矩形微通道内液相黏度对气泡界面的作用机制.pdf

化工进展Chemical Industry and Engineering Progress2023 年第 42 卷第 7 期矩形微通道内液相黏度对气泡界面的作用机制陈蔚阳1，宋欣1，殷亚然1，张先明1，朱春英2，付涛涛2，马友光2（1 浙江理工大学材料科学与工程学院，纺织纤维材料与加工技术国家地方联合工程研究中心，浙江 杭州 310018；2 化学工程联合国家重点实验室，天津大学化工学院，天津 300072）摘要：利用高速摄像机对矩形微通道中不同黏度体系下气泡的形状及界面演变进行实验研究。实验观察到子弹状、棒槌状、平尾状和尖尾状四种气泡形状，其中液弹的挤压力控制气泡尾部由凸形变平形或凹形，而受限空间效应和液相黏性剪切导致气泡形状为贴近壁面的尖尾状。基于两相Ca数和气液流率比绘制了气泡形状分布图并建立形状转变模型。平尾状和尖尾状气泡均是由棒槌状气泡演变而来，转变距离分别随气泡上游液弹压力和液相黏性剪切力的增加而减小，并且均与气/液流率比呈幂律关系，幂律指数小于零。尖尾状气泡破裂发生在尖端且存在临界条件，根据Ca数和气液流率比提出了破裂条件的良好预测模型。本工作对于矩形微通道内气泡的流动与破裂调控具有重要的指导意义。关键词：微通道；黏度；气-液两相流；气泡；变形；破裂中图分类号：TQ021.1 文献标志码：A 文章编号：1000-6613（2023）07-3468-10Effect of liquid viscosity on bubble interface in the rectangular microchannelCHEN Weiyang1，SONG Xin1，YIN Yaran1，ZHANG Xianming1，ZHU Chunying2，FU Taotao2，MA Youguang2(1 School of Materials Science and Engineering,Zhejiang Sci-Tech University,National&Local Joint Engineering Research Center for Textile Fiber Materials and Processing Technology,Hangzhou 310018,Zhejiang,China;2 State Key Laboratory of Chemical Engineering,School of Chemical Engineering and Technology,Tianjin University,Tianjin 300072,China)Abstract:The morphology and interface evolution of bubbles with different liquid viscosities in a rectangular microchannel were investigated by a high-speed camera.Four bubble morphologies,bullet-shaped,stick-shaped,flat-tailed and sharp-tailed,were observed.The evolution of bubble tail changed from convex to flat or concave,and to sharp near the wall were controlled respectively by the squeezing pressure of liquid slug and viscous shear under the confined space effect.Based on the two-phase Ca number and gas/liquid rate ratio,the bubble morphology distribution map was plotted and the shape transition model was established.Both the flat-tailed and sharp-tailed bubbles evolved from flat-tailed bubbles,and the transition distance decreased with the respective increase in liquid squeezing pressure and viscous shear,and showed a power-law relationship with the gas/liquid rate ratio with the negative 研究开发DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2022-1721收稿日期：2022-09-15；修改稿日期：2022-11-19。