复合材料环形试样力学性能检测研究.pdf

第2 期2023年6 月纤维复合材料FIBERCOMPOSITESNo.219Jun.2023复合材料环形试样力学性能检测研究王宝瑞，韩蓉，魏程，张明睿，李金儒（1.哈尔滨玻璃钢研究院有限公司，哈尔滨150 0 2 8；2.哈尔滨石油学院，哈尔滨150 0 2 8）摘要本文对纤维增强复合材料环形试样的制备方法、剪切和拉伸性能的检测方法进行了研究。本文阐述了环缠绕法和圆筒切环法两种试样制备方法；明确了玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维和玄武岩纤维的干燥处理条件、缠绕张力、缠绕速度、固化前存放时间等技术参数；验证了剪切试验中，试样外观尺寸、加载头直径、加载速率等对剪切性能的影响；验证了拉伸试验中，试样外观尺寸、加载速率等对拉伸性能的影响。结果表明，剪切试验中，试样厚度为3mm，宽度为6 mm，玻璃纤维试样长度为2 1mm30mm，碳纤维、芳纶纤维试样长度为18 mm21mm，夹具加载头直径为6 mm，加载速率为1mm/min2mm/min；拉伸试验中，试样厚度为1.5mm，玻璃纤维增强塑料加载速率为3mm/min5mm/min，碳纤维和芳纶纤维增强塑料加载速率为2 mm/min3mm/min时，试验数据稳定，具有较好的可重复性，且试样破坏形式正常。关键词复合材料；环形试样；试样制备；剪切性能；拉伸性能Study on Mechanical Properties of CompositeRing SpecimensWANG Baorui,HAN Rong,WEI Cheng,ZHANG Mingrui,LI Jinru(1.Harbin FRP Institute Co.,Ltd.,Harbin 150028;2.Harbin Institute of Petroleum,Harbin 150028)ABSTRACT In this paper,the preparation method and the testing method of shear and tensile properties of fiber rein-forced composite ring specimens were studied.Two specimens preparation methods were described,one was ring winding,the other was cylinder ring cutting.The drying conditions,winding tension,winding speed,storage time before curing andother technical parameters of glass fiber,carbon fiber,aramid fiber and basalt fiber were specified.The influence of speci-men size,loading head diameter and loading rate on shear properties was verified.The effects of specimen size and loadingrate on tensile properties were verified.The results show that:when the following parameters were reached,the test datawas stable,had good repeatability,and the failure forms of the specimens were normal.In the shear test,the thickness ofthe specimen is 3mm,the width is 6mm,the length