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第49 卷第4期2023年8 月文章编号：1 6 7 3-51 9 6（2 0 2 3)0 4-0 0 1 7-0 7兰州理工大学学报Journal of Lanzhou University of TechnologyVol.49No.4Aug.2023WC含量对定向结构Ni60涂层微观组织及其摩擦性能的影响殷翔*1，马成燕，周（1.甘肃建投兰州新区建设管理有限公司，甘肃兰州7 30 0 8 7；2.兰州理工大学材料科学与工程学院，甘肃兰州7 30 0 50）摘要：采用火焰喷涂和感应重熔十强制冷却复合技术在45钢基体上制备了Ni60/WC定向结构涂层，研究了不同WC质量分数（5%、2 0%、35%、50%)对定向结构涂层微观组织、硬度和摩擦磨损性能的影响.结果表明：随着WC质量分数的增加，定向结构涂层中靠近界面处的枝晶表现为合并择优生长的趋势；定向结构涂层内的各类硬质相填充于晶界，起到了强化晶界的作用.涂层的硬度随着WC质量分数增加呈现正相关上升趋势，涂层的摩擦系数与磨损率随着涂层中WC质量分数的增加先减小后增大.关键词：Ni60合金；WC颗粒；微观结构演变；显微硬度；摩擦磨损性能中图分类号：TG149Effect of WC content on microstructure and fribologicalproperties of directional Ni60 coatingYIN Xiang,MA Cheng-yan,ZHOU Kai,WANG Xin-min,WANG Yi,WEI Heng-li?(1.Gansu Construction Investment Lanzhou New Area Construction Management Co,Ltd.,Lanzhou 730o87,China;2.College of Materi-als Science and Engineering,Lanzhou Univ.of Tech.,Lanzhou 730050,China)Abstract:Ni60/WC directional coatings were prepared on 45 steel substrate by flame spraying and induc-tion remelting+forced cooling.The effects of WC mass-fraction(5%,20%,35%,50%)were investiga-ted on microstructure,hardness and tribological properties of directional coatings.The results showed thatthe dendrites near the interface of the directional coating show a trend of combined preferential growthwith the increase of WC mass-fraction.All kinds of hard phases in the directional coating are evenly dis-tributed in the grain boundaries,which plays a role in strengthening the grain boundaries.The hardness ofcoating showed a positive correlation with the WC mass-fraction,and friction coefficient and wear rate ofdirectional structure coating first decrease and then increase with the increase of WC mass-fraction.Key words:Ni60 alloy;WC particles;microstructure evolution;microhardness;friction and wear prop-erty镍基合金因其优异的耐磨耐蚀性能已广泛用于机械加工、航空航天、石油化工等领域，然而，单一的镍基合金难以满足工件在重载、高温等恶劣环境中的使用要求.