页岩油储层超临界CO2吞吐用气溶性表面活性剂性能评价.pdf

为进一步提高页岩油储层超临界CO2吞吐的效果，采用视窗蓝宝石全自动反应釜、布氏旋转黏度计和高温高压界面张力仪等设备评价了气溶性表面活性剂在超临界CO2中的溶解度，以及降低原油黏度、油气界面张力和最小混相压力的效果，并在此基础之上，利用超临界CO2吞吐实验装置，考察了气溶性表面活性剂对页岩油储层超临界CO2吞吐效果的影响。实验结果表明：FS-320气溶性表面活性剂在超临界CO2中的溶解度最高，在8 0,19.6 MPa下溶解度可达1.25%；随着FS-320质量分数的逐渐增大，原油黏度、原油和CO2之间的界面张力以及最小混相压力均呈现逐渐降低的趋势；当FS-320的质量分数为0.5%时，可使原油黏度降低7 8.9 5%，最小混相压力由2 1.3 MPa降低至17.2 MPa，降低幅度为19.2%；超临界CO2中加入FS-320后，填砂管岩心不同吞吐周期的吞吐效率明显提高，且入口端的压力值也明显升高，4 个吞吐周期后的总采收率可达4 3.56%，与单独超临界C02吞吐时的3 3.2 5%相比提高了10.3 1百分点。研究结果说明，气溶性表面活性剂的加入可有效提高页岩油储层超临界CO2吞吐的效果，对页岩油藏高效开发具有一定指导意义。关键词页岩油；气溶性表面活性剂；超临界CO,吞吐；混相压力；提高采收率中图分类号：TE32+7Performance evaluation of gas soluble surfactants for supercritical CO,huff and puff inYAN Jian2,SI Binfan,SUN Xiaodong,PAN Jiaying,ZHU Wenjie,WANG Li,CAI Yihua(1.College of Petroleum Engineering,Xian Shiyou University,Xian 710065,China;2.Shaanxi Key Laboratory of Advanced Stimulation Technology for Oil&Gas Reservoirs,Xian 710065,China;3.No.12 Oil Production Plant,Changqing Oilfield Company,PetroChina,Qingyang 745400,China)Abstract:In order to further improve the effect of supercritical CO,huff and puff in shale oil reservoirs,the solubility of gas solublesurfactant in supercritical CO2,the effect of reducing crude oil viscosity,the interfacial tension between oil and gas and theminimum miscibility pressure were evaluated by using the window sapphire fully automatic reactor,Brookfield viscometer,high-temperature and high-pressure interfacial tensiometer and other equipment.On this basis,the supercritical CO2 huff and puffexperimental device was used to investigate the effect of gas soluble surfactant on supercritical CO2 huff and puff in shale oilreservoir.The experimental results show that the solubility of gas soluble surfactant FS-320 in supercritical CO,is the highest,andthe solubility can reach 1.25%at 80 C and 19.6 MPa.As the mass fraction of FS-320 gradually increases,the viscosity of crude oil,interfacial tension between crude oil and CO2,and minimum miscibility pressure all show a decreasing trend.When the massfraction of FS-320 is 0.5%,the viscosity of crude oil can be reduced by 78.95%,and