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总灰分的测定(1)原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量
2)仪器
①高温炉;②坩埚;③坩埚钳;
④干燥器;⑤分析天平。
(3)试剂
①1:4盐酸溶液;
② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液;
③6mol/L硝酸;
④36%过氧化氢;
⑤辛醇或纯植物油.
(4) 测定条件的选择① 灰化容器
测定灰分通常以坩埚作为灰化容器,个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。其中最常用的是素烧瓷坩埚。
素瓷坩埚
优点:
耐高温可达 1200 ℃ ,内壁光滑,耐酸,价格低廉。
缺点:
⑴耐碱性差,灰化成碱性食品,坩埚内壁的釉质会部分溶解,反复多次使用后,往往难以得到恒重。
⑵温度骤变时,易炸裂破碎。
铂 坩 埚
优点:
耐高温 达1773℃,导热良好,耐碱,耐HF,吸湿性小。
缺点:
价格昂贵,约为黄金的9倍,要有专人保管,免丢失。
使用不当会腐蚀或发脆。
液态、加热易膨胀及灰分含量低的样品,选用稍大坩埚;或选用蒸发皿.
但过大会使称量误差增大
② 取样量
以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来决定取样量。
③灰化温度
灰化温度也应有所不同,一般为525 - 600℃,谷类的饲料达 600℃以上。
温度太高,将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失,磷酸盐、硅酸盐也会熔融,将碳粒包藏起来,使元素无法氧化。
温度太低,则灰化速度慢,时间长,不宜灰化完全,也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。所以要在保证灰化完全的前提下,尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快,防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体,而使微粒飞失、易燃。④灰化时间
一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)为全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重为止。两次结果相差<0.5 mg。对于已做过多次测定的样品,可根据经验限定时间。
5) 加速灰化的方法
①改变操作方法:
初步灼烧后,从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水,使残灰充分湿润(不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬损失),在水浴上蒸发至干涸,至 120 -130℃烘箱内干燥,再灼烧至恒重。
②添加灰化助剂:
经初步灼烧后,放冷,加入几滴HNO3、H2O2等,蒸干后再灼烧至恒重,利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。
加入10% 的(NH4)2CO3等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进灰化。
灼烧后完全消失。
③糖类样品残灰中加入硫酸,可以进一步加速。
④加入 MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂,这类镁盐随灰化而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不熔融而呈松散状态,避免了碳粒被包裹,可缩短灰化时间,但产生了MgO会增重,也应做空白试验。
⑤添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质,它们的作用纯属机械性,它们和灰分混杂在一起,使C粒不受覆盖,应做空白试验,因为它们使残灰增重。
①瓷坩埚的准备
直至恒重(两次 称重之差不大于0.5 mg)
②高温炉(马福炉、蒙弗炉)的准备
③ 样品的预处理
液体试样,水浴上蒸发至近干,再进行炭化。这类样品若直接炭化,液体沸腾,易造成溅失。
富含脂肪的样品:先提取脂肪,再将残留物移入已知重量的坩埚中,进行炭化。
含水分较多的样品干燥(先60~70℃,后105℃),再炭化。
水分含量较少的固体试样:先粉碎再进行炭化。
④ 炭化样品
(1)防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬;(2)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚;(3)不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。
对易膨胀、发泡的如含糖多的,含蛋白多的样品,可在样品上加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。
样品炭化时要注意热源强度,防止产生大量泡沫溢出坩埚。
把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。
从干燥器中取出 冷却的坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时应让空气缓缓进入,以防残灰飞散。
灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
用过的坩埚,应把残灰及时倒掉,初步洗刷后,用粗HCl(废)浸泡10~20分钟,再用水冲刷洗净。
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