火焰原子吸收法测定牙膏中锶含量的前处理方法优化研究.pdf

口 腔 护 理 用 品 工 业 第三十三卷第四册 年 月火焰原子吸收法测定牙膏中锶含量的前处理方法优化研究潘建韩和平邓全富柴露琦宫敬禹（重庆登康口腔护理用品股份有限公司，重庆 ）摘要：该研究采用火焰原子吸收法研究了牙膏中锶含量的测定方法。在开展方法学评估的基础上，对湿法消解和微波消解两种前处理方法进行了比较研究。试验结果表明，采用微波消解法对样品进行前处理，方法相关系数 、检出限 、定量限 ，精密度 为 ，回收率 。相比 采用的湿法消解，微波消解法化学试剂消耗较少，样品处理时间短，检测效率高，且易消化完全，所得结果稳定，平行性好，更适合运用于牙膏中锶含量的测定。关键词：火焰原子吸收法；湿法消解法；微波消解法中图分类号：文献标识码：文章编号：（）牙膏作为一种辅助刷牙的膏状制剂，可以增强刷牙过程的磨擦力，清洁牙齿、去除软垢和牙菌斑 ，。锶盐是口腔护理产品中重要的脱敏活性成分，在治疗牙本质过敏症方面具有较好的效果 。锶盐为中性盐，高度水溶性，毒性很低。放入牙膏内使用，方便安全，被广泛使用在各种抗过敏牙膏中 。我国现行的行业标准 采用火焰原子吸收法对牙膏中锶含量进行测定，其前处理方法为湿法消解法，该前处理方法存在加强氧化剂敞口加热进行消化，产生的酸雾对实验室以及检验人员都有较大危害，化学试剂消耗较大，样品处理时间长，检测效率低，且不易消化完全等问题。而微波消解法消解时间相对较短，操作方便快捷，污染少，且易消化完全。本研究基于火焰原子吸收法，采用微波消解测定牙膏中的锶含量，对现行标准的前处理方法进行优化研究。实验部分 材料、试剂硝酸：优级纯；硝酸溶液：；氢氟酸：分析纯；高氯酸：优级纯；氯化镧溶液（）：称取 氯化镧，置于烧杯中，加入 水和 盐酸，加热至完全溶解后，用水稀释至 ，摇匀待用；氯化钾溶液：；锶（）标准储备溶液：（作为介质）；锶标准工作液（）：准确吸取 标准储备溶液溶于 容量瓶中，用 定容至刻度线，制备成 的标准溶液；种市售含锶的牙膏样品。仪器条件参照 的相关规定，本方法确定仪器条件如表 所示。表 仪器条件波长（）灯电流（）信号类型吸收信号测量时间平均值氧化剂空气氧化剂流量（）乙炔流量（）延迟时间（）读数时间（）样品溶液的制备 湿式消解法称取样品 （精确到 ），置于消解罐（聚四氟乙烯溶样杯）中，同时做试剂空白。加入浓硝酸 ，（若是二氧化硅基质的膏体，需 年第 期潘建，等：火焰原子吸收法测定牙膏中锶含量的前处理方法优化研究滴加 滴氢氟酸）由低温（）至高温（）加热消解，当消解液体积减少到 ，移去热源，冷却。加入高氯酸 ，继续加热消解，摇动使均匀，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至 左右。冷至室温后定量转移至 容量瓶中，用 硝酸溶液定容至刻度，备用。（如试液浑浊，离心沉淀后可取上清液进行测定。）微波消解法称取样品（若是二氧化硅基质的膏体，需滴加 滴氢氟酸）（精确至 ）置于消解罐中，同时做试剂空白。再加入硝酸 ，充分作用。在电热板上加热使其溶解并除去反应产生的气体（不得蒸干），密闭好消解罐于微波消解仪中按照规定的消解程序消解，消解程序如表 所示。待消解结束后，取出冷却，开罐，将消解好的含样品的消解罐放至 电加热板上 ，去除样品中多余的氮氧化物，以免干扰测定，将样品移至 容量瓶中，用 硝酸溶液洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，定容至 ，备用。