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第9讲 物质的分离提纯（2）
【学习目标】
1．了解蒸馏、萃取和分液等分离方法的操作要点和注意事项。
2．学会根据混合物性质选择分离和提纯方法。
【基础知识】
三、物质的分离提纯——蒸馏、萃取和分液
1．蒸馏
(1)定义：
将液态物质加热至________，使之________，然后将蒸气重新冷凝为________的操作过程称为蒸馏。
(2)蒸馏的应用：
运用蒸馏，可以分离________相差较大的________混合物，也可以除去水等液体中____________或____________的杂质。
(3)实验室通过蒸馏自来水制取少量蒸馏水
①蒸馏的主要仪器：________________________________________________。
②蒸馏时在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或沸石是为了________________。
③冷凝管中的冷却水从________进，从________出。
④温度计的水银球应与______________________相平。
2．分液
(1)原理：
如果两种液体___________，就可以用分液的方法分离这两种液体。
(2)仪器：铁架台、____________、___________。
(3)操作过程：
①将要分离的液体倒入分液漏斗中，塞上分液漏斗顶部的塞子，将分液漏斗倒转过来，充分振荡，打开活塞放气，再关闭活塞。
②将分液漏斗放在铁架台上，分液漏斗下端尖嘴紧贴烧杯壁，静置。
③打开分液漏斗顶部塞子，再打开活塞，将下层液体恰好放出到烧杯中，关闭活塞。
④另取一只烧杯，将上层液体倒入烧杯中。
3．萃取
【实验探究】从溴水中富集溴
取一只分液漏斗，向其中加入5mL四氯化碳，再加入约15mL溴水，塞上分液漏斗顶部塞子，倒转过来充分振荡，置于铁架台上静置。
实验现象：____________________________________________________。
(1)萃取的原理：
萃取是利用物质在互不相溶的溶剂里__________的不同，将物质从一种溶剂中转移到另一种溶剂（即_________剂）中，从而实现分离的方法。
(2)萃取的条件：
①两种溶剂______________；②溶质在两种溶剂中的溶解度___________。
四、用化学方法进行物质的分离提纯
【实验探究】如何从粗盐（含泥沙和MgCl2）中得到NaCl？请写出实验方案。
【考点剖析】
考点一：蒸馏
1．蒸馏操作的实验步骤
连接装置→检查装置的气密性→向蒸馏烧瓶中加入所要分离的液体和碎瓷片→接通冷却水→加热→收集馏分→停止对蒸馏烧瓶加热并整理仪器。
2．注意事项
(1)温度计水银球的位置：蒸馏烧瓶的支管口处。
(2)冷却水的流向：由下往上(与内管的冷凝液形成逆流)。
(3)蒸馏烧瓶中所盛液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
(4)为防止暴沸可在蒸馏烧瓶中加入适量碎瓷片。
【例1】已知丙酮(C3H6O)通常是无色液体，可溶于水，密度小于1 g/mL，沸点约为56 ℃。要从水与丙酮的混合物里将丙酮分离出来，下列方法中，最合理的是( )
A．蒸馏 B．升华 C．过滤 D．蒸发
考点二：萃取和分液
1.萃取剂的选择
(1)与原溶液中的溶剂互不相溶，互不反应。
(2)溶质在萃取剂中的溶解度要远大于在原溶剂中的溶解度。
(3)与溶质不发生化学反应。
2．常用的萃取剂：
常见的萃取剂有四氯化碳、苯、汽油等。
与水的密度比较：ρ(CCl4)＞ρ(H2O)＞ρ(汽油)或ρ(苯)。
分层判断：密度大的溶剂在下层、密度小的溶剂在上层。
3．萃取操作及现象描述：
以用四氯化碳从溴水中萃取溴为例：
实验操作：向溴水中加入适量四氯化碳，振荡，静置。
实验现象：液体分为两层，上层颜色较浅，下层呈橙红色。
4．分液操作注意事项：
①分液漏斗使用前要洗涤并检漏。
②振荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险。
③分液时，要将漏斗下端管口尖嘴紧贴烧杯内壁，使液体顺利流下，防止液体飞溅。
④下层液体要从下口放出，恰好流尽时及时关闭活塞，防止上层液体流出。
⑤上层液体要从上口倒出，保证上层液体尽量少地沾附下层液体。
【例2】下列有关物质的分离提纯操作的说法正确的是（ ）
A．蒸馏时，温度计应插入液面以下
B．分液时，下层液体从分液漏斗的下口流出，上层液体从上口倒出
C．可用酒精萃取溴水中的溴( )
D．东晋葛洪《肘后备急方》中称“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”，以此法提取青蒿素属于过滤
考点三：依据物质的物理性质选择合适的分离提纯方法
1．“固+固”混合物的分离提纯
2．“固+液”混合物的分离提纯
3．“液+液”混合物的分离提纯
【例3】现有三组实验：①除去混在植物油中的水；②回收碘的CCl4溶液中的CCl4；③用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。分离提纯以上各混合液的正确方法依次是( )
A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液
考点四：用化学方法进行物质的分离提纯
1．操作原则：
利用化学方法分离和提纯物质时，操作过程要注意八个字：“不增、不减、易分、复原”。
不增：不引入新的物质；
不减：不消耗被提纯的物质；
易分：杂质转换为沉淀、气体等易分离除去；
易复原：被提纯物质要容易复原。
2．“三必须”：
一是除杂试剂必须过量；二是过量试剂必须除尽(因过量试剂带入新的杂质)；三是除杂途径必须选最佳，除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。
【例4】欲除去某溶液里混有的少量杂质，下列做法中不正确的是(括号内的物质为杂质)( )
A．NaCl溶液(BaCl2)：加过量Na2CO3溶液，过滤，再加适量盐酸再加热