of the glass fiber specimen is 21mm 30mm,the length of the carbonfiber and aramid fiber specimen is 18mm 21mm,the diameter of the clamp loading head is 6mm,and the loading rate is1mm/min 2mm/min.In the tensile test,the thickness of the specimen is 1.5 mm,the loading rate of glass fiber rein-forced plastic is 3 mm/min 5 mm/min,and the loading rate of carbon fiber and aramid fiber reinforced plastic is 2 mm/min 3 mm/min.KEYWORDS composite;circular specimens;specimen preparation;shear property;tensile property基金项目：黑龙江省自然科学基金项目“环形树脂基纤维复合构件的力学性能分析与试验研究”（项目号LH2022E094）。通讯作者：王宝瑞，男，高级工程师。研究方向为复合材料力学测试。E-mail：2 2 410 435 q q.c o m201引言目前，衡量复合材料界面匹配性的宏观测试方法有很多，其中环形试样具有试样制备方便、节省材料、测试操作简单、降低测试成本等优点，广泛应用于原材料的择优选择与成型工艺设计，纤维增强塑料制品的性能评价、为工艺方法和工艺参数的确定提供依据，为选材、产品质量评定提供技术支持，特别是缠绕成型的工艺评价与产品质量控制方面，可在性能优异的复合材料正式生产前提供简单有效的测试方法1-2 。典型的环形试样是一种环向缠绕成型的复合材料环形试验件，其性能优劣是衡量树脂基体与纤维表面浸润性、界面粘结性及传递应力能力的重要指标，其宏观力学测试可以用来同时表征单向复合材料的拉伸强度和界面结合强度。所以，环形试样是纤维增强树脂基复合材料力学性能研究的重要手段。本文以科学技术和实践经验的综合结果为基础，从试样制备、剪切性能、拉伸性能等方面，对其重要参数进行多方面试验研究。2试样制备纤维缠绕增强塑料环形试件可因制作方法、工艺条件不同而对其力学性能产生不同影响。2.1制制作方法对环形试样性能的影响环形试样的制作方法有两种：一是单环缠绕法；二是圆筒切环法。单环缠绕表面加工的试样比表面不加工的试样强度高，离散系数小。这是因为表面不加工的环，其表面不平，表面树脂层厚度不同，尺寸偏差大。表1是环形试样外表面加工与不加工的性能比较。表1环形试样外表面加工与不加工性能比较单环缠绕法性能外表面加工外表面不加工拉伸拉伸强度/MPa试验离散系数/%剪切剪切强度/MPa试验离散系数/%圆筒切环法比单环缠绕法复合强度低，这是因为从圆筒上切取环时，有的纤维被切断，而单个绕制的环是由一束连续纤维组成3，由于试样的含胶量存在差异，导致其折算强度基本相同。两种制备纤维复合材料方法试验结果比较如表2 所示。因此，以单环缠绕并经表面加工的制样方法较为适宜，但圆筒切环法也有绕制方便、效率高、数据稳定等优点。表2 两种制备方法试验结果比较单环缠绕法测试项目性能值离散系数%性能值离散系数%拉伸强度/MPa1783剪切强度/MPa47含胶量/%17.82.2缠绕张力对环形试样性能的影响环形试样在制备过程中，纤维张力是一个比较重要的因素。张力大小直接影响环形试样的含胶量及其力学性能。玻璃纤维、碳纤维和芳纶纤维等，由于本身的力学性能不同，在制作试样的工艺过程中所施加的张力是不同的。我们分别以玻璃纤维、芳纶纤维、碳纤维和玄武岩纤维做增强材料，采用不同的张力制作环形试样，经试验，获得了不同纤维在缠绕环形试样时，所对应的最佳张力。