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焊接面清洁度对高纯Ti靶材扩散焊接的影响.pdf

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1、第 8 期焊接面清洁度对高纯 Ti 靶材扩散焊接的影响廖培君,姚力军,周友平,陈石,慕二龙(宁波江丰电子材料股份有限公司,浙江 宁波315400)冶 金 与 材 料Metallurgy and materials第 43 卷 第 8 期2023 年 8 月Vol.43 No.8Aug.2023摘要:对比三种方案对高纯 Ti 和 CuCr 合金材料的清洗效果,结果表明除油粉水溶液超声清洗的效果最佳。将焊接面清洁度不同的 CuCr 合金与高纯 Ti 进行扩散焊接,界面形貌和结合强度结果表明焊接面清洁度对扩散焊接有很大的影响,清洁度越高,材料结合效果越好,焊接结合强度越大。关键词:高纯 Ti;CuC

2、r 合金;清洁度;扩散焊接基金项目:宁波市科技计划项目(2023Z095)。作者简介:廖培君(1989),男,安徽黄山人,主要研究方向:半导体材料。为了满足高功率下的稳定溅射,目前先进制程用的高纯钛溅射靶材都选取铜合金作为背板材料,并采用扩散焊接进行绑定。为了保证焊接结合有足够的强度,通常还需要在硬度较高的铜合金背板表面加工端面螺纹以增大材料间的接触面积咱2-4暂。经机械加工的材料表面极易残留切削液、润滑油等脏污,虽然业内对焊接前材料的表面都会做清洗,但清洗的效果、残留脏污对焊接的影响等,目前都鲜有报道和研究。本文以纯度大于 99.995%的高纯 Ti 和 CuCr 合金为材料,探究不同表面清

3、洗工艺下的扩散焊接效果,为制备大尺寸高性能钛靶材提供依据。1实验材料和方法实验材料选取纯度大于 99.995%的高纯 Ti 和 Cr元素含量为 1%左右的 CuCr 合金。Ti 样品和 CuCr 合金样品的直径为 150mm,CuCr 合金样品焊接面车端面螺纹,尺寸如图 1 所示。样品焊接装配前分别用表 1 所示三种清洗方案处理。用 SITA 表面清洁度仪测试焊接面清洁度,每个样品测试 9 个点,测试结果以 RFU 值表示,RFU 值越低,表面越清洁。实验采用热等静压(HIP)方式进行扩散焊接。Ti 样品和 CuCr 合金样品装配后用铝制包套真空密封,随后置于热等静压设备中,热等静压的工艺为

4、500/150MPa 保温 3h。焊接样品经机械方法抛光后,用 10%硝酸溶液腐蚀,使用 Zeiss Axio Obsever 5m 显微镜观察微观形貌。用Hitachi SU3500 扫描电子显微镜分析界面状态及扩散情况。用万辰 CMT 电子万能试验机测试焊接结合强度。2实验结果和分析2.1 清洗效果分析Ti 样品的清洁度结果如表 2 所示。除油粉水溶液对油污有乳化和皂化作用咱5暂,其清洗效果最佳;异丙醇对油污有一定溶解能力,对光滑表面的 Ti 样品也有良好的清洁能力,略逊于除油粉水溶液;纯水在超声波辅助下表现出一定清洁能力,但效果在 3 种方法中是最差的。CuCr 合金样品的清洁度如表 3

5、 所示。CuCr 合金焊接端面的螺纹和上面细小的加工缺陷极易吸附大量油污,机加后的清洁度远差于 Ti 样品。3 种清洗方案对表 1样品清洗方案编号1#2#3#清洗方案纯水超声清洗10min异丙醇超声清洗10min除油粉水溶液超声清洗10min表 2Ti 样品用不同方法清洗后的清洁度RFU清洗方案未清洗1#2#3#P15.12.40.60.4P22.22.60.70.4P33.72.00.60.3P44.34.10.60.3P51.82.20.70.2P64.32.00.60.2P77.92.10.70.2P83.42.40.60.3P94.82.20.50.2最小值1.82.00.50.2最大

6、值7.94.10.70.4平均值4.22.40.60.3图 1端面螺纹加工尺寸90毅0.4079冶金与材料第 43 卷CuCr 合金样品都表现出一定清洁能力,其中除油粉水溶液清洗的样品最干净,表面清洁度一致性较好;纯水清洗的样品最脏,检测点间的清洁度差异较大;异丙醇的清洗效果居上述两种方案之间,但因为 CuCr 合金表面螺纹影响,效果不及清洗光滑表面的 Ti 样品。2.2焊接界面分析通过不同清洗方案获得表面清洁度不同的材料,对这些材料进行组合焊接来探究表面清洁度对焊接的影响,具体组合方案如表 4 所示。图 3 所示,5 个样品的 CuCr 合金背板上的螺牙均完整咬入 Ti 基体,但因咬入过程中

