微细粒级炼铅贵冶废炉砖中金银综合回收试验研究.pdf

2023年第5期doi:10.3969/j.issn.1671-9492.2023.05.008微细粒级炼铅贵冶废炉砖中金银综合回收试验研究有色金属（选矿部分）67文堪1.2,李耀山1，周华荣1,，刘2.青海省高原矿物加工工程与综合利用重点实验室，西宁8 10 0 0 6；3.青海西豫有色金属有限公司，青海格尔木8 16 0 0 0）远1.2,高昭伟1,2,孔德鸿1.，郭（1.西部矿业集团科技发展有限公司，西宁8 10 0 0 6；下辉3摘要：某炼铅贵冶废炉砖含金银较高，且粒度较细，为高效综合回收金银，采用浮选法对该炉砖进行回收试验，并利用正交试验方法优化粗选作业药剂制度以提高金银回收率。结果表明，影响金银回收率的显著因素为碳酸钠、8 2 50 及丁基黄药用量，而不显著影响因素为丁铵黑药和松醇油用量。根据试验确定粗选作业的最优条件为：碳酸钠用量为40 0 0 g/t，8 2 50 用量为7 5g/t，丁基黄药用量为2 0 0 g/t，丁铵黑药用量为7 5g/t，松醇油用量为2 0 0 g/t，在此条件下，可获得产率33.6%，金回收率为90.0%，银回收率为8 6.8%的金银粗精矿，同时从结果也可以看出，采用浮选工艺从微细粒级废炉砖中回收金银可行，研究结果对从废炉砖中回收金银贵金属具有一定参考意义。关键词：炼铅废炉砖；微细粒级浮选；金银综合回收；正交试验；条件优化中图分类号：TD953Experimental Study on Comprehensive Recovery of Gold and Silver from Fine ParticlesWEN Kan l.2,LI Yaoshan l2,ZHOU Huarong-2,LIUYuan 12,GAOZhaowei l.?,(1.Western Mining Group Technology Development Co.,Ltd.,Xining 810006,China;2.Qinghai Provincial Key Laboratory of Plateau Mineral Processing Engineering and3.Qinghai Xiyu Non-ferrous Metal Co.,Ltd.,Geermu 816000,Qinghai,China)Abstract:Some waste furnace brick from lead smelter contains high gold and silver,and the particlesize is fine.In order to recover the gold and silver efficiently and comprehensively,the recovery of gold andsilver from the furnace bricks by flotation method was studied,and the orthogonal test method was used tooptimize the reagent system of roughing operation to improve the gold and silver recovery.The resultsshowed the significant factors affecting the recovery of gold and silver were the dosage of sodium carbonate,8250 and butyl xanthate,and the dosage of ammonium butyrate and terpene oil were not significantfactors.The optimal conditions for roughing were the dosage of sodium carbonate being 4 ooo g/t,thedosage of 8250 being 75 g/t,the dosage of butyl xanthate being 200 g/t,the dosage of ammonium dibutyldithiophoaphate being 75 g/t,and the dosage of terpene oil being 200 g/t.Under the optimum conditions,the rough concentrate of gold and silver with yield of 33.6%,gold recovery of 90.0%and silver recovery of86.8%can be obtained.At the same time,it can be seen from the results that it is feasible to recover goldand silver from micro-fine waste furnace bricks by flotation process,and the results have certain referencesignificance for the recovery of gold,silver and precious metals from waste furnace bricks.Key words:lead smelting waste furnace brick;fine particle flotation;comprehensive recovery ofgold and silver;orthogonal test;condition optimization收稿日期：2 0 2 2-0 8-19基金项目：青海省科技计划项目（2 0 2 1-GX-C08)作者简介：文堪（1993-），男，陕西商洛人，硕士，工程师，主要从事矿产资源综合回收利用研究。