淬火冷却方式对20Cr1Mo1VTiB高温螺栓钢低温冲击韧性的影响.pdf

通过力学性能测试，扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、电子背散射衍射（EBSD）等微观组织测试方法，研究了淬火冷却方式对20Cr1Mo1VTiB钢棒材整体热处理后力学性能的影响。结果表明，1 040 奥氏体化处理1 h后，采用水冷淬火能够获得较好的强度与低温冲击韧性匹配，采用油冷淬火强度变化不大，低温冲击韧性急剧下降，进一步降低冷却速度，低温冲击韧性持续恶化。奥氏体化处理后，冷却方式由水冷油冷空冷炉冷，基体组织的转变过程为板条状贝氏体粒状贝氏体+板条状贝氏体粒状贝氏体铁素体。700 回火后，板条贝氏体中析出相细小弥散，粒状贝氏体M/A岛中析出具有一定取向连续分布的M3C碳化物。奥氏体化处理后冷速越慢，M3C相尺寸越大，沿M/A岛边缘聚集程度越高。淬火冷却速度由水冷降至油冷，导致的低温冲击韧性恶化主要由三个因素引起，分别为贝氏体板条宽化、大角度晶界比例下降、粒状贝氏体组织中M/A分解析出连续分布的M3C碳化物。M3C碳化物连续分布，为裂纹扩展提供了低能通道，是导致低温冲击韧性快速下降的主要原因。关键词：高温螺栓钢；淬火冷却方式；低温冲击韧性；粒状贝氏体；M3C碳化物DOI:10.20057/j.1003-8620.2023-00006 中图分类号：TG156.31Effect of Quenching Cooling Method on Low-temperature Impact Toughness of 20Cr1Mo1VTiB High Temperature Bolting SteelGong Xueting1，Zhao Jiqing2，Yang Gang2，Yang Bin3（1 China Institute of Atomic Energy，Beijing 102413，China；2 Institute for Special Steel，Central Iron and Steel Research Institute，Beijing 100081，China；3 Collaborative innovation center of steel generic technology，university of science and technology Beijing，Beijing 100083，China）Abstract：The effect of quenching cooling method on the mechanical properties of 20Cr1Mo1VTiB steel bar after overall heat treatment was studied through microstructure test methods such as mechanical property test，scanning electron microscope（SEM），transmission electron microscope（TEM），and electron backscattered diffraction（EBSD）.The results show that when quenching water cooling after austenitizing treatment 1 h at 1 040 C，good strength and low-temperature impact toughness can be obtained.When quenching water cooling，the strength does not change much，but the low-temperature toughness decreases sharply.When the quenching cooling rate continues to decrease，the low temperature impact toughness performance continues to deteriorate.After austenitizing treatment，the cooling method changes from water cooling oil cooling air cooling furnace cooling，the transformation