高软化点改质沥青的生产控制.pdf

49燃 料 与 化 工Fuel&Chemical Processes2023 年 9 月第 54 卷第 5 期高软化点改质沥青的生产控制吴强王小强杜亚平章真杰陈年连（宝武碳业科技股份有限公司梅山分公司，南京210039）摘要：为生产高软化点改质沥青，通过提高反应釜温度，提高闪蒸罐真空度以及对原有改质沥青装置工艺流程优化调整，生产出软化点在 118 130，结焦值大于 60%的改质沥青。关键词：改质沥青；软化点；结焦值；真空度中图分类号：TQ522.63文献标识码：B文章编号：1001-3709（2023）05-0049-04Production control of high softening point modified pitchWu QiangWang XiaoqiangDu YapingZhang ZhenjieChen Nianlian（Baowu Carbon Technology Co.，Ltd.-Meishan Branch，Nanjing 210039，China）Abstract:By increasing the temperature of the reactor，raising the vacuum level of the flash tank，and optimizing the process flow of the original modified asphalt plant，modified pitch with a high softening point of 118130 and a coking value greater than 60%was produced.Key words:Modified pitch；Softening point；Coking value；Vacuum leve高 软 化 点 改 质 沥 青，文 中 特 指 软 化 点 在118130，结焦值大于60%的改质沥青，其他指标符合改质沥青一级品要求，具体指标见表1。该种沥青主要是用于生产球状沥青，球状沥青因为体积小，受热均匀，被广泛用作修补锅炉的原料添加剂。因球状沥青要求软化点在120 左右，通常使用软化点为106 的普通改质沥青和软化点为150 以上的高软化点沥青进行调配，工艺繁琐，成本高。此外，高软化点改质沥青结焦值大于60%，相比普通改质沥青能提高碳素制品残碳量，有利于包覆天然石墨生产锂电负极材料，目前具有较大的市场需求1。梅山分公司改质沥青生产工艺采用连续釜聚合、真空闪蒸工艺。其反应釜加热方式为电感加热管式炉2，中温沥青通过F-101AF共6台加热炉加热升温后，进入R-101A反应釜聚合，再分别通过1台加热炉补充热量进入下一级反应釜聚合，经过3个反应釜热聚合后，沥青品质提升，软化点提高，再通过闪蒸罐R-102进一步闪蒸，使沥青软化点达到指标。为生产高软化点改质沥青，需要找到收稿日期：2022-05-27作者简介：吴强（1988-），男，工程师合适的控制参数，使产品软化点在现有标准上提高1525。中温沥青在反应釜中进行聚合反应，沥青中甲苯不溶物以及喹啉不溶物含量得到提高，达到一级品标准，而在此过程中，沥青的软化点也会得到一定的提高。各反应釜出口沥青软化点增加值见表2。由表2数据可知，A釜反应最剧烈，软化点增加10.6，增加幅度最大。3个反应釜运行温度主要为提高改质沥青的甲苯不溶物和喹啉不溶物，软表 1高软化点改质沥青质量标准项目普通改质沥青 高软化点改质沥青软化点（环球法）/106 112118 130甲苯不溶物含量（抽提法）/%（质量分数）28 3228 32喹啉不溶物含量/%（质量分数）6 126 12-树脂含量/%（质量分数，不小于)2020结焦值（不小于)5760灰分/%（质量分数，不大于)0.250.25水分/%（质量分数，不大于)1.51.5钠离子含量/（mgkg-1）（不大于）15015050燃 料 与 化 工Fuel&Chemical ProcessesSep.2023Vol.54 No.51反应釜温度对软化点影响改质沥青连续化生产时，反应釜液位通常波动较小，一般控制釜液位在2.9 m，沥青在3釜总停留反应时间约为1214 h。