2.2.1玻璃纤维的缠绕张力用玻璃纤维作为增强材料，采用6 种不同张力缠绕环形试样，进行拉伸和剪切强度试验，其结果如表3所示。缠绕张力太小时，纤维易屈曲，不能共同承载，纤维各层间压力也小，使环的强度偏低。而张力太大时，在环的缠绕过程中，纤维磨损严重，断纱的几率增加；同时张力过大，使环的含胶量降低。建议缠绕张力取纤维断裂强力的5%8%。表3缠绕张力对玻璃纤维环形试样性能的影响张力占纤维断裂强力的百分比性能0.5%2.5%5%8%10%12.5%树脂含量/%27.0124.4720.83 19.6516.814.7拉伸强度/MPa1110 1296 14331445 13501362离散系数/%6.5剪切强度/MPa37离散系数/%9.5128012503.176.7129289.5616.82023年圆筒切环法4.5513734.254228.734.76.045436.72.110.816.47 19.522.2.2芳纶纤维的缠绕张力芳纶纤维的缠绕张力按照玻璃纤维缠绕的最佳张力范围进行试验，试验数据如表4所示。从数据中可以看出，拉伸强度和剪切强度均在缠绕张力为纤维拉断力的3.6%时最高，离散系数也相对较小。因此，芳纶纤维的缠绕张力应控制在其纤维断裂强力的3%4%。2.135.875.38.046431.8382期表4不同缠绕张力下芳纶纤维环形试样性能比较张力为纤维拉断力/%性能6拉伸强度/MPa977离散系数/%15剪切强度/MPa17.4离散系数/%18含胶量/%24.312.2.3碳纤维的缠绕张力碳纤维易产生断丝、起毛现象。缠绕过程施加张力大时，易出现断纱现象；施加张力如果小于纤维断裂强力的1.2%时，也无法缠绕。所以，缠绕碳纤维环形试样时，施加的张力值只要不使纤维损坏即可。2.2.4玄武岩纤维的缠绕张力玄武岩纤维的性能与高强玻璃纤维相似，按照玻璃纤维缠绕的最佳张力范围进行试验，试验数据如表5所示，建议缠绕张力取纤维断裂强力的5%8%。表5不同缠绕张力下玄武岩纤维环形试样性能张力占纤维断裂强力的百分比性能2.5%树脂含量/%24.58拉伸强度/MPa1307拉伸离散系数/%4.6剪切强度/MPa47剪切离散系数/%6.32.3纤维处理条件对环形试样性能的影响玻璃纤维和玄武岩纤维对水有一定的吸附能力，但吸湿性较低；芳纶纤维和碳纤维均有很强的吸湿能力，这会影响纤维的浸胶性能，从而影响复合材料的力学性能。因此玻璃纤维、玄武岩纤维、芳纶纤维和碳纤维在缠绕环形试样前都要对纤维进行干燥处理。2.3.1玻璃纤维的处理在制造试件前对纤维要进行干燥处理，既要很快地除掉纤维表面的吸附水分，又要使纤维表面的处理剂不能因为加热而失效。将玻璃纤维放入烘箱，升温至8 0，用不同时间干燥，所得结果如表6所示。从表6 中可知，只要恒温3h左右，纤维表面水分就可基本除去。由于纱团有大有小，因此将纤维烘干时间增加到8 h。玻璃纤维在8 0 恒温12 h复合材料环形试样力学性能检测研究的数据如表7 所示，表明恒温8 h对纤维表面处理剂基本无影响。为提高效率，也可以在不影响表面3.62.410828738.519.728.720.3172627.0328.045%8%20.7919.54145814535.95.450493.28.921处理剂条件下，采用10 5干燥2 h的处理方法，数据如表8 所示，表明10 5干燥2 h对纤维表面处理剂无影响。纤维存放条件为室温2 3，相对湿度为65%。表6 玻璃纤维的烘干试验烘干烘干后质量/材前质恒温恒温恒温恒温料量/%1.30261.30031.29921.29984801.2762Tex1.25381.2514纤维1.27241.20551.20291.32551.32382401.2543Tex1.5056纤维1.2191表7纤维表面处理剂烘干前后变化情况未烘干试样表面处理表面处理表面处理表面处理10%试样16.7713588.74513.6含水率2h3h1.27381.27311.25081.27001.26931.20251.32321.25291.25261.25251.50341.50331.50271.21751.21731.216980恒温12 