通信作者：刘远（198 9-），女，河南周口人，博士，高级工程师，主要从事稀贵金属提取与提纯研究。文献标志码：AWaste Furnace Bricks of Lead SmeltingKONGDehongl2,GUO Hui3Comprehensive Utilization,Xining 810006,China;文章编号：16 7 1-9492(2 0 2 3)0 5-0 0 6 7-0 6:68高原某炼铅冶炼厂贵金属系统年产大量废炉砖，且该炉砖中含有金银等贵金属，若将其直接销售或长期堆放，不仅占用资金和场地，还浪费大量有价资源，因此，有效地解决废炉砖的回收利用问题已刻不容缓。近年来，针对含金银废炉砖应用较广的处理工艺主要有重选、浮选、重浮联选等1-41，王李鹏等51针对金银转炉拆迁废镁砖，提出干磨一筛分分选一细粒浮选工艺，实现了废镁砖中金银的梯级回收；陶昕等6 根据废镁砖中金银合金的赋存状态，采用手选一跳汰一水力分选箱一摇床依次回收其中的金银合金，合金总回收率可达92.59%；张锦林7 针对某铜冶炼厂拆迁废镁砖，采用浮选一重选工艺，最终获得金总回收率为9 8.2 1%、银总回收率为97.64%的加权精矿。目前该冶炼厂将废炉砖进行细磨堆存，其中一19mm粒级达6 6%，前期对微细粒级进行重选试验，但重选效果不佳。基于此，为高效综合回收废炉砖中的金银，采用浮选法对该炉砖进行回收试验，并利用正交试验方法对粗选作业进行药剂制度优化，Table 1IResults of main chemical composition analysis of furnace brick组分Aul)含量81.17注：1)单位为g/t，下同。Table 2Results of silver and gold phase analysis of furnace brick含银碲银锑相别铜合金含量1）5590.3占有率60.51.2研究方法及正交试验设计目前冶炼厂将废炉砖进行细磨堆存，其中一19mm粒级达6 6%，粒级较细，前期不同粒度浮选探索试验结果表明，继续提高磨矿细度对提高金银回收率影响不大，因此考虑采用现场的试样直接进行浮选正交试验试验选取Na2CO、8 2 50、丁基黄药、丁铵黑药用量及松醇油用量五个因素进行正交试验，试验时采用L16（45)的正交方法9-12 ，并且将这五个因素的水平选取在合理范围内，试验流程见图1，正交因素和对应水平用量见表3。（注：五因素分别为：A一Na2CO:用量；B一8 2 50 用量；C一丁基黄药用量；D一丁铵黑药用量；E一松醇油用量；下同）有色金属（选矿部分）从而获得粗选作业最佳工艺条件，研究结果可为炼铅贵冶废炉砖高效综合利用及浮选药剂制度优化提供参考。1试验原料和研究方法1.1试验原料为了解炉砖主要化学组分和金银赋存状态，对炉砖样品进行了主要化学组分分析和金银化学物相分析，分析结果见表1、2。由表1可知，炉砖中金银含量较高，分别为8 1.17、9 2 40.2 g/t。此外炉砖中还含有Cu、Pb、A l、C r 等元素，其中铜的含量为1.16%，铅的含量为3.7 4%，铬的含量为2.7 7%，SiO2含量为45.15%。由于炉砖中的金银是由于熔液浸蚀导致，主要是以合金形式赋存。由表2 可知，炉砖中的银主要是以含银碲铜合金、银锑合金、含银铜锑硫合金、硫铜银合金、砷硫银合金及其他合金的形式存在，占有率分别为6 0.5%、2 0.0%、7.6%、1.4%、2.8%、7.7%；金主要是以银金合金的形式存在，占有率为99.9%。表1炉砖主要化学组分分析结果AglMg9 240.211.23表2 炉砖中银、金物相分析结果含银铜锑硫铜银砷硫银合金合金硫合金1848.0702.220.07.62023年第5期/%A1Cu0.791.16其他合金银合金127.9258.71.42.8Pb3.74银金总银合金713.19240.27.7100.0药剂用量单位：g/t搅拌、浮选时间单位：min金银粗精矿图1试验流程Fig.1Test flowsheetCr2.77银金总金合金81.080.0999.90.10炉砖2*Na,CO,2*8250(捕收剂)4*丁铵黑药+丁基黄药2*松醇油粗选4SiO245.15/%81.17100.0尾矿2023年第5期水平12342试验结果与讨论2.1正交试验按照设计的正交表进行试验，试验结果见表4。由表4可知，试验11所得金回收率最高，达到90.2%，试序号试验条件1ABiCiD,Ei2A;B2C2D2E23AiB:C:D;E34AiBACADAE45A2BiC2D:E46A2B2CiDAE37A2B:CADiE28A2B4C;D2Ei9A;B,C;DE210A;B2C4D;Ei11A B:CiD2E412A;B4C2DiE313A,BiCAD2Es14AB2C:DiE415AB:C2DAEi16ABACiD;E22.2极差分析为明确各因素对金银回收率的影响规律及影响程度，对正交试验结果进行了极差分析。