通过添加硬质陶瓷等增强材料，如WC、SiN4和SiC等，可以提高Ni基合金涂层的耐磨性1-2 ,其中WC因具有硬度高、热膨胀系数小以及与Ni基合金良好的润湿性等特点，被广泛用作Ni基合金的增强材料.Li等3 采用超音速火焰喷涂收稿日期：2 0 2 3-0 5-1 6基金项目：甘肃省自然科学基金（2 0 JR5RA471）通讯作者：殷翔（1 97 4-），男，江苏镇江人，高级工程师.Email:凯，王新民1，王毅，魏亨利2文献标志码：A技术(HVOF)在H13钢表面制备了WC/Ni梯度涂层,结果表明涂层与基体的结合方式以机械结合为主，涂层表面的平均显微硬度随着硬质相含量的增加而升高，单道涂层热冲击1 0 次后可观察到点状剥落，1 5次后出现裂纹，WC/Ni梯度涂层虽在1 5次后也发现了裂纹，但55次后仍未脱落，总体上WC/Ni梯度涂层的耐磨性优于单层涂层.从涂层制备技术层面看，虽然热喷涂技术被广泛用于制备Ni基涂层，但该技术不可避免地引起大空隙率和结合强度低等问题4-5.马群双等6 采用宽带激光熔覆技术在Q550钢基板上制备了WC颗粒增强的镍基复合涂层,结果显示加入的WC粒子部分溶解并与熔化的.18Ni60合金反应.可见，对喷涂涂层进行重熔处理可有效提高涂层的质量.依据感应加热原理和定向凝固理论设计感应重熔十强制冷却装置，可以对喷涂涂层进行重熔和强制冷却处理，不仅可以消除预制涂层中的缺陷，还可制备出具有优良耐磨性能的定向结构涂层7。研究表明8 1，在Ni60/WC喷涂涂层的感应重熔十强制冷却处理过程中，仅当感应重熔温度为1200时，涂层中W元素扩散充分，所制备的定向结构涂层质量较高，且该重熔温度下，基体中的铁元素向涂层中扩散较少，避免了对涂层的稀释.本文采用火焰喷涂技术和感应重熔十强制冷却的方法制备不同WC质量分数（5%、2 0%、35%、50%）的Ni60/WC定向结构涂层，旨在研究WC含量对Ni60/WC定向结构涂层组织结构、硬度和摩擦性能的影响。1实验材料及方法1.1实验材料实验所用粉末为Ni60自熔性合金粉末（1 50 300目)和WC(14032 5目)的混合粉末，其中WC粉末的添加比例分别为5%、2 0%、35%、50%，采用机械混合的方法将2 种粉末共混4h，使其充分混合均匀；基体材料选用45号钢，尺寸为1 0 0 mm100mmX13mm.其中Ni60合金粉末和45钢的具体成分见表1、2.表1 Ni60自熔性合金粉末化学成分Tab.1 Chemical composition of Ni60 self-fused alloy powder合金元素质量分数/%合金元素质量分数/%Tab.2 Chemical composition of steel 45#合金元素质量分数/%0.420.50.50.8（0.170.3700.035合金元素P质量分数/%00.0351.2涂层制备采用QHT-7/hA型火焰喷涂设备在40 号钢基体表面预制厚度约为0.7 mm的WC强化镍基合金复合涂层，其中WC添加质量分数分别为5%、20%、35%、50%.喷涂前对基体表面进行喷砂粗化.喷涂工艺参数：喷枪距离基体表面约30 0 mm，乙炔兰州理工大学学报压力0.1 5MPa,氧气压力1 MPa,喷枪与样品表面呈90 喷涂完成后待试样冷却至室温，将样品通过线切割机切割成g30mm13mm的试样进行后续实验.采用型号为SPG-30B的高频感应加热设备和自行设计的定向冷却装置对不同含量WC添加的预制涂层进行感应重熔以及定向强制冷却处理，制备出定向结构涂层.感应重熔采用平面加热，加热前将平面薄饼线圈与样品之间的间隙控制在34mm,加热功率为2.5kW,频率为1 7 0 1 8 0 kHz.对试样表面进行实时测温，当温度上升到1 2 0 0 时，停止加热，并立即对试样进行强制冷却处理.冷却方式为从试样底部通冷却水，冷却水流量为1.8 8 6mL/（mi n mm）7，制备不同WC含量添加的定向结构涂层，研究WC含量对定向结构涂层组织演变及其性能的影响.1.3分析及测试方法将不同WC含量的预制涂层和定向结构涂层试样分别通过线切割机切割成1 0 mmX10mmX13mm的块状样品，然后经过粗磨、精磨、金相抛光后，用丙酮、酒精超声清洗且用鼓风机干燥处理，最后使用现配的王水腐蚀液进行金相腐蚀.