深冷处理对5083铝合金的组织及性能的影响.pdf

采用液相法和急冷急热的方法在-196 下,深冷处理时间(6 h、24 h 和 28 h)和深冷处理次数(1 次、2 次、3 次和 5 次)参数下对 5083 铝合金进行深冷处理。通过金相显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、涡流电导仪、万能试验机、电化学工作站等分别对 5083 铝合金的组织及力学性能、耐蚀性能等进行分析。研究结果表明:深冷处理能细化合金晶粒,且在深冷时间为 6 h 时,晶粒更加均匀细小且合金抗拉强度和屈服强度分别提高至 410.7 MPa 和 152.5 MPa,而电导率并无明显下降。同时,材料的自腐蚀电流较未处理的样品降低了 65.7 倍,电压提高了 24.9%,阻抗弧半径增加,材料的耐腐蚀性能得到显著提高。深冷次数为 2 次时,试样的力学性能和耐腐蚀性能也得以提高。为了获得优良的力学和耐腐蚀性能的 5083 铝合金,可选择对其进行短时 2 次深冷或 6 h 单次深冷处理。关键词:5083 铝合金深冷处理组织抗拉强度耐腐蚀性能中图分类号:TB663,TG17文献标识码:A文章编号:1000-6516(2023)03-0057-08收稿日期:2023-03-24;修订日期:2023-05-29基金项目:陕西省自然科学基础研究计划(2019 JQ-156)、陕西省教育厅重点科研计划(19JS026)、商洛学院博士科研项目(17SKY019)、商洛市高性能有色金属制备与加工技术创新团队(SK2019-75)、商洛市科技研发计划一般项目(2020-Z-0079)、材料腐蚀与防护四川省重点实验室开放基金资助(2021CL17)。作者简介:代卫丽,女,42 岁,博士。Effect of cryogenic treatment on microstructures andproperties of 5083 aluminum alloysDai Weili1,2Liu Baoqi1Zhu Jianwu1Wang Fan1Song Yuehong1,2Liu Yanfeng1,2,3Han Xi1,2Zhang Meili1,2(1Shaanxi Key Laboratory of Comprehensive Utilization of Tailings Resources,Shangluo University,Shangluo 726000,China)(2Shaanxi Engineering Research Center for Mineral Resources Clean&Efficient Conversion and New Materials,Shangluo University,Shangluo 726000,China)(3School of Materials Science and Engineering,Xian University of Technology,Xian 710048,China)Abstract:Deep cryogenic treatment(DCT)has an important effect on the microstructuresand properties of aluminum and aluminum alloy.The DCT of 5083 aluminum alloy was carried outby adjusting the DCT time(6 h,24 h and 28 h)and DCT cycle times(1,2,3 and 5)by liquidmethod and rapid cooling to-196 and rapid rising to room temperature.The effects of the DCTon the microstructures and properties of 5083 aluminum alloys were studied by metallographic mi-croscope,scanning electron microscope(SEM)and eddy current conductivity meter.The