PerkinElmer公司气相色谱培训教材_版本2.0.pdf

PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 1|P a g e PerkinElmer 公司气相色谱培训教材公司气相色谱培训教材PerkinElmer Clarus GC 美国珀金埃尔默仪器（上海）有限公司美国珀金埃尔默仪器（上海）有限公司 PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 2|P a g e 内容组成 第一部分:气相色谱工作原理及其触摸屏参数设定 第二部分:气相色谱软件培训部分 第三部分:仪器简单维护-第一部分第一部分:气相色谱工作原理气相色谱工作原理及及主机主机触摸屏参数设定触摸屏参数设定 气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰.气相色谱仪实际照片如下:PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 3|P a g e 带有 FID检测器的情况下组成如下:PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 4|P a g e 1.1.气相色谱在各个行业的应用气相色谱在各个行业的应用 在石油化学工业:炼厂气,天然气,煤气,永久气体,原油,汽油,柴油,渣油,乙烯,丙稀,煤化工,多晶硅.在环境保护工作中:可用来监测土壤,大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；包装材料:VOC的测定 在公安用于鉴别药物中毒或毒品类型.2.2.气相色谱的各个组成部分气相色谱的各个组成部分 由以下五大系统组成：气路系统、进样口、色谱柱、温控系统、检测记录系统。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。2.1部分:进样口的设定 作用：样品进样和汽化.控制温度和载气流速,进样口有如下几种:CAP(普通分流不分流毛细柱进样口),PSS(可以进行温度编程的分流不分流毛细柱进样口),POC(柱头进样口),PKD(填充柱进样口).PSS进样口与 CAP进样口相比,温度可以编程.而 CAP进样口的温度是恒定的 进样口的实际结构如下:PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 5|P a g e PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 6|P a g e 进样口参数在触摸屏上的设定如下:(PSSI进样口为例)设定进样器温度及程序：PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 7|P a g e 2.2部分:柱温箱,色谱柱的设定(下面是柱温箱的横剖面)点 OVEN 图标，开始输入方法参数和条件。设定柱箱温度程序 PSS 程序气路进样口可设定温度和载气程序，分流比或分流流量。Cap 毛细柱分流/不分流进样口可设定载气程序，温度，分流比或分流流量。PKD 填充柱进样口可设定温度，载气压力或流量。输入温度，流量等可直接输入，程序输入先按 Program 按钮，再进行输入。按 A或 B按钮切换前后进样口。PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 8|P a g e 色谱柱的实物如下:如右图所示，为一个三阶四平台的一个柱温箱升温程序。Temp：温度 Time：时间 Rate：升温速度 Init：初始值 Current：当前实际温度 Oven Off：柱温箱加热关闭 PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 9|P a g e 不同类型的色谱柱不同类型的色谱柱 非极性 (ELITE-5,ELITE-1,ELITE-1MS,ELITE-5MS)中等极性 (ELITE-35,ELITE-35MS,ELITE-17,ELITE-17MS)极性柱 PEG(ELITE-Wax,ELITE-FFAP)2.3 2.3 部分部分:不同类型检测器不同类型检测器的设定的设定 可选配各种性能优异的检测器，包括 FiD、ECD、TCD、NPD、FPD、PID。市场占有量较大的是 FID、TCD、ECD、FPD 不同类型检测器可以测定的化合物种类如下:检测器检测器 选择性选择性 检测限检测限 线 性 动 态 范线 性 动 态 范围围 通用型检测器通用型检测器 TCDTCD 有机物、无机物有机物、无机物 非破坏性检测器非破坏性检测器 0.2ppm0.2ppm 10105 5 FIDFID 有机物有机物 破坏性检测器破坏性检测器 10pg/sec10pg/sec 10106 6 选择性检测器选择性检测器 ECDECD 卤素、过氧化物、醌类、硝基化合物卤素、过氧化物、醌类、硝基化合物 0.01ppb0.01ppb 10104 4 NPNPD D P P、N N P P：0.0.0 05pg/sec5pg/sec N N：0.0.5 5pg/secpg/sec 10104 4 10104 4 FPDFPD P P、S S P P：1pg/sec1pg/sec S S：1 10 0pg/secpg/sec 10103 3 10103 3 PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 10|P a g e 不同类型检测器安装时的气体需求:检测器检测器 载气载气 辅助气体辅助气体 通用型检测器通用型检测器 TCDTCD 氮气氮气,氦气氦气 不需要不需要 FIDFID 氮气氮气,氦气氦气 氢气氢气,无油空气做燃烧气无油空气做燃烧气 选择性检测器选择性检测器 ECDECD 氮气氮气 不需要不需要 NPNPD D 氮气氮气,氦气氦气 氢气氢气,无油空气做无油空气做反应气反应气 FPDFPD 氮气氮气,氦气氦气 氢气氢气,无油空气做燃烧气无油空气做燃烧气 FIDFID 检测器的工作原理检测器的工作原理:在火焰燃烧处和收集极（电极）上加一电压,有机物都在火焰中燃烧(2000F)。