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攀西钒钛磁铁矿尾矿中战略性矿产及其综合利用朱志敏 1，林建 2，张国礼 2，曾晓军 2，陈超 1，李潇雨 1，刘应冬 1（1.中国地质科学院矿产综合利用研究所，四川成都610041；2.会理县财通铁钛有限责任公司，四川凉山615100）摘要：这是一篇矿物加工工程领域的论文。攀西地区是我国最大的钒钛磁铁矿资源基地，伴随着钒钛磁铁矿的开采和选冶，产生了巨量的尾矿。攀西钒钛磁铁矿尾矿中钒、钛、铁、铜、钴、镍、磷、钪等战略性元素的含量较高，具有潜在的回收价值，但尚未开展系统的选矿回收实验。通过对攀西地区红格矿区尾矿工艺矿物学的研究，拟定了尾矿中战略性元素综合利用技术路线，并开展了系统的选矿回收实验。以浮选选硫弱磁选铁强磁浮选选钛强磁尾矿浮选磷为技术路线，获得了钴品位为 0.175%的硫钴精矿、TFe 品位 56.57%的铁精矿、TiO2品位 45.97%的钛精矿、P2O5品位 31.73%的磷精矿。研究表明，通过系统的选矿回收实验，能够减少尾矿排放量 21.3%，并且，回收这些战略性矿产能获得年产值 7134.89 万元。因此，回收攀西地区钒钛磁铁矿尾矿的战略性矿产，具有良好的经济效益和社会效益。关键词：矿物加工工程；战略性矿产；综合利用；尾矿；钒钛磁铁矿；攀西doi:10.3969/j.issn.1000-6532.2023.04.006中图分类号:TD989 文献标志码:A 文章编号:1000-6532（2023）04004208 尾矿是矿产资源开发过程中，在一定的经济技术条件下，对矿石中有用组分进行分选、回收后的剩余部分（废弃物），而从矿石中分选、回收的含有用组分的部分常称为精矿1。一般来说，矿石中有用组分仅占矿石的少部分，因此尾矿作为生产精矿的副产品，其产生的量往往很高2。而且，随着人类对矿产品需求的不断增长，低品位矿的开采是未来长期面临的问题，这更加重了尾矿的排放负担3。截至 2019 年底，我国尾矿累积堆存量约为 220 亿 t，仅 2019 年尾矿总产生量约为 12.72 亿 t，其中铁尾矿产生量约为 5.2 亿 t4-5。按照矿物成分，尾矿包括脉石、残留的有用矿物（比如硫化物-氧化物等）和次生矿物。这些残留的有用矿物，随着经济的发展和技术的进步，过去不能利用的也可以综合利用，成为重要的潜在矿产资源6。然而，与发达国家相比，我国尾矿综合利用率较低。以铁矿为例，美国铁尾矿综合利用率达到 79%7，而我国仅 17%左右8。此外，尾矿库压占土地资源，产生二次扬尘，可能发生渗漏、溃坝等地质灾害，具有生态环境和安全风险1,6,9。因此，开展尾矿资源的综合利用，提高尾矿综合利用率，对降低矿产资源的使用压力、变废为宝，以及保护环境、减轻安全风险等方面均有着重要的现实意义。攀西地区是我国最大的钒钛磁铁矿资源基地，包括攀枝花、红格、白马和太和四大矿区，累计探明铁矿石资源储量 150 余亿 t，TiO2资源量 12 亿 t，V2O5资源量 3000 万 t10。经过半个多世纪的生产，攀西地区产生了钒钛磁铁矿尾矿库60 余个，尾矿总堆存量约 80381 万 t11-12。攀西钒钛磁铁矿尾矿库中尾矿的特点是，矿物成分复杂，伴生元素众多，尾矿中除含有数量可观的钒、钛外，还含有值得回收的铁、铜、钴、镍、磷、钪等战略性矿产12-15。近年来，一些研究者16-19对承德和攀枝花钒钛磁铁矿尾矿开展了综合利用研究，但都集中于尾矿中钛铁矿的资源化利用；也 收稿日期:2022-06-06基金项目:中国地质调查局地质大调查项目（DD20189501，DD20221809）；凉山州科技计划重点研发项目（21ZDYF0094）作者简介:朱志敏（1978-），男，研究员，从事矿床成因和地质找矿。矿产综合利用 42 Multipurpose Utilization of Mineral Resources2023 年有一些学者对钒钛磁铁矿尾矿中钪开展了回收实验20-21，但钪的市场需求有限，难以大规模回收利用。本文选取攀西地区典型的钒钛磁铁矿尾矿红格矿区尾矿库，在工艺矿物学研究基础上，确定其尾矿综合利用技术路线，系统地开展尾矿中铁、钛、钴、磷等战略性矿产综合利用技术研究，并初步进行经济效益分析。1研究区概况红格矿区是攀西地区钒钛磁铁矿四大矿区中最大的矿区，位于攀枝花市红格新九乡和会理小黑箐乡交界的路枯一带，距攀枝花市 30 公里，自北向南由安宁村-潘家田、白草、马鞍山、中梁子、红格、湾子田、中干沟等矿区组成，其中红格矿包括红格南矿和红格北矿。经现场调研，红格北矿早期选铁过程获得了TFe 品位 55%56%的铁精矿，回收率已接近理论值，选钛总回收率在 21%27%左右，也达到了较高水平。