corro-低温工程2023 年sion behaviors of the alloys were monitored by electrochemical techniques.The results show thatthe grain size of the alloy can be refined by the DCT.After the DCT for 6 h,its grain size is finerand more uniform and the fine precipitates are distributed evenly in the matrix.Meanwhile,ten-sile strength and yield strength increased to 410.7 MPa and 152.5 MPa,respectively.Its electri-cal conductivity has a little change.Its corrosion current density is decreased by 65.7 times thatof untreated samples,and the corresponding corrosion voltage is 24.9%higher and capacitiveARC radius is also higher than that of untreated samples,which improves significantly the corro-sion resistance.At the same time,when the cycle times is 2,the 5083 aluminum alloy has thesame effect.In order to obtain 5083 aluminum alloy with excellent mechanical properties and goodcorrosion resistance,the DCT with a cryogenic parameter of 2 h 2(2 times)or 6 h 1(1 time)can be adopted.Key words:5083 aluminum alloy;deep cryogenic treatment;microstructures;mechanicalproperties;corrosion resistance1引言5083 铝合金属于 Al-Mg 系高镁铝合金,是典型的防锈铝合金,由于其具有中等的强度、良好的塑性及加工性,其综合性能优良,被广泛应用于船舶、舰艇、交通运输以及化工等领域。近年来随着船舶等交通工具承载量及需求量的不断增加,对其主要材料 5083 铝合金的性能提出了更高的要求。改善 5083 铝合金的强度、塑性和成形性的方式极为有限,一般只能通过退火及加工硬化来实现。这类合金在进行压力加工时,其加热温 度 一 般 为 420475 ,退 火 温 度 为 350420 和 310335 1。同时,合金化也是改变镁合金晶粒尺 寸、第二相组 成、尺寸、分 布 的 重 要 方法,进而影响镁合金机械性能、降解行为和生物相容性2。其中,镁是其主要的添加元素。由于 Mg在铝中 的 溶 解 度 较 大(在 451 时 溶 解 度 约 为15%),当其含量超过 8%时,合金中会析出脆性很大的化合物相 Mg5Al8,降低材料的塑性。所以这类合金中镁的含量一般控制在 8%以内,并且还配合其他元素的加入3。此外,作为常用来制备船舶、舰艇等的材料之一,耐腐蚀性能也是重要的要求之一。但该合金在 100 以上稳定化退火时,容易沿晶界析出 Al3Mg2相,使得该材料对晶间腐蚀和应力腐蚀非常敏感3。综上所述,常规用来提高该合金性能的方法需严格控制其工艺及成分,这将增加调控的难度。因此,需寻求新的方法来制备高性能的5083 铝合金。深冷处理(deep cryogenic treatment,DCT),是将待处理的零件置于特定的、可控的低温环境中,使材料的微观组织结构发生变化,从而改善材料机械物理性能的一种方法。该方法不仅能通过细化晶粒、改变第二相的分布和尺寸、改变材料的应力分布等提高材料的 强 韧 性 和 耐 磨 性,还 能 减 小 变 形、稳 定 尺 寸等4-6。