在控制反应釜液位相同的情况下，研究反应釜温度（3釜反应温度相同）对沥青软化点的影响，数据如表3所示。取表3中反应釜软化点数据的中位数作图2。由图2可明显看出，不同温度下A反应釜软化点增加线斜率都最大，说明A釜中软化点提高最明显；直线的斜率为A釜B釜C釜，软化点增加幅度逐渐递减，推测原因为随着反应时间的增加，沥青分子量逐渐变大，而分子数量减少，聚合反应速度减慢；2真空度对软化点的影响在保持中温沥青软化点稳定和改质沥青反应釜温度恒定的情况下，调节闪蒸罐真空度，取闪蒸罐出口沥青分析其软化点得到图3。随着反应釜温度的提高，A、B、C 3釜的出口沥青软化点都有所提高。故提高反应釜温度能够提高沥青软化点3。化点不是主要控制目的，最终产品的软化点需要在R-102中经过真空闪蒸调节。高软化点沥青比普通改质沥青软化点高1525，为生产出合格产品，需要反应釜和闪蒸罐协同配合，故首先研究不同聚合温度和不同闪蒸负压对沥青软化点的影响。表 2反应釜出口沥青软化点数据中温沥青R-101AR-101BR-101CR-102釜温350363363360362软化点8696.6100102110增加值10.63.428表反应釜不同温度下沥青软化点数值反应釜温度中温沥青软化点A 釜软化点B 釜软化点C 釜软化点35584 8691 9395 9898 10035884 8692 9495 98100 10136084 8693 9698 100100 10336584 8695 98100 102104 10836884 8695 99102 104106 10837084 8696 100102 106108 110图 1改质沥青生产流程反应釜（365）34 h闪蒸罐（360）改质沥青产品采出脱除沥青中轻质组分中温沥青原料抽真空脱除重质组分F-104ABF-103F-102F-101AF加热炉反应釜（365）34 h反应釜（365）34 h图 2反应釜不同温度下各釜沥青软化点110105100959085355358360365368370沥青软化点/中温 试样沥青位置图 3软化点与真空度关系132130128126124122120118116114软化点/真空度/kPa-78 -82 -85 -8851燃 料 与 化 工Fuel&Chemical Processes2023 年 9 月第 54 卷第 5 期由图3可明显看出随着R-102真空度的提高，沥青软化点随之提高，将真空度提高至大于-82 kPa，即可生产出软化点118 的改质沥青。3试生产运行情况试生产为确保R-102出口的沥青软化点达到120，真空泵开至最大负荷，此时闪蒸罐后软化点波动情况见图4，实际运行中由于真空泵工作液温度升高，真空无法长时间保持在-85 kPa，大约24 h后，软化点无法达到118。为提高进入闪蒸釜的沥青软化点，可考虑提高反应釜的聚合温度。故对系统加热炉重新分配改造，达到提高各反应釜温度的目的。原设计系统用6台炉子给A釜升温，B、C釜各1台炉子加热保温。实际生产中B、C釜由于闪蒸油带出热量，温度会降低，1台炉子加热能力不足。并且单炉运行时，炉管结焦无法停炉烧焦。如图5所示，对加热炉进行改造，A釜由5台炉子加热沥青提供热量，将B、C釜设置为各2台加热炉进行加热，保证釜温能够升到370，降低单台炉加热的热负荷，延缓系统结焦以及能够保证在单台炉子结焦后，临时停用切出烧焦作业而不影响生产。4生产运行情况3座反应釜的温度控制在370 以上，可以将改质沥青软化点提高至106110，再通过闪蒸罐，在-85 kPa以上的真空下，沥青中轻质组分闪蒸出，即可生产出软化点118 的改质沥青。但是在生产高软化点沥青期间，真空泵易出现负压不足的情况。经过分析，主要存在2方面影响因素：一是真空泵进口气体温度高，实测超过80，温度越高进入真空泵气体量越多，导致真空泵能力不足；二是由于真空泵运行10 h后其工作液温度会升高，超过100，即使工作液采用洗油，在此温度下也仍会有部分组分汽化，影响真空泵能力。