但是，通过检查选矿流程中各元素的走向（表 1），目前的选矿生产有较高品位的钛、铜、钴、镍、钪等有价组分进入了尾矿中。表 1 红格北矿一期选厂各元素在选矿流程中的走向/%Table 1 Direction of each element in the beneficiation process of the first phase of the Hongge North mine processing plant样品名称TFeTiO2V2O5Cr2O3SCo*Ni*Cu*Sc*Ga*Cd*TREO*In*原矿22.909.350.200.0320.4813419315713.854.416.8460115干式预选尾矿9.193.530.060.0180.07189.633.289.620.132.712.763351铁精矿55.7913.320.610.1000.231421741582.499.321.3383231选钛入料19.3619.850.090.0170.3713615012221.544.212.535939.8选钛尾矿10.737.150.060.0160.421742842152343.68.6733568.9钛精矿33.0947.060.060.0140.461501281131445.614.247968.3*单位为：g/t。2样品采集及分析测试红格矿区共有尾矿库 44 个，尾矿总堆存量约21861 万 t。一期尾矿库中有钛、铜、钴、镍、钪、磷等战略性矿产，具有综合利用价值。因此，本文选择已经闭库的红格矿区一期尾矿库作为研究对象，在不同区域采集 4 个样品，每个样品由方圆 50 m 的 4 个样品均匀混合而成，样品总重 8 t。样品经自然风干后，用木质小锤敲碎，并挑出混入大块杂质。处理后的尾矿样品装入样品袋中，送实验室进行测试分析和选矿实验。尾矿的粒度筛析、化学分析、铁钛物相分析、AMICS 分析及综合利用实验均在中国地质科学院矿产综合利用研究所进行，主量元素采用X 荧光光谱（XRF）测定，微量元素采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定，矿物分析采用矿物自动定量分析系统（AMICS）测定。3尾矿的工艺矿物学特征 3.1化学成分样品的粒度筛析、化学分析及铁钛物相分析等表明（表 25），样品中主要的有用组分铁、钛、硫等主要分布在-1+0.1 mm，铁主要分布于赤褐铁矿、硅酸铁和磁性铁中；钛主要分布于钛铁矿中；钴主要分布于硫化物中，其次分布于选矿难以回收的氧化物和硅酸盐中22；磷主要分布于磷灰石中23。表 2 红格尾矿样品化学多项分析结果Table 2 Results of multiple chemical analyses of Hongge tailings samples名称TFeFeOTiO2SP2O5SiO2Al2O3CaOMgOK2ONa2OMnOV2O5Cr2O3*Sc2O3*烧失含量/%15.2813.1010.900.281.0135.588.6511.988.140.741.620.270.1035840.401.14*单位为：g/t。第 4 期2023 年 8 月朱志敏等：攀西钒钛磁铁矿尾矿中战略性矿产及其综合利用 43 表 3 红格尾矿样品粒度筛析及主要元素分布Table 3 Particle size and some major elements of tailing samples from the Hongge mine粒级/mm产率/%品 位/%分布率/%TFeTiO2STFeTiO2S+21.9017.558.730.422.151.462.54-2+17.4214.527.790.336.965.107.80-1+0.516.6311.077.270.2411.8910.6612.71-0.5+0.2527.4614.5311.850.3225.7628.6927.99-0.25+0.1518.2815.4814.120.3118.2722.7618.05-0.15+0.110.1918.2814.830.3212.0313.3210.39-0.1+0.0756.7718.0412.410.357.897.417.55-0.075+0.0457.3619.8910.910.329.457.087.50-0.0453.9921.7410.000.435.603.525.47合计100.0015.4911.340.31100.00100.00100.00 表 4 红格尾矿样品铁物相分析Table 