此外,该方法还具有环保、成本低廉等优点,在提高铝合金、镁合金等的力学性能、耐腐蚀性能、耐磨性能等方面取到了显著的效果7-9。但通过深冷处理提高 5083 铝合金的力学性能,尤其是耐腐蚀性能方面的研究还未见相关报道。因此,本研究尝试对5083 铝合金深冷处理及其工艺进行研究,以期提高该合金的综合性能。2实验2.1 5083 铝合金的深冷处理实验采用的是退火态的 5083 铝合金样品,其化学成分为(质量分数,%):Mg 5.4;Mn 0.34;Zn 0.24;Cu 0.09;Al 余量。本研究主要通过液相法及急冷急热的方法对材料进行深冷处理。首先将 5083 铝合金试样切割成20 mm 的圆柱形试样,将其表面的氧化皮通过打磨去除,之后采用超声波进行清洗,烘干。将烘干好的试样直接放入液氮罐中,密封。通过调整深冷时间(0 h、6 h、24 h 和 28 h)和深冷次数(0 次、1 次、2 次、3 次和 5 次)对 5083 铝合金进行深冷处理。深冷保温完成后,将试样取出放入 50 的热水中进行快速回温,之后烘干备用。85第 3 期深冷处理对 5083 铝合金的组织及性能的影响2.2样品的性能及表征采用 X 射线衍射仪(XRD)对 5083 铝合金深冷前后的物相及相关参数进行分析。其中晶格常数 a的计算公式为:a=dh2+k2+l2(1)式中:d 为晶面间距,mm。晶格畸变 的计算公式为:=4tg(2)式中:为晶格畸变引起的宽化量,(弧度);为衍射角,()。位错密度的计算公式10为:=24.35b2(3)式中:为位错密度,(1/cm3);为半高宽,(弧度);b 为伯氏矢量,m。对于铝及铝合金,b=2.86 10-10m,G=25.9GPa。采用扫描电镜(SEM)对深冷前后的第二相及拉伸断口形貌进行分析。采用金相显微镜对材料的金相组织进行分析。其中金相试样采用机械磨制、电解抛光和化学侵蚀 3 个步骤。其中电解抛光的抛光液为酒精 高氯酸=9 1,抛光时间为 40 s,电压为30 V,电流为 1.3 A。化学侵蚀剂为 10%的氢氧化钠溶液,腐蚀时间为 58 min。用排水法测合金的密度,采用便携式数字涡流电导率仪,采用万能试验机测合金的应力-应变曲线。采用电化学工作站及标准三电极体系(工作电极为待测试样,甘汞电极作参比电极,铂片作辅助电极)对试样动态极化曲线进行测试分析,其中 3.5%(质量分数)NaCl 水溶液作为腐蚀介质,工作电极为暴露约 28.26 mm2的试样,极化曲线的电压测试范围为-2.01.0 V,电位扫描速率为 3 mV/s。3结果与讨论3.1深冷处理对 5083 铝合金组织的影响3.1.1深冷时间对 5083 铝合金组织的影响图 1 是经不同深冷时间处理后的 5083 铝合金的金相照片,其中的插图是 SEM 照片。图 1 中黑色的细小颗粒是 Al6Mn 第二相,较大的深色物质是腐蚀坑(见图 1a 的插图)。由图 1 可知,未经深冷处理的试样(深冷时间为0 h)基体晶粒较为粗大,且晶粒大小不一,大晶粒尺图 1经不同深冷时间处理后 5083 铝合金的金相照片(插图为 SEM 照片)Fig.1Microscopes of 5083 aluminum alloys withdifferent DCT times(The insets are SEM images)寸与小晶粒尺寸之比高达 10 倍左右,晶界处腐蚀坑较多,第二相数量较少;经 6 h 的深冷处理后,基体晶粒较为细小,分布较为均匀。同时,呈弥散分布的第二相数量增多,腐蚀坑较少;经深冷处理 24 h 的试样晶粒组织细小,但晶粒尺寸的均匀性变差,第二相颗粒有所减少;当深冷时间提高到 28 h 时,基体中晶粒更为细小,分布在晶内及晶界处的第二相组织数量增多,腐蚀坑进一步增多。经 6 h 深冷处理后的组织更为均匀细小的原因解释如下:铝合金受到深冷处理的低温冲击,材料内部热胀冷缩引起体积变化,进而在合金内部产生内应力。该内应力的计算公式为11:=ET(4)式中:为内应力,MPa;E 为弹性模量,GPa;为热膨胀系数,1/K,T 为温度变化,K;其中 E=70 GPa,77 K=1.4 10-51/K,T=77-293 K=-216 K,将 上 述 参 数 分 别 带 入 公 式,可 得 =-211.7 MPa。