表 消解程序温度（）压力（）时间（）结果与讨论 线性方程、相关系数、线性范围、检出限以锶标准工作液（）为准，按照优化条件调节好仪器，通过处理使得容量瓶中锶标准溶液的 浓 度 分 别 为 、然后进样分析，分别测定标准系列溶液吸光强度，以吸光强度为纵坐标，锶含量（）为横坐标，考察吸光强度和锶浓度的线性关系。依据 的规定进行仪器检出限量值的计算，采用样品空白测量 次的平均值加上 倍的重复性标准偏差作为仪器检出限，采用样品空白测量 次的平均值加上 倍的重复性标准偏差作为仪器定量限，如表 所示。表 方法的线性范围、相关系数和检出限线性方程线性范围（）相关系数（）检出限（）定量限（）精密度精确称取 同批次的牙膏样品各 份，按照 样品处理过程，测定样品中锶的含量，以其锶含量（）为指标计算 值，计算方法精密度，其精密度试验 值，如表 所示。表 精密度前处理方法精密度平均值 （）湿试消解法 微波消解法 回收率试验精密称取 同批次空白牙膏样品 份，分成 组，每组分别加入低、中、高 种浓度的锶标准溶液各 份。按照 样品的处理过程，使配制好后的 试 样 锶 浓 度 分 别 为 ，检测锶的含量，所测锶的相对标准偏差 和回收率，如表 所示。表 牙膏中锶测定回收率组分添加水平（）测量值（）回收率均值（）（）湿试消解法微波消解法 市售样品的测定待测样品溶液通过仪器进样分析，按仪器设定条件测定其吸光强度，计算出溶液中锶的浓度，其结果如表 所示。潘建，等：火焰原子吸收法测定牙膏中锶含量的前处理方法优化研究 年第 期表 不同样品中锶测定结果序号基质名称含量（）湿法消解微波消解二氧化硅 亮白牙膏（留兰薄荷香型）二氧化硅 克敏牙膏（清新薄荷香型）二氧化硅 抗敏牙膏（天然薄荷香型）磷酸氢钙 抗敏牙膏（清润薄荷香型）碳酸钙 牙膏（清新留兰香型）碳酸钙 牙膏（清新留兰香型）碳酸钙 牙膏（绿茶香型）检测时间对比以 个样品为一组进行微波消解法与湿试消解法的前处理时间比较，可以看出微波消解法与湿试消解法相比较能大幅缩短前处理时间，而且在数量越多的情况下，微波消解法更能缩短样品前处理时间，提高检测效率，如表 所示。表 样品前处理时间对比样品量湿试消解法时间（）微波消解法时间（）微波消解节省时间（）讨论锶作为一种重要的活性成分，在牙膏、医疗器械等产品中有着极其广泛的应用，锶含量也是关键控制指标之一，上述产品通常采用连续生产的方式，因此检测方法的精密度和检测效率都至关重要。相比行业标准 火焰原子吸收法对牙膏中锶含量进行测定，其前处理方法为湿法消解法，该前处理方法化学试剂消耗较大，样品处理时间长，检测效率低，且不易消化完全，而微波消解法化学试剂消耗较少，样品处理时间短，检测效率高，且易消化完全，所得结果稳定，平行性好，更适合运用于牙膏中锶含量的测定。结论该研究采用火焰原子吸收法对牙膏中锶含量进行测定，采用微波消解方式对样品进行前处理，方法相关 系 数 、检 出 限 、定 量 限 ，精密度 为 ，回收率 。该前处理方法化学试剂消耗较少，样品处理时间短，检测效率高，所得结果稳定，可以更好地为行业、企业服务。参考文献 关存钢，等 牙膏生产工艺 北京：轻工业出版社，中国口腔清洁护理用品工业协会 组织编著 牙膏生产技术概论 北京：中国轻工业出版社，：，（）：蒋玮 抗过敏牙膏的抗过敏机理与牙本质过敏症治疗机理的对比探讨 牙膏工业，（）：中华人民共和国轻工行业标准委员会 北京：中国轻工业出版社，（收稿日期：年 月 日）