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第一章 X射线物理基础伟大物理学家,X射线创造者-伦琴第1页绪.1895年德国物理学家年德国物理学家-“伦琴伦琴”发觉发觉X射线射线.1895-1897年伦琴搞清楚了年伦琴搞清楚了X射线产生、传输、射线产生、传输、穿透力等大部分性质穿透力等大部分性质.1901年伦琴获诺贝尔奖年伦琴获诺贝尔奖.1912年劳埃进行了晶体年劳埃进行了晶体X射线衍射试验射线衍射试验第2页X射线最早应用在在X X射线发觉后几个月射线发觉后几个月医生就用它来为病人医生就用它来为病人服务服务右图是纪念伦琴发觉右图是纪念伦琴发觉X X射线射线100100周年发行纪念周年发行纪念封封第3页X X射线性质射线性质人肉眼看不见人肉眼看不见X射线，但射线，但X射线能使气体电射线能使气体电离，使摄影底片感光，能穿过不透明物体，离，使摄影底片感光，能穿过不透明物体，还能使荧光物质发出荧光。还能使荧光物质发出荧光。X射线呈直线传输，在电场和磁场中不发生射线呈直线传输，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。偏转；当穿过物体时仅部分被散射。X射线对动物有机体（其中包含对人体）能射线对动物有机体（其中包含对人体）能产生巨大生理上影响，能杀伤生物细胞。产生巨大生理上影响，能杀伤生物细胞。第4页X射线本质X射线也是电磁波一个，波长在108cm左右第5页X射线含有波粒二相性X射线强度是衍射波振幅平方（），也是单位时间内经过单位截面光量子数目。第6页1-3 X射线产生及X射线管X X射线产生：射线产生：X射线是高速运动粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中内层电子相互作用而产生。第7页特殊结构X射线管；(1)细聚焦X射线管；(2)旋转阳极X射线管。市场上供给种类(1)密封式灯丝X射线管；(2)可拆式灯丝X射线管.第8页X射线管结构为：第9页X射线管（1）阴极发射电子。普通由钨丝制成，通电加热后释放出热辐射电子。（2）阳极靶，使电子突然减速并发出X射线。（3）窗口X射线出射通道。既能让X射线出射，又能使管密封。窗口材料用金属铍或硼酸铍锂组成林德曼玻璃。窗口与靶面常成3-6斜角，以降低靶面对出射X射线妨碍。第10页X射线管（4）高速电子转换成X射线效率只有1%，其余99%都作为热而散发了。所以靶材料要导热性能好，惯用黄铜或紫铜制作，还需要循环水冷却。所以X射线管功率有限，大功率需要用旋转阳极（5）焦点阳极靶表面被电子轰击一块面积，X射线就是从这块面积上发射出来。焦点尺寸和形状是X射线管主要特征之一。焦点形状取决于灯丝形状，螺形灯丝产生长方形焦点 X射线衍射工作中希望细焦点和高强度；细焦点可提升分辨率；高强度则可缩短暴光时间第11页旋转阳极上述惯用上述惯用X X射线管功率为射线管功率为5005003000W3000W。当前还有旋。当前还有旋转阳极转阳极X X射线管、细聚焦射线管、细聚焦X X射线管和闪光射线管和闪光X X射线管。射线管。因阳极不停旋转，电子束因阳极不停旋转，电子束轰击部位不停改变，故提轰击部位不停改变，故提升功率也不会烧熔靶面。升功率也不会烧熔靶面。当前有当前有100kW100kW旋转阳极，其旋转阳极，其功率比普通功率比普通X X射线管大数十射线管大数十倍。倍。第12页旋转阳极第13页加速器中能够引出X射线第14页加速器中能够引出X射线第15页加速器中能够引出X射线第16页加速器中能够引出X射线第17页X射线谱-连续连续X X射线谱射线谱X X射射线线强强度度与与波波长长关关系系曲曲线线，称称之之X X射射线线谱。