实验二-铝及铝合金的阳极氧化.doc

实验二 铝及铝合金的阳极氧化
一、 实验目的：
1.熟悉铝及铝合金的阳极氧化工艺过程。
2.掌握阳极氧化中各工艺参数对阳极化过程及膜质量和性能的影响。
二、 实验内容简介
铝及铝合金具有优良的综合性能而得到较为广泛的应用，在其表面会生成一层致密的氧化膜，但厚度只有几纳米至几十纳米，起不到有效的防护和耐磨作用。而采用阳极氧化处理形成的阳极化膜厚度可达3~30μm，不但既有良好的机械性能，而且耐蚀性和吸附性能均十分优异。故在所有的铝表面处理方法中，阳极化在工业中的应用十分广泛，可作为防护性膜、防护装饰性膜、耐磨性膜、绝缘性膜等。
1.铝及铝合金的阳极氧化机理
阳极氧化所用的电解液一般为具有中等溶解能力的酸性溶液（如硫酸、草酸、铬酸、磷酸等），电解时，铝工件为阳极，Pb(Pt)为阴极，阳极氧化时发生下列反应：阳极:H2O-2e→[O]+2H+,产生的初生态原子氧对铝制品表面有很强的氧化能力,生成薄而致密的氧化物薄膜（10~100nm）；阴极：2H++2e→H2↑。在阳极还存在着酸对铝及氧化铝膜的溶解反应：2AL+6H+→2AL3++3H2↑,AL2O3+6H+→2AL3++3H2O。
由此可知，膜的成长过程包含着膜的生成与膜的溶解两个相辅相成的方面，并且只有当膜的生成速度大于溶解速度时才能获得一定厚度的膜，氧化初期，膜的生成速度大于溶解速度，膜厚不断增加，随着厚度的增加，其电阻也加大，结果使膜的生长速度减慢，一直到与膜的溶解速度相等时，膜的厚度才为一定值。
铝的阳极氧化膜的微观结构成蜂窝状，即由内层的阻挡层和外层的多孔层构成，由于膜是从基体上成长其来的，因此结合强度十分高。色泽随电解液的成分及铝合金中所含的合金元素而异。由于膜的多孔性质，决定了膜具有强烈的吸附性能，故可对膜进行染色，也可作为铝制品沉积金属前的底层等。
2．铝的阳极氧化工艺及步骤
a. 表面准备
铝及其合金在阳极氧化之前都必须根据制件的材质、表面形状和对膜的要求进行适当的表面预处理，如除油、酸洗和抛光等。
除油：Na2CO3(40~50g/L) Na3PO412H2O(40~50g/L) Na2SiO3(10~15g/L) T:70℃

b.阳极氧化工艺
H2SO4阳极氧化具有电解液成分简单、允许杂质含量范围大、操作简单、成本低、膜的性能良好，且几乎实用于所有的铝及铝合金的阳极化，因而被广泛采用，本实验所用的电解液为H2SO4溶液，其配制方法为：先将欲配制体积四分之三的蒸馏水或去离子水加入槽中，将所需的H2SO4在强力搅拌下缓缓加入，然后加水至所需体积，搅拌均匀并使其冷却至规定温度（注：切不可将水加入H2SO4，否则溶液由于局部过热，沸腾外溅）
阳极化时各工艺参数对膜的形成和溶解都有各自的影响，这种双重性的影响不但关系到膜层厚度，而且也关系到它的质量和性能。
① 温度和浓度
膜的成长速度取决于膜的形成和溶解速度的比例，浓度增加或温度下降，膜的溶解速度均增加，生长速度相应简慢，故膜厚下降，孔隙率增加，膜的吸附性和染色性增强，但硬度和耐磨性下降，考虑到时间和设备关系，本实验采用的硫酸浓度为15%，温度为室温。
② 阳极电流密度（I阳）
在一定限度内，I阳↑膜层增长速度增加，氧化时间缩短，膜层溶解量下降，膜硬及耐膜性好，但I阳过高时，膜层形成速度下降，甚至会产生“烧蚀”缺陷，I阳↓氧化时间长，膜层疏松，硬度下降，本实验中采用的I阳分别为0.6 ,1.2 ,1.8A/dm2，在氧化开始时，应先以所需电流密度的一半氧化30S，然后逐步增加电流密度至工艺要求，对膜的质量外观有用。
③ 氧化时间（τ）
在相同条件下，一定时间范围内，膜厚随τ的增加而增加，从开始至1小时内膜厚增长几乎直线上升，但τ增加，成长速度会减慢，原因是膜变厚，电阻加大，影响导电能力，此时膜的溶解也较快，氧化膜的孔径变大，膜层粗糙，硬度小；同时τ增加，膜层的内应力亦增加，易产生裂纹，故氧化时间应适时而止，常为30~60min，本实验采用40min。
④ 搅拌
在阳极氧化过程中，对溶液进行一定程度的搅拌，可促进溶液对流，使温度和浓度均匀，避免因金属局部温升和浓度不均而导致膜质量下降，搅拌可用压缩空气或机械搅拌，本实验用玻璃棒进行一定程度的搅拌。
c.封闭处理
由于阳极氧化膜的多孔结构和强的吸附性，氧化膜表面容易被污染，在腐蚀环境中使用时，腐蚀介质易进入孔内引起腐蚀，这样经阳极氧化后膜不管着色与否，均需进行封闭处理，目的是使膜孔闭合，多孔的膜变成光滑透明的膜，封闭方法有多种，主要有热水封闭法，水蒸汽封闭法，水解封闭法，填充封闭法，重铬酸盐封闭法等。本实验采用热水封闭法，其机理为把膜表面的氧化物转化为它的水合物，使膜孔膨胀乃至闭合，堵塞侵蚀介质进入膜孔的通道，其封闭工艺为：T：80~100℃，PH：6~7（用醋酸调节），τ：15~30min,为了避免自来水中的Ca、Mg、Fe等离子沉淀在膜上，影响膜的透明度和色泽，故封闭处理时最好用蒸馏水或去离子水。实验中一部分样品不封闭，以资比较。
d.膜基结合强度的测定
弯曲试样，观察膜层的脱落情况。
e .膜厚及其硬度的测定
制作合格的样品，并在显微硬度计上测定膜厚及其显微硬度。
三、 实验报告及要求
1．根据实验过程所测阳极氧化膜的厚度及显微硬度值，分别说明阳极电流密度、水封闭对阳极化过程及膜性能的影响。
2．比较阳极化膜和电镀层与机体的结合强度，并说明它们存在差别的原因。
3．叙述铝及铝合金阳极氧化在工业中的实际应用。