基金项目：浙江省自然科学基金（LQ21B060009）；国家自然科学基金（22008220）；浙江省重点研发计划（2020C01143）；浙江理工大学科研启动基金（19012403-Y）。第一作者：陈蔚阳（1998），女，硕士研究生，研究方向为微反应器内过程强化。E-mail：。通信作者：殷亚然，讲师，硕士生导师，研究方向为微化工技术。E-mail：。张先明，教授，博士生导师，研究方向为高黏聚合物加工过程工程。E-mail：。引用本文：陈蔚阳,宋欣,殷亚然,等.矩形微通道内液相黏度对气泡界面的作用机制J.化工进展,2023,42(7):3468-3477.Citation：CHEN Weiyang,SONG Xin,YIN Yaran,et al.Effect of liquid viscosity on bubble interface in the rectangular microchannelJ.Chemical Industry and Engineering Progress,2023,42(7):3468-3477.34682023年7月陈蔚阳等：矩形微通道内液相黏度对气泡界面的作用机制exponent.The tips of sharp-tailed bubbles can break at the critical conditions,and a good model for predicting the breakup conditions was proposed with the Ca number and gas/liquid rate ratio.This work had important guidance for the regulation of the flow and breakup of bubbles in the rectangular microchannel.Keywords:microchannels;viscosity;gas-liquid flow;bubble;deformation;breakup作为化工过程强化设备，微通道反应器凭借其提供的高浓度/热梯度和巨大比表面积，已在生物化学、有机合成、分离、卤化等涉及传质受限的气-液、液-液体系中展现潜在的应用前景1-5。阐释微通道内流体动力学行为是实现微尺度受限空间内传质强化和反应性能有效调控的重要基础。弹状流流型因分布均匀、易于调控和重复性好等优点在诸多体系中受到青睐，而通道几何尺寸、两相流速和流体物性等因素却影响弹状流中气泡/液滴的形状与流动，因而探究气泡/液滴流动与形变机理对于实现气泡/液滴行为和热/质传递强化的有效控制具有重要意义6-10。目前，已有学者针对弹状液滴界面形变规律、液膜厚度和流场结构等内容展开研究11-13。研究发现，液滴形状与液滴尺寸、毛细管数（Ca）和黏度比等紧密相关14。Kovalev等15利用Ca数、雷诺数（Re）和韦伯数（We）绘制液滴形状分布图，并揭示了不同液滴形状间的转变机制，表示连续相的高剪切速率和流体结构变化导致液滴由弹状转变为哑铃状。相较于液-液体系，气-液体系中高的界面张力和液/气黏度比将导致气泡界面形变与流动规律显著不同16，而如何阐释液相黏度对气泡界面的作用机理成为相关研究的重点。Yao等17发现在Ca数小于0.07范围内，随着Ca的增大，气泡在液相剪切作用下头尾曲率增大，而增加气液相We数，液弹压力升高，导致气泡尾部更加扁平甚至出现凹陷18。Fei等19在矩形微通道中发现弹状、哑铃状和手榴弹状三种气泡形状，并发现增加液相黏度气泡变形的临界流速降低。此外，相界面的表面活性剂在连续相强剪切下将迁移至气泡/液滴尾部，产生马兰戈尼效应，引起尾部界面张力降低甚至破裂20。尽管以上研究指出了气泡不规则界面及尾部破裂现象20-21，而关于液相黏度对气泡界面作用机制的认识尚不充分。