谱。在在管管压压很很低低时时，小小于于20kv20kv曲曲线线是是连连续续改改变变，故故称称之之连连续续X X射线谱，即连续谱。射线谱，即连续谱。第18页对连续X射线谱解释1依据经典物理学理论，一个带负电荷电子作加速运动时，电子周围电磁场将发生急剧改变，此时必定要产生一个电磁波，或最少一个电磁脉冲。因为极大数量电子射到阳极上时间和条件不可能相同，因而得到电磁波将含有连续各种波长，形成连续X射线谱。第19页对连续X射线谱解释2量子力学概念，当能量为ev电子与靶原子整体碰撞时，电子失去自己能量，其中一部分以光子形式辐射出去，每碰撞一次，产生一个能量为hv光子，即“韧致辐射”。大量电子在抵达靶面时间、条件均不一样，而且还有屡次碰撞，因而产生不一样能量不一样强度光子序列，即形成连续谱。极限情况下，能量为ev电子在碰撞中一下子把能量全部转给光子，那么该光子取得最高能量和含有最短波长，即短波限0。都有一个最短波长，称之短波限0，强度最大值在01.5倍处。eV=hveV=hvmaxmax=hc/=hc/0 0 0 0=1.24/V =1.24/V （nmnm）第20页X射线管效率X射线管效率，是指电子流能量中用于产生X射线百分数，即伴随原子序数Z增加，X射线管效率提升，但即使用原子序数大钨靶，在管压高达100kv情况下，X射线管效率也仅有1左右，99能量都转变为热能。第21页X射线谱-特征特征X X射线谱射线谱当管电压超出某临界值时，特征谱当管电压超出某临界值时，特征谱才会出现，该临界电压称激发电压。才会出现，该临界电压称激发电压。当管电压增加时，连续谱和特征谱当管电压增加时，连续谱和特征谱强度都增加，而特征谱对应波长保强度都增加，而特征谱对应波长保持不变。持不变。钼靶钼靶X X射线管当管电压等于或高于射线管当管电压等于或高于20KV20KV时，则除连续时，则除连续X X射线谱外，位于射线谱外，位于一定波优点还叠加有少数强谱线，一定波优点还叠加有少数强谱线，它们即特征它们即特征X X射线谱。射线谱。钼靶钼靶X X射线管在射线管在35KV35KV电压下谱线，其电压下谱线，其特征特征x x射线分别位于射线分别位于0.630.63和和0.710.71处，后者强度约为前者强度五倍。处，后者强度约为前者强度五倍。这两条谱线称钼这两条谱线称钼K K系系第22页特征特征X X射线产生机理射线产生机理特征特征X X射线产生机理与靶物质原子结构相关。射线产生机理与靶物质原子结构相关。原子壳层按其能量大小分为数层，通惯用原子壳层按其能量大小分为数层，通惯用K K、L L、M M、N N等字等字母代表它们名称。母代表它们名称。但当管电压到达或超出某一临界值时，则阴极发出电子在但当管电压到达或超出某一临界值时，则阴极发出电子在电场加速下，能够将靶物质原子深层电子击到能量较高外电场加速下，能够将靶物质原子深层电子击到能量较高外部壳层或击出原子外，使原子电离。部壳层或击出原子外，使原子电离。阴极电子将自已能量给予受激发原子，而使它能量增高，阴极电子将自已能量给予受激发原子，而使它能量增高，原子处于激发状态。原子处于激发状态。假如假如K K层电子被击出层电子被击出K K层，称层，称K K激发，激发，L L层电子被击出层电子被击出L L层，层，称称L L激发，其余各层依这类推。激发，其余各层依这类推。产生产生K K激发能量为激发能量为W WK KhhK K，阴极电子能量必须满足，阴极电子能量必须满足eVWeVWK KhhK K，才能产生，才能产生K K激发。其临界值为激发。其临界值为eVeVK KW WK K ，V VK K称之临界激发电压。称之临界激发电压。