the minimum miscibility pressure can bereduced from 21.3MPa to 17.2MPa,with a decrease of 19.2%.After FS-320 is added into supercritical CO2,the stimulation efficiencyof the sand filled core at different cycles was significantly improved,and the pressure value at the inlet also significantly increased.The total recovery rate for four huff and puff cycles can reach 43.56%,which is 10.31 percentage points higher than the 33.25%incomparison with using supercritical CO2 alone.The researchresults show that the addition of gas soluble surfactant caneffectively improve the effect of supercritical CO2 huff and puffin shale oil reservoirs,which has certain guiding significancefor the efficient development of shale oil reservoirs.引用格式：闫健，侣彬凡，孙晓东，等.页岩油储层超临界CO2吞吐用气溶性表面活性剂性能评价 J.断块油气田，2 0 2 3，3 0（4）：56 6-57 1.YAN Jian,SI Binfan,SUN Xiaodong,et al.Performance evaluation of gas soluble surfactants for supercritical CO,huff and puff in shale oilreservoirs J.Fault-Block Oil&Gas Field,2023,30(4):566-571.文献标志码：Ashale oil reservoirscom。收稿日期：2 0 2 2-12-11；改回日期：2 0 2 3-0 5-2 0。第一作者：闫健，男，19 8 1年生，副教授，博士，主要从事油气渗流理论与油气田开发技术方面的研究工作。E-mail:zhuimr99163.第3 0 卷第4 期Key words:shale oil;gas soluble surfactant;supercritical CO,huff and puff;miscibility pressure;enhanced oil recovery0引言随着全球能源需求的日益增加以及常规油气资源的不断勘探与开发，世界各国对非常规油气资源开采的重视程度越来越高，页岩油作为一种非常规油气资源,具有十分广阔的开发应用前景 1-3 。页岩储层通常物性较差,孔隙和喉道极为细小，且页岩油在地层中存在的形式比较复杂，采用常规的注水、注化学药剂，以及热力采油、微生物采油等措施，往往无法取得较好的开发效果 4-6 。注CO2吞吐开发不仅能够有效降低油气界面张力、降低原油黏度以及改善流度比等，进而达到提高页岩油采收率的目的，且注人地层中的部分CO2还能实现永久封藏,减少CO2的温室效应 7-9 。CO,在超临界状态下的黏度较低，且扩散速率较高，对原油具有十分高效的萃取能力,因此,超临界CO2吞吐措施在提高页岩油藏采收率中具有较好的应用前景 10-12 。然而，由于国内大多数页岩油储层埋藏较深，原油中胶质和沥青质的含量较高，导致原油与CO2的最小混相压力较高,注入地层中的CO2无法与原油达到混相状态，影响了超临界CO2吞吐的效果。前人研究结果表明，部分非离子型表面活性剂在超临界CO,中具有一定的溶解度 13-17 ,气溶性表面活性剂的加人能够有效降低原油和CO2之间的界面张力,进而可以降低原油和CO2的最小混相压力。另外，表面活性剂注人页岩油地层后，也能起到降低原油黏度、改善地层流体的流度比以及提高CO2的扩散效率等协助作用，进而提高超临界CO2吞吐的效果。根据前人的研究成果，可以认为，在页岩油储层超临界CO2吞吐过程中加入溶解性较好的气溶性表面活性剂可以达到进一步提高吞吐效率和原油采收率的目的；但目前关于气溶性表面活性剂在页岩油储层超临界CO,吞吐中的应用研究鲜有报道。为此，本文以不同类型的气溶性表面活性剂为研究对象，通过实验优选出在超临界CO2流体中溶解性能较好的表面活性剂，评价其对原油黏度、油气界面张力和最小混相压力的影响；然后通过超临界CO2吞吐物理模拟实验，考察了气溶性表面活性剂的加人对CO2吞吐效果的影响，以期为进一步提高页岩油藏的开发效率提供一种新思路。