选用QuantaFEG450型场发射扫描电子显微镜（SEM)同时结合能谱仪(EDS)对涂层试样的显微组织形貌、涂层截面元素分布进行分析；采用D/MAX2500PC型X射线衍射仪对涂层物相进行定性分析，扫描速度为1 0（）/min，在1 0 1 0 0 扫描，加速电压为40kV,管电流为1 0 0 mA；采用显微硬度计（型号为：HV-1000)对涂层截面的显微硬度进行测试，设置加CrSi15203.55.5FeC050.51.1表2 45钢化学成分CMnCr00.25第49卷B载载荷为1.9 6 N，加载时间为1 5s；采用美国2.53.5BRUKER公司生产的UMT-Tribolab型多功能摩Ni其余SiSNiFe00.25其余擦机在室温条件下进行涂层摩擦磨损测试，实验选用GCr15不锈钢球（g6mm）为对磨件，实验载荷为50N,滑动时间为2 0 min，频率为3Hz,磨痕长度为3mm.测试前，将待测样品用丙酮及酒精清洗处理；测试完成后，利用Origin、Ja d e 等相关软件对实验过程中收集的数据进行分析处理。2结果与分析2.1涂层微观组织图1 为不同WC含量Ni60/WC预制复合涂层的截面SEM形貌.从图中可以看出，涂层中存在孔洞和氧化物缺陷，同时存在着未熔化的WC颗粒，涂层截面表现出火焰喷涂涂层典型的堆叠状层流结构9.通过对比4种不同WC添加比例的涂层截面第4期(a)w(WC)=5%(c)w(WC)=35%图1 不同WC含量的预制涂层截面SEM形貌Fig.1 SEM morphology of section of prefabricated coat-ings with different WC mass-fractions形貌，发现随着WC含量增加，涂层大片状层状特征逐渐向小片状特征转变.这与高熔点的WC阻止基质材料流动延展有关，图2 ad 为经过感应重熔和强制冷却形成的不同WC含量下涂层的组织结构，由图可见，所有涂层均形成了沿界面向表面定向生长的结构组织，涂层致密.这是由于涂层在重熔和后续单向冷却过程中，涂层晶粒发生二次熔化，在从基体方向定向冷却作用下，界面首先形核并形成沿热流方向的择优生长，从而形成外延生长特征的定向结构组织，在其生200m200 m(a)w(WC)=5%(b)w(WC)=20%200 um(c)w(WC)=35%图2 不同WC含量的定向结构涂层截面SEM形貌Fig.2SSEM morphology of section of directional structurecoatings with different WC mass-fractions殷翔等：WC含量对定向结构Ni60涂层微观组织及其摩擦磨损性能的影响100m(b)w(WC)=20%100m(d)w(WC)=50%(d)w(WC)=50%19长过程中，由于溶质元素析出和在生长前沿富集，晶粒沿热流方向生长受到抑制，导致组织呈现发散生长、汇聚合并、枝晶熔断等特征1 0 ，在此过程中，由于感应重熔的高温，导致WC发生溶解行为1 1，从而使WC形态向椭圆形、圆形转变，增加了异质形核的概率,导致组织结构随着WC含量增加而呈现100m逐渐细化趋势，如图2 ad 所示.由图可见，未完全溶解的WC颗粒向涂层底部沉积，并且WC添加含量越多，未溶解颗粒的沉积越多，未完全溶解的WC颗粒在阻断枝晶延续生长的同时，由于边缘区域浓度较高的溶解物质来不及向远程扩散，使WC颗粒干扰区域晶粒细化的同时扰乱了枝晶的取向生长，枝晶生长方向发生偏转，表现出间断、发散、合并生100m长特征.图3为不同WC含量下的预制和定向结构涂层XRD图谱.由图3可知，不同WC含量下的预制涂层物相基本一致，分别为-Ni、Fe Ni s、Cr 2 3Co、Niz.Cro.7Feo.36、WC、Cr z B以及微量的WzC相.对比预制涂层，定向强制冷却处理后，定向结构涂层中出现了WSiz、NiW、Fe W.C 新相，这是由于在重熔的高温下，WC颗粒边缘发生溶解，扩散的W原子会在晶界处富集，进而与Fe、C形成具有低熔点的Fe。WC固溶体1 2 .分布在晶界边缘靠近晶粒外侧的W元素则与Ni元素形成NiW相；镍基涂层中存在的微量Si元素一般在晶界富集，与在晶界处富集的W原子形成具有高熔点、高温抗氧化性的WSi2硬质相.定向结构涂层中形成的W硬质相可以起到填充晶界的作用，这样就形成了各类硬质相强化的具有一定取向的枝晶，如同包裹层一样，包裹内部的柔质晶粒，极大地影响着涂层硬度及耐磨性。2.2硬度分析图4为不同WC含量下的预制涂层和定向结构涂层截面显微硬度对比图，表3为各个涂层的平均显微硬度，结合图4和表3分析可知，预制涂层硬度远高于定向结构涂层硬度，这是由于喷涂沉积的粒子扁平化过程使其力学性能得以提升的结果，预制涂层各点硬度值波动较大，这是因为在喷涂过程中沉积颗粒变形不均匀以及涂层中存在未熔颗粒、气孔、杂质等缺陷造成的1 3.