Ag对C19210合金带材的微观组织和性能的影响.pdf

铜业工程 COPPER ENGINEERINGTotal 181No.3 2023总第181期2023年第3期引文格式引文格式：赵久辉,郭祊鹤,肖桥平.Ag对C19210合金带材的微观组织和性能的影响 J.铜业工程,2023(3):64-69.Ag对C19210合金带材的微观组织和性能的影响赵久辉1，2，3，郭祊鹤2，肖桥平2（1.江西铜业集团有限公司，江西 南昌 330096；2.江西铜业技术研究院有限公司，江西 南昌 330096；3.中南大学材料科学与工程学院，湖南 长沙 410083）摘要：研究了添加0.1%Ag对Cu-0.1Fe-0.03P合金铸杆连续挤压、时效和冷轧后组织与性能的影响，采用金相显微镜OM观察了该合金带材的微观组织，采用万能拉伸机、硬度计和涡流导电仪测试了其力学性能和导电性能。结果表明，Ag元素的添加能细化铸杆及其连续挤压后的晶粒组织，能阻碍冷轧态带材时效过程中的快速软化。Cu-0.1Fe-0.03P合金添加0.1%Ag的铸杆制备的成品带材导电率大于80%IACS，抗拉强度由417.2 MPa提高至504.8 MPa，同时具备优异的折弯性能和抗高温软化性能。关键词：连续挤压；时效；力学性能；导电率；抗软化性能doi：10.3969/j.issn.1009-3842.2023.03.008中图分类号：TG33 文献标识码：A 文章编号：1009-3842（2023）03-0064-061 引言电子信息产业是当前经济发展的推动器，同时也引领着电子信息材料的快速发展，其中引线框架材料不断更新换代，其综合性能不断提升。引线框架材料是半导体元器件和集成电路中的主要基础性材料。当前集成电路正朝着尺寸更小、规模更大和精度更高的方向发展，对集成电路中所用到的引线框架材料提出了更高的要求。引线框架在集成电路中起到固定芯片、散热和传递电信号的作用，因而需要同时具备优异的导电性能、力学性能和抗软化性能1-3。当前引线框架材料大部分是Cu-Cr-Zr合金系列 4-5、Cu-Ni-Si合金系列6-8和Cu-Fe-P合金系列带材9-11，其中Cu-Fe-P合金系列使用量超过80%，而C19210又是Cu-Fe-P合金的主要成分。C19210合金中，Fe含量占比0.05%0.15%，P含量占比0.025%0.040%，属于高导电合金。该合金在热处理过程中能形成 Fe2P 或者 Fe3P 相12，一方面第二相的析出能提高该合金的导电率，另一方面析出相能起到一定的强化作用，同时第二相的存在使得该合金具备一定的抗高温软化能力，该合金带材适用于制备中低端的引线框架。目前，国内基本采用“半连续铸造高温加热保温多道次热轧多道次冷轧和退火”的工艺生产C19210合金带材 13-14。近几年来，随着国内新建铜板带加工企业的投产以及老企业的扩产，C19210合金产能不断释放，使得市场竞争异常激烈，加工费持续走低，降低C19210合金加工成本势在必行。通过“连铸杆坯连续挤压多道次冷轧和退火”的短流程工艺也能生产C19210合金带材，相对于半连续铸锭的热轧工艺，该短流程工艺节省了热轧（高温长时间加热半连续铸锭生产成本高）和热轧铸坯的铣面工序，从而能降低生产成本15。铸杆在连续挤压过程中，温度达到800 以上，挤压出的板坯快速水冷，使得连续挤压过程具备固溶和热变形的效果。本文通过分析短流程连续挤压工艺制备C19210合金带材，研究在C19210合金加入Ag元素对该合金带材组织和性能的影响。2 实验本文采用100 kg的真空下引连铸炉制备直径16 mm的铸杆。熔炼前加入Cu-Fe，Cu-P中间合金和纯Ag颗粒，并抽真空至0.01 Pa。熔炼时加热至600 后通入氮气，继续加热至 1280 融化该合金，在 1280 静置 30 min，静置后降温至 1200 以3 mm/s的速度拉铸出直径16 mm的铸杆，控制Fe，P 和 Ag 的添加比例，制备 Cu-0.1Fe-0.03P 和 Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag 铸杆，观察两种铸杆纵截面收稿日期：2023-04-25；修订日期：2023-05-11作者简介：赵久辉（1992），男，江西上饶人，博士，工程师，研究方向：材料科学与工程，E-mail：的金相组织。制备的铸杆在350连续挤压机中以8 r/min的进杆速度（挤压轮直径350 mm，挤压速度2800 mm/min）挤压出尺寸 60 mm16 mm 的板坯，观察两种合金连续挤压后板坯表面的金相组织。挤压板坯由16 mm冷轧至2 mm（轧制道次分配为16-11-6.5-4.4-3-2 mm），冷轧后以 100/h 加热至500 保温不同时间进行时效，测试两种成分合金在500 时效0至7 h的维氏硬度和导电率，并观察时效2 h后的金相和透射组织。