process of the matrix structure is slatted bainite granular bainite+slatted bainite granular bainite ferrite.When tempering at 700C，the precipitated phase of the slatted bainite is finely dispersed，and M3C carbides with a certain orientation and continuous distribution are precipitated from the granular bainite M/A island.The slower the quenching cooling rate，the larger the M3C phase size and the higher the degree of aggregation along the edge of the M/A island.The deterioration of impact toughness performance caused by the decrease of quenching cooling rate from water cooling to oil cooling is mainly caused by three factors，which are the widening of bainite slats，the decrease of the proportion of grain boundaries at large angles，and the continuous distribution of M3C carbides in the M/A fraction of the granular bainite tissue.The continuous distribution of M3C carbides providing a low-energy channel for crack growth is the main reason for the rapid decline of low-temperature impact toughness.Key Words：High Temperature Bolting Steel；Quenching Cooling Method；Low-temperature Impact Toughness；Granular Bainite；M3C Carbides作者简介：龚雪婷（1981-），女，硕士，高级工程师；E-mail:；收稿日期：2023-02-0188第 4 期龚雪婷等：淬火冷却方式对20Cr1Mo1VTiB高温螺栓钢低温冲击韧性的影响20Cr1Mo1VTiB钢具有良好的热强性与抗应力松弛性能，大量用于制造火电机组汽轮机高温螺栓1-4。近年来，国内第四代核技术发展迅速，20Cr1Mo1VTiB钢被用于制造蒸汽发生器等换热设备的主螺栓材料5-6。与火电机组相比，核电设备的安全等级更高，对关键结构材料的性能要求也更高，为此，国内开展了第四代核电专用20Cr1Mo1VTiB钢的研究工作。对于核用螺栓材料，低温冲击韧性、高温松弛性能是非常重要的应用性能，武志广、龚雪婷等7-9研究了低温淬火+低温回火与高温淬火+高温回火两种不同热处理工艺下，强度-低温冲击韧性匹配、高温持久强度、松弛性能、微观组织的差异，结果表明，采用 1 0301 050 高温淬火+690720 高温回火热处理工艺，能够获得更好的组织均匀性与性能稳定性。上述研究中，热处理的拉伸试样截面10 mm、冲击试样截面 10 mm10 mm，奥氏体化处理后，采用油冷的冷却方式，-20 冲击功不低于100 J，能够获得良好的低温冲击韧性与强度匹配7-9。螺栓生产过程中，需要对棒材进行整体热处理，截面尺寸远大于实验室试样，相同淬火介质下，冷却速度低于实验室试样级材料，力学性能尤其低温冲击韧性会出现不同程度的下降，甚至发生脆化。本文研究了淬火冷却方式对20Cr1Mo1VTiB钢棒材整体热处理后低温冲击韧性的影响，优化棒材热处理的淬火冷却方式，为螺栓生产加工提供参考。1试验材料与方法20Cr1Mo1VTiB钢棒规格60 mm，采用3 t真空感应+自耗工艺冶炼，自耗钢锭开坯后，轧制成材，退火态交付。钢棒化学成分见表1。