Wu等20表明微通道内气泡/液滴界面形变和破裂是一个时间过程，但对界面演变过程却未做深入分析。本文针对微通道中不同黏度体系下气泡界面及演变规律进行实验研究。利用高速摄像机追踪并获取气泡形状和长度等特征尺寸，重点阐释气泡界面形状转变机理。利用气液流率比和Ca数绘制气泡形状流型分布图，并建立流型转变判别模型。根据气泡形状特征长度研究了气泡不同形状间的演变过程，并分析了操作条件对流动过程气泡由棒槌状向平尾状和棒槌状向尖尾状转变的影响。最后，结合气液流率比和Ca数分析了尖尾状气泡的破裂机理与临界条件，并提出尖尾破裂条件的预测模型。1 材料和方法1.1 实验装置实验所用微通道芯片由两片聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）板制成，下板刻有微通道结构，上板为光滑平板，上下板通过螺栓进行密封。如图1(a)所示，微通道为对流T形结构，进口分支和主通道的长度分别为 5mm 和 25mm，均为宽（w）0.6mm、深（h）0.4mm的矩形截面。微通道的制造精度为6m，占微通道深度 1.5%，根据已有研究22-23，此粗糙度对流体流动几乎不产生影响。实验所用装置及流程如图 1(b)所示，由两台微流注射泵（Harvard PHD 2000，USA，0.35%稳定精度）以设定的流量分别将气液两相送至T形微通道的分支进口。微流注射泵能够精确控制气液流速，并在T形结构处生产稳定的气泡气泡长度（LB）误差小于6%，如图 2 所示。液相流率（QL）和气相流率（QG）范围分别设定为40100mL/h和20500mL/h。气液两相在T形交叉口处交汇并产生气泡，随后通过主通道流入收集瓶中。待流型和压力稳定后，在冷光灯照明下，采用高速摄像仪（FastCam SA1.1，Photron，Japan）以每秒2000帧的拍摄频率（精度为0.5s）记录微通道内气液两相的流动状态。采用压差传感器（Honeywell ST3000，USA）测量主通道的进口压力，出口压力为大气压。所有实验在(293.152)K和室内压力（101kPa）下进行。1.2 材料与物理性质实验所用氮气（N2，纯度99.99%），杭州今工特种气体有限公司；甘油（甘油，纯度99%）和十二烷基硫酸钠（SDS，纯度99%），上海麦克林生化科技有限公司，药品使用前均未经任何处 化工进展，2023，42（7）理。气液两相分别为氮气和不同甘油含量（c，0、20%、40%、60%、80%、90%，质量分数）的水溶液。水溶液中加入质量分数0.4%的表面活性剂SDS以提高通道壁的润湿性，产生稳定流型。实验采用加热方法，在甘油水溶液中溶解0.4%SDS粉末至溶液澄清，之后溶液放置在室内冷却至20，并在使用中依旧澄清，因而SDS质量质量分数确定为0.4%。经接触角测定仪（JY-82B，承德鼎盛试验机测试设备有限公司）测量，不同甘油质量分数的水溶液与PMMA通道芯片表面的接触角均小于46（图3），表明溶液对材料表面具有很好润湿性。水溶液的密度（L）、界面张力（）和黏度（L）分别 由 密 度 计（DMA-4500-M，Anton Paar，Austria）、表 面 张 力 仪（OCAH200，Dataphysics instruments GmbH，Germany）和 黏 度 仪（iVisc，LAUDA，Germany）测定。所有物理特性至少重复测量5次，实验数据采用平均值，误差小于5%。相应物性数据见表1。2 结果与讨论2.1 气泡形状实验观察表明，气泡在微通道内运动过程中呈现四种气泡形状，分别为子弹状图4(a)、棒槌状图 4(b)、平尾状图 4(c)和尖尾状图 4(d)。理论上，气泡形状是由液相压力和黏性剪切力克服界面张力形成的。为阐明气泡界面变形机理，对气泡头尾部压差进行分析。根据Young-Laplace方程，气泡尾部和头部的拉普拉斯压降分别为式(1)、式(2)。P2-P1=()1Rrear+1rrear(1)P3-P4=()1Rhead+1rhead(2)式中，P1为气泡上游液相的压力；P2为气泡尾部内部压力；P3为气泡头部内部压力；P4为气泡下游液相压力；为界面张力；Rrear和rrear分别为气泡尾部在y轴和z轴方向上的界面曲率半径；Rhead和rhead分别为气泡头部在y轴和z轴方向上的界面曲率半径。