1实验1.1材料烷基糖苷APG-10,APG-12；脂肪醇聚氧丙烯醚SPO-5,SPO-10；十二碳炔二醇聚醚FS-320,FS-340;闫健，等.页岩油储层超临界CO2吞吐用气溶性表面活性剂性能评价?压力表增压泵！阀?超临界模拟油样COCO2气瓶图1超临界CO2吞吐实验装置示意Fig.1 Diagram of supercritical CO,huffand puffexperimental device1.3方法1.3.1测定表面活性剂在超临界CO2中的溶解度根据文献资料 18-19 调研结果，本文使用AC-DS100视窗蓝宝石全自动反应釜，采用溶解压力法测定气溶性表面活性剂在超临界CO2中的溶解度。具体实验步骤为：1)使用电子分析天平准确称取一定质量的表面活性剂于反应釜中，拧紧釜盖，通人少量CO2气体以排出釜内的空气；2)开启搅拌装置，并升高温度至8 0，再继续缓慢通人CO2;3)控制CO2的注入量，当压力每升高0.5MPa时，停止注人，然后注意观察表面活性剂的溶解状态，直至表面活性剂完全溶解，记录此时的压力值,此值即为表面活性剂的溶解压力。4)根据一定实567甲苯、石油醚和无水乙醇，均为分析纯；9 9.9 9 9%的高纯CO2;实验用页岩岩屑（取自鄂尔多斯盆地某页岩油区块X井区储层段）;填砂管（2.5cm25.2cm);X井区地面脱气原油（密度为0.8 2 3 g/cm,50下黏度为52.6mPas）。实验用模拟油样采用X井区地面脱气原油按照GB/T26981一2 0 2 0 油气藏流体物性分析方法中的方法配制而成，油样气油比为55.6 m/m,在80,19.6 M Pa 地层条件下黏度为3.8 mPas，饱和压力为9.0 52 MPa，油样与CO2之间的最小混相压力为21.3MPa。1.2仪器AC-DS100视窗蓝宝石全自动反应釜（体积为10 0mL，最高温度为150，最高压力为3 0 MPa);DSA-100高温高压界面张力仪；FA1004B型电子分析天平；高温高压Hakeem流变仪;HH-S系列恒温水浴锅；DHG-9140A电热鼓风干燥箱;CF-2L小型高温高压反应釜；超临界COz吞吐实验装置（见图1)。恒温箱：岩心夹持器一一回压泵围压泵气液分.离器驱替泵1一568验温度和压力条件下超临界CO2的密度和体积数据（源自NIST化学数据库）,即可计算出表面活性剂在超临界CO,中的溶解度。1.3.2考察表面活性剂对原油黏度的影响首先采用高温高压反应釜配制不同质量分数表面活性剂的超临界CO2溶液，然后将其加人到模拟油样中，使用高温高压Hakeem流变仪测定其对原油黏度的影响。1.3.3测定油气界面张力和最小混相压力采用DSA-100高温高压界面张力仪测定原油与CO2(或CO2-表面活性剂)之间不同压力条件下的界面张力，界面张力降低为0 时的压力值即最小混相压力。具体实验步骤为：1)使用石油醚和无水乙醇对高温高压界面张力仪进行清洗，干燥后使用CO2气体进行冲洗，然后抽真空。2)将一定质量分数的表面活性剂加人高温高压反应釜中，并注人一定量的CO2排出空气，设定温度为8 0，开始加热，并继续通入CO2至一定压力值，搅拌，使表面活性剂完全溶解。3)将溶解有表面活性剂的CO2缓慢通入悬滴室中,调节压力至设定值，待温度和压力趋于稳定后，再将实验用油样缓慢注人到悬滴室中；待探针处形成的油滴状态稳定一段时间后，拍摄油滴的图像，并通过软件计算出界面张力值。每个样品测定3 次,取平均值。4)改变实验压力，继续重复以上步骤，当界面张力降低至0 时，即得到最小混相压力。1.3.4评价表面活性剂对页岩储层吞吐效果的影响采用超临界CO2吞吐实验装置评价表面活性剂的加人对页岩储层吞吐效果的影响。具体实验步骤为：1)使用甲苯、石油醚和无水乙醇反复清洗页岩油储层岩屑，然后在10 5下烘干8 h。2)将烘干后的页岩岩屑装人填砂管中，在一定的压力条件下压实，而后装人超临界CO吞吐实验装置中；升高温度至8 0,加回压至19.6MPa；以0.0 3 mL/min的流速注人模拟油样，记录填砂管岩心的总饱和油量；然后关闭阀门，在此温度和压力条件下继续老化3 d。3)在高压容器中加入质量分数为0.5%的表面活性剂，然后通人CO2，在一定温度和压力条件下制备出超临界CO2-表面活性剂混合液。4)以0.0 3 mL/min的流速注入不同PV数的超临界CO2或超临界CO2-表面活性剂混合液，然后关闭阀门，焖井2 h,并记录人口端压力的变化情况。5)打开出口阀门，开始吞吐实验，直至压力降低至19.6 MPa时停止，记录此过程中的采出油量，并计算出吞吐采收率，此时即完成1个周期的吞吐实验。6)重复上述实验步骤，继续完成多个周期的吞吐实验。断块油气田2实验结果与讨论2.1表面活性剂在超临界CO2中的溶解度按照1.3.1节中的实验方法，测定了不同类型气溶性表面活性剂在超临界CO2中的溶解度和压力的变化关系。实验温度均为8 0，实验结果见图2。