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泡沫塑料富集—原子吸收光谱法测金.doc

1、泡沫塑料富集—原子吸收光谱法测金 一、方法提要: 矿样经高温焙烧,溶于王水后的金,不过滤分离矿渣直接以泡沫塑料吸附,再以水将泡沫塑料洗净用硫脲解脱,直接用原子吸收测定。 王水对金的溶解作用,硝酸将盐酸氧化放出游离氯,生成氯化亚硝酸,反应式如下: HNO3+3HCL=CL2+2H2O+NOCL 2NOCL=2NO+ CL2 氯将Au0—Au3+ Au+3HCL+ HNO3= AuCL+ NO+2H2O 二、仪器工作条件及试剂: 1、仪器: GGX-600AAS型北京科创海光原子吸收金空心阴极灯。 2、仪器工作条件: 灯电流5mA、乙炔1.2L/min、空气6

2、8 L/min、光谱带宽0.2nm波长242.79、燃烧器高度7mm。 3、试剂: ①泡沫塑料(厚度为0.5cm) ②硫脲2%水溶液(现用现配) ③1:1王水 ④金标准溶液:ρ(Au)=1000μg/ml,称取国家标准物质纯金1.0000g于50ml烧杯中,加入新配制的王水10~20ml在沸水浴上蒸至小体积,移入1000 ml容量瓶中,加氯化钾2g、王水200m l,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 ml含金1mg,介质为20%王水。 金标准工作液:ρ(Au)=50μg/ml,吸取金标准母液25 ml于500ml容量瓶中,用10%的王水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 ml含金50

3、μg,介质为10%王水。 三、分析步骤: 称取样品10.0-20.0g于瓷方舟中,放入马弗炉中(由低温升至650℃灼烧二小时左右,中途时间取出搅拌一次)以除尽硫及有机物碳等。取出冷却后移入250ml锥形瓶中,加入50ml 1:1的王水,加热煮沸20分钟左右,取下冷却,用水稀释至100ml左右以降低酸度(若Sb含量高需加入热水),加0.4g泡沫塞上塞子,放于振荡机上振荡吸附20min,取出泡沫塑料用水冲洗干净挤干后放入泡沫塑料平放于准确盛有25ml2%硫脲溶液的比色管中,然后将比色管放入水浴锅中加热煮沸20min,取出放入冷水水池中冷却至室温,然后直接用原子吸收测定。 标准曲线绘制:分

4、别吸取1 ml=50μg金标准工作液0 ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml,于250ml锥形瓶中,加10%王水100ml放入0.4g泡沫塑料,塞好瓶口震荡吸附20min,以下同分析手续。 四、备注: 1、王水浓度在4-20%内吸附无影响,王水浓度于2%时,吸附稍有偏低,但王水超过15%时泡沫塑料有腐蚀,我们选用10%的王水浓度。 2、利用自制的震荡机进行震荡吸附,10分钟以上就基本能吸附完全。 3、金被泡沫塑料吸附是以阳离子型AuCL4+进行的,以硫脲将AuCL4+还原至Au+时,不然将吸附的金很容易地解脱下来。 4、由于吸附和解胶是物理化学过程,受温度影响较大,在常温下硫脲溶液在半天的时间内都不能完全解脱金,而在沸水中加热容易解脱金(保温时间20min)。 5、高含量锑矿中锑对测定有影响,因为在吸附酸度条件下,锑大量水解形成沉淀吸附金,使结果偏低,若将加水后的溶液及沉淀煮沸(或是加热水)即可破坏沉淀的吸附,结果稍好。若是在足够的酸度下使锑沉淀溶解也不消除沉淀吸附,但酸度不好控制。

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