研究表明，液滴内部压力在不同流型下几乎保持定值24，而气相黏度比液相黏度低24个数量级，因此气泡内部压力也可认为是均匀的，即P2=P3。气泡相邻两个液弹的压差可由式(3)进行表示。图1微通道结构和实验装置流程示意图图2气泡初始长度的稳定性分析图3甘油水溶液与PMMA通道芯片表面的接触角表1甘油水溶液的物理性质c/%02040608090L/kgm3998.21047.11099.11153.61208.21235.4L/mPas1.232.094.0012.1062.60236.00/mNm133.6333.5632.7532.5332.1031.66 34702023年7月陈蔚阳等：矩形微通道内液相黏度对气泡界面的作用机制P1-P4=(1Rhead+1rhead-1Rrear-1rrear)(3)（1）子弹状气泡图4(a)出现在低的气液流率比和液相黏度条件，其形状特征为具有稳定的弧形头尾部，且尾部曲率明显小于头部，表明气泡相邻液弹内压力P4Rhead，即 P4P1图 5(b)，因而凹陷处液膜可能来自气泡尾部27。由于矩形通道深度小于宽度（hw），气泡受上下壁摩擦作用更为严重，因而凹陷部分液膜更倾向来自左右壁的角区。在较大气液流率比下气泡凹陷界面处在液体剪切作用被进一步拉长，从而形成棒槌状15。随着液相黏度的增加，液相黏性剪切力和液弹压力增大，液体更易流向左右两端而拉长气泡，导致气泡尾部附近液膜变厚、尾部曲率变大图5(b)28。（3）平尾状气泡图4(c)进一步增大气液流率比，气泡头部曲率仍维持不变，但尾部曲率较棒槌状气泡而减小，形状为扁平或凹面状，气泡相邻液弹内压力仍满足 P40.0058，由挤压和剪切共同控制下的气泡生成尺寸较小，抗衡此状态下气泡界面张力需要更大的剪切力17。增加Ca，气泡形状由子弹状转变为棒槌状，而棒槌状向平尾状和尖尾状的转变需要更高Ca。增加液相黏度，流体流动更为稳定，导致棒槌状向尖尾状转变需要更大剪切力，从而造成棒槌状-尖尾状的转变线相比于棒槌状-平尾状转变线向更高的Ca偏移。气泡形状区域的转变线可根据QG/QL和Ca数进行拟合预测，如式(4)所示。QG/QL=aCab(4)式中，参数a、b和c为拟合值，可根据最小二乘法计算得到。子弹状与棒槌状之间的转变线，见式(5)，棒槌状与平尾状之间的转变线见式(6)，棒槌状与尖尾状之间的转变线见式(7)。QG/QL=0.11Ca-0.81(5)QG/QL=0.29Ca-0.73(6)QG/QL=0.28Ca-0.98(7)如图7所示，转变线的计算值与气泡形状过渡的实验值之间具有良好的一致性。该转变线适用于矩形截面微通道（600m400m）、0.002Ca2.588 和 0.5QG/QL4时，气泡趋向由惯性力主导的环状流过渡，气泡长度随气液流率比的增大而略微增加40，并导致气泡形状转变位置略有不同。固定液相甘油质量分数80%，高黏液相体系下气泡由棒槌状向尖尾状的演变规律如图6(b)和图9所示。这一演变过程伴随初期阶段LB较大幅度增长，直至气泡尖尾发展完全，LB几乎保持不变。QG/QL增加同样有利于气泡向尖尾状过渡，导致转变点向通道入口偏移。并且，较大QL下较强液相剪切将缩短表面活性剂在气泡界面的转移和吸附时间，从而增大尖尾状气泡流动范围。研究表明，气泡圆弧状向尖尾状转变需大于临界黏性剪切力20,29。经研究，本实验气泡由椭圆形状向尖尾状转变的临界Ca值为0.08。进一步增大Ca，剪切效应增强且气泡尾部界面张力因表面活性剂聚集而进一步减小，导致气泡尖尾处微气泡剪切脱离33。气泡尖尾发生破裂时的临界LB不随QG/QL而改变，而随QL增大而减小，说明尖尾破裂现象与液相剪切密切相关。2.4 气泡形状转变规律两相流率和液相黏度对微通道内气泡形状转变位置的影响如图10所示，转变位置（x）与QG/QL满足幂律关系（QG/QLaxb）。由以上分析可知，较长气泡易受液相压力和剪切力作用而发生尾部变形，因而QG/QL越大，各种形变情况下临界转变位置x越小，即越靠近通道入口。值得注意的是，甘图8微通道内气泡由棒槌状向平尾状的演变过程（c=40%）化工进展，2023，42（7）油质量分数为80%时，气泡由棒槌状向尖尾状的转变距离并未随QL的增加而单一递减图10(c)。当QL从40mL/h增至60mL/h时，高黏体系（0.13Ca0.68）下由剪切机理控制下的气泡生成尺寸显著减小图5(e)41，气泡形状较为稳定而不易变形30，因而形状转变位置向通道出口偏移。而当QL进一步增加，液相黏性剪切力足以抗衡界面张力，致使转变线不断靠近通道入口。