1.6APG-10+APG-121.2+SPO-5+SPO-10%/0FS-3200.8中FS-3400.4010图2 表面活性剂在超临界CO2中的溶解度与压力的关系Fig.2 The relationship between the solubility of surfactants in supercriticalCO2 and pressure由图2 可以看出：随着压力的不断升高，不同类型气溶性表面活性剂在超临界CO2中的溶解度均呈现逐渐增大的趋势，并且溶解度与压力均呈现良好的线性拟合关系。除了烷基糖苷表面活性剂APG-1O和APG-12的溶解性稍差以外,其余4 种表面活性剂的溶解性能均较好，在目标地层压力（19.6 MPa)条件下的溶解度均大于0.6%。其中，表面活性剂十二碳炔二醇聚醚FS-320的溶解度最高，当压力为19.6 MPa时，其溶解度可以达到1.2 5%。这是因为：FS-320分子结构中疏水链的尾部含有较多的甲基，甲基通常具有较高的表面能，这在一定程度上会提升超临界CO2对FS-320的溶剂化强度，进而提高了其在超临界CO2中的溶解度；表面活性剂分子中甲基化程度较高还能有效减弱胶束分子之间的相互作用力，使胶束不容易产生聚集，能够增强表面活性剂的溶解性。另外,FS-320分子结构较多的羟基还能和CO2分子产生Lewis酸碱作用，使其表现出良好的亲CO特性。2.2表面活性剂对原油黏度的影响按照1.3.2 节中的实验方法，评价了不同类型气溶性表面活性剂对原油黏度的影响。实验用油样均为模拟地层原油（初始黏度为3.8 mPas），测试温度均为80，实验结果见图3。由图3 可以看出：随着不同类型气溶性表面活性剂质量分数的逐渐增大，原油黏度均呈现一定程度的2023年7 月1520压力/MPa25SPO-5第3 0 卷第4 期下降现象。其中,表面活性剂FS-320的降黏效果最好，当其质量分数为0.5%时，原油黏度值可由初始的3.8mPas降低至0.8 mPas,降黏率达到了7 8.9 5%。这是因为：表面活性剂的加人能够有效降低原油的凝点,改变原油中蜡的结晶行为,使原油的流动性变得更好；表面活性剂还能够有效分散和疏松原油中胶质和沥青质的堆积状态，使其黏度降低。表面活性剂的降黏作用有利于提高超临界CO2吞吐过程中页岩油的采收率。3.5APG-103.0APG-12SPO-52.5(s.edu)/甲2.01.51.00.500.1图3 表面活性剂对原油黏度的影响Fig.3 The effect of surfactants on the viscosity of crude oil2.3表面活性剂对原油和CO2之间界面张力的影响根据上述实验结果，选择溶解性及降黏效果较好的4 种气溶性表面活性剂SPO-5,SPO-10,FS-320,FS-340,按照1.3.3 节中的实验方法，考察气溶性表面活性剂对原油和CO2之间界面张力的影响。实验压力均为19.6 MPa,实验结果见图4。1.51.20.90.60.30图4 表面活性剂对原油和CO2之间界面张力的影响Fig.4The effect of surfactants on the interfacial tension between crude oiland CO2由图4 可以看出：随着表面活性剂质量分数的不断增大，原油与CO2之间的界面张力均呈现逐渐减小的趋势。在相同的表面活性剂质量分数下，4 种气溶性闫健，等.页岩油储层超临界CO2吞吐用气溶性表面活性剂性能评价响。实验结果见图5。22SPO-1021FS-320FS-3400.20.3表面活性剂质量分数/%0.10.2表面活性剂质量分数/%569表面活性剂的加入均能有效降低原油和CO2之间的界面张力。其中,表面活性剂FS-320降低界面张力的效果最好，当其质量分数为0.2%时，在19.6 MPa的实验压力条件下即可使界面张力降低至0，使原油与CO2达到混相状态。2.4表面活性剂对最小混相压力的影响按照1.3.3 节中的实验方法，考察不同质量分数气溶性表面活性剂对原油和CO2之间最小混相压力的影201918170.40.50.3SPO-10+FS-320FS-3400.60.7SPO-5+SPO-10FS-320-FS-3400.40.50.8160图5不同质量分数表面活性剂对最小混相压力的影响Fig.5 The effect of surfactants with different mass fractions on theminimum miscible pressure由图5可以看出：随着表面活性剂质量分数的逐渐增大，原油和CO2之间的最小混相压力均呈现逐渐降低的趋势。其中表面活性剂FS-320降低最小混相压力的效果最好，这与前文中的界面张力实验结果趋势相一致。当表面活性剂的质量分数达到0.5%以后，再继续增大其质量分数，最小混相压力的降低幅度逐渐减缓，此时表面活性剂FS-320可使最小混相压力由初始的2 1.3 MPa降低至17.2 MPa,降低幅度达19.2%。最小混相压力的降低有助于实现CO2混相驱，使注入地层中的CO,驱油效率得到提高。