相对于预制涂层，经过感应重熔十强制冷却处理后，各涂层硬度均得到降低，200m这是由于在感应重熔过程中，涂层发生了再结晶行为1 4,随着元素的再分配，涂层的组织结构也发生了变化，同时再结晶行为消除了预制涂层的变形应力，从而使其硬度得到降低。高温下，添加的部分WC发生了溶解，和基质材料发生反应生成化合物20兰州理工大学学报第49卷WC*-Ni.FeNi,W,c.Cr,C,Cr,BNi。CrFe0.362.950%So35%20%5%10203040506070809010020/()(a)预制涂层的XRD图谱*-Niy-(Fe,Ni)WC.FeNi,NiW.Cr2,C.-Fe.W.C:WSi,Niz,Cro,Fe.0.70.3650%Sdo35%20%5%1020304050 607080 9010020/()(b)定向结构涂层的XRD图谱快软您化物品(c)WC溶解行为图3不同WC含量涂层的XRD图谱及WC扩散照片Fig.3XRD patterns of coatings with different WC contentsand diffusion photograph of WC表3不同WC含量涂层纵截面平均显微硬度Average microhardness of section of coatings with dif-Tab.3ferent WC mass-fractions涂层类型20预制涂层727.6定向结构涂层602.812001 000AH/谢香8006004002000-4-212001000AH/业香800。W,C600W,B20umw(WC)/%535808.4871.2664.3716.7一预制涂层一定向结构涂层基体涂层024测试距离/um(a)w(WC)=5%一预制涂层定向结构涂层基体4002000-412001000AH/业影香800600400200I11涂层0-412001 000AH/香8006004002000-450图4不同WC含量的涂层纵截面显微硬度924.1Fig.4Microhardness of section of coatings with different WC793.0contents6涂层-20246测试距离/um(b)w(WC)=20%一预制涂层定向结构涂层一IIIIII+基体-2024测试距离/um(c)w(WC)=35%一预制涂层定向结构涂层工基体涂层-20246测试距离/m(d)w(WC)=50%8108106810810一5wt.%第4期和固溶体，这也是导致涂层硬度有所降低的一个因素.由测试结果还可看出，无论是预制涂层还是定向结构涂层，涂层的平均硬度随着WC含量的增加而增大，可见，WC的添加有显著提高涂层硬度效果，这和WC本身硬度较高有关1 5.2.3摩擦磨损性能测试图5为不同WC含量下的定向结构涂层摩擦系数，由测试结果可以看出，5%、2 0%、35%、50%WC含量的定向结构涂层平均摩擦系数分别为0.39 6、0.274、0.32 3、0.355，可见，2 0%WC涂层显示出最低的摩擦系数,且该WC含量的涂层摩擦系数随时间变化的曲线较为平稳，由涂层磨损率可知，2 0%WC含量的涂层也显示出最低的磨损率.说明过低或过高含量的WC加人并不能对涂层耐磨性起到很好效果，根据SEM照片，由于2 0%WC在涂层再结晶过程中具有良好的溶解效果，溶解较为充分的WC使组织均匀化程度提高，并对晶界强化使硬度提高的同时，由于其和基质材料的化合反应，形成新相(WSi2、NiW、Fe s W.C)对涂层起到减摩效果，从0.95wt.%20wt.%0.835wt.%0.750wt.%0.60.50.40.30.20.1h020040060080010001200t/s(a)不同WC质量分数的定向结构涂层摩擦系数765432一0(b)不同WC含量的定向结构涂层磨损率图5不同WC含量的定向结构涂层摩擦系数和磨损率Fig.5 Friction coefficient and wear rate of directional struc-ture coatings with different WC contents殷翔等：WC含量对定向结构Ni60涂层微观组织及其摩擦磨损性能的影响750100012501500位移/um(a)磨痕形貌0.38100.3400.300.2601020304050质量分数/%5wt.%20wt.%35wt.%50wt.%涂层21而涂层摩擦系数降低，磨损率减小，耐磨性得到有效提高.