4 Iron mineralogical phase analysis of tailing samplesfrom the Hongge mine名称菱铁矿中Fe赤褐铁矿中Fe黄铁矿中Fe硅酸铁中Fe磁性铁中Fe合计含量/%0.524.340.383.966.0415.24分布率/%3.4128.482.4925.9839.63100.00 表 5 红格尾矿样品钛物相分析Table 5 Titanium mineralogical phase analysis of tailingsamples from the Hongge mine名称钛铁矿中钛硅酸盐中钛金红石中钛钛磁铁矿中钛合计含量/%8.641.440.0420.5810.702分布率/%80.7313.460.395.42100.00 3.2矿物组成样品的 AMICS 分析表明（图 1），尾矿中有用矿物为钛铁矿（19.59%）、钛磁铁矿（7.57%）、磷灰石（2.12%）、黄铁矿（0.80%）、蓝铜矿-斑铜矿（0.23%）、磁黄铁矿（0.06%）等，脉石矿物为辉石-钛辉石（43.27%）、长石（16.31%）、橄榄石（5.34%）、云母（1.6%）、角闪石（0.94）、绿泥石（0.69）、石榴石（0.56%）、帘石（0.25%）、石英（0.09%）、榍石（0.06）、锆石（0.04）、粘土矿物（0.04），此外还含有大量赤-褐铁矿（30.37%）。钛铁矿钛磁铁矿金红石钙铁钛矿赤铁矿赤褐铁矿黄铁矿磁黄铁矿方铅矿黄铜矿钛辉石辉石角闪石橄榄石石榴石帘石长石石英云母绿泥石黏土矿物尖晶石董青石磷灰石重晶石石膏红铁矾蓝铜矿-斑铜矿锆石萤石含钛硅酸盐矿物碳酸盐矿物999 m榍石图 1 红格尾矿样品 AMICS 矿物分析Fig.1 AMICS mineral analysis of tailing samples from the Hongge mine 44 矿产综合利用2023 年 4尾矿的综合利用技术 4.1工艺技术路线的确定结合钒钛磁铁矿综合利用研究现状和发展趋势，在红格尾矿库工艺矿物学基础上，拟定了尾矿综合利用技术路线（图 2），该技术路线优先回收硫钴精矿，既遵循易回收的矿物优先回收的原则，也可确保后续获得优质的铁精矿、钛精矿和磷精矿的合格原料。原料硫钴浮选弱磁选铁强磁分离浮选选钛浮选选磷硫钴精矿铁精矿钛精矿磷精矿尾矿尾矿磨矿图 2 红格尾矿综合利用技术路线Fig.2 Flowsheet of comprehensive utilization of tailings fromthe Hongge mine 4.2矿产综合利用技术 4.2.1硫钴回收实验目前，攀西钒钛磁铁矿选矿原则流程为原矿选铁选铁尾矿强磁选强磁精矿浮硫钴硫钴尾矿选钛。浮选硫钴资源主要是为消除硫化物对钛浮选的影响，由于硫钴量较少，部分选厂甚至没有获得合格的硫钴精矿，造成了硫钴资源的浪费。随着环保和节能减排要求的提高，去除铁精矿中的硫化物，不仅可以有效利用钒钛磁铁矿中的硫钴资源，还可降低铁冶炼过程中的脱硫成本及环保成本。因此，有必要在回收铁钛的资源之前，回收硫钴资源，既可提高硫钴资源的利用率，又可获得低杂质含量的铁、钛精矿以及降低硫化物对钛浮选的影响，同时综合利用后的尾矿也可作为优质的整体利用原料。针对尾矿中硫钴资源的特点，在磨矿细度、浮选药剂种类与用量条件实验的基础上，采用一次粗选、一次扫选、一次精选的工艺流程，进行了浮选选硫钴闭路实验（图 3），获得硫品位为37.61%、钴品位为 1750 g/t，硫回收率为 73.69%，钴回收率为 14.48%的硫钴精矿（表 6），尾矿中 S 含量仅 0.09%，有效回收了尾矿中的硫资源，部分钴资源也可得到回收利用，为后续获得高质量的铁精矿、钛精矿及磷精矿等创造了良好的条件。H2SO4 750黄药 4002#油 542#油 27333333粗选扫选精选 I硫钴精矿尾矿H2SO4 250黄药 200原料磨矿 0.074 mm 50%332药剂用量单位:g/t图 3 红格尾矿硫钴浮选闭路实验流程Fig.3 Flowsheet of S-Co closed-circuit flotation test of tailingsamples from the Hongge mine 表 6 红格尾矿浮选选硫钴闭路实验结果Table 6 Results of S-Co closed-circuit flotation test of tailingsamples from the Hongge mine产品名称产率/%品位回收率/%S/%Co/(g/t)SCo精矿0.6337.611750.0073.6914.48尾矿99.370.0965.4726.3185.52合计100.000.3276.07100.00100.00 4.2.2铁回收实验钛磁铁矿是攀西地区钒钛磁铁矿可工业利用的复合铁矿物，亦是钛、钒、铬、锰、镓、钴等组分的主要载体矿物24-25。