h试样剂胶量剂固化度剂胶量剂固化度/%/%480Tex纤维0.99240Tex纤维1.63表8纤维表面处理剂烘干前后变化情况未烘干试样表面处理表面处理表面处理表面处理试样剂胶量剂固化度剂胶量剂固化度/%/%480Tex纤维0.99240Tex纤维1.632.3.2玄武岩纤维的处理由于玄武岩有较低的吸湿性，其吸湿性低于0.1%，吸湿性低于芳纶纤维、岩棉和石棉，和玻璃纤维吸湿性相近，所以借鉴上述玻璃纤维处理方案，在制造试件前对玄武岩纤维进行干燥处理，即在8 0 2 的烘箱中干燥8 h。在不影响表面处理剂条件下，可采用10 52 干燥2 h。另外，玻璃纤维、玄武岩纤维即使经过干燥处理后，但在环境湿度较大的情况下，还是会继续吸附水分。因此，在制备环形试样时，纤维放置环境4h1.27381.25121.25091.26941.26931.20271.20261.32321.32321.25261.50331.2173/%31.960.997568.361.57105恒温2 h试样/%/%31.960.996968.361.605h1.29981.273133.4670.2533.4970.31/%0.2600.2430.2390.2440.2490.1740.1440.1730.180/%22的相对湿度不应大于55%。2.3.3芳纶纤维的处理芳纶纤维处理方法为：先将整个纱团称重，然后放人烘箱加热至12 0 除水，相隔一定时间快速取出再称重，直至恒重。纤维的除水时间与纤维多少有关。芳纶纤维纱团的除水曲线如图1所示。从图1中知，恒温1h，大部分水分被除去，恒温2 h后，可基本除去所吸附的水分。纤维较少时，可用105干燥2 h。10099(%)鲁989796950图1芳纶纤维纱团的除水曲线2.3.4碳纤维的处理由于碳纤维表面吸附的水分不易去掉，需要在高温下烘去。可用芳纶纤维去掉水分的方法，选取120恒温2 h，经试验，碳纤维基本上除去了水分。另外，芳纶纤维、碳纤维即使经过干燥处理后，在通常情况下，又会很快吸附水分。因此，应将经干燥处理的纤维置于恒温7 0 8 0 的烘箱内，从烘箱内取出的纤维应立即浸胶。2.4缠绕速度对环形试样性能的影响缠绕速度影响树脂基体对纤维的浸润程度及试样制作的效率。缠绕速度对环形试样性能的影响如表9 所示。试验表明，高速缠绕时，虽然效率高，但设备工作状态不稳定，纤维浸渍状况不好，剪切强度明显降低；低速缠绕则制环效率太低。适宜的缠绕速度为6 0 r/min左右。在这种缠绕速度下，设备工作稳定，张力易于控制和调整，效率较高。2.5固化前试样的存放时间环形试样缠绕后，应立即固化。固化前的存放时间对拉伸强度、含胶量及层间剪切强度都有影响，具体数据如表10 所示。随着存放时间的增加，层间剪切强度明显下降。纤维复合材料表9缠绕速度对环形试样性能的影响缠绕速度（r/min）性能30拉伸强度/MPa1463离散系数/%3.3纤维强度/MPa2071剪切强度/MPa43离散系数/%11.7含胶量/%16.24表10固化前存放时间对环形试样性能的影响存放时间性能立刻固化18h拉伸强度/MPa1522含胶量/%15.47剪切强度/MPa43.43试验数据3060时间（min）2023年60150144415215.63.821992119463710.318.615.6015.5924h48h1521160115.5115.2542.135.890120161814.7333.71501803.1丝纤维缠绕增强塑料环形试样剪切试验纤维缠绕增强塑料环形试样剪切试验是将环形试样切割成一定长度的弧形试样，放在试验机上采用三点弯曲的方式，使试样产生层间剪切破坏，通过测量破坏载荷，测定其层间剪切强度4。纤维缠绕增强塑料环形试样剪切性能可因厚度、长度、宽度、加载头直径、加载速度、跨距等因素而产生不同影响。