ICPCVD低温生长非晶硅的工艺及光学特性研究.pdf

ICPCVD 低温生长非晶硅的工艺及光学特性研究王进张伟冷家君韩鹤彬沈文超陆铖灵张学敏*(中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所纳米加工平台苏州215123)Technology and Optical Properties of Amorphous Silicon Grown at LowTemperature by ICPCVDWANGJin，ZHANGWei，LENGJiajun，HANHebin，SHENWenchao，LUchengling，ZHANGXuemin*(Nano Fabrication Facility,Suzhou Institute of Nano-tech and Nano-bionics,CAS,Suzhou 215123,China)Abstract In this paper,amorphous silicon thin films were grown on glass and sapphire substrates attemperaturesof100andbelow,usingtheICPCVDmethod.Thegrowthofhigh-qualityamorphoussiliconfilmsatlowtemperatureswasachievedbyadjustingparameterssuchasthegasflowratioofArtoSiH4,radiofrequencypower,andsubstratetemperature.TheeffectofsubstratetemperatureonthedepositionqualityofamorphoussiliconfilmswascharacterizedandanalyzedusingRamanspectroscopy.Itwasfoundthatatasubstratetemperatureof100C,thecrystallinefractionandmicrocrystallinesizeoftheamorphoussiliconfilmwere64.4%and4.7nm,respectively.Inaddition,theopticalpropertiessuchasrefractiveindexandtransmittanceoftheamorphoussiliconfilmswerestudied,andthecalculatedopticalbandgapofthefilmswasfoundtobe1.68eV.Finally,twotypesofa-Si/SiO2/a-Si Bragg reflector structures were fabricated with thicknesses of 36/100/41 nm and 62/132/60 nm,respectively.Thesetwostructuresachievedhighreflectivityof90.4%inthevisiblelightrangeand88.9%intheinfraredrange,respectively.KeywordsICPCVD，Amorphoussiliconfilm，RFpower，Refractiveindex，Braggreflection摘要文章利用 ICPCVD 在 100 及以下玻璃和蓝宝石片衬底上生长非晶硅薄膜，并通过调节 Ar 和 SiH4气体流量比例、射频功率及衬底温度等参数，实现低温下高质量非晶硅薄膜的生长。随后用拉曼光谱表征分析研究了衬底温度变化对非晶硅薄膜沉积质量的影响，并计算出衬底温度为 100 时，非晶硅薄膜的结晶分数和微晶尺寸分别为 64.4%和 4.7nm。此外还研究了非晶硅薄膜折射率和透过率等光学特性，并计算出薄膜的光学带隙最低为 1.68。最后制备了两种 a-Si/SiO2/a-Si 布拉格反射结构，厚度分别为 36/100/41nm 和 62/132/60nm。两种结构在可见光和红外波段分别实现了 90.4%和 88.9%的最高反射率。关键词ICPCVD非晶硅薄膜射频功率折射率布拉格反射中图分类号：O471.4文献标识码：Adoi：10.13922/ki.cjvst.202305010非晶硅是近年来广受关注的半导体材料。非晶硅材料带隙范围较宽，且变化可控，光吸收系数高，能够实现从可见光到短波红外的高效光吸收1-2。另外其具有电阻温度系数高，可控掺杂工艺较易实现，以及与半导体制造工艺相兼容等特点3。因此，它在太阳能电池、MEMS 器件、薄膜晶体管及偏振光栅结构等研究领域都有着广泛的应用4-7。