为解决上述问题，采取如下措施：（1）保持真空泵进出口管道上的旁通阀全关；（2）生产期间，降低循环水温度，确保进入装置的循环水温度低于25，确保进入真空泵的不凝性气体温度低于50；（3）真空泵工作液冷却器改型，换热面积从6 m2扩大至12 m2，提高冷却效果，生产期间真空泵工作液每班更换2次，保证工作液温度在70 以下。经过以上改造，改质沥青装置可以长时间稳定生产高软化点改质沥青，软化点可以控制在1222，装置运行平稳。生产期间软化点波动情况见图6。5结论通过对10台加热炉的加热能力重新分配，保证3釜温度控制在370 以上，合理降低循环水温度至25，将闪蒸气冷却器循环水量开最大，增大真图 4试生产高软化点沥青情况2019.6.20 8:002019.6.20 12:002019.6.20 16:002019.6.20 20:002019.6.20 24:002019.6.21 4:002019.6.21 8:002019.6.21 12:002019.6.21 16:002019.6.21 20:00126124122120118116114112110108软化点/生产时间图改造后流程图反应釜（370）34 h闪蒸罐（360）改质沥青产品采出脱除沥青中轻质组分中温沥青原料抽真空脱除重质组分F-104BF-103F-104AF-101FF-102F-101AF加热炉反应釜（370）34 h反应釜（370）34 h52燃 料 与 化 工Fuel&Chemical ProcessesSep.2023Vol.54 No.5空泵工作液冷却器面积，增加工作液置换频率，使工作液温度保持在70 以下，确保闪蒸罐压力控制在-85-90 kPa。以上措施的实施，可以在改质沥青装置上稳定生产出软化点118 的高软化点改质沥青。参考文献 1 骆仲泱，王少鹏，方梦祥，等.煤焦油沥青的深度利用及发展前景J化工进展，2016，35（2）：611-616.2 要东风.新型沥青改质技术的应用J燃料与化工，2016,47（1）：50-52.3 马士先.改质沥青生产装置的问题及改进措施J燃料与化工，2001，32（5）：261-262.王思怡编辑图 6改造后高软化点沥青生产情况2020.7.18 10:002020.7.18 18:002020.7.19 02:002020.7.19 10:002020.7.19 18:002020.7.20 02:002020.7.20 10:002020.7.20 18:002020.7.21 02:002020.7.21 10:002020.7.21 18:002020.7.22 02:002020.7.22 10:002020.7.22 18:00126124122120118116114112110108软化点/生产时间通过对上述两种方案的设备一次投资费用和运行费用进行比较，可以看出在不考虑设备维护费及设备折旧的情况下，两种方案一次设备投资费用相差不大，但是年运行费用相差非常大。采用气力输送方案有利于减少环境污染，但运行成本增大。6结论（1）对两种工艺方案所涉及的设备能力进行了详细理论计算，对设备选型、优化工艺方案起到了理论指导作用。（2）通过分析工艺方案的实际运行情况，并设定合理的设备运行时间及联锁控制，有利于避免粉尘的跑、冒、漏现象，并可减少锅炉炉管和风机叶轮磨损现象的发生。（3）通过对两种方案的设备配置、工艺方案优缺点以及设备的一次投资费用和运行费用进行综合对比，可为今后工艺选择提供决策依据。参考文献 1 潘立慧，魏松波干熄焦技术M.北京：冶金工业出版社，2005：51-55.张晓林编辑表 13气力输送方案投资费用和运行费用设备选型气耗量/(Nm3min-1)数量年耗量/Nm3单价/（元Nm-3)年运行费用/万元一次投资/万元1DC 密相泵350 m3/h1.441715 3920.428.6221.232DC 密相泵1 000 m3/h4.861241 4480.0819.32氮气储罐2 m31仪表压缩空气储罐3 m31输送管道及成套设备133 mm7 mm 1 套仓顶除尘器过滤面积 14 m21合计47.9421.23（上接第32页）