工艺矿物学研究表明，原料中含有少量的钛磁铁矿，通过磁选可以获得部分铁精矿，也可为强磁提高钛品位创造条件。针对浮选选硫钴的尾矿，开展了弱磁选铁的实验研究（图 4）。随着磁选磁场强度的增加，获得的铁精矿品位与回收率变化不大，铁精矿产率也较第 4 期2023 年 8 月朱志敏等：攀西钒钛磁铁矿尾矿中战略性矿产及其综合利用 45 低，这主要是因为原选矿厂工作期间选铁指标较好，尾矿中铁含量低，为了较少铁精矿对后续选钛的影响，确定选铁的磁场强度为 0.14 T，此时可获得 TFe 品位 57%左右的铁精矿（表 7）。硫钴浮选尾矿铁精矿尾矿弱磁选图 4 红格尾矿弱磁选铁实验流程Fig.4 Flowsheet of iron low intensity magnetic separationfrom tailing samples from the Hongge mine 表 7 红格尾矿弱磁选铁实验结果Table 7 Results of low intensity magnetic separation of ironfrom tailing samples from the Hongge mine磁场强度/T 产品名称 产率/%品 位/%回收率/%TFeTiO2TFeTiO20.1铁精矿6.0356.86 12.8322.127.21尾矿93.9712.85 10.5977.8892.79合计100.00 15.50 10.73 100.00 100.000.12铁精矿5.7957.48 12.7421.906.77尾矿94.2112.60 10.7878.1093.23合计100.00 15.20 10.89 100.00 100.000.14铁精矿5.9357.50 13.4722.197.44尾矿94.0712.71 10.5677.8192.56合计100.00 15.37 10.73 100.00 100.000.16铁精矿6.0857.04 13.3322.127.61尾矿93.9213.00 10.4877.8892.39合计100.00 15.68 10.65 100.00 100.00 4.2.3钛回收实验钛铁矿是攀西钒钛磁铁矿尾矿的主要回收的有价矿物。但是，由于原料来源于已经闭库的尾矿库，经药剂作用和长时间堆存后，钛铁矿的可选性能发生了变化。因此，针对尾矿中钛资源的特点，在传统的 MOS、MOH 等选钛药剂对尾矿中钛已经药剂疲劳难以获得合格钛精矿的情况下，开发了新型高效的选钛药剂，使得尾矿中的钛得以高效回收利用。通过强磁重选浮选工艺（图 5），在新研发的选钛药剂基础上，可以获得 TiO2品位为 45.97%，回收率为 65.37%的选钛流程作业回收率（表 8）。强磁中矿 I强磁中矿 强磁尾矿强磁粗选强磁精选强磁扫选1 T0.8 T1.2 T选钛原料(选硫选铁尾矿)浮选尾矿钛精矿一粗二扫四精浮选图 5 红格尾矿选钛实验流程Fig.5 Flowsheet of Ti separation test from tailing samplesfrom the Hongge mine 表 8 红格尾矿选钛全流程实验结果Table 8 Results of Ti separation test from tailing samplesfrom the Hongge mine产品名称产 率/%TiO2品位/%TiO2回收率/%钛精矿14.2145.9765.37浮选尾矿40.595.0120.35强磁中矿I15.814.306.80强磁中矿II9.415.124.82强磁尾矿19.981.332.66合计100.009.99100.00 4.2.4磷回收实验磷矿是具有战略意义的非金属矿，主要用于制造磷肥、黄磷、磷酸、磷化物及其他磷酸类盐，用于农业和医药、食品、国防等工业，具有不可替代性和不可再生性。在攀西地区钒钛磁铁矿中，磷灰石是分布比较广泛的一种副矿物，各矿区、各矿段不同矿石中含量变化较大，主要富集在辉长岩型矿石中。尾矿经过浮选选硫、弱磁选铁、强磁选钛以后，获得了 P2O5含量为 1.41%的选磷原料，磷在强磁选尾矿中有一定程度富集。针对 P2O5含量为 1.41%的选磷原料，通过一粗一扫三精的浮选实验流程获得了 P2O5品位为31.73%、浮选作业回收率为 92.56%的合格磷精矿（图 6，表 9）。