非晶硅薄膜的制备方法主要有化学气相沉积（CVD）、磁控溅射（MS）以及电子束蒸发（EBE）等8-10。在目前已报道的沉积非晶硅薄膜的方法中，CVD 法具有极大的多功能性，并可控制所得薄膜的沉积速率以及光学和机械性能。CVD 生长非晶硅最常用的工艺是等离子增强 CVD（PECVD）和电感耦合等离子CVD（ICPCVD）11-12。其中，PECVD 法制备的非晶收稿日期：20230511基金项目：国家重点基础研发项目（2021YFC2203400）*联系人：E-mail:第 43 卷第 9 期真空科学与技术学报2023年9月CHINESEJOURNALOFVACUUMSCIENCEANDTECHNOLOGY731硅折射率高，热光性能好，工艺简单，便于集成。但是由于其电容耦合射频结构特点，容易在生长过程中因高能离子撞击而对生长薄膜造成损伤，并且PECVD 生长非晶硅薄膜工艺较高的温度要求，一般为 250-350。ICPCVD 在低温下生长非晶硅薄膜方面具有较大优势，因为它具有1012cm3的高等离子体密度和良好的均匀性，能够在工艺过程中实现更低的功率和更低的温度下的等离子体离解。并且与 PECVD 相比，由于等离子体电势值较低，对生长表面的离子轰击较少，减轻了离子轰击对生长表面的影响，从而确保了沉积的非晶硅薄膜中的低缺陷密度13。对于 ICPCVD 生长非晶硅工艺，目前所报道的文献中大多数温度都控制在 120 以上，很少有研究者关注 120 以下的生长工艺14。而有些器件结构如柔性聚合物 MEMS 器件和光学薄膜则有着更低温度生长非晶硅薄膜的需求。布拉格反射结构（DBR）是实现光学 MEMS 可调法布里-珀罗（FP）滤波器的重要组成部分。一个简单的三层 DBR 一般由两个高折射率介电材料中间夹一层低折射率介电层所组成。每一层材料都是四分之一波长的光学厚度。非晶硅、氮化硅和氧化硅是制作 DBR 结构的候选系列材料之一，其相较于其他半导体材料体系的优点在于合成薄膜方式的简易性及低成本。其中的非晶硅层需具备较高的折射率和较低的消光系数15。本文利用 ICPCVD 在 100 以下温度生长非晶硅薄膜，并通过调节气体流量比例、射频功率及反应温度等参数，实现低温下高质量非晶硅薄膜的生长。还研究了非晶硅薄膜折射率、透过率等光学特性，最后制备了两种布拉格反射结构，实现在可见光和红外波段的分别为 90.4%和 88.9%的高反射率。1实验 1.1样品制备制备非晶硅薄膜的衬底分别采用玻璃片（BF33）和蓝宝石片。玻璃片厚度约 500m，主要用于非晶硅薄膜生长后的应力测试、拉曼测试及光透过率测试；蓝宝石片厚度约为 500m，主要用于非晶硅薄膜的椭偏仪测试。首先将衬底依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中，分别超声波清洗 10min，完成有机清洗流程后迅速用高纯氮气枪吹干，将洁净的衬底片放入 ICPCVD 设备中进行非晶硅薄膜的沉积工艺。ICPCVD 设备采用牛津仪器的 OXFORDPLASMALAB100，它的电感耦合线圈是通过匹配单元连接到 13.56MHz、3.0kW 的射频电源上。ICP 线圈功率可以单独控制等离子体密度。下电极是一个独立的 13.56MHz、功率为 300W 的射频源，可以独立控制轰击衬底的能量。ICPCVD 是在电感线圈上施加高频电流，线圈在射频电流驱动下，激发变化的磁场，变化的磁场感生回旋电场。电子在有旋电场的加速下作回旋运动，将反应源气体分子碰撞并将其离解，产生了大量的活性等离子基团，并在气流的作用下被输运到衬底表面并被吸附，然后通过表面反应形成薄膜。ICP 中电子的回旋加速增加了其与气体分子的碰撞几率，能够产生比传统电容式放电更高的等离子体密度，使低温快速沉积高质量的薄膜成为可能16。在工艺过程中，影响薄膜性能的主要沉积参数包含工艺气体流量比、ICP功率、RF 功率和温度等。进入工艺阶段，通过改变Ar 和 SiH4的气体流量比、ICP 功率、RF 功率和温度等工艺参数，制备出不同条件下的非晶硅薄膜，生长时间都为 10min，压力都为 10mTorr。实验中典型参数如表 1 所示。表 1非晶硅薄膜典型沉积参数Tab.1Typical deposition parameters of amorphous siliconfilms温度/ICP 功率/WRF 功率/WSiH4流量/（mL/min）Ar 流量/（mL/min）7520001501780100100015040807510001504080751000100408075100010040405010001504080 1.2样品表征采用美国 FSM 公司的 FSM8800 分析非晶硅薄膜的应力；采用德国布鲁克公司的 DektakXT 探针式 台 阶 仪 测 试 样 品 的 生 长 厚 度；采 用 日本HORRIBA-JY 公司的 LABRAMHR 激光共聚焦拉曼光谱仪进行样品的拉曼表征；采用美国 WoollamJA 的椭偏仪验证薄膜厚度和折射率测试。