该应力为负值,说明该合金经深冷处理时,材料受到的应力为压应力。该内应力一方面作为第二相析出驱动力(图 2 中深冷处理后衍射峰向大角度偏移,基体晶格收缩且第二相衍射峰增强可得以佐证)。另一方面,该压应力大于 5083 铝合金的屈服强度,材料深冷处理时发生较明显的塑形变形。通过图 2 中的 XRD 对材料的位错密度计算可知,该塑形变形会使得材料内部的位错密度从 1.55 1013/cm3增加至 1.66 1014/cm3,晶粒细化。95低温工程2023 年图 2 5083 铝合金经深冷处理前后的 XRD(插图是 3743放大)Fig.2XRD patterns of 5083 aluminum alloys with differentDCT times(the inset is magnification of 37-43)当深冷时间继续增加至 24 h 时,合金的内应力增加,一些取向合适的晶向的晶粒尺寸增加,而一些晶粒减小,这将导致晶粒尺寸的不均匀。继续延长深冷时间至 28 h,较大的内应力将会导致晶界及晶内的第二相的析出。由此可见,较好的深冷时间为 6 h。3.1.2深冷次数对 5083 铝合金组织的影响图 3 是经不同深冷次数处理后的 5083 铝合金的金相照片。由图 3 可知,未经深冷处理(深冷次数为0 次)的试样晶粒不均匀;经 1 次深冷处理后,晶粒变化不大。这可能是因为深冷时间较短,产生的内应力较小并未引起晶界的迁移所致;经 2 次深冷处理后,晶粒细小,分布均匀,弥散均匀的第二相的数量较多;经深冷处理 3 次和 5 次后,除气孔有所减小和第二相数量有所增多外,试样的组织变化不大。上述组织变化的原因是材料进行深冷处理时由于热胀冷缩,二次深冷能重复上一次的变化,内应力累积增加,较大的内应力既可引起晶界的迁移,使晶粒进一步细化,又可作为第二相粒子析出的驱动力,使得晶界和晶内的第二相均进一步析出。由此可见,最佳的深冷次数为2 次。图 3经不同深冷次数处理后 5083 铝合金的金相照片Fig.3Microscopes of 5083 aluminum alloys with different DCT cycle times为了研究深冷次数对材料内应力的影响,本研究还选用组织较为均匀细小的样品(深冷 2 次)和深冷次数较多的样品(5 次深冷)的 XRD(见图 4)及位错密度进行计算分析。由此可见,经 2 次和 5 次深冷后,合金的相组成并未改变,只是衍射峰向左偏移且第二相 Al6Mn 的峰不断增强。峰的左移说明合金的晶胞发生了膨胀,这可能是随着深冷次数的增加,合金因深冷产生的内应力累积所致。同时,深冷次数为2 次时,材料内部的位错密度显著增加,由 1.55 1013/cm3增加至 3.31 1014/cm3。这是因为对铝及铝合金来说,材料深冷处理过程中由于热胀冷缩现象,体积将收缩 4%11,这将引起材料发生微塑性变形从而使得材料内部的位错密度增加。但当深冷次数增加至 5 次时,位错密度反而减小。这可能是因为当位错密度积累到一定程度时,如继续深冷增大内应力,引起位错攀移形成位错墙,从而细化晶粒,而位错合并或消失,其数量大幅度减少。由 2.1 节可知,最佳的深冷时间和深冷次数分别为 6 h 和 2 次,下述分别对这两个参数下样品的性能与未深冷处理进行对比分析。06第 3 期深冷处理对 5083 铝合金的组织及性能的影响图 4 5083 铝合金经深冷不同次数处理后的XRD(插图是 3743放大)Fig.4 XRD patterns of 5083 aluminum alloys withdifferent DCT cycle times(the inset ismagnification of 3743)3.2深冷处理对 5083 铝合金抗拉性能及电导率的影响图 5、表 1 和图 6 分别是 5083 铝合金深冷处理前后的应力-应变曲线及抗拉强度、屈服强度及延伸率数值及相应的断口形貌。