在电极之间产生离子化介质和电子。带电粒子被收集极吸引和捕获。离子流被放大和记录。FID 检测器的响应:离子数目正比于碳原子数目(C-H 键).一些官能团如羰基(CO=)、羟基(OH）、卤素（X）、胺（NH4+）则很少或根本不会离子化。对无机气体如 H2O,CO2,SO2,和 Nox 不灵敏。FID 操作注意事项:检测器温度应比柱温箱设定的最高温度高 30C，且大于 150C 以防止水凝结在检测器上 PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 11|P a g e 标签 FID，进入检测器参数设置 PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 12|P a g e 电子捕获检测器（电子捕获检测器（ECDECD）工作原理工作原理:射线粒子使载气离子化:N2+N2+e-在电场中生成的正离子和电子向两极移动形成基流。当电负性样品进入后即捕获慢速低能量电子使基流下降形成信号。e-+sample current loss 对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝基化合物非常灵敏。而对胺类、醇类及碳氢化合物不灵敏。Temp：温度 Heater Off：加热关闭 Atten：信号衰减倍数 Range：检测器灵敏度选择 AutoZero：自动调零选项 Ignite：点火按钮 按 A或 B按钮切换前后检测器 TCD 热导检测器需要选择桥电流，为-160mA160mA。PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 13|P a g e 火焰光度检测器火焰光度检测器 FPDFPD 对 P,S,和锡元素有选择性.其应用包括水和空气中污染物的检测、农药和石油天然气的分析。标配为 S 元素的滤光片，测定 P 和锡时调换相应的滤光片.PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 14|P a g e FPD 工作温度为 250 450度。氢气流量，空气流量优化后可以获得最佳灵敏度。FFD 点火：打开氢气和空气，将 FPD 点火器直接至于 FPD 帽上即可点火。FPD 工作期间不许拿下 FPD帽子，以防止 FPD 光电倍增管检测器受损。分析结束后要及时关闭 FPD光电倍增管检测器,以延长检测器寿命 PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 15|P a g e 2.4 部分部分:定量方法定量方法 校正因子的概念 校正因子是定量计算公式中的比例常数，其物理意义是单位面积所代表的被测组分的量。可用下式表示：Mi I组分的量；fi I组分的校正因子；AiI组分的峰面积 定量分析的依据是被测组分的量与响应信号成正比。外标法（External Standard)在相同分析条件下，通过比较标准物质与样品的色谱峰面积或峰高,获得定量结果的计算方式.1.用已知的标准品配成不同浓度的标准样，测量各种浓度的峰高或峰面积，绘制响应信号与百分含量的关系曲线；2.测量样品的峰面积或峰高，在校正曲线上查出其对应的百分含量。要求：进样量、色谱分析条件严格不变。iiiAfm PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 16|P a g e 第二部第二部分分:分分气相色谱软件培训部分气相色谱软件培训部分 第一第一:编辑仪器控制方法编辑仪器控制方法 运行 TotalChrom色谱工作站软件 双击桌面上图标或打开 Totalchrom Workstation 程序组,双击图标 输入用户名:manager(小写),密码,软件运行后界面如下 PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 17|P a g e 三步法的操作获得定量结果三步法的操作获得定量结果:1.建立新的方法文件建立新的方法文件 2.建立报告模板建立报告模板 3.建立序列表建立序列表 1.