500 时效保温2 h的样品继续冷轧至1 mm制备成品带材（轧制道次分配为2-1.4-1 mm），通过50%左右的冷轧提高成品的力学性能使其能达到硬态，测试两种合金制备的成品带材硬度、室温拉伸性能、导电率、抗软化性能和折弯性能，其中抗软化性能以成品带材在470 保温3 min的硬度衡量，折弯性能通过成品以折弯半径R=1 mm折弯90的表面形貌衡量。通过线切割机加工出金相、透射、导电率、硬度、折弯和室温拉伸试样，后续分别进行相应的性能测试和组织观察。采用万能材料试验机测试室温拉伸性能，采用维氏硬度计测试硬度值，采用涡流导电仪测试导电率值。以R/T=1进行折弯后，采用金相显微镜（OM）观察折弯表面状况，采用 OM观察金相组织以及透射电子显微镜（TEM）观察微观形貌和析出相。其中，室温拉伸实验数据取测试3个试样的平均值，硬度和导电率实验数据取在不同位置测试5次的平均值。3 结果与讨论3.1铸杆和连续挤压板坯组织图1为两种成分铸杆的金相组织（铸态组织）。图1（a）为Cu-0.1Fe-0.03P铸杆中心纵截面位置的金相组织，金相组织由沿着铸杆长度方向的长轴晶粒组成，垂直于伸长方向的晶粒宽度为4 mm左右。图1（b）为Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag铸杆中心纵截面位置的金相组织，相对于 Cu-0.1Fe-0.03P合金铸杆，添加Ag元素的铸杆晶粒组织明显细化，垂直伸长方向的晶粒宽度为2 mm左右。图 2为连续挤压板坯表面中心位置的金相组织，Cu-0.1Fe-0.03P合金连续挤压后形成了完全再结晶晶粒组织，平均晶粒尺寸 10 m 左右。Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag 合金挤压板坯晶粒组织明显更小，平均晶粒尺寸5 m左右。在Cu-0.1Fe-0.03P合金中添加Ag元素，能细化铸杆和铸杆挤压后的板坯晶粒组织。因为Ag元素固溶进入铜基体，会阻碍铸杆拉铸及其连续挤压过程中原子的迁移，从而阻碍晶粒的长大；另一方面，单质Ag元素的析出也能阻碍再结晶晶粒的长大和促进形成更多的再结晶晶粒 16-17。3.2时效后的组织和性能图3为2 mm的冷轧带材在500 时效07 h的维氏硬度和导电率的变化。Cu-0.1Fe-0.03P合金时效0 h即冷轧态硬度为HV 128.1；随着时效时间增加至1 h，硬度快速降低至HV 87.6；当时效时间继续延长至 7 h，硬度缓慢降至 HV 69.4。Cu-0.1Fe-0.03P合金在500 时效时，主要发生静态再结晶和第二相Fe2P或Fe3P的析出，时效1 h内硬度快速下降，这是因为高温保温时回复和再结晶的作用使得加工硬化效果快速减弱，且时效析出的第二相对强度的贡献不大；延长时效时间，硬度缓慢下降，这是继续发生回复、再结晶及晶粒长大而进一步缓慢减弱的加工硬化效果18。相对于Cu-0.1Fe-0.03P合金的硬度，Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag合金冷轧态的硬度更高（HV 135.5），这是因为Ag元素增强了固溶强化。Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag合金时效 1 h，硬度升高至HV 145.2，是因为富Ag相的析出使得图1（a）Cu-0.1Fe-0.03P和（b）Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag铸杆的金相组织Fig.1Metallographic structures of cast rods of（a）Cu-0.1Fe-0.03P and（b）Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag64赵久辉等 Ag对C19210合金带材的微观组织和性能的影响2023年第3期的金相组织。制备的铸杆在350连续挤压机中以8 r/min的进杆速度（挤压轮直径350 mm，挤压速度2800 mm/min）挤压出尺寸 60 mm16 mm 的板坯，观察两种合金连续挤压后板坯表面的金相组织。挤压板坯由16 mm冷轧至2 mm（轧制道次分配为16-11-6.5-4.4-3-2 mm），冷轧后以 100/h 加热至500 保温不同时间进行时效，测试两种成分合金在500 时效0至7 h的维氏硬度和导电率，并观察时效2 h后的金相和透射组织。500 时效保温2 h的样品继续冷轧至1 mm制备成品带材（轧制道次分配为2-1.4-1 mm），通过50%左右的冷轧提高成品的力学性能使其能达到硬态，测试两种合金制备的成品带材硬度、室温拉伸性能、导电率、抗软化性能和折弯性能，其中抗软化性能以成品带材在470 保温3 min的硬度衡量，折弯性能通过成品以折弯半径R=1 mm折弯90的表面形貌衡量。通过线切割机加工出金相、透射、导电率、硬度、折弯和室温拉伸试样，后续分别进行相应的性能测试和组织观察。