图 5 5083 深冷处理前后的应力-应变曲线Fig.5Stress strain curves of 5083 aluminumalloys with different DCT conditions表 1 5083 深冷处理前后的抗拉强度、屈服强度及延伸率Table 1Tensile strength,yield strength and elongationof 5083 aluminum alloys with different DCT conditions样品状态抗拉强度/MPa屈服强度/MPa延伸率/%未处理383.8138.512经 2 次深冷处理389.2148.38.53经 6 h 深冷处理410.7160.38.23图 6 5083 深冷处理前后的拉伸断口 SEMFig.6SEM images of tensile fractures of 5083 aluminum alloys with different DCT conditions由图 5 可知,深冷处理前后应力-应变曲线较为类似,都存在明显的屈服平台。这说明深冷处理并未改变铝合金的性质,均为塑形材料。由表可知,经深冷处理 6 h 和 2 次之后,材料的抗拉强度和屈服强度均增加,经 2 次深冷处理后,这两个数值变化不显著,但延伸率降低较多,从 12%降低至 8.53%。这和材料的断口形貌是一致的。即未深冷处理时的试样断口呈现典型的韧窝断裂的特点,韧窝较深,而经 2 次深冷处理后,韧窝较大,较浅,材料的延伸率降低。这可能是因为此时晶粒虽然较为细小,但由于深冷次数较多,在晶粒内部引入了内应力,这会损伤材料的塑性。当深冷时间为 6 h 时,这两个数值提高较为明16低温工程2023 年显,由 383.8 MPa、138.5 MPa 分别提高至 410.7 MPa和 160.3 MPa,延伸率从 12%降低至 8.23%。这是因为此时试样断口处出现较多的解离面和细小分布的第二相(见图 6f 中圆圈圈起来的地方),这可提高材料的强度。材料经 2 次深冷和 6 h 深冷处理后的密度较未深冷处理试样的密度均提高,这是因为一方面晶粒细化、晶界增多,为气体的溢出提供较多的通道;另一方面,深冷处理造成材料体积的收缩,进而提高材料的密度。上述深冷试样的电导率分别为 18.14 Ms/m和 18.29 Ms/m,较未处理试样(18.55 Ms/m)并未显著降低。这可能是因为深冷处理使得材料的晶粒细化而降低其电导率,但深冷处理由于温降造成材料的热胀冷缩而提高其致密度,这可提高材料的电导率。上述两个因素相互作用的结果使得材料的电导率变化不大。3.3深冷处理对 5083 铝合金耐腐蚀性能的影响图 7 和表 2 分别是 5083 铝合金经深冷前后的极化曲线及自腐蚀电流和电压的数值。经深冷处理后,该合金的自腐蚀电流降低了两个数量级,而自腐蚀电压提高了 0.089 V。图 8 是 5083 铝合金深冷处理前后的交流阻抗谱图。由图可知,经深冷处理 6 h 或经图 7 5083 铝合金经深冷前后的极化曲线Fig.7Potential curves of 5083 aluminum alloyswith different DCT conditions表 2 5083 铝合金经深冷前后的自腐蚀电流和电压Table 2Corrosion current density and corrosion voltage of5083 aluminum alloys with different DCT conditions样品状态自腐蚀电流密度/(10-5A/cm2)自腐蚀电压/V未处理120-0.604经 2 次深冷处理13-0.560经 6 h 深冷处理1.8-0.515图 8 5083 铝合金经深冷前后的阻抗谱Fig.8EIS plots of 5083 aluminum alloyswith different DCT conditions2 次深冷处理后,合金阻抗谱中的容抗弧半径均增加,这说明这两种工艺下均能提高材料的耐腐蚀性能。同时,综合分析可知,经 6 h 深冷处理后材料的耐腐蚀性能更好。图 9 是 3 种不同状态的 5083 铝合金在 NaCl 浸泡不同时间的腐蚀速率。由图可知,随着腐蚀时间的增加,腐蚀速率均呈现先减小后逐渐趋于平稳的趋势。这是因为腐蚀初期,铝合金具有较高的腐蚀速率,此时铝合金表面氧化膜比较薄且不够致密,Cl-易于穿透,铝基体不断受到 Cl-侵蚀并局部活化溶解12。随着腐蚀的进行,试样表面的点腐蚀坑越来越多,坑的深度也不断增加,点腐蚀坑发展到一起,形成了局部区域的腐蚀;随着时间的延长,铝合金表面的氧化膜逐渐增厚且变得致密和连续或是实验过程中腐蚀产物不断生成,在试样表面不断堆积(见插图),Cl-不易于穿透,腐蚀速率逐渐减慢13。