采用美国 PerkinElmer 公司的 LAMBDA750 紫外/可见/红732真空科学与技术学报第43卷外分光光度计分析薄膜的光透过率性能。2结果与讨论 2.1工艺参数对薄膜沉积速率和应力的影响ICP 功率通常会对非晶硅薄膜的成膜速度产生影响。较高的 ICP 功率会导致更多的离子和电子在反应室中产生，从而增加非晶硅薄膜的成膜速度。如图 1（a）所示，当 ICP 功率从 500W 逐步增加到2000W 时，非晶硅薄膜的沉积速率从 3.6nm/min 增加到 10.3nm/min。但是，如果 ICP 功率过高，可能会引起过度的表面反应和结晶，从而导致非晶硅薄膜质量下降。因此，在 ICPCVD 生长非晶硅薄膜时，需要根据具体的实验条件选择适当的 ICP 功率，以获得较高的生长速率和优良的薄膜质量。而薄膜应力随着 ICP 功率的增加而增大，到 1500W 时，应力增加至1875MPa。可以看出高 ICP 功率通常也会导致非晶硅薄膜的内部应力增大，这主要是因为高功率产生的离子轰击和沉积速率不均匀等因素。功率增加至 2000W 时，应力反而有所下降，可能是由于反应离子过饱和导致薄膜致密性有所下降。图 1（b）展示了下电极射频功率对沉积速率和薄膜应力的影响。可以看出其他条件不变时，随着RF 功率从 50W 提升到 150W，沉积速率从 5.5nm/min 提升至 9nm/min；应力也从106MPa 增加至1099MPa。分析速率提高是由于下电极射频功率的增加会增加等离子体的能量和密度，促进非晶硅前体气体的解离和反应。下电极射频也会增强对衬底表面新沉积薄膜的物理轰击，使薄膜更加致密，因此薄膜应力也随之增加。气体比例对沉积速率和应力有显著的影响，因为不同气体在等离子体中的化学反应和物理过程是不同的。通常，气体比例的改变会改变等离子体的性质和反应过程，从而影响沉积速率和应力。如图 1（c）所示，本实验采用反应气体 SiH4和 Ar 的混合气体。SiH4为主反应气体，而加入 Ar 取代常用的 H2可以降低非晶硅薄膜的含 H 量，从而提升薄膜的光学特性，还可以提高对衬底表面的物理轰击作用，提高薄膜质量。从曲线可以看出最开始沉积速率随着 SiH4/Ar 比例的增加而增加，而应力则随之减小。这是由于 SiH4主反应气体的增加导致反应等离子密度提高增强了化学反应。而当气体比例增加到一定程度时，等离子密度过饱和，沉积速率有所降低，而应力有所增加。根据上述参数分析，当衬底温度为温度 75时，IC P 功 率 1000 W，RF 功 率 150 W，压 力 10mTorr 及 SiH4:Ar=40:80mL/min 的工艺参数具有较高的沉积速率和合适的薄膜应力，可作为最优参考条件。2.2衬底温度对薄膜质量的影响拉曼光谱是表征微晶硅结构的一种重要手段。1086growth rate/(nmmin1)stress/MPa41000010002000500100015002000ICP power/W(a)987growth rate/(nmmin1)stress/MPa65100001000200050100150RF power/W(b)141513121110growth rate/(nmmin1)stress/MPa910000100020000.20.40.60.81.0SiH4:Ar(c)RF=150 WSiH4/Ar=0.2pressure=10 mTtemperature=75ICP power=1000 WSiH4/Ar=0.2pressure=10 mTtemperature=75RF=150 WICP power=1000 Wpressure=10 mTtemperature=75growth ratestressgrowth ratestressgrowth ratestress图1非晶硅薄膜典型沉积参数对生长速率和薄膜应力的影响。(a)ICP 功率，(b)下电极 RF 功率，(c)气体比例Fig.1Effectsoftypicaldepositionparametersongrowthrateandfilmstressofamorphoussiliconfilms.(a)ICPpow-er,(b)biasRFpower,and(c)gasratio第9期王进等：ICPCVD 低温生长非晶硅的工艺及光学特性研究733以最优参考条件为基础，在不同衬底温度下沉积的样品的拉曼光谱如图 2（a）所示。在 25 和 50下沉积的薄膜显示出已 481cm1为中心的宽带，这表示薄膜结构是非晶态的。当衬底温度升高到 75时，出现了约 506cm1的主峰，这说明出现了小微晶结构。