采用万能材料试验机测试室温拉伸性能，采用维氏硬度计测试硬度值，采用涡流导电仪测试导电率值。以R/T=1进行折弯后，采用金相显微镜（OM）观察折弯表面状况，采用 OM观察金相组织以及透射电子显微镜（TEM）观察微观形貌和析出相。其中，室温拉伸实验数据取测试3个试样的平均值，硬度和导电率实验数据取在不同位置测试5次的平均值。3 结果与讨论3.1铸杆和连续挤压板坯组织图1为两种成分铸杆的金相组织（铸态组织）。图1（a）为Cu-0.1Fe-0.03P铸杆中心纵截面位置的金相组织，金相组织由沿着铸杆长度方向的长轴晶粒组成，垂直于伸长方向的晶粒宽度为4 mm左右。图1（b）为Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag铸杆中心纵截面位置的金相组织，相对于 Cu-0.1Fe-0.03P合金铸杆，添加Ag元素的铸杆晶粒组织明显细化，垂直伸长方向的晶粒宽度为2 mm左右。图 2为连续挤压板坯表面中心位置的金相组织，Cu-0.1Fe-0.03P合金连续挤压后形成了完全再结晶晶粒组织，平均晶粒尺寸 10 m 左右。Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag 合金挤压板坯晶粒组织明显更小，平均晶粒尺寸5 m左右。在Cu-0.1Fe-0.03P合金中添加Ag元素，能细化铸杆和铸杆挤压后的板坯晶粒组织。因为Ag元素固溶进入铜基体，会阻碍铸杆拉铸及其连续挤压过程中原子的迁移，从而阻碍晶粒的长大；另一方面，单质Ag元素的析出也能阻碍再结晶晶粒的长大和促进形成更多的再结晶晶粒 16-17。3.2时效后的组织和性能图3为2 mm的冷轧带材在500 时效07 h的维氏硬度和导电率的变化。Cu-0.1Fe-0.03P合金时效0 h即冷轧态硬度为HV 128.1；随着时效时间增加至1 h，硬度快速降低至HV 87.6；当时效时间继续延长至 7 h，硬度缓慢降至 HV 69.4。Cu-0.1Fe-0.03P合金在500 时效时，主要发生静态再结晶和第二相Fe2P或Fe3P的析出，时效1 h内硬度快速下降，这是因为高温保温时回复和再结晶的作用使得加工硬化效果快速减弱，且时效析出的第二相对强度的贡献不大；延长时效时间，硬度缓慢下降，这是继续发生回复、再结晶及晶粒长大而进一步缓慢减弱的加工硬化效果18。相对于Cu-0.1Fe-0.03P合金的硬度，Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag合金冷轧态的硬度更高（HV 135.5），这是因为Ag元素增强了固溶强化。Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag合金时效 1 h，硬度升高至HV 145.2，是因为富Ag相的析出使得图1（a）Cu-0.1Fe-0.03P和（b）Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag铸杆的金相组织Fig.1Metallographic structures of cast rods of（a）Cu-0.1Fe-0.03P and（b）Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag65总第181期铜业工程Total 181硬度升高，同时Ag的存在阻碍了再结晶，使得高温软化得到抑制 19-21；随着时效时间由1 h延长至7 h，Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag 合金硬度逐渐下降至HV 98.5。图3（b）为时效过程中两种合金的导电率。当时效增加至 2 h 时，Cu-0.1Fe-0.03P 合金导电率由68.2%IACS 快 速 增 加 至 91.7%IACS，Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag合金导电率由 60.4%IACS快速增加至85.7%IACS；延长时效时间至 7 h，Cu-0.1Fe-0.03P合 金 导 电 率 缓 慢 增 加 至 92.6%IACS，Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag 合金导电率缓慢增加至 90.5%IACS。继续延长时效时间，导电率增加缓慢，说明两种成分的合金在500 时效2 h内已经析出了大部分的第二相，因而时效过程中导电率均先快速增加后缓慢增加 22-23。因此，在500 时效2 h能获得较高的导电率和硬度。图4为两种成分的合金在500 时效2 h后的金相。两种成分的合金时效后均形成了完全再结晶的晶粒组织，但晶粒尺寸有所差别。Cu-0.1Fe-0.03P合金时效后，再结晶晶粒平均尺寸约10 m；Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag 合金时效后，再结晶晶粒平均尺寸约为5 m。