高三化学实验专题练习.doc

高三化学实验专题练习
1．（12分）实验室模拟回收某废旧含镍催化剂（主要成分为NiO，另含Fe2O3、CaO、CuO、BaO等）生产Ni2O3。其工艺流程为：

图Ⅰ 图Ⅱ
⑴根据图Ⅰ所示的X射线衍射图谱，可知浸出渣含有三种主要成分，其中“物质X”为 。图Ⅱ表示镍的浸出率与温度的关系，当浸出温度高于70℃时，镍的浸出率降低，浸出渣中Ni(OH)2含量增大，其原因是 。
⑵工艺流程中“副产品”的化学式为 。
⑶已知有关氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH如下表：
氢氧化物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Ni(OH)2
开始沉淀的pH
1.5
6.5
7.7
沉淀完全的pH
3.7
9.7
9.2
操作B是为了除去滤液中的铁元素，某同学设计了如下实验方案：向操作A所得的滤液中加入NaOH溶液，调节溶液pH为3.7～7.7，静置，过滤。请对该实验方案进行评价：

（若原方案正确，请说明理由；若原方案错误，请加以改正）。
⑷操作C是为了除去溶液中的Ca2+，若控制溶液中F－浓度为3×10－3 mol·L－1，则Ca2+的浓度为 mol·L－1。（常温时CaF2的溶度积常数为2.7×10－11）
⑸电解产生2NiOOH·H2O的原理分两步：①碱性条件下Cl－在阳极被氧化为ClO－；②Ni2+被ClO－氧化产生2NiOOH·H2O沉淀。第②步反应的离子方程式为 。

2．（12分）乙二酸（H2C2O4）是一种重要的化工产品，可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，其制备工艺流程如下：

氧化时控制反应液温度为55～60℃，边搅拌边缓慢滴加浓HNO3、H2SO4混合液，可发生下列反应：
C6H12O6＋18HNO3→3H2C2O4＋18NO2↑＋12H2O
C6H12O6＋6HNO3→3H2C2O4＋6NO↑＋6H2O
⑴检验氧化后的溶液中是否仍含有葡萄糖的实验方案为 ▲ 。
⑵氧化时控制反应液温度为55～60℃的原因是 ▲ 。
⑶若水解时淀粉利用率为80%，氧化时葡萄糖的利用率为80%，结晶时有10%的乙二酸遗留在溶液中。则30 kg淀粉可生产乙二酸的质量为 ▲ 。
⑷生产中产生的NOx用氧气和水吸收后产生硝酸循环利用，若尾气NOx中n(NO2)︰n(NO)＝2︰1，且NOx的吸收转化率为90%。计算：理论上，每生产9 kg 乙二酸至少需要补充质量分数为63%的硝酸溶液多少千克。（写出计算过程）

3．(15分)硅藻土是由硅藻死亡后的遗骸沉积形成的，主要成分是 SiO2和有机质，并含有少量的Al2O3、Fe2O3、MgO 等杂质。精制硅藻土因为吸附性强、化学性质稳定等特点被广泛应用。下图是生产精制硅藻土并获得Al(OH)3的工艺流程。

⑴粗硅藻土高温煅烧的目的是 。
⑵反应Ⅲ中生成Al(OH)3沉淀的化学方程式是 ；氢氧化铝常用作阻燃剂，其原因是
。
⑶实验室用酸碱滴定法测定硅藻土中硅含量的步骤如下：
步骤1：准确称取样品a g，加入适量KOH固体，在高温下充分灼烧，冷却，加水溶解。
步骤2：将所得溶液完全转移至塑料烧杯中，加入硝酸至强酸性，得硅酸浊液。
步骤3：向硅酸浊液中加入NH4F溶液、饱和KCl溶液，得K2SiF6沉淀，用塑料漏斗过滤并洗涤。
步骤4：将K2SiF6转移至另一烧杯中，加入一定量蒸馏水，采用70 ℃水浴加热使其充分水解（K2SiF6+3H2O=H2SiO3+4HF+2KF）。
步骤5：向上述水解液中加入数滴酚酞，趁热用浓度为c mol·L－1 NaOH的标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V mL。
①步骤1中高温灼烧实验所需的仪器除三角架、泥三角、酒精喷灯外还有 。
a．蒸发皿 b．表面皿 c．瓷坩埚 d．铁坩埚
②实验中使用塑料烧杯和塑料漏斗的原因是 。
③步骤3中采用饱和KCl溶液洗涤沉淀，其目的是
。
④步骤4中滴定终点的现象为 。
⑤样品中SiO2的质量分数可用公式“×100%”进行计算。由此分析步骤5中滴定反应的离子方程式为 。