由图亦可知,当材料经过适当的深冷处理后,材料平均腐蚀图 9 5083 铝合金经深冷前后的腐蚀速率Fig.9Corrosion rate of 5083 aluminumalloys before and after DCT26第 3 期深冷处理对 5083 铝合金的组织及性能的影响速率降低。将材料腐蚀 50 h 去除腐蚀产物后,材料的表面形貌如图 10 所示。由此可知,未深冷的样品除了腐蚀坑外,还有腐蚀的较大的空洞,且腐蚀坑多沿晶粒边界分布,这是因为晶界处能量较高,易于受到腐蚀液的侵蚀。经深冷处理后,合金表面的腐蚀坑变浅变小,材料耐腐蚀性能得到了提高。图 10 5083 深冷前后的铝合金经 3.5 NaCl 浸泡 3 000 min去除腐蚀产物后的金相照片(a,b,c,d)和 SEM(e,f)Fig.10Microscopes and SEM images of 5083 aluminumalloys before and after DCT造成上述的现象的原因是由于这深冷前后材料的组织不同所致。具体而言,如图 11 中的示意图所示。当 5083 铝合金未经深冷处理时,材料密度小,气孔多,晶粒不均匀。若将此样品放入 NaCl 溶液中,气孔可使得 Cl-离子的浸入,而晶界附近的较大的第二相由于其电位低被腐蚀,使得晶界变宽(见图 10f 中箭头所指),沿晶界的腐蚀加强。晶粒的不均匀分布也会加剧基体的腐蚀14。但当 5083 铝合金经 6 h 深冷处理或 2 次深冷时,一方面此时材料的密度增加,气孔减少;另一方面晶粒细小均匀,第二相呈弥散均匀分布,这均可减缓材料的腐蚀14。4结论本研究采用液氮为冷却介质,采用急冷急热的方图 11 5083 铝合金经深冷前后的组织及腐蚀变化示意图Fig.11Diagram of changes in microstructureand corrosion of 5083 aluminum alloyswith different DCT conditions法对 5083 铝合金进行深冷处理。通过调整深冷处理时间(6 h、24 h 和 28 h)和深冷处理次数(1 次、2 次、3 次和 5 次),研究深冷处理工艺对其组织、力学及耐蚀性能的影响,得到如下结论:深冷处理可以使 5083铝合金的组织更加均匀,可以提高合金的密度,显微硬度,且合金的电导率并未下降;深冷时间为 6 h 时,晶粒更加均匀细小且合金抗拉强度和屈服强度分别提高至 410.7 MPa 和 152.5 MPa,而电导率并无明显下降。同时,材料的自腐蚀电流较未处理的样品降低了 65.7 倍,电压提高了 24.9%,阻抗弧半径增加,材料的耐腐蚀性能得到显著提高;深冷次数为2 次时,材料的力学性能和耐腐蚀性能均得到提高。为了获得综合性能优良的 5083 铝合金,可对该合金进行 2次短时深冷处理或 6 h 单次深冷处理。参考文献1 潘复生,张丁非.铝合金及应用 M.北京:化学工业出 版社,2006:405-407.Pan Fusheng,Zhang Dingfei.Aluminum Alloy and its ApplicationM.Beijing:Chemical Industry Press,2006:405-410.2 刘博.稀土 Er 对 Al-Mg 合金组织和性能的影响研究J.功能材料,2022,53(1):1020-1024.Liu Bo.Effect of rare earth Er on microstructure and properties of Al-Mg alloyJ.Journal of Functional Materials,2022,53(1):1020-1024.3 Ding Y,Gao K,Xiong X,et al.High corrosion resistance and strainhardening of high Mg Al-alloy with Er and Zr by using new reversestabilization processJ.Scripta 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