因而，Ag元素的添加对细化时效过程的晶粒组织有效果。图5为两种合金在500 时效2 h后的透射组织。两种合金时效后均形成了第二相，如图中红色箭头所示。第二相的析出一方面能提高合金的导电率，另一方面能阻碍高温时位错的运动，提高合金的抗软化性能。Cu-0.1Fe-0.03P合金时效后，图3两种合金500 时效过程中的硬度和导电率（a）硬度；（b）导电率Fig.3Hardness and conductivity of the two alloys during aging at 500（a）Hardness；（b）Conductivity图2（a）Cu-0.1Fe-0.03P和（b）Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag挤压板坯金相组织Fig.2Metallographic structures of extruded plates of（a）Cu-0.1Fe-0.03P and（b）Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag66赵久辉等 Ag对C19210合金带材的微观组织和性能的影响2023年第3期晶内位错密度明显小于 Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag 合金，说明Ag的添加阻碍了位错的运动，从而减弱了时效过程中高温软化效果。因此，Cu-0.1Fe-0.03P合金中加入Ag能提高该合金时效过程的硬度。由于Ag的加入能阻碍位错的运动，相对于Cu-0.1Fe-0.03P 合金，Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag 合金中更少的位错储能，能被用来帮助再结晶晶粒的长大，因而加入Ag元素后时效过程晶粒尺寸更小。3.3成品带材的组织和性能图6为1 mm的成品带材在90折弯后的形貌，折弯半径R=1 mm。两种合金折弯后表面均未发现裂纹，均能正常供后端冲压使用。表 1 为两种合金成品带材的维氏硬度、在470 保温3 min抗软化测试后的硬度，以及室温拉伸性能。Cu-0.1Fe-0.03P 合金成品带材硬度为HV 121.3，抗软化测试后的硬度为HV 102.5，室温拉 伸 抗 拉 强 度 417.2 MPa，断 后 延 伸 率 4.1%；Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag 合 金 成 品 带 材 硬 度 为 HV 142.6，抗软化测试后的硬度为 HV 139.7，抗拉强度 504.8 MPa，断后延伸率 3.2%。Cu-0.1Fe-0.03P合金的导电率为89.4%IACS，Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag合金的导电率为83.1%IACS。通过在Cu-0.1Fe-0.03P合金中加入0.1%的Ag元素，能保证该合金导电率在80%IACS以上，同时具有较好的折弯性能，抗拉强度能提高约90 MPa。图4（a）Cu-0.1Fe-0.03P和（b）Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag 合金500 时效2 h的OM图像Fig.4OM images of（a）Cu-0.1Fe-0.03P and（b）Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag alloy aged at 500 for 2 h图5（a）Cu-0.1Fe-0.03P和（b）Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag合金在500 时效2 h的TEM图像Fig.5TEM images of（a）Cu-0.1Fe-0.03P and（b）Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag alloy aged at 500 for 2 h表1两种带材的硬度和室温拉伸性能Table.1Hardness and room temperature tensile properties of two strips合金铸杆Cu-0.1Fe-0.03PCu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag硬度（HV）121.3142.6470 保温3 min硬度（HV）102.5139.7抗拉强度/MPa417.2504.8断后延伸率/%4.13.267总第181期铜业工程Total 1814 结论本文研究了Cu-0.1Fe-0.03P和Cu-0.1Fe-0.03P-0.1Ag两种成分的合金铸杆经连续挤压、冷轧、时效及冷轧工艺，其组织和性能发生的变化，并得出以下结论：（1）在Cu-0.1Fe-0.03P合金中加入0.1%Ag能细化铸杆及其连续挤压板坯的晶粒组织，时效过程中添加Ag元素能阻碍再结晶晶粒长大。