2.5表面活性剂对超临界CO2吞吐效果的影响根据上述实验结果，综合考虑表面活性剂的溶解性、降黏效果、降低界面张力以及对最小混相压力的影响，选择综合性能优良的表面活性剂FS-320，按照1.3.4节中的实验方法，考察表面活性剂对超临界CO2吞吐效果的影响。实验用1#和2 填砂管中的岩心孔隙度分别为19.3 2%，18.2 5%，渗透率分别为6.12 8 10 3，5.35710m。实验结果见表1、图6。由表1可以看出：在注人量相同的条件下，注人超临界CO2-表面活性剂FS-320混合液（简称混合液）的填砂管在不同吞吐周期的采收率均明显高于单独注入0.2表面活性剂质量分数/%0.40.60.8570超临界CO2的填砂管,并且随着吞吐周期的不断增加，每个周期的吞吐采收率均呈现明显的下降趋势。当吞吐周期达到3 个时，1#和2#填砂管的吞吐采收率分别降低至2.0 3%和3.18%；而当吞吐周期为4 个时，填砂管中基本再无油产出。这是因为：随着吞吐周期的增加，填砂管中的原油被不断采出，后续注人流体补充的能量不足以完全弥补上个吞吐周期所损失的能量，并且原油中的轻质组分在之前的吞吐周期被大量采出，致使填砂管中原油的重质组分比例不断增大，导致3个吞吐周期后，采收率大幅降低。最终1#和2#填砂管的总采收率分别为3 3.2 5%和43.56%。可以看出，表面活性剂FS-320的加人可使填砂管的采收率提高10.3 1百分点,增油效果较好。这是由于表面活性剂FS-320随着超临界CO2流体一同注人填砂管后，不仅能够有效降低页岩孔隙中原油的黏度,使原油更易于从孔隙中渗流出来,还能通过降低原油与CO2之间的界面张力，使CO2在页岩中更容易扩散至微小的孔隙中，使页岩储层小孔隙中的原油得到更多的动用,进而有效提高CO2吞吐的采收率。表1表面活性剂FS-320对超临界CO2吞吐效果的影响Table 1 The effect of surfactant FS-320 on the supercritical CO,huff and填砂管总采收率/注人流体编号PV周期1周期2周期3 月周期4%1#超临界CO20.52#混合液0.523.622.6周期1，21.620.619.60图6 1#和2#填砂管不同吞吐周期入口端的压力变化Fig.6Pressure variation of sand flling pipes 1 and 2 at the inlet endduring different huff and puffcycles从图6 可以看出：在每个吞吐周期的流体注人及焖井过程中，填砂管入口端压力均呈现逐渐升高的趋势,这说明系统能量在不断增加；而随着吞吐周期的增断块油气田加，填砂管入口端压力增幅逐渐减小，说明后续注入流体补充的能量不足以完全弥补上个吞吐周期所损失的能量，吞吐效率在逐渐下降。另外，2#填砂管在不同吞吐周期中入口端的压力均明显高于1#填砂管,这是由于表面活性剂FS-320的加人能够有效增强CO2对原油体积的膨胀作用，增大原油膨胀系数，使填砂管入口端压力明显升高，从而有助于提高CO2吞吐原油的采收率。3结论1)气溶性表面活性剂FS-320在超临界CO2中具有良好的溶解性能，在地层温度（8 0)和压力（19.6MPa)条件下的溶解度为1.2 5%。2)气溶性表面活性剂FS-320能有效降低原油黏度及原油和CO2之间的界面张力，进而达到降低最小混相压力的效果。同时,FS-320的质量分数越大,所达到的效果越好，推荐其最佳质量分数为0.5%。3)气溶性表面活性剂FS-320的加入能有效提高填砂管岩心的超临界CO2吞吐效率,4 个吞吐周期的总采收率可以提高10 百分点以上，这为页岩油储层的高效开发提供了一种新思路。puff参考文献注人量/不同周期采收率/%21.399.752.0327.7412.513.18+1填砂管+2填砂管周期2周期31002002023年7 月1章敬.非常规油藏地质工程一体化效益开发实践：以准噶尔盆地吉木萨尔凹陷芦草沟组页岩油为例 J.断块油气田，2 0 2 1,2 8(2)：0.0833.250.1343.56周期4300400时间/min151-155.ZHANG Jing.Effective development practices of geology-engineeringintegration on unconventional oil reservoirs:taking Lucaogou Formationshale oil in Jimsar Sag,Junggar Basin for example J.Fault-Block Oil&Gas Field,2021,28(2):151-155.2代宇，谭静强，谢文泉.松辽盆地中央凹陷青山口组一段页岩生烃潜力及沉积环境研究 J.非常规油气，2 0 2 2,9(5):9-2 4.DAI Yu,TAN 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