由于本试验采用L16（45）的正交方法，而各因素的各水平均进Table 5Effect of various factors on recovery of gold and silverAB指标金回收率银回收率金回收率银回收率金回收率银回收率金回收率银回收率金回收率银回收率EI330.0E345.6Ell350.9EN353.7Ei均值82.5Ei均值86.4Em均值87.7Ei均值88.4极差值5.9文堪等：微细粒级炼铅贵冶废炉砖中金银综合回收试验研究表3各个因素水平用量Table 3Different factors level and contentAB2500253.000503500754000100表4正交试验结果Table 4Results of orthogonal testst粗精矿产率金22.8284.528.3251.531.4.247.134.6218.030.8236.730.5251.429.2278.732.2257.829.5245.733.1237.233.8243.134.2237.927.8283.030.0284.335.3230.232.3226.1行了4次试验，因此金银回收率各水平4次之和为E值,E值与4的比值即为E均值，各水平E平均值的最大值与最小值之差则为极差值（r），极差分析结果见表5。表5各因素对金银回收率的影响C317.5327.3330.5344.2333.5355.9334.6352.879.481.882.686.183.489.083.788.24.37.269因素/(g t-1)C50100150200验1所得金回收率最低，为7 1.6%；试验15所得银回收率最高，达到8 5.3%，试验1所得银回收率最低，为68.7%；此外，综合考虑金银回收率，可发现试验11和试验15所得金银回收率均较高，并且当五个因素均为一水平用量时，试验1所得金银回收率均最低。/%粗精矿品位1）粗精矿回收率银金28 707.371.624 834.581.724748.387.522459.189.224297.283.924263.585.026597.888.124853.888.623643.983.722.718.588.723 110.590.223 137.588.327689.488.128229.888.823350.890.123327.386.7D312.0333.5327.8344.0338.2348.6338.1354.178.083.482.086.084.687.284.588.56.65.1D255075100317.1336.8329.2348.6332346.8337.834879.384.282.387.283.086.784.587.05.23.0E50100150200银68.778.184.286.581.081.284.284.179.784.584.584.882.684.085.382.7/%E321.7339.0329.3340.2332.4348.9332.7352.180.484.882.385.183.187.283.288.02.83.2322.6324.7332.8336.080.781.283.284.03.370由表5可知,对于金回收率而言,因素A、B、C、D、E的极差分别为5.9%、7.2%、5.1%、3.0%、3.2%，这表明因素B对金回收率的影响最为显著;因素A、C 对金回收率的影响较为显著；因素E、D 对金回收率的影响较小；对于银回收率而言，因素A、B、C、D、E的极差分别为4.3%、6.6%、5.2%、2.8%、3.3%，这说明因素B对银回收率的影响也最为显著;因素 C、A、E对90(a)8988878685%/84838281807978772200240026002800300032003400360038004000420090(c)8988878685848382818079787720406080100 120140160180200220丁基黄药用量/gt)9089(e)88878685848382818079787720406080100120 140160180200220松醇油用量/gt)图2因素水平对金银回收率的影响Fig.2Effect of factor level on the recovery of gold and silver有色金属（选矿部分）银回收率的影响次之，因素D对银回收率的影响最小。为进一步探讨因素水平变化对金银回收率的影响，文中进行了分析，分析结果见图2。从图2(a)可知，金银回收率随着碳酸钠用量的增加而增加，当碳酸钠用量从350 0 g/t增至40 0 0 g/t时，金回收率增加不明显，银回收率趋于平缓；由图2(b)可知，金银回收率随着8 2 50 用量的增加呈现90(b)金回收率89银回收率888786858483828180797877102030405060708090100110Na,Co,用量/gtl)8250用量/(gtl)90(d)金回收率89银回收率888786%/本858483828180797877102030405060708090100110丁铵黑药用量/gt)一金回收率一银回收率工2023年第5期一金回收率银回收率金回收率银回收率2023年第5期先升高后下降的趋势；由图2(c)可知，金银回收率随着丁基黄药用量的增加而升高，可见，增加丁基黄药用量有利于提高金银回收率；从图2(d)可知，金银回收率随着丁铵黑药用量的增加先增加后趋于稳定，且金银回收率总的变化幅度不大，即表明丁铵黑药用量对金银回收率有一定影响；由图2(e)还可知，金银回收率随松醇用量增加呈逐渐增加趋势，但当松醇油用量超过150 g/t时，金银回收率增加不明显，方差来源离差A84.0B123.4C57.3E31.2D误差23.0总和318.9注：*表示影响一般显著，下同。