第23页特征特征X X射线产生机理射线产生机理处于激发状态原子有自发回到处于激发状态原子有自发回到稳定状态倾向，此时外层电子稳定状态倾向，此时外层电子将填充内层空位，对应伴伴随将填充内层空位，对应伴伴随原子能量降低。原子从高能态原子能量降低。原子从高能态变成低能态时，多出能量以变成低能态时，多出能量以X射射线形式辐射出来。因物质一定，线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间原子结构一定，两特定能级间能量差一定，故辐射出特征能量差一定，故辐射出特征X射射波长一定。波长一定。当当K电子被打出电子被打出K层时，如层时，如L层层电子来填充电子来填充K空位时，则产生空位时，则产生K辐射。此辐射。此X射线能量为电子射线能量为电子跃迁前后两能级能量差，即跃迁前后两能级能量差，即第24页特征特征X X射线命名方法射线命名方法一样当一样当K空位被空位被M层电子填充时，则产生层电子填充时，则产生K辐射。辐射。M能级能级与与K能级之差大于能级之差大于L能级与能级与K能级之差，即一个能级之差，即一个K光子能光子能量大于一个量大于一个K光子能量；光子能量；但因但因LK层跃迁几率比层跃迁几率比MK迁附几率大，故迁附几率大，故K辐射强度比辐射强度比K辐射强度大五倍左右。辐射强度大五倍左右。显然，显然，当当L层电子填充层电子填充K层后，原子由层后，原子由K激发状态变成激发状态变成L激激发状态，此时更外层如发状态，此时更外层如M、N层电子将填充层电子将填充L层空位，层空位，产生产生L系辐射。所以，当原子受到系辐射。所以，当原子受到K激发时，除产生激发时，除产生K系辐系辐射外，还将伴生射外，还将伴生L、M等系辐射。除等系辐射。除K系辐射因波长短系辐射因波长短而不被窗口完全吸收外，其余各系均因波长长而被吸收。而不被窗口完全吸收外，其余各系均因波长长而被吸收。K双线产生与原子能级精细结构相关。双线产生与原子能级精细结构相关。L层层8个电子能量个电子能量并不相同，而分别位于三个亚层上。并不相同，而分别位于三个亚层上。K双线系电子分别双线系电子分别由由L和和L两个亚层跃迁到两个亚层跃迁到K层时产生辐射，而由层时产生辐射，而由LI亚层到亚层到K层因不符合选择定则（此时层因不符合选择定则（此时l0），所以没有辐射。），所以没有辐射。第25页小结连续谱连续谱(软软X射射线线)高速运动粒子能量转换成电磁波谱图特征:强度随波长连续改变是衍射分析背底;是医学采取特征谱特征谱(硬硬X射射线线)高能级电子回跳到低能级多出能量转换成电磁波仅在特定波优点有尤其强强度峰衍射分析采取第26页莫色莱定律特征特征X射线谱频率（或波长）只与阳极靶物质原子射线谱频率（或波长）只与阳极靶物质原子结构相关，而与其它外界原因无关，是物质固有结构相关，而与其它外界原因无关，是物质固有特征。特征。19131914年莫色莱发觉物质发出特征谱年莫色莱发觉物质发出特征谱波长与它本身原子序数间存在以下关系：波长与它本身原子序数间存在以下关系：依据莫色莱定律，将试验结果所得到未知元素特依据莫色莱定律，将试验结果所得到未知元素特征征X射线谱线波长，与已知元素波长相比较，能够射线谱线波长，与已知元素波长相比较，能够确定它是何元素。确定它是何元素。它是它是X射线光谱分析基本依据射线光谱分析基本依据第27页X射线与物质相互作用X X射线与物质相互作用，是一个比较复杂物理过程。射线与物质相互作用，是一个比较复杂物理过程。一束一束X X射线经过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收结果，射线经过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收结果，而且吸收是造成强度衰减主要原因。