该浮选工艺流程药剂制度简单，回收成本低，利用浮选回收钒钛磁铁矿尾矿提取有价金属后的伴生低品位磷资源具有一定的经济效益。46 矿产综合利用2023 年粗选扫选精选 I磷精矿尾矿强磁尾矿精选 III精选 II调整剂 I 2000调整剂 II 500捕收剂 300333调整剂 II 200捕收剂 15033调整剂 I 500调整剂 II 2003调整剂 II 100333222药剂用量单位:g/t图 6 红格尾矿磷浮选实验流程Fig.6 Flowsheet of phosphorous flotation test of tailing samples from the Hongge mine 表 9 红格尾矿浮选选磷探索实验结果Table 9 Results of phosphorous flotation test of tailingsamples from the Hongge mine产品名称产率/%P2O5品位/%P2O5回收率/%磷精矿4.2631.7392.56尾矿95.740.117.44合计100.001.46100.00 4.3经济效益分析通过浮选选硫弱磁选铁强磁浮选选钛强磁尾矿选磷的工艺流程，综合实验分别获得了合格的硫钴精矿、铁精矿、钛精矿、磷精矿，减少尾矿排放量 21.3%（表 10）。以 693.3 万 t 的尾矿堆存量，以年处理 30 万 t 尾矿的规模进行计算，年产硫钴精矿 0.19 万 t，市场价格约 350 元/t，硫钴精矿年产值 66.78 万元；年产铁精矿 1.88 万 t，市场价格 500 元/t，铁精矿年产值 940.80 万元；年产钛精矿 3.97 万 t，市场价格 1500 元/t，钛精矿年产值 5952.99 万元；年产磷精矿 0.35 万 t，市场价格 500 元/t，磷精矿年产值 174.32 万元；因此，回收尾矿中战略性矿产年产值 7134.89 万元。表 10 红格尾矿中战略性矿产回收实验结果Table 10 Results of strategic mineral resources recovery test of tailing samples from the Hongge mine产品名称产率/%品 位/%回收率/%STFeTiO2P2O5STFeTiO2P2O5硫钴精矿0.6436.1582.11铁精矿6.2756.5713.5923.227.82钛精矿13.2333.4145.9728.9355.79磷精矿1.1631.7350.51浮钛尾矿37.79强磁选钛尾矿14.79浮磷尾矿26.12总尾矿78.70原料100.000.2815.2810.900.73100.00100.00100.00100.00 5结论(1)攀西地区钒钛磁铁矿尾矿中含有大量的有价成分，潜在资源量巨大。针对攀西地区红格北矿一期尾矿的工艺矿物学研究表明，样品中 TFe第 4 期2023 年 8 月朱志敏等：攀西钒钛磁铁矿尾矿中战略性矿产及其综合利用 47 含量 15.28%，TiO2含量 10.90%，S 含量 0.28%，P2O5含量 1.01%，铁主要分布于赤褐铁矿、硅酸铁和磁性铁中，分别占 28.48%，25.98%和 39.63%。钛主要分布于钛铁矿中，占 80.73%。样品中主要有用矿物为钛磁铁矿、钛铁矿、硫化物、磷灰石等，主要脉石矿物为辉石-钛辉石、橄榄石、长石、云母、角闪石等，表明该尾矿中有价组分钛含量较高，硫、钴、磷等有一定的综合利用潜力。(2)针对该尾矿进行了详细的选矿工艺研究，制定了浮选选硫弱磁选铁强磁浮选选钛强磁尾矿回收磷的技术路线，获得了以下产品：S 品位 36.15%，硫回收率 82.11%的硫钴精矿；TFe品位 56.57%，铁回收率 23.22 的铁精矿；TiO2品位 45.97%，钛回收率 55.79%的钛精矿；P2O5品位 31.73%，磷回收率 50.51%的磷精矿，实验指标良好。通过以上战略性矿产的综合利用，能够减少尾矿排放量 21.3%。(3)初步经济效益分析表明，以 693.3 万 t 的尾矿存量，以年处理 30 万 t 尾矿的规模进行计算，获得精矿产品约 6.4 万 t/年，回收尾矿中战略性矿产年产值 7134.89 万元，表明处理该尾矿具有良好的经济效益和社会效益。参考文献:1 Kossoff D,Dubbin W E,Alfredsson M,et al.Mine tailingsdams:characteristics,failure,environmental impacts,andremediationJ.Applied 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