钢棒退火后的金相组织如图1所示，为贝氏体组织，晶粒尺寸细小均匀，第二相碳化物细小，没有沿晶界聚集，因此，不会因晶界粗化或混晶导致低温冲击韧性恶化4。切取长度200 mm的钢棒进行整体热处理，工艺见表2。采用线切割，从热处理后棒料1/2半径位置分别取拉伸、冲击试样，进行-20 冲击与室温拉伸测试。在JBN-300B 型冲击试验机上进行冲击试验，试样采用10 mm10 mm55 mm的V型缺口。在WE-300型拉伸试验机上进行拉伸试验，标准试样采用d0=5 mm。金相组织采用 4%硝酸酒精溶液腐蚀后，在Olympus GX51图像分析仪上观察采集。SEM组织在FEI Quanta650热场扫描电镜上观察采集。EBSD试样尺寸为5 mm5 mm4 mm，采用10%高氯酸酒精溶液电解抛光，电压为18 V，时间为812 s。采用EBSD分析试样的亚结构、大小角度晶界，试验在配备了 EBSD探头的 FEI Quanta650热场发射 SEM/EBSD 系 统 中 进 行，步 长 为 0.15 m，扫 描 面 积100 m100 m，大小角度晶界临界角为15和2。从断裂的冲击试样或拉伸断口切取0.3 mm厚的薄膜样品，经过砂纸研磨成0.05 mm厚的薄片样品，采用6%高氯酸酒精溶液电解双喷，低温减薄，制备成薄膜试样，在 TECNAI G20 透射电镜下进行观察分析。2试验结果与分析钢棒经1 040 奥氏体化处理+回火后，不同冷却方式下，棒材的力学性能如图2所示。冷却速度按水冷油冷空冷炉冷的顺序逐渐下降，由水冷降至油冷，强度变化不大，而-20 冲击功由146 J显著下降至 35 J；继续降至空冷，强度略微下降，-20 冲击功下降至15 J；进一步降低至炉冷，强度显著下降，低温冲击功下降至5 J。由力学性能结果表120Cr1Mo1VTiB钢棒化学成分（质量分数）Table 1Chemical composition of 20Cr1Mo1VTiB steel bar%项目标准范围试验钢C0.170.240.22Cr0.901.401.17Mo0.801.101.02V0.701.000.91Ti0.050.120.056B0.0050.004Si0.200.042Mn0.500.28S0.0100.010P0.010100 J，与60 mm棒材整体热处理油冷后差异明显。材料经奥氏体化处理后，不同冷却方式下的显微组织如图 3 所示。龚雪婷等9的研究指出，20Cr1Mo1VTiB钢快冷淬火后获得的组织为贝氏体，由未回火态的组织可知，冷却速度由水冷油冷空冷炉冷依次下降，获得的组织类型分别为板条状贝氏体粒状贝氏体+少量板条状贝氏体粒状贝氏体铁素体。随着冷速下降，粒状贝氏体组织的比例增加，M/A岛的尺寸也随之增大。700 回火后，采用水冷冷却，除少量未溶解的 TiC 或 Ti（CN）一次碳化物，SEM组织中没有观察到明显的碳化物析出相；采用油冷冷却，观察到细小的碳化物析出相，M/A岛边缘的碳化物尺寸更大；采用空冷冷却，碳化物尺寸增大，M/A岛边缘观察到连续分布的短棒状析出相；采用炉冷冷却，析出相尺寸粗大，晶界碳化物由颗粒状向短棒状或块状转变，并且发生聚集。由不同冷却方式下显微组织的变化规律可知，随着大量粒状贝氏体的形成，基体组织形态与碳化物析出相分布均发生明显的改变，20Cr1Mo1VTiB钢棒整体热处理后的低温冲击韧性也随之显著下降。为进一步明确冷速对棒材低温冲击韧性的影响，分别从水冷和油冷淬火的棒材取样，进行示波冲击试验，结果如图4所示。材料的韧脆性与裂纹萌生功、扩展功和吸收的总能量相关。样品水冷淬火后裂纹萌生所需要的最大力Fm值22.79 kN、裂纹萌生功41.13 J，样品油冷淬火后Fm值24.22 kN、裂纹萌生功25.29 J，样品两种冷却方式下裂纹萌生所需的最大力差异不大，油冷样品的裂纹萌生功略低于水冷样品。样品两种冷却方式下裂纹扩展阶段的曲线特征差异明显，裂纹萌生后，水冷样品发生稳态扩展，裂纹扩展的路径长，失稳断裂前，吸收了大量能量，油冷样品则很快发生快速失稳扩展，吸收很少的能量便发生断裂。由此可见，样品淬火冷速由水冷降至油冷，裂纹扩展方式的变化导致了冲击功的恶化。棒材样品不同冷却方式下的冲击断口形貌如图5所示。水冷的冲击断口为韧窝形貌，油冷的冲击断口为准解理断口+少量浅韧窝，空冷的冲击断口中主要为准解理断口，浅韧窝基本消失，解理面变大，二次裂纹增多，炉冷的冲击断口为解理断口，解理面宽大，且伴随着长且平直的二次裂纹。随着冷速下降，冲击试样由韧窝断裂准解理断裂解理断裂，断裂方式由韧性断裂，逐渐转变为脆性断裂，冲击功随之下降。