（2）Cu-0.1Fe-0.03P 合金在 500 时效 1h 内硬度由HV 128.1快速下降至HV 87.6，在Cu-0.1Fe-0.03P合金中加入0.1%Ag元素后，由于单质Ag阻碍位错运动的作用及富Ag相的析出使得硬度由HV135.7升高至HV 145.2，继续延长时效时间，硬度缓慢降低。两种成分的合金500 时效过程中导电率均逐渐升高，在时效7 h后导电率均能达到90%IACS以上。（3）Cu-0.1Fe-0.03P合金中加入0.1%Ag后制备的成品带材导电率能保持在80%IACS以上，抗拉强度由417.2 MPa提高至504.8 MPa，同时具备优异的折弯性能和抗高温软化性能。参考文献：1 马莒生，黄福祥，黄乐，耿志挺，宁洪龙，韩振宇.铜基引线框架材料的研究与发展 J.功能材料，2002，33（1）：1.2 武安琪，王松伟，陈帅峰，李洋，刘劲松，陈岩，宋鸿武.引线框架用铜镍硅合金研究现状及发展趋势J.铜业工程，2021（4）：14.3 刘佳，郭子豪，李皓琪，马雨萌，张开来，陈坤元.铜材料应用现状及发展建议 J.科技创新与应用，2022，12（16）：140.4 ZHANG S J，LI R G，KANG H J，CHEN Z N，WANG W，ZOU C L，LI T J，WANG T M.A high strength and high electrical conductivity Cu-Cr-Zr alloy fabricated by cryorolling and intermediate aging treatment J.Materials Science&Engineering A，2016，680：108.5 刘德志，刘金刚，赵性川，马杰，王长征，黄宝旭.定向凝固速率对Cu-Cr-Zr合金组织与力学性能的影响 J.特种铸造及有色合金，2023，43（1）：62.6 TAO S P，LU Z L，XIE H，ZHANG J L，WEI X.Effect of high contents of nickel and silicon on the microstructure and properties of Cu-Ni-Si alloys J.Materials Research Express，2022，9（4）：046516.7 CAO Y C，HAN S Z，CHOI E A，AHN J H，MI J，HUANG G J，LEE S J，SHIN H，KIM S，LEE J.Effect of pre-deformation before aging on discontinuous precipitation behaviour in 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metallographic microscopy,the mechanical and electrical properties were tested by universal tensile test machine,hardness tester,and eddy current conductivity tester respectively.The experimental results demonstrated that the grain structure of the cast rod and continuous extruded plate was refined,and the rapid softening was restrained during aging with addition of 0.1%Ag.The conductivity of the rolled strip could be maintained above 80%IACS while the tensile strength increased from 417.2 MPa to 504.8 MPa with the additional of 0.1%Ag into Cu-0.1Fe-0.03P,and the excellent bending performance and high-temperature softening resistance could also be received.Key words：continuous extrusion；aging；mechanical properties；conductivity；softening resistancedoi：10.3969/j.issn.1009-3842.2023.03.00869