图6 为不同WC含量下定向结构涂层的磨痕二维形貌，由图可见，当WC质量分数为5%时，涂层的体积去除率最大，涂层显示较宽、较深的磨痕，具有较大的体积去除率，磨损最为严重；WC含量为20%时，定向结构涂层显示最小的体积去除率，结合涂层体积磨损率，涂层具有良好的耐磨性能，根据摩擦系数曲线，表明涂层具有良好耐磨性的原因是20%WC添加有效增强了涂层的减摩性能，减小了涂层粘着磨损发展的趋势，从而使涂层的耐磨性能得到显著提高.1006-20M-30-40-500-10-20-30-40-50650700 750800 8509009501000位移/m(b)图a局部放大图6 不同WC含量下定向结构涂层的磨痕二维形貌Fig.6 The 2D profile of wear tracks of directional structurecoatings with different WC contents图7 为不同WC含量下定向结构涂层的摩擦磨损形貌.其中图7(a、b、c、d)分别为5%WC，2 0%WC，35%WC，50%WC含量定向结构涂层磨损表面的磨痕形貌图;图7(al、b l、c l、d 1)分别为其对应对磨件表面磨损后的高倍宏观形貌图，各图中插图是对磨件磨损后的低倍宏观形貌图；图7（a2、b 2、c2、d 2)分别是收集的上述涂层磨屑的SEM微观形貌.从5%WC定向结构涂层的磨痕形貌图（图7 a可以看到，涂层表面有大量磨屑产生，涂层主要表现为粘着磨损特点1 6 ，结合图7 c，磨屑表现为大片状特征，说明涂层在摩擦过程中大量脱落的磨屑随着对偶副运动发生材料迁移现象显著，磨损较为严重，-20wt.%-35wt.%-50wt.%250500兰州理工大学学报第49卷500um划痕50 um(a)5wt.%WC的磨痕形貌50m(al)5%wt.WC的对磨件形貌50m(a2)5%wt.WC的磨屑形貌黏着点500um划痕塑性流动50um(b)20wt.%WC的磨痕形貌50um(b1)20wt.%WC的对磨件形貌50 m(b2)20wt.%WC的磨屑形貌500um划痕刹落坑(c)35wt.%WC的磨痕形貌50 m50m(cl)35wt.%WC的对磨件形貌50m(c2)35wt.%WC的磨屑形貌500um刹落坑塑性流动(d)50wt.%WC的磨痕形貌图7 定向结构涂层和对磨件的磨损形貌以及磨屑形貌Fig.7 The wear morphologies of directional structure coatings,abrasive parts,and morphologies of abrasive debris从图7 b可以看出，2 0%WC定向结构涂层的磨痕表面较为平整，仅能观察到数条划痕，涂层表现为轻微犁沟磨损特征.其对应的对磨件表面也观察到划痕（如图7 b1），磨屑特征为小颗粒和小碎片（如图7b2).这说明2 0%WC定向结构涂层具有较强的抗粘着磨损能力，其磨损机理主要表现为轻微的磨粒磨损特征，这得益于其细小且均匀的微观组织1 7；从35%WC定向结构涂层的磨痕形貌图（图7 c)可以观察到,与图7 b相比,磨损表面明显变得粗糙,摩擦表面上出现了被撕裂的小片状凹坑，另有少许麻50 um50 um(d1)50wt.%WC的对磨件形貌点,其对磨件上的磨屑较图7 b1有所增多,磨屑呈现小片状和破碎颗粒状特征，说明其磨损机理主要表现为粘着磨损和疲劳磨损特征.当定向结构涂层中WC的含量增加到50%时，磨损表面出现基质部位较为光滑，而强化体周围出现较为明显的裂纹，其对应的对磨件上出现较大的深坑，黏附有较大的磨屑，磨屑的形貌呈较大的片状特征，说明发生了较大材料转移，主要磨损特征为疲劳磨损特征，这和过量的WC加人使组织均匀性降低，增大了疲劳磨损的几率有关。50 um(d2)50wt.%WC的磨屑形貌第4期3结论通过感应重熔十强制冷却技术对预制的涂层进行处理，制备了WC强化的Ni基合金定向结构涂层,研究了WC含量对涂层组织结构和摩擦学性能的影响，得出如下结论：1）WC在涂层再结晶过程中发生溶解行为，并和基质材料发生反应形成化合物相，对涂层组织生长行为产生重要影响，未溶解的WC颗粒阻断了枝晶的连续生长，使局域表现为发散、合并再择优生长特征，质量分数2 0%WC在涂层中溶解较好，组织较为细密均匀.2）重熔再结晶的涂层硬度相对预制涂层有所降低，硬度均匀度也大幅提高，且随着WC含量的增加，涂层的平均硬度也相应升高.3）定向结构涂层的摩擦系数与磨损率随着涂层中WC含量的增加先减小后增大，当WC质量分数为2 0%时，定向结构涂层的摩擦系数和磨损率最小分别为0.2 7 4和1.2 1 X10-6mm/(Nm).参考文献：1MEENU 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