当衬底温度增加至 100 时，主峰位置移动至 516cm1附近，说明薄膜逐渐向微晶硅转变。intensity2004006008001000raman shift/cm1255075100255075100481 cm1506 cm1517 cm1ICP power=2000 WRF power=150 WSiH4/Ar=0.5pressure=10 mT(a)(b)intensity450500550raman shift/cm1图2不同温度条件下非晶硅薄膜的 Raman 表征。(a)不同温度拉曼光谱，(b)100 拉曼光谱拟合Fig.2Raman characterization of amorphous silicon films atdifferent temperature conditions.(a)Raman spectra atdifferent temperatures,(b)Raman spectra fitting at100拉曼光谱中的谱带可以解耦为三个独立的高斯峰：以约 480cm1为中心的宽峰、在 520cm1处的主峰和在 510cm1附近的中间峰。结晶分数 FC可以通过如下公式表示：FC=I510+I520I480+I510+I520（1）式中 I480、I510和 I520分别代表 480、510 和 520cm1附近的高斯峰的积分强度17。对衬底温度为 100时沉积的非晶硅薄膜的拉曼光谱进行高斯拟合，未发现中间峰。两个峰位实际得到的结晶分数 FC约为 64.4%。主峰的实际峰位约在 516cm1附近，可以根据式 2 进一步计算出薄膜样品的晶粒尺寸：d=2(B/)12（2）式中 B 为常数，一般取值为 2.24nm2/cm，表示拉曼散射频移，即为晶态峰位与硅单晶峰位之差。通过计算可以得到 100 时，薄膜的最大晶粒尺寸可以达到约 4.7nm。2.3非晶硅薄膜的光学特性本实验采用蓝宝石衬底上生长的非晶硅薄膜进行椭偏仪测试，得到了较优的软件拟合曲线。使用柯西色散方程，从测得的光学数据中提取了非晶硅薄膜的折射率 n 和消光系数 k。如图 3（a）和（b）所示。4.44.24.0n3.83.63.43.23.06008001000120014001600wavelength/nm255075100(a)(b)k0.100.0506008001000120014001600wavelength/nm255075100图3不同温度条件下非晶硅薄膜折射率和消光系数。(a)折射率，(b)消光系数Fig.3Refractive index and extinction coefficient of amor-phoussiliconfilmsatdifferenttemperatures.(a)Refrac-tiveindex,(b)extinctioncoefficient柯西色散方程可表示为：n(）=n0+n12+n24（3）734真空科学与技术学报第43卷k=k0exp(k1)（4）式中，n()是薄膜的折射率，k 是薄膜的消光系数，n0、n1、n2、k0和 k1是拟合系数。计算中包括了蓝宝石衬底的背面反射15。从图 3（a）可以看出随着温度的升高，非晶硅薄膜的折射率也相应提高，在 100 时已波长 1000nm 为标准，折射率约为 3.29。这是由于在较高衬底温度下沉积的薄膜结构孔隙较少，并且提升了薄膜的致密性。如图 3（b）所示，消光系数也和温度的变化存在一定的联系。可以看出随着衬底温度的升高，消光系数随之降低。非晶硅薄膜的消光系数与密度和折射率有关，而这两个参数都受到沉积温度的影响。当沉积温度升高时，非晶硅薄膜中的硅键密度增加，从而使薄膜密度增加，折射率也随之变化，从而使消光系数降低。从而也验证了温度升高可以提高薄膜的结晶质量，与拉曼的测试结构相符。图 4 为不同温度条件下沉积的非晶硅薄膜的光透过率曲线，显示了波长从 5001100nm 测量的光透射率和衬底温度的函数关系。本实验的光透过率曲线未出现干涉条纹振荡，这可能是由于所有实验条件生长的非晶硅薄膜较薄。可以看出在可见光波段（500600nm），曲线幅度都是急剧衰减，这表明该区域比红外波段（7001100nm）具有更高的吸收。在红外波段，随着温度的提高而吸收减少，光透过率提高，这同样源于薄膜晶体质量的提高。10080transmissivity/%60402006008001000wavelength/nm255075100图4不同温度条件下非晶硅薄膜的光透过率测试Fig.4Measurementoflighttransmittanceofamorphoussili-confilmsatdifferenttemperatures此外，非晶硅薄膜的光学带隙可以用 Tauc 公式来计算：(h)1/2=B(hEg)（5）式中，是吸收系数，h 为光子能量，Eg为光学带隙的能量，B 是被称为边缘宽度参数的常数18。