3讨论材料经奥氏体化处理后，随着冷却速度下降，裂纹扩展方式由稳态扩展转变为失稳扩展，使冲击试样由韧性断裂转变为脆性断裂，冲击功随之降低。通过微观组织的对比发现，裂纹扩展方式与断裂方式的转变主要是由基体组织形态与碳化物分布的变化引起，基体为板条贝氏体组织时，裂纹发表220Cr1Mo1VTiB钢棒热处理工艺Table 2Heat treatment process of 20Cr1Mo1VTiB steel bar项目奥氏体化处理高温回火温度/1 040700保温时间/h14冷却方式水冷/油冷/空冷/炉冷空冷图2奥氏体化处理后不同冷却方式下的强度（a）与低温冲击功（b）Fig.2Strength（a）and low temperature impact energy（b）at different cooling methods after austenitizing treatment90第 4 期龚雪婷等：淬火冷却方式对20Cr1Mo1VTiB高温螺栓钢低温冲击韧性的影响生稳态扩展，冲击功高，表现为韧性断裂，基体为粒状贝氏体组织时，裂纹发生失稳扩展，冲击功低，表现为脆性断裂。水冷与油冷两种淬火冷却方式，样品的TEM组织如图 6所示。淬火水冷后亚结构为板条状贝氏体，板条界面清晰，尺寸细小，平均宽度约177 nm，图3奥氏体化处理后不同冷却方式下的显微组织：（a）水冷-未回火，（b）油冷-未回火，（c）空冷-未回火，（d）炉冷-未回火，（e）水冷-回火，（f）油冷-回火，（g）空冷-回火，（h）炉冷-回火Fig.3Microstructure of different cooling methods after austenitizing treatment：（a）Water-cooled-without tempered，（b）Oil-cooled-without tempered，（c）Air-cooled-without tempered，（d）Furnace-cooled-without tempered，（e）Water cooled-tempered，（f）Oil cooled-tempered，（g）Air cooled-tempered，（h）Furnace cooled-tempered图4不同冷却方式下的示波冲击曲线：（a）水冷，（b）油冷Fig.4Instrumented charpy impact curves of different cooling methods：（a）Water cooling，（b）Oil cooling图5不同冷却方式下的冲击断口形貌：（a）水冷，（b）油冷，（c）空冷，（d）炉冷Fig.5Impact fracture morphology of different cooling methods：（a）Water cooling，（b）Oil cooling，（c）Air cooling，（d）Furnace cooling91第 44 卷 特殊钢回火后板条内部可以观察到弥散分布的TiC、VC纳米析出相。淬火油冷后亚结构中也能观察到板条形貌，但界面模糊，板条宽度增加，平均值约229 nm，回火后观察到大量呈一定取向连续分布的短棒状析出相，经标定为M3C碳化物。根据金属学原理10，贝氏体相变是一个扩散控制相变过程，20Cr1Mo1VTiB钢棒奥氏体化后，采用水冷冷却，由于很大的过冷度，一方面会产生更大的相变驱动力，增加形核率，另一方面贝氏体在较低的温度下转变，C原子难以发生长程扩散，不会聚集，因此，形成的下贝氏体板条细小，回火后析出的碳化物弥散分布。采用油冷冷却，相对于水冷，产生的过冷度小，贝氏体相变会在较高的温度下进行，过冷奥氏体中的C元素能够发生长程扩散，形成的贝氏体板条宽度增加，并形成富C的M/A岛11。蒋中华等人12的研究指出，M/A岛在650 以上温度回火，会转变成由铁素体和 M3C 碳化物组成的析出相聚集区。20Cr1Mo1VTiB棒材油冷淬火形成的粒状贝氏体在700 回火后，M/A岛边缘较高的位错密度和相变应力，会促进M3C相沿界面非均匀形核，同时也可作为C原子快速扩散的通道，促进M3C相的长大，从而形成大量呈一定取向连续分布的 M3C碳化物。由SEM组织的对比可知，M3C碳化物更容易沿M/A岛边缘聚集分布。研究表明13-16，在冲击载荷的作用下，M3C碳化物聚集分布容易引起应力集中，不但可以作为解理断裂时裂纹的萌生源，而且还会使裂纹沿其分布方向直线扩展，使冲击试样在低能量下失稳断裂，引起低温冲击韧性快速下降。