泡沫塑料富集—原子吸收光谱法测金.doc

泡沫塑料富集—原子吸收光谱法测金

一、方法提要：
矿样经高温焙烧，溶于王水后的金，不过滤分离矿渣直接以泡沫塑料吸附，再以水将泡沫塑料洗净用硫脲解脱，直接用原子吸收测定。
王水对金的溶解作用，硝酸将盐酸氧化放出游离氯，生成氯化亚硝酸，反应式如下：
HNO3+3HCL=CL2+2H2O+NOCL
2NOCL=2NO+ CL2 氯将Au0—Au3+
Au+3HCL+ HNO3= AuCL+ NO+2H2O

二、仪器工作条件及试剂：
1、仪器：
GGX-600AAS型北京科创海光原子吸收金空心阴极灯。
2、仪器工作条件：
灯电流5mA、乙炔1.2L/min、空气6.8 L/min、光谱带宽0.2nm波长242.79、燃烧器高度7mm。
3、试剂：
①泡沫塑料（厚度为0.5cm）
②硫脲2%水溶液（现用现配）
③1：1王水
④金标准溶液：ρ(Au)=1000μg/ml，称取国家标准物质纯金1.0000g于50ml烧杯中，加入新配制的王水10~20ml在沸水浴上蒸至小体积，移入1000 ml容量瓶中，加氯化钾2g、王水200m l，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 ml含金1mg，介质为20%王水。
金标准工作液：ρ(Au)=50μg/ml，吸取金标准母液25 ml于500ml容量瓶中，用10%的王水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 ml含金50μg，介质为10%王水。

三、分析步骤：
称取样品10.0-20.0g于瓷方舟中，放入马弗炉中（由低温升至650℃灼烧二小时左右，中途时间取出搅拌一次）以除尽硫及有机物碳等。取出冷却后移入250ml锥形瓶中，加入50ml 1：1的王水，加热煮沸20分钟左右，取下冷却，用水稀释至100ml左右以降低酸度（若Sb含量高需加入热水），加0.4g泡沫塞上塞子，放于振荡机上振荡吸附20min，取出泡沫塑料用水冲洗干净挤干后放入泡沫塑料平放于准确盛有25ml2%硫脲溶液的比色管中，然后将比色管放入水浴锅中加热煮沸20min，取出放入冷水水池中冷却至室温，然后直接用原子吸收测定。
标准曲线绘制：分别吸取1 ml=50μg金标准工作液0 ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml，于250ml锥形瓶中，加10%王水100ml放入0.4g泡沫塑料，塞好瓶口震荡吸附20min，以下同分析手续。
四、备注：
1、王水浓度在4-20%内吸附无影响，王水浓度于2%时，吸附稍有偏低，但王水超过15%时泡沫塑料有腐蚀，我们选用10%的王水浓度。
2、利用自制的震荡机进行震荡吸附，10分钟以上就基本能吸附完全。
3、金被泡沫塑料吸附是以阳离子型AuCL4+进行的，以硫脲将AuCL4+还原至Au+时，不然将吸附的金很容易地解脱下来。
4、由于吸附和解胶是物理化学过程，受温度影响较大，在常温下硫脲溶液在半天的时间内都不能完全解脱金，而在沸水中加热容易解脱金（保温时间20min）。
5、高含量锑矿中锑对测定有影响，因为在吸附酸度条件下，锑大量水解形成沉淀吸附金，使结果偏低，若将加水后的溶液及沉淀煮沸（或是加热水）即可破坏沉淀的吸附，结果稍好。若是在足够的酸度下使锑沉淀溶解也不消除沉淀吸附，但酸度不好控制。