B．KNO3溶液(AgNO3)：加入过量KCl溶液，过滤
C．NaCl溶液(Br2)：加CCl4，萃取分液
D．碘单质I2(NaCl)：加热升华后，再凝华
【过关检测】
1．我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上…其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指( )
A．萃取 B．过滤 C．蒸馏 D．蒸发
2．将碘水中的碘萃取出来的实验中，下列说法错误的是( )
A．分液漏斗使用前要检验它是否漏液
B．萃取剂要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解
C．注入碘水和萃取剂，倒转分液漏斗反复用力振荡后立即分液
D．若用苯作萃取剂，则分层后上层液体呈紫红色
3．可以用分液漏斗分离的一组液体混合物是( )
A．溴和四氯化碳 B．溴和苯
C．水和植物油 D．水和乙醇
4．蒸馏不需用到的仪器是( )
A．蒸发皿 B．冷凝管
C．蒸馏烧瓶 D．酒精灯
5．已知乙酸乙酯(C4H8O2)是一种无色液体，不溶于水，密度小于1 g·mL－1，沸点约为55 ℃。要从水与乙酸乙酯的混合物中将乙酸乙酯分离出来，下列方法中最简便的是( )
A．蒸馏 B．分液 C．过滤 D．蒸发
6．下列萃取与分液结合进行的操作(用CCl4为萃取剂，从碘水中萃取碘)中错误的是( )
A．饱和碘水和四氯化碳加入分液漏斗中后，盖好玻璃塞，用右手压住分液漏斗玻璃塞，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡
B．静置，待分液漏斗中液体分层后，先使分液漏斗内外空气相通(准备放出液体)
C．打开分液漏斗的活塞，使全部下层液体沿盛接液体的烧杯内壁慢慢流出
D．最后继续打开活塞，另用容器盛接并保存上层液体
7．为了除去氯化钠溶液中的少量溴化钠，常用方法是往溶液中加入少量氯水，发生反应：2NaBr＋Cl2===2NaCl＋Br2，然后加入苯或四氯化碳，经振荡、静置、分液，可得到氯化钠溶液。下列分析判断中不正确的是( )
A．加入苯或四氯化碳的操作叫萃取
B．苯层在上层或四氯化碳层在下层
C．可以用酒精代替苯或四氯化碳
D．氯气单质置换出了溴单质
8．需要分离下列两种混合物，选用最合适的实验装置是( )
a．汽油中不小心混入了大量的水
b．水与丙酮的混合物
已知：丙酮是一种可与水混溶的无色液体，密度小于水，沸点约为56 ℃。
A．④③ B．②④ C．②① D．①③
9．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离水和乙醇
分液
水和乙醇的密度不同
C
除去硝酸钾固体中的杂质氯化钠
重结晶
氯化钠在水中的溶解度很大
D
除去丁醇(沸点为117.5 ℃)中的乙醚(沸点为34.6 ℃)
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
10．下列括号中的分离方法运用得当的是( )
A．植物油和自来水(蒸馏)
B．水溶液中的食盐和碘(分液)
C．碳酸钙和氯化钙的固体混合物(溶解、过滤、蒸发)
D．自来水中的杂质(萃取)
11．选取下列实验方法分离物质，将分离方法的字母填在横线上：
A．萃取、分液法 B．结晶法 C．分液法 D．蒸馏法 E．过滤法
(1)________分离饱和食盐水与泥沙的混合物。
(2)________分离水和汽油的混合物。
(3)________分离四氯化碳(沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物。
(4)________从碘的水溶液里提取碘。
(5)________从含硝酸钾和氯化钠的混合液中分离出硝酸钾。
12．蒸馏是实验室制取蒸馏水的常用方法，如图所示的两个装置都可以制取蒸馏水。
(1)图Ⅰ中加热A时要加垫石棉网，目的是__________________________________________。
(2)图Ⅰ中冷却水的流向________(填“正确”或“不正确”)，理由是___________________。
(3)实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量______________，其作用是________________。
(4)图Ⅱ装置也可用于少量蒸馏水的制取(加热及固定仪器略)，其原理与图Ⅰ完全相同。该装置中使用的玻璃导管较长，其作用是____________；烧杯中还应盛有的物质是____________。
13．粗盐中含有泥沙、CaCl2、MgCl2、MgSO4等杂质，要得到纯净的氯化钠，必须进行精制。首先将粗盐水过滤除去泥沙，再用化学试剂作进一步净化处理。操作步骤如下：
①将粗盐加适量水溶解，过滤，除去泥沙等不溶性杂质；
②向滤液中依次加入稍过量的BaCl2溶液、Na2CO3溶液和NaOH溶液，过滤；
③向滤液中加入稀盐酸，调节pH至7左右；
④将溶液蒸干，即可得到精制的氯化钠固体。
回答以下问题：
（1）过滤操作要用到的玻璃仪器有___________________________。
（2）步骤②中，加入BaCl2溶液的目的是除去________，加入Na2CO3溶液目的是除去________和______________，加入NaOH溶液的目的是除去_____________。
（3）写出步骤②中涉及到的化学方程式：
（4）步骤③中加入稀盐酸的目的是______________________________。
（5）经过科学论证，上述净化盐水的方案合理，又通过更加精确的实验方法对净化以后的盐水进行成分分析，发现其中CaCl2、MgCl2含量仍然超标，必须进一步降低其含量。对此，下列说法正确的是（ ）
A.对盐水进行过滤除杂
B.再从上述（１）中选用化学试剂除杂
C.查找资料或访问专家，采用更加先进科学的方法除杂
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