3.1.1试样厚度的选择试样厚度对剪切强度有一定的影响，本文选择碳纤维环形试样，其宽度为6 mm，长度为2 0 mm，跨距为11mm，上压头半径为3mm，分别对1.5mm、2.2 m m、3.0 m m 和4.0 mm等不同厚度的环形试样进行了对比试验，试验结果如表11所示。试样厚度偏小时，破坏形式大多为上表面压缩破坏，下表面拉伸破坏，呈现弯曲破坏；试样厚度偏大时，试样上表面挤压破坏。试验结果表明，试样厚度为3mm时比较合适。表11试样厚度对剪切强度的影响试样厚度/mm1.5剪切强度/MPa61.80离散系数/%8.63.1.2试样长度的选择试样的长度对剪切强度有一定的影响，对不同长度的玻璃纤维、碳纤维和芳纶纤维环形试样进行2.066.956.23.072.124.54.069.295.92期了对比试验。3.1.2.1玻璃纤维试样长度对于玻璃纤维试样长度验证如表12 所示。试样较长时，即跨距变大，试样容易受弯曲应力的影响，测定强度值明显降低。而试样较短时，加载头与支座距离太近，试样受挤压和断纹剪切作用严重，试样破坏时就不是完全层间剪切破坏，测定的强度值偏高。试验验证结果认为，试样长度定为21mm30mm较为合理。表12玻璃纤维试样长度对剪切强度的影响试样的长度/mm18剪切强度/MPa53.78离散系数/%3.73.1.2.2石碳纤维和芳纶纤维试样长度对于碳纤维和芳纶纤维试样长度比较如表13所示。试样较长时，试样易发生弯曲破坏，测定强度值较低。而试样太短时，试样不完全是层间剪切破坏。试验表明，碳纤维和芳纶纤维试样长度为18mm21mm时，试样破坏形式为层间剪切破坏。表13碳纤维和芳纶纤维试样长度对剪切强度的影响碳纤维试样长度芳纶纤维试样长度测试性能/mm2030剪切强度/MPa47.56离散系数/%4.63.1.3试样宽度的选择因为短梁剪切跨度很小，所以试样宽度不应选太大，防止横向效应，保持短梁的单向受力，并参照ASTM标准，选定试样宽度为厚度的2 倍，即6mm。3.1.4加载头直径的选择加载头直径对剪切试验结果将产生一定的影响。加载头直径过小，对试样造成较大的挤压力，促使试样在受压区过早破坏。而大直径的加载头，又可造成试样载荷均布化，使测定值增高，如表14所示。在试验中，当加载头直径为4mm时，试样的上表面在压头处已有明显的压痕，因此选用6 mm直径的加载头是比较合适的。3.1.5试验速度的选择试验速度对剪切试验结果将产生一定的影响。表15是不同试验速度的剪切强度对比。试验速度过小，在破坏前易产生蠕变效应，使试验结果偏复合材料环形试样力学性能检测研究小。而试验速度过大，易产生冲击应力。验证试验结果认为试验速度可在1 2 mm/min范围内选择。表14加载头直径对剪切强度的影响加载头半径/mm测试性能2剪切强度/MPa50.17离散系数/%4.9表15试验速度的影响试验速度(mm/min)测试性能0.5212550.8550.5549.913.23.82043.6842.586.98.2233459.6259.394.35.212304043.394.16.3/mm3038.4710.7562.208.75剪切强度/MPa52.57离散系数/%4.93.2纤维缠绕增强塑料环形试样拉伸试验拉伸试验采用内径150 mm拉力圆盘形式5。3.2.1试样厚度的选择试样的厚薄对强度有一定的影响，我们对不同厚度的环形试样进行了对比试验，试验结果如表16所示。试样厚度过小，性能不稳定，离散系数较大，性能值也较低。而试样厚度大于1mm时，一般随厚度的增加拉伸强度有下降的趋势。因此，确定拉伸试样的厚度为1.5mm。表16 厚度对拉伸强度的影响试样的厚度/mm测试性能1.0拉伸强度/MPa1471离散系数/%8.83.2.2加载速度的选择由基本材料理论得知：过高或过低的加载速度会引起材料的蠕变效应或速度脆化效应，从而影响测定的强度值。加载速度对拉伸强度的影响如表17和表18 所示。因此，确定玻璃纤维增强塑料的拉伸加载速度为3mm/min5mm/min，碳纤维和芳纶纤维增强塑料为2 mm/min3mm/min。