建立新的方法文件建立新的方法文件 单击单击 Method 图标图标,开始编辑方法开始编辑方法:Create new method:新建方法 Load method stored on disk:调用已有方法 Load recently edited method:调用最近使用过的方法 选择一种方式,点 OK进入下一步:PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 18|P a g e 选择相应的仪器,点 OK进入下一步:PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 19|P a g e Data Acquisition:数据采集参数选择:Data Channel:数据通道选择,用单一检测器时选 A或 B,两个检测器同时使用时选 Dual,Set Data Rate:数据采样频率的选择(此处可用默认值)如下图:然后点 Next 进入下一步:PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 20|P a g e Instrument Control 仪器控制参数:1.Oven/Inlets:柱温箱程序温度/进样口程序温度控制 Oven Ramp:柱温箱程序温度 Rate:程序升温速率 Temp:温度 Hold:温度保持时间 Initial:温度/时间初始值 如果不使用程序升温,只需将 Rate1 设为 0,设置相应的 Initial Temp 和 Initial Hold 即可 2.heated zone setpoints:加热区温度设置(即进样口温度设置)将要使用的进样口温度设置为需要的温度,不使用的进样口温度最好设置为零.如果进样口为 PSS 程序控制进样口,此处只能选择温度程序的开/关(on/off),在 Inlet ramp 处设置温度程序,设置方法和柱温箱程序升温一样.3.Oven Max temp:柱温箱保护温度,由使用的色谱柱最高温度决定,设定值应该低于色谱柱允许使用温度 10-20 度.Equil time:柱温箱温度平衡时间,0.5-3 分钟即可 设置完成,点 Carrier进入载气设置.(不要点不要点 Next,还没有完成方法的设置还没有完成方法的设置)PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 21|P a g e Carrier A Control:前进样口载气流速控制,使用 PSS/CAP 进样口,还需要输入毛细柱的规格 Length:柱长(m)Diameter:直径(um)Vacuum comp:柱子出口是否接真空系统 Split Control:分流控制 Mode:分流控制模式 flow控制分流流量 Ratio控制分流比 如果仪器有两个进样口如果仪器有两个进样口,要分别设定两个进样口的载气要分别设定两个进样口的载气,如果进样口上没接色谱柱如果进样口上没接色谱柱,一定要将载气流量设为一定要将载气流量设为零零,而接了色谱柱的进样口而接了色谱柱的进样口,一定要设置相应的流量一定要设置相应的流量,否则可能损坏色谱柱否则可能损坏色谱柱.如果仪器不带 PPC控制系统,可以不用设定 Carrier的参数.载气设定完成后,点 Detectors 进入检测器参数设置(不要点不要点 Next,还没有完成方法还没有完成方法的设置的设置)PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 22|P a g e Detector A:前检测器 Detector B:后检测器 FID 氢火焰检测器 H2:45ml/min Air:450ml/min TCD 热导检测器 10-20ml/min ECD 电子捕获检测器 30-80ml/min FPD 火焰光度检测器(硫磷检测器)S模式:H2 80ml/min,Air 95ml/min P 模式:H2 90ml/min,Air 100ml/min NPD 氮磷检测器 H2:2ml/min,Air:100ml/min Temp:温度 Range:灵敏度 对 FID,1 为高灵敏度,20为低灵敏度,对 TCD,有 1-4 个选择,对应为 40,80,120,160mA的桥电流 其余检测器都只有选 1 Autozero:自动调零开关 Polarity:极性 Positive 正,Negative 负 次选项只对 TCD 检测器有效,用 H2/He做载气时选 Positive,N2做载气选 Negative,Ar/CH4做载气时根据信号来具体选择.Filament:电流开关,选择 on/开 就可以,关机程序选 off/关 Gas:检测器的辅助气,设置合适的流量即可 Int Attenuation 信号衰减:0=1/64,-1=1/32,-5=1/2,-6=1,即选 0,信号衰减 64倍,选-1 衰减 32倍,选-6,信号不衰减 PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 23|P a g e 设定完后点 Instrument Timed Events,设置仪器时间程序(不要点不要点 Next,还没有完成方法的设置还没有完成方法的设置)仪器运行时间控制表,可以设定相关的控制参数.如进样阀的控制,信号衰减的改变等.到这里,仪器控制参数就设定完毕,以下为数据处理参数设定.点 Next进入下一步:PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 24|P a g e Autosample 自动进样器的控制：大多数情况下，只需要设置进样体积即可。还有就是选择洗针的次数，洗针的溶剂选择 然后一直点 Next,直到点 Finish,完成方法编辑.PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 25|P a g e 保存方法.2.