4．(15分)盐泥是氯碱工业中的废渣，主要含有镁、铁、铝、钙等的硅酸盐和碳酸盐。实验室以盐泥为原料制取MgSO4·7H2O的流程如下：
⑤加NaClO,pH=5~6
⑥煮沸，趁热过滤
滤液Ⅰ
③煮沸
④过滤
①水，调成泥浆
②H2SO4 调pH=1～2
29g盐泥
滤液Ⅱ
产品

已知：(Ⅰ) Ksp[Mg(OH)2]＝6.0×
(Ⅱ) Fe2+、Fe3+、Al3+开始沉淀到完全沉淀的pH
范围依次为：7.1~9.6、2.0~3.7、3.1~4.7
(Ⅲ) 三种化合物的溶解度（S）随温度变化曲线如右图所示。
回答下列问题：
（1）在盐泥中加H2SO4溶液控制pH为1～2以及
第一次煮沸的目的是：　 　
。
（2）若溶液中Mg2+的浓度为6 mol/L，溶液pH≥　 　 才可能产生Mg(OH)2沉淀。
（3）第二次过滤需要趁热进行，主要原因是　 　。所得滤渣的主要成分是　 。
（4）从滤液Ⅱ中获得MgSO4·7H2O晶体的实验操作步骤为：
①向滤液Ⅱ中加入　 　 ，②过滤，得沉淀，
③　 　 ，④蒸发浓缩，降温结晶，⑤过滤、洗涤得产品。
（5）若获得的MgSO4·7H2O质量为24.6 g，则该盐泥中含镁[以Mg(OH)2计]的百分含量约 （MgSO4·7H2O式量为246）【写出计算过程】

1．⑴BaSO4 温度升高，Ni2+的水解程度增大
⑵CuSO4·5H2O
⑶方案错误。在调节pH前，应先在滤液中加入H2O2，使溶液中的Fe2+氧化为Fe3+
⑷3×10－6
⑸ClO－＋2Ni2+＋4OH－=2NiOOH·H2O＋Cl－ （每空2分，共12分）
2．⑴取氧化后所得溶液，加入过量NaOH溶液，再向其中加入新制Cu(OH)2，加热。若有砖红色沉淀产生，说明含有葡萄糖。 （2分）
⑵若温度过低反应过慢，若温度过高硝酸会分解（或挥发） （2分）
⑶28.8 kg （2分）
⑷设每产生9 kg H2C2O4反应中产生NO2的物质的量为x，产生NO的物质的量为y
C6H12O6＋18HNO3→3H2C2O4＋18NO2↑＋12H2O
18 3 18
x x/6 x
C6H12O6＋6HNO3→3H2C2O4＋6NO↑＋6H2O
6 3 6
y y/2 y
x=2y
(x/6＋y/2)×90 g·mol－1=9×103 g
x=240 mol y=120 mol （2分）
需补充的硝酸m(HNO3)=360 mol×(1－90%)×63 g·mol－1÷63% （2分）
=3600 g=3.6 kg （2分）
（共12分）
3. ⑴除去有机质
⑵①NaAlO2＋CO2＋2H2O=Al(OH)3↓＋NaHCO3
②氢氧化铝分解吸收热量，且生成高熔点的氧化铝覆盖在表面
⑶①d
②实验中产生的HF能与玻璃仪器中的SiO2等物质反应
③洗去沉淀表面的HF等杂质；增大K+浓度，减少K2SiF6的损失
④最后一滴滴入后溶液由无色变为粉红色，且30 s不褪色
⑤HF＋OH－＝F－＋H2O （除第⑴小题1分外，其余每空2分，共15分）

4（1）提高Mg2+的浸取率（2分）
（2）8（2分）
（3）温度较高时钙盐与镁盐分离更彻底（或高温下CaSO4·2H2O溶解度小）（2分）
Al(OH)3 、Fe(OH)3 、CaSO4·2H2O （2分）
（4）NaOH溶液（2分） 向沉淀中加足量稀硫酸（2分）
（5）20.0%（3分）

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