而且吸收是造成强度衰减主要原因。第28页X射线散射当当X X射线经过物质时，物质原子射线经过物质时，物质原子电子在电磁场作用下将产生受迫电子在电磁场作用下将产生受迫振动，其振动频率与入射振动，其振动频率与入射X X射线射线频率相同。频率相同。任何带电粒子作受迫振动时将产任何带电粒子作受迫振动时将产生交变电磁场，从而向四面辐射生交变电磁场，从而向四面辐射电磁波，其频率与带电粒子振动电磁波，其频率与带电粒子振动频率相同。频率相同。因为散射线与入射线波长和频率因为散射线与入射线波长和频率一致，位相固定，在相同方向上一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为各散射波符合相干条件，故称为相干散射相干散射。相干散射是。相干散射是X X射线在射线在晶体中产生衍射现象基础。晶体中产生衍射现象基础。X射线经束缚力不大电子（如轻原子中电子）或自由电子散射后，能够得到波长比入射X射线长X射线，且波长随散射方向不一样而改变。这种散射现象称为康普顿散射或康普顿一吴有训散射,也称之为不相干散射，是因散射线分布于各个方向，波长各不相等，不能产生干涉现象。第29页不相干散射入射X射线碰到约束松电子时，将电子撞至一方，成为反冲电子。入射线能量对电子作功而消耗一部份后，剩下部份以X射线向外辐射。散射X射线波长（）比入射x射线波长（）长，其差值与角度之间存在如右关系：不相干散射在衍射图相上成为连续背底，其强度随（sin/）增加而增大，在底片中心处（射线与底片相交处）强度最小，越大，强度越大。第30页小结相干散射相干散射因为是相干波所以能够干涉加强.只有相干散射才能产生衍射,所以相干散射是X射线衍射基础不相干散射不相干散射因为不相干散射不能干涉加强产生衍射,所以不相干散射只是衍射背底第31页X射线吸收物质对X射线吸收，是指X射线经过物质时光子能量变成了其它形式时能量。有时将X射线经过物质时造成能量损失称为真吸收。X射线经过物质时产生光电效应和俄歇效应，使入射X射线能量变成光电子、俄歇电子和荧光X射线能量，使X射线强度被衰减，是物质对X射线真吸收过程。第32页光电效应-光电子和荧光X射线第33页光电效应1激发K系光电效应时，入射光子能量必须等于或大于将K电子从K层移至无穷远时所作功WK，即将激发限波长K和激发电压VK联络起，即式中VK以V为单位。（14）式和（111）式形式上非常相同，但物理意义完全不一样。前者说明连续谱短波限0随管电压增高而减小，而后者说明每种物质K激发限波长都有它自己特定值。从X射线激发光电效应角度，称K为激发限；然而，从X射线被物质吸收角度，则称K为吸收限。第34页光电效应2-俄歇效应俄歇（Auger，M.P.）在1925年发觉，原子中K层一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为EK。假如一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成L电离，其能量由EK变成EL，此时将释放EK-EL能量。释放出能量，可能产生荧光X射线，也可能给予L层电子，使其脱离原子产生二次电离。即K层一个空位被L层两个空位所代替，这种现象称俄歇效应.从L层跳出原子电子称KLL俄歇电子。每种原子俄歇电子均含有一定能量，测定俄歇电子能量，即可确定该种原子种类，所以，能够利用俄歇电子能谱作元素成份分析。不过，俄歇电子能量很低，普通为几百eV，其平均自由程非常短，人们能够检测到只是表面两三个原子层发出俄歇电子，所以，俄歇谱仪是研究物质表面微区成份有力工具。