2.5 尖尾状气泡破裂的临界条件尖尾状气泡在微通道内的流动可分为不破裂和破裂两类，气泡尖尾破裂存在临界条件20,29。Wu等20通过研究微通道中气泡的尖尾破裂现象，利用毛细管数Ca与量纲为1的长度L（L=LB/w）建立气泡尖尾破裂临界条件的预测模型（Lc=aCab，Lc为临界无量纲长度）。Wang等29利用量纲为1的Ca、Re图10不同液相黏度下微通道内气泡形状转变规律图9微通道内气泡由棒槌状向尖尾状的演变过程（c=80%）34742023年7月陈蔚阳等：矩形微通道内液相黏度对气泡界面的作用机制和奥内佐格数（Oh）预测液滴尖尾破裂临界条件。相关模型对本实验中气泡尖尾破裂临界条件的预测结果如图11所示。Wu等20模型可很好模拟破裂临界条件趋势，但却与实验值存在偏差图11(a)，这可能由于通道截面几何结构不同所致。尖尾状气泡尾部破裂得益于上游液弹压力积累与壁面摩擦，而矩形截面通道内角区相较于方形截面更厚，液膜易于在角区流通，不利于液弹内压力积累，导致气泡尖尾破裂需要更大 Ca 数（即较大液相流速和黏度）。此外，模型中Lc为气泡流动过程的一项因变量，方程使用具有不便。Wang等29模型不能很好描述本实验气泡尖尾破裂的临界条件，两者存在很大偏差图11(b)，可能是由于液滴与气泡的物理性质，以及所用表面活性剂的浓度和种类不同。两者都会影响相界面的张力梯度，导致尖尾破裂的临界剪切力存在差异20。利用操作条件QG/QL和Ca绘制气泡尖尾形状破裂与不破裂分布图（图12），发现破裂临界条件遵循式(8)关系。(QG/QL)c=0.83Ca-0.61(8)当QG/QL0.83Ca0.61，气泡尾部发生尖尾破裂。此关系式适用于实验条件为0.5QG/QL5、0.08Ca2.59。3 结论本文利用高速摄像对矩形微通道（600m400m）内不同黏度体系下气泡形状及其演变现象进行研究，揭示了 0.002Ca2.588 和 0.5QG/QL5条件下矩形通道构型、液相压力和黏性对运动气泡界面及其分布、演变和破裂的影响机制，为微通道反应器内气液两相流调控提供理论指导。主要结论如下：（1）通道内观察到子弹状、棒槌状、平尾状和尖尾状四种气泡形状，平尾状和尖尾状气泡界面分别由液相压力和黏性剪切力控制，利用Ca数和气液流率比可很好地预测气泡形状。（2）高黏体系（0.13Ca0.68）下由剪切机理控制的气泡生成尺寸影响运动过程的界面稳定性。在相对较低剪切效应下小气泡的高界面张力稳定界面形状，而当剪切力升高至一定值，并足以能对抗小气泡界面张力，气泡运动过程界面发生变形。通过探究微通道内气泡特征长度的演变过程，发现平尾状和尖尾状气泡均由棒槌状气泡在运动过程演变而来，并且气泡形状转变距离与Ca数和气/液流率比呈负相关。（3）提出了矩形截面微通道内尖尾状气泡破裂的临界条件模型。当QG/QL0.83Ca0.61，气泡尾部发生尖端破裂。符号说明Ca 两相毛细管数（Ca=Lu/）c 质量浓度，%h 深度，m图12尖尾状气泡破裂分布图及转变线图11尖尾状气泡破裂分布图及转变线 化工进展，2023，42（7）L 量纲为1气泡长度（L=LB/w）LB 气泡长度，mOh 奥内佐格数Oh=(w)0.5P 压力，PaQ 体积流率，mL/sR 半径，mRe 雷诺数（Re=Q/w）r 半径，mu 两相表观流速，m/sw 宽度，m 黏度，Pas 密度，kg/m3 界面张力，N/m下角标c 临界值f 液膜G 气相head 气泡头部L 液相rear 气泡尾部参考文献1 TEWS I J,TERRELL E,MOOD S H,et al.Wet oxidation of thermochemical aqueous effluent utilizing char catalysts in microreactorsJ.Journal of Cleaner Production,2022,351:131222.2 GUO Shuai,ZHU Guangkai,ZHAN Lewu,et al.Continuous kilogram-scale process for the synthesis strategy of 1,3,5-trimethyl-2-nitrobenzene in microreactorJ.Chemical 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