表17加载速度对玻璃纤维拉伸强度的影响加载速度（mm/min）测试性能2拉伸强度/MPa1504离散系数/%6.73.3试验数据依据验证试验确定的试验参数，选用不同的材料，对可操作性和重复性进行试验。试验结果稳定，重复性较好，破坏形式正常。数据如表19 和55.423.71.515533.6315494.155.934.22.015225.1515623.557.395.53.014878.91017089.024表2 0 所示；试样及破坏形式如图2、图3、图4和图5所示。表18加载速度对碳纤维拉伸强度的影响加载速度（mm/min)测试性能1拉伸强度/MPa2374离散系数/%5.2表19剪切试验数据增强材料剪切强度/MPaCCM55J碳纤维46.23T700碳纤维55.15芳纶纤维32.17SYT49S 碳纤维63.04玄武岩纤维64.89玻璃纤维-164.81玻璃纤维-265.18玻璃纤维-364.39纤维复合材料23242624394.34.5离散系数/%4.62.68.04.93.94.65.34.92023年525287.3图3剪切试样破坏形式表2 0试样1拉伸试验数据增强材料剪切强度/MPaCCM55J碳纤维785.94T700碳纤维2457.04芳纶纤维1121.91SYT49S碳纤维1987.71玄武岩纤维1272.26玻璃纤维1487.29M40碳纤维-11188.60M40碳纤维-21145.66M40碳纤维-31163.49离散系数/%7.24.26.13.25.65.34.52.73.4(a）芳纶纤维(b）碳纤维(a)芳纶纤维(b)碳纤维(c)玻璃纤维图2剪切试样(d)玄武岩纤维(c)玻璃纤维图4拉伸试样(d)玄武岩纤维2期4结语（1）本文明确了单环缠绕法和圆筒切环法两种制样方法的差异及优劣。（2）本文明确了玻璃纤维、碳纤维和芳纶纤维等增强材料制备环形试样过程中，缠绕张力、预处理、干燥条件、缠绕速度、固化前存放时间等技术参数。（3）本文验证了玻璃纤维试样长度为2 1mm30mm、碳纤维和芳纶纤维试样长度为18 mm21mm，厚度3mm，宽度6 mm；加载头直径6 mm，加载速率在1mm/min2 m m/m in 范围内时，试样破坏形式为明显中性层界面层间剪切破坏，数据准复合材料环形试样力学性能检测研究确性、重复性较好。（4）本文验证的剪切方法适用范围较窄，只适用于单向纤维缠绕增强塑料环形试样。试样尺寸较好单一，但有利于各种材料性能间的相互比较。（5）拉伸试样的厚度为1.5mm，玻璃纤维增强塑料加载速度为3mm/min5mm/min，碳纤维和芳纶纤维增强塑料加载速度为2 mm/min3mm/min时，数据准确性、重复性较好。（6）拉伸试验劣势在于试样外观尺寸较为固定、单一，局限于夹具形式，拉伸过程中无法避免试样弯曲形变。本文研究的纤维缠绕增强塑料环形试样力学性能测试，是一种基于标准外观尺寸的试样，易于制备，便于试验室试验操作的检测手段，可方便、快图5拉伸破坏形式速的满足材料性能评价、过程控制的需要。参考文献1李金亮，高小茹，李文斌不同双马树脂制备预浸料对复合材料单向板力学性能的影响J纤维复合材料，2 0 2 2，39(02):20 23.2范燕生，杨晓琳，贺靖，孙超明，王绍凯，顾轶卓，李敏热压成型蜂窝板工艺质量与力学性能研究J纤维复合材料，2021,38(03):7-11.3 ASTM D2291/D2291M-16 Standard Practice for Fabrication ofRing Test Specimens for Glass-Resin Composites.4 ASTM D2344/D2344M-16 Standard Test Method for Short-BeamStrength of Polymer Matrix Composite Materials and Their Laminates.5】G B/T 1458-2 0 0 8 纤维缠绕增强塑料环形试样力学性能试验方法.25