第35页光电效应2-俄歇效应第36页光电效应小结光电子光电子被X射线击出壳层电子即光电子,它带有壳层特征能量,所以可用来进行成份分析(XPS)俄歇电子俄歇电子高能级电子回跳,多出能量将同能级另一个电子送出去,这个被送出去电子就是俄歇电子带有壳层特征能量(AES)二次荧光二次荧光高能级电子回跳,多出能量以X射线形式发出.这个二次X射线就是二次荧光也称荧光辐射一样带有壳层特征能量第37页小结散射散射散射无能力损失或损失相对较小相干散射是X射线衍射基础,只有相干散射才能产生衍射.散射是进行材料晶体结构分析工具吸收吸收吸收是能量大幅度转换,多数在原子壳层上进行,从而带有壳层特征能量,所以是揭示材料成份原因吸收是进行材料成份分析工具能够在分析成份同时告诉你元素价态第38页一束强度为I0X射线束，经过厚度为H物体后，强度被衰减为IH。为了得到强度衰减规律，现取离表面为x一薄层dx进行分析。设X射线束穿过厚度为X物体后，强度波衷减为I，而穿过厚度为xdx物质后强度为I-dI，则经过dx厚一层引发强度衰减为dI。试验证实，X射线透过物质时引发强度衰减与所经过距离成正比X X射线衰减规律射线衰减规律第39页X X射线衰减规律射线衰减规律对（1-12）式积分求出强度为I0X射线从物体表面（即x0）穿透厚度H后强度IH:IHI0exp(-H)式中IH/I0称穿透系数，而为线衰减系数。（1-13）式是X射线透视学基本公式。线衰减系数1n（IH/I0）/H表示单位体积物质对X射线衰减程度，它与物质密度成正比，即与物质存在状态相关。现将（1-13）式改写成：IHI0e-(/*H)I0e-（mH）式中m/称质量衷减系数，其单位为cm2g。工作中有时需要计算i个元素组成化合物、混合物、合金和溶液等质量衰减系数m。因为m与物质存在状态无关，所以衰减系数可按下式求得：m=1m1+2m2+imi第40页X X射线吸收曲线射线吸收曲线X X射线经过物质时衰减，射线经过物质时衰减，是吸收和散射造成。是吸收和散射造成。假如用假如用m m仍表示散射系仍表示散射系数，数，m m表示吸收系数。表示吸收系数。在大多数情况下吸收系在大多数情况下吸收系数比散射系数大得多，数比散射系数大得多，故故m mm m。质量吸收系。质量吸收系数与波长三次方和元素数与波长三次方和元素原子序数三次方近似地原子序数三次方近似地成百分比，所以成百分比，所以第41页X X射线衰减射线衰减从荧光从荧光X X射线产生机理，能够解释图射线产生机理，能够解释图1 11111中吸收中吸收突变。当入射波长非常短时，它能够打出突变。当入射波长非常短时，它能够打出K K电子，电子，形成形成K K吸收。但因其波长太短，吸收。但因其波长太短，K K电子不易吸收这电子不易吸收这么光子能量，所以衰减系数小。么光子能量，所以衰减系数小。伴随波长逐步增加，伴随波长逐步增加，K K电子也越来越轻易吸收这么电子也越来越轻易吸收这么光子能量，所以衰减系数也逐步增大，直到光子能量，所以衰减系数也逐步增大，直到K K吸收吸收限波长为止。限波长为止。假如入射假如入射X X射线波长比射线波长比K K稍大一点，此时入射光稍大一点，此时入射光子能量已无法打出子能量已无法打出K K电子，不产生电子，不产生K K吸收。而对吸收。而对L L层层电子来说，入射光子能量又过大，也不易被吸收，电子来说，入射光子能量又过大，也不易被吸收，所以，入射所以，入射X X射线波长比射线波长比K K稍大一点时，衰减系稍大一点时，衰减系数有最小值。同理，能够解释数有最小值。同理，能够解释K K吸收限至吸收限至L L吸收限吸收限之间曲线改变规律。之间曲线改变规律。