从光透射率图转换的 Tauc 图中线性状态部分延伸与横轴的交点即为样品的光学带隙宽度 Eg。如图 5 所示，在衬底温度为 25 时，所计算的薄膜光学带隙约为 1.83eV，而当温度上升到 100 时，光学带隙降低至 1.68eV。一般认为非晶硅材料的光学带隙在 1.12eV2.4eV，而质量较好的非晶硅带隙宽度要小于 1.7eV。这说明随着衬底温度的提高，非晶硅薄膜逐渐从非晶态向微晶态转变。这同样与拉曼光谱的分析结果相一致。原因可能为衬底温度升高导致等离子体中 SiH3基团迁移速率加快。薄膜表面吸附的 H 原子大量放出，加强了硅悬挂键的钝化效果，使薄膜定域态密度下降，从而导致薄膜光学带隙宽度下降。1.851.80optical bandgap/eV1.751.701.65203040506070substrate temperature/8090 100 110图5不同温度条件下非晶硅薄膜的光学带隙计算Fig.5Opticalbandgapcalculationofamorphoussiliconfilmsatdifferenttemperatures 2.4利用非晶硅薄膜制备布拉格反射结构为了验证 ICPCVD 非晶硅薄膜的光学性能，作者在玻璃片衬底上采用本实验 ICPCVD 的最优沉积条件（温度 100，ICP 功率 1000W，RF 功率 150W，压力 10mTorr，SiH4:Ar=40:80mL/min）生长的非晶硅薄膜作为上下两层高折射率层，中间由一层同设备生长的 SiO2低折射率层隔开，SiO2的生长条件为：衬底温度 75，ICP 功率 2000W，RF 功率150W，SiH4:N2O=17:80mL/min，压力 5mTorr。从而形成 Si-SiO2-Si 结构。ICPCVD 沉积的 SiO2层在可见光到近红外波长范围内可忽略消光系数。每一层在适当波段的中心波长处的厚度为四分之一第9期王进等：ICPCVD 低温生长非晶硅的工艺及光学特性研究735波长。根据可见光和近红外两种不同波段，制备了两种薄膜厚度的 DBR，如图 6（a）所示，在可见光波段，顶层非晶硅、中间层 SiO2和底层非晶硅的厚度分别为 36nm、100nm 和 41nm。在 500700nm 波段所测得的峰值反射率约为 90.4%。如图 6（b）所示，在近红外波段，顶层非晶硅、中间层 SiO2和底层非晶硅的厚度分别为 62nm、132nm 和 60nm。在7001000nm 波段所测得的峰值反射率约为 88.9%。接近于理论计算值 93%和 92%15。这说明尽管所制备非晶硅薄膜在可见光和近红外波段处有明显的吸收，但薄四分之一波长硅层会产生高反射率DBR，并且适用于 FP 滤波器制造。这 DBR 结构具有较大的光学带宽，也适用于光谱学等相对较宽光谱范围内的应用。10080reflectivity/%6040200500550600wavelength/nm65070010080reflectivity/%6040200700750800850wavelength/nma-Si 62 nm88.9%90.4%a-Si 60 nmSiO2 132 nm9009501000a-Si 36 nma-Si 41 nmSiO2 100 nm(a)(b)图6可见光和近红外的 DBR 结构反射率测试。(a)可见光，(b)近红外Fig.6ReflectancetestsofDBRstructuresinvisibleandnearinfrared.(a)Visiblelight,(b)nearinfrared 3结论在本项工作中，利用 ICPCVD 在 100 及以下生长非晶硅薄膜，并通过调节气体流量比例、射频功率及衬底温度等参数，得到较优的沉积条件，实现低温下高质量非晶硅薄膜的生长。随后用拉曼光谱表征分析研究了衬底温度变化对非晶硅薄膜沉积质量的影响。研究发现随着温度的提升，薄膜非晶硅 516cm1附近的主峰逐渐形成，表面薄膜质量的逐步提高。通过公式计算出衬底温度为 100时，非晶硅薄膜的结晶分数和微晶尺寸分别为64.4%和 4.7nm。此外还研究了非晶硅薄膜折射率、透过率等光学特性，并计算出薄膜的光学带隙最低为 1.68。最后制备了两种布拉格反射结构，实现在可见光和红外波段的分别为 90.4%和 88.9%的峰值高反射率，与理论计算值相接近，适用于 FP 滤波器制造及光谱学等相对较宽光谱范围内的应用。参考文献WagnerS.Amorphoussilicon:Vehicleandtestbedforlarge area electronicsJ.Physica Status 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