7、受到 Ti 材料挤压牙形有轻微变形,5 个样品的螺牙尺寸无明显差异。用显微镜 400 倍对每个样品观测一段长度 15mm 的界面,典型形貌如图 4 所示,1 号、2 号和 5 号样品的螺牙底部和牙斜面都发现有微小的间隙,3 号和 4 号样品仅在螺牙底部发现有间隙。随着螺牙咬入深度增加,Ti 基体局部塑性变形难度加大,实验焊接条件下螺牙咬入深度已到极限,因此 5 个样品的螺牙底部都存在间隙。根据清洗后材料表面的清洁度推断 1 号、2 号和 5 号样品牙斜面的间隙是界面残留的脏污阻碍材料相互接触造成的,而 3 号和 4 号样品焊接面的清洁度高,因此牙斜面处无脏污阻隔,两种材料贴合良好。间隙处材料无

8、法形成扩散,理论上间隙存在的面积越大,焊接结合强度越小。用扫描电子显微镜能谱分析线扫 3 号样品螺牙斜面界面,结果如图 5 所示,Ti/Cu 元素在界面有扩散现象,扩散深度约 4滋m,说明实验焊接条件下材料间可以形成扩散结合。2.3焊接强度分析大结合面积和扩散结合是保证高焊接强度的必要条件,通过焊接强度可以进一步确认界面清洁度对焊表 3CuCr 合金样品用不同方法清洗后的清洁度RFUP115.28.34.90.3P220.85.22.80.3P37.514.01.90.3P4100.33.12.20.2P536.112.72.10.4P630.24.23.60.6P7184.82.80.4P8

9、88.221.42.00.2P9105.76.11.60.4最小值7.53.11.60.2最大值105.721.44.90.6平均值46.98.92.70.3清洗方案未清洗1#2#3#表 4焊接样品的清洗方案样品编号12345Ti清洗方案除油粉水溶液超声清洗10min除油粉水溶液超声清洗10min除油粉水溶液超声清洗10min异丙醇超声清洗10min纯水超声清洗10minCuCr合金清洗方案纯水超声清洗10min异丙醇超声清洗10min除油粉水溶液超声清洗10min除油粉水溶液超声清洗10min除油粉水溶液超声清洗10min图 3扫描电镜观测下样品焊接界面(a)1 号样品(b)2 号样品(c)

10、3 号样品(d)4 号样品(e)5 号样品TiCuCrTiCuCrTiCuCrTiCuCrTiCuCr80第 8 期接的影响。按图 6 所示,加工焊接结合强度测试样,测得样品焊接结合强度按编号依次为 85、183、260、238 和177MPa。因为 1 号样品背板的清洁度检测数值远高于其他几组,判断其焊接材料间能形成扩散结合的面积最小,致使强度最低。随着焊接面清洁度的提升,焊接强度明显提高;2 号和 5 号样品的焊接面清洁度接近,均好于 1 号样品,它们的焊接强度也相近,远高于 1 号样品;3 号样品焊接面的清洁度最好,材料间能够形成扩散结合的面积最大,其焊接强度最高;4 号样品材料界面的清

11、洁度和 3 号样品在同一量级,两者焊接强度无明显差异。图 6焊接结合强度测试试样BP焊接线Blank3结论(1)表面清洁度对焊接有很大的影响,焊接界面残留的脏污阻碍材料间的扩散结合,材料清洁度越高,结合效果越好,焊接结合强度越大。(2)高纯 Ti 和 CuCr 合金经除油粉水溶液超声清洗10min 后表面洁净度高,两者在 500益/150MPa 保温 3h条件下热等静压焊接,结合强度可以达到 260MPa 以上,界面实现扩散结合。参考文献1 董亭义,户赫龙,于文军,等.集成电路用钛靶材和铜铬合金背板扩散焊接技术研究 J.金属功能材料,2017,24(6):23-27.2 徐国进,张巧霞,罗俊锋

12、,等.高纯稀土钇靶材焊接技术 J.焊接,2021,(3):35-38.3 徐清锋.高纯金属铜与铜基合金固相连接研究 D.哈尔滨:哈尔滨工业大学,2018.4 杨卫英,伍智.电真空用金属零件的去油方法 J.真空,2012,49(6):79-82.图 4样品焊接界面典型形貌(a)1 号样品(b)2 号样品(c)3 号样品(d)4 号样品(e)5 号样品图 53 号样品螺纹斜面扩散线扫描结果TiCuCrCuCrTiCuCrTiCuCrTiCuCrTiCuCrTi廖培君等:焊接面清洁度对高纯 Ti 靶材扩散焊接的影响位置/滋m024681012 14 16 182022242628303500300025002000150010005000CuTi81

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