第42页X X射线衰减小结射线衰减小结宏观表现宏观表现强度衰减与穿过物质质量和厚度相关是X射线透射学基础这就是质厚衬度微观机制微观机制散射和吸收消耗了入射线能量这与吸波原理是一样第43页吸收限应用吸收限应用-X射线滤波片选择在一些衍射分析工作中，我在一些衍射分析工作中，我们只希望是们只希望是kk辐射衍射线条，辐射衍射线条，但但X X射线管中发出射线管中发出X X射线，除射线，除kk辐射外，还含有辐射外，还含有KK辐射辐射和连续谱，它们会使衍射花和连续谱，它们会使衍射花样复杂化。样复杂化。取得单色光方法之一是在取得单色光方法之一是在X X射射线出射路径上放置一定厚度线出射路径上放置一定厚度滤波片，能够简便地将滤波片，能够简便地将KK和和连续谱衰减到能够忽略程度。连续谱衰减到能够忽略程度。第44页滤波片选择规则1：Z靶靶40时，时，Z滤滤Z靶靶-1；2：Z靶靶40时，时，Z滤滤Z靶靶-2第45页滤波片惯用靶材及其匹配滤波片数据列入表惯用靶材及其匹配滤波片数据列入表1-11-1。按表中。按表中厚度制作波滤片，厚度制作波滤片，滤波后滤波后K/KK/K强度比为强度比为1/6001/600。假如滤波片太厚，即使假如滤波片太厚，即使KK能够深入衰减，但能够深入衰减，但kk也对应衰减。实践表明，当也对应衰减。实践表明，当KK强度被衰减到原来强度被衰减到原来二分之一时，二分之一时，K/KK/K强度比将由原来强度比将由原来1/51/5降为滤降为滤波后波后1/5001/500左右左右，这对大多数衍射分析工作已经满，这对大多数衍射分析工作已经满意。在滤波片材料选定之后，可按需要衰减比用意。在滤波片材料选定之后，可按需要衰减比用公式（公式（1-141-14）计算滤波片厚度。）计算滤波片厚度。第46页吸收限应用吸收限应用-阳极靶材料选择在在X X射线衍射晶体结构分析工作中，我们不希望入射线衍射晶体结构分析工作中，我们不希望入射射X X射线激发出样品大量荧光辐射。大量荧光辐射射线激发出样品大量荧光辐射。大量荧光辐射会增加衍射花样背底，使图象不清楚。会增加衍射花样背底，使图象不清楚。防止出现防止出现大量荧光辐射标准就是选择入射大量荧光辐射标准就是选择入射X X射线波长，使其射线波长，使其不被样品强烈吸收，也就是选择阳极靶材料，让不被样品强烈吸收，也就是选择阳极靶材料，让靶材产生特征靶材产生特征X X射线波长偏离样品吸收限。射线波长偏离样品吸收限。依据样品成份选择靶材标准是：依据样品成份选择靶材标准是：Z Z靶靶Z Z样样-1-1；或；或Z Z靶靶ZZ样样。对于多元素样品，标准上是以含量较多几个元素对于多元素样品，标准上是以含量较多几个元素中最轻元素为基准来选择靶材。中最轻元素为基准来选择靶材。第47页X射线折射X射线从一个介质进入另一个介质产生折射，折射率M非常靠近1,M约为0.999990.999999。第48页2-5X射线探测与防护（1)X射线探测；（2）X射线安全防护。第49页X射线探测荧光屏法；摄影法；辐射探测器法：X射线光子对气体和一些固态物质电离作用能够用来检验X射线存在是否和测量它和强度。按照这种原理制成探测X射线仪器电离室和各种计数器。工作原理在后续章介绍。第50页X射线安全防护X射线设备操作人员可能遭受电震和辐射损伤两种危险。电震危险在高压仪器周围是经常地存在，X射线阴极端为危险源泉。在安装时能够把阴极端装在仪器台面之下或箱子里、屏后等方法加以确保。辐射损伤是过量X射线对人体产生有害影响。可使局部组织灼伤，可使人精神衰颓、头晕、毛发脱落、血液组成和性能改变以及影响生育等。安全办法有：严格恪守安全条例、配带笔状剂量仪、防止身体直接暴露在X射线下、定时进行身体检验和验血。第51页