置于58±2℃水浴中保温2小时, 取出快速冷却至室温, 作为供试品溶液。
3.照分光光度法（附录V）, 以甲醇2ml替换样品溶液同法处理为空白, 在515nm波优点测定吸收度, 计算, 将结果与0.0093相乘, 即得供试品中含呋甾皂甙量
功效与主治
理气活血。用于气滞血瘀胸痹及中风恢复期, 症见胸痹刺痛, 活动不利, 语言不清; 冠心病, 脑栓塞见上述症状者。
活血化瘀、 舒利血脉。用于胸痹心痛及缺血性中风恢复期、 半身不遂等症。
使用方法与用量
口服, 一次2～3片, 一日3次, 饭后服用; 连续服药21天, 间隔4天, 总疗程2~3个月
口服, 一次2片, 一日3次, 饭后服用, 连续服药28天为一疗程
注意
颅内出血后还未完全止血者忌用, 有出血史或血液低粘症患者慎用
无
规格
每片含呋甾皂苷10mg
每片重0.26g（每片含呋甾皂苷15mg）

蒺藜粗皂苷
检验项目
质量标准草案
我企业工艺及内控标准
制法
取蒺藜草1000kg, 切段, 分别加水10、 8倍量, 煎煮二次, 合并煎液, 滤过, 滤液减压浓缩至相对密度1.25~1.40(55℃), 放冷, 加入乙醇使浓度达成70-75%, 搅匀, 静置, 滤过, 滤液减压回收乙醇至无醇味, 加水稀释, 滤过, 滤液经过已处理好大孔吸附树脂（NKA-12型）柱, 再用水洗至流出液近无色澄清, 继用75%~80%乙醇洗脱至洗脱液无苦味, 搜集洗脱液, 减压回收乙醇, 浓缩至相对密度1.10~1.25(55℃), 得蒺藜粗皂苷浓缩液, 干燥, 得蒺藜粗皂苷14kg±4kg
1. 加水7、 6倍量, 煎煮二次
2. 减压密度1.15~1.20（70-80℃）
3. 加乙醇使乙醇浓度达50%-55%
4. 滤液减压浓缩至比重为1.12-1.18（50-70℃）
5. 大孔树脂（D-101）
6. 浓缩至比重1.20-1.30（50-65℃）
性状
本品为黄棕色至棕褐色粉末; 无臭, 味极苦
本品为淡棕色至棕色粉末
判别
取本品0.2g, 加甲醇2ml, 时时振摇10分钟, 静置, 取上清液作为供试品溶液。另取蒺藜草对照药材2g, 加水40ml, 加热回流1小时, 滤过, 滤液浓缩至2～4ml, 加于已处理好D101型大孔吸附树脂柱（内径10～15mm, 填装高度140mm, 湿法装柱）上, 用水20ml洗涤, 洗液弃去, 再用70%乙醇20ml洗脱, 搜集洗脱液, 蒸干, 残渣加甲醇1ml使溶解, 作为对照药材溶液。再取蒺藜呋甾皂苷A1对照品, 加甲醇制成每1ml含0.8mg溶液, 作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典一部附录Ⅵ B）试验, 吸收上述三种溶液各2μl, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以三氯甲烷－甲醇－水（13: 7: 2）10℃以下放置分层下层溶液为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以改良对二甲氨基苯甲醛溶液（取对二甲氨基苯甲醛1g, 加盐酸34ml, 甲醇100ml, 摇匀, 即得）, 在105℃加热至斑点显色清楚。供试品色谱中, 在与对照品色谱对应位置上显相同红色斑点, 在与对照药材色谱对应位置上, 最少显4个相同红色斑点。
无
水分
不得过5%
不得过4%
炽灼残渣
取本品1g, 依法检验(中国药典一部附录IX J), 遗留残渣不得过8.0%
无
特征图谱
有
无
含量测定
本品含呋甾皂苷以蒺藜呋甾皂苷A1计, 不少于20.0%
1.对照品溶液制备 取蒺藜呋甾皂苷A1对照品适量, 加甲醇制成每1ml含0.82mg溶液, 即得。
2.供试品溶液制备 取本品0.06g, 置回流瓶中, 精密加入甲醇25ml, 密塞, 称定重量, 加热回流30分钟, 冷却至室温, 再称定重量, 用甲醇补足减失重量, 摇匀, 随即滤过, 弃去初滤液, 取续滤液即得。
3.测定法 精密吸收对照品溶液和供试品溶液各2ml, 分别置具塞试管中, 精密加入甲醇3ml、 改良对二甲氨基苯甲醛试液5ml, 密塞, 摇匀, 置58±1℃水浴中加热2小时, 快速冷却至室温; 以甲醇替换供试品溶液, 同法制成空白溶液。照分光光度法（中国药典一部附录Ⅴ A）, 于515nm波优点测定吸收度, 计算, 即得。
本品含呋甾皂苷不少于20.0%
1.对照品溶液制备 精密称取氯化钴0.6g, 置25ml容量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 取续滤液作为对照品溶液
2.供试品溶液制备 取本品适量（约相当于呋甾皂苷20mg）精密称量, 置25ml容量瓶中, 加甲醇适量超声处理10分钟, 以甲醇稀释至刻度, 摇匀, 精密量取徐绿叶2ml置10ml量瓶中, 加对二甲氨基苯甲醛溶液5ml, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀, 置于58±2℃保温2小时, 取出, 快速冷却至室温, 作为供试品溶液
3.测量法 照紫外-可见分光光度法（中国药典一部附录VA）取甲醇2ml置10ml量瓶中, 加对二甲氨基苯甲醛溶液5ml, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀, 置于58±2℃保温2小时, 取出, 快速冷却至室温, 作为空白溶液, 在515nm波优点分别测定对照品溶液和供试品溶液吸光度, 计算, 即得