根据断裂学理论17-20，材料的韧性与晶粒尺寸符合 Hall-Petch 关系，在多层次亚结构的组织中，“晶粒”指影响韧性的最小结构单元。马氏体或贝氏体组织中，板条是控制韧性的基本单元。淬火冷速由水冷下降至油冷，贝氏体板条的宽度由177 nm增加至229 nm，根据Hall-Petch中的负指数关系，油冷淬火形成的板条贝氏体尺寸的增加，也会导致低温冲击韧性下降。大角度晶界（15）能够有效抑制裂纹扩展或图6不同淬火冷却方式下的TEM形貌与第二相衍射斑标定结果：（a）组织形貌-水冷，（b）第二相-水冷，（c）组织形貌-油冷，（d）第二相-油冷Fig.6TEM morphology and second phase diffraction spot calibration results of different quenching cooling methods：（a）Microstructure morphology-water cooled，（b）Second phase-water cooled，（c）Microstructure morphology-oil cooled，（d）Second phase-oil cooled图7不同淬火冷却方式下晶界分布图像：（a）水冷，（b）油冷Fig.7Images of grain boundary distribution under different quenching and cooling methods：（a）Water cooling，（b）Oil cooling92第 4 期龚雪婷等：淬火冷却方式对20Cr1Mo1VTiB高温螺栓钢低温冲击韧性的影响者使裂纹发生偏转而增加扩展路径，从而增加断裂前吸收的能量。因此，大角度晶界（黑色线条）或亚晶界数量增加，对提高低温冲击韧性有利。通过EBSD背散射技术，统计不同淬火冷却方式下的晶界分布，如图7所示。淬火水冷后，大角度晶界（15）的比例约为50%，淬火油冷后，大角度晶界比例约为41%，可见，淬火冷速下降后，大角度晶界比例下降，也是低温冲击韧性下降的原因之一。综上所述，20Cr1Mo1VTiB 钢棒淬火冷速下降后，低温冲击韧性下降主要有三个因素引起：1）贝氏体板条宽度增加；2）大角度晶界比例下降；3）粒状贝氏体组织回火后M/A岛分解析出大量M3C碳化物。通过水冷与油冷两种冷却方式的对比可知，板条贝氏体尺寸增加与大角度晶界比例下降的幅度，远远小于冲击功下降的幅度，而冲击功的急剧下降与粒状贝氏体组织的形成直接相关，因此，本研究认为，粒状贝氏体组织中M/A岛分解产生的M3C相对裂纹扩展的加速作用是淬火油冷后低温冲击韧性显著下降的主要原因，随着淬火冷速的进一步下降，碳化物的尺寸长大与聚集加剧，使低温冲击韧性持续恶化。4结论（1）20Cr1Mo1VTiB钢棒整体热处理，奥氏体化处理后，随着冷速下降，基本组织差异明显，淬火冷却方式由水冷油冷空冷炉冷，基体组织的转变过程为板条状贝氏体粒状贝氏体+板条状贝氏体粒状贝氏体铁素体。随着粒状贝氏体组织形成，低温冲击韧性急剧下降。（2）700 回火后，板条状贝氏体中析出细小弥散的第二相碳化物，粒状贝氏体M/A岛中分解析出呈一定取向连续分布的M3C碳化物，淬火冷速越慢，碳化物尺寸越大，沿 M/A 岛边界聚集的程度也越大。（3）淬火冷速由水冷降至油冷，导致低温冲击韧性恶化主要由三个因素引起，分别为贝氏体板条宽化、大角度晶界比例下降、粒状贝氏体组织中M/A岛分解析出连续分布的M3C碳化物。M3C碳化物连续分布，为裂纹扩展提供了低能通道，是导致低温冲击韧性快速下降的主要原因。参考文献1 王志武，宋涛.高温服役3105 h后汽缸螺栓用20Cr1Mo1V1钢的应力松弛性能 J.机械工程材料，2013，37（2）：74-77.2 张传平.20Cr1Mo1VTiB钢粗晶组织对高温紧固件安全性的分析 J.机械工程材料，1984，8（1）：58-60.3 龚正春，孔令勤，刘淑珍，等.热处理工艺对20Cr1Mo1V1紧固件性能的影响 J.热能动力工程，2000，15（2）：38-43.4 邓辉，雷青峰，杨旭辉，等.20Cr1Mo1VTiB高温螺栓失效机理研究 J.汽轮机技术，2021，63（6）：473-476.5 王琦安，龙斌，王西涛，等.中国钠冷快堆材料研发体系的研究 J.钢铁研究学报，2014，26（9）：1-66 徐海涛.快堆结构材料综述 J.核科学与工程，2008，28（2）：129-133+157.7 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