方差来源离差A46.5B114.5C57.0E30.7D误差19.7总和268.4注：*表示影响非常显著。由表6、7 可知，对金回收率影响的因素显著性依次为BACED,对银回收率影响的因素显著性依次为BCAED。由此可见,碳酸钠用量、8 2 50 用量及丁基黄药用量是影响炉砖粗选作业金银回收率的显著因素，丁铵黑药用量和松醇用量对金银回收率影响均较小，这与极差分析结果一致。依据各因素金银回收率的影响的显著性分析，为保证金银回收率，碳酸钠用量、8 2 50 用量及丁基黄药用量应分别选用4水平、3水平及4水平，即A4、B3、C 4为最佳条件。由于丁铵黑药用量和松醇用量对金银回收率影响均较小，因此D因素和E因素可选取D（D 2、D:、D）和E（E2、E3、E）,综合考虑粗选作业指标，研究确定丁铵黑药用量选3水品位！）试验编号金银粗精矿产率134.5232.8平均值33.6文堪等：微细粒级炼铅贵冶废炉砖中金银综合回收试验研究对金银回收率有一定影响。2.3方差分析为进一步探明各因素对金银回收率影响的显著程度，在极差分析的基础上，对试验结果进行了方差分析，为了提高分析精度，将D和误差的均方合并作为误差项，金银回收率的方差分析结果见表6、7。表6 金回收率的方差分析结果Table 6Variance analysis results of gold recovery自由度3333315表7 银回收率的方差分析结果Table 7Variance analysis results of silver recovery自由度3333315Table8Results of verification tests金232.26260.68246.5771且金银回收率总的变化幅度不大，可见，松醇油用量均方离差F28.003.6541.135.3619.102.4910.431.367.67一Fo.25(3,3)=2.36,Fo.1(3,3)=5.39均方离差F15.502.3638.175.8219.002.9010.231.566.56一Fo.25(3,3)=2.36,Fo.1(3,3)=5.39平，松醇油用量选4水平，即AB;CDE4，即炉砖粗选优化后条件为：碳酸钠用量40 0 0 g/t，8 2 50 用量75g/t，丁基黄药用量2 0 0 g/t，丁铵黑药用量7 5g/t，松醇油用量2 0 0 g/t。2.4验证试验为验证优化后粗选条件下的金银浮选效果，在粗选作业最佳条件A,B3CDE下，进行了两组粗选验证试验，并对两组试验结果取平均值，试验结果见表8。由表8 可知，通过两组粗选验证试验，可获得金平均回收率为90.0%、银平均回收率为8 6.8%的金银粗精矿，这表明正交试验优化后的最佳条件试验结果重复性较好，结果可靠，同时也表明仅用浮选粗选流程就可获得较高的回收指标。表8 验证试验结果回收率银金24 650.290.427454.389.826 052.290.0显著性*一一显著性*一最优水平4344最优水平4344银86.786.886.8/%723结论1)炉砖粗选正交试验结果表明，影响金银回收率的显著因素为碳酸钠用量、8 2 50 用量及丁基黄药用量，丁铵黑药用量和松醇油用量为不显著影响因素。2)粗选作业的最优条件为：碳酸钠用量40 0 0 g/t，8250用量7 5g/t，丁基黄药用量2 0 0 g/t，丁铵黑药用量7 5g/t，松醇油用量2 0 0 g/t，在最优条件下，可获得产率为33.6%，金回收率为90.0%、银回收率为8 6.8%的金银粗精矿。3)采用浮选法对该炉砖进行试验，并利用正交试验方法对粗选作业进行药剂制度优化，并获得了良好的粗选作业指标，表明浮选法对从微细粒级的炼铅贵冶废炉砖中回收金银可行。参考文献1姜亚雄，陈禄政，先永骏，等.氰化尾渣中金银综合回收试验研究J.有色金属（选矿部分），2 0 2 2（5）：6 7-7 3.JIANG Yaxiong,CHEN Luzheng,XIAN Yongjun,et al.Experimental study on comprehensive recovery of goldand silver from cyanide tailingsJJ.Nonferrous Metals(Mineral Processing Section),2022(5):67-73.2闫建英，张梅.从废银炉砖中综合回收铅银的技术探索J.云南冶金，2 0 2 0，49（3）：56-58.YAN Janying,ZHANG Mei.Technological explorationon comprehensive recovery of lead and silver from wastesilver furnace bricksJ.Yunnan Metallurgy,2020,49(3):56-58.3杨德香.转炉废砖中回收贵金属的工艺研究.世界有色金属，2 0 19（5）：18 9-190.YANG Dexiang.Study on technology of recoveringprecious metals from waste bricks of converterJ.World Nonferrous 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