建立报告模板建立报告模板 Method Editor下 other菜单选 Report Format Editor(报告格式编辑):注意注意:所有文件名不得使用中文所有文件名不得使用中文,要使用要使用 Windows 系统合法的文件名系统合法的文件名 PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 26|P a g e 可点击报告头名称,改为合适的名称.点击报告内容项目,去掉不需要的项目 在 Report菜单下,选择需要添加的报告内容 PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 27|P a g e 点 Insert/Add,添加该项目 点 Options,做报告内容,格式的选择,PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 28|P a g e 通常按上面选项选择即可.选择完后,保存报告格式文件,文件名和方法文件名一样.关闭报告格式编辑器,关闭方法文件编辑器,回到工作站初始画面.第三步:建立序列 PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 29|P a g e PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 30|P a g e PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 31|P a g e PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 32|P a g e PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 33|P a g e PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 34|P a g e PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 35|P a g e 第二第二:数据处理数据处理 在软件主界面下,单击 Graphic Edit，进入数据处理：PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 36|P a g e 选择要处理的标样的数据文件，按 open 打开文件 注意：此时自动会打开一个方法文件，这个方法文件就是做标样时使用的方法文件。如果提示只能用只读方式打开文件，选择确定。在这种情况下在后面保存方法文件时就得选择另外命名保存。在process菜 单 下 选Noise/Area Threshold，用鼠标左键在色谱图上选一段噪声比较大的地方，系统自动会设定一个噪声和峰面积的阈值，可跟据具体情况来设定这两个参数，直到积分结果满意为止。PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 37|P a g e 然后在 process 菜单下选 sampling rate/bunching factor重新设定采样频率和平滑因子 积分处理完毕，在 file 菜单下选择 Save Result file As，保存新的结果文件。点击 New data file 图标，打开另外的标样数据文件，然后保存结果文件。重复这一过程直到将所以标样Current NT：当前噪声阈值 Current AT：当前峰面积阈值 Suggested NT：根据你的选择范围，系统推荐的噪声阈值，可在此处自己设定合适的值 Suggested AT:根据你的选择范围，系统推荐的峰面积阈值，可在此处自己设定合适的值 用鼠标左键选择要处理的峰的范围，系统自动给出相应的参数。这一参数注意用来处理峰形不好的峰，尤其是拖尾比较严重的峰，可以得到比较好的积分结果 PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 38|P a g e 数据文件全部重新积分，保存新的结果文件。注意：注意：保存结果文件时一定要选择覆盖存储到各自相同的文件名保存结果文件时一定要选择覆盖存储到各自相同的文件名 然后在 Calibration菜单下选择 Edit components，给要定量计算的化合物命名 所有要定量的组分都输入完毕后，按 return 返回。然后保存或另存方法。然后点 other 菜单下 method，进入 Method Editor方法编辑器。在 Method Editor中 components 菜单下选 Edit component，进入如下画面：在命名时，如果要 用 内 标 法 定量，应该先用鼠标点击内标物的峰，输入内标物的 名 称，选 上ISTD 选项，输入合适的时间窗参数（310 均可）。然 后 按Next 输下一个化合物的名称等参数。内标法要选内标法要选择开始设定的内择开始设定的内标物！标物！PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 39|P a g e 查看每个组分的设置是否正确，如内标物的指定，时间窗口等参数。确认完后点 Calibration项目条，设定标样曲线类型，标样浓度等参数 关于积分时间表的使用：关于积分时间表的使用：由 Graphic Edit中，在 Process 菜单下的 Baseline Events 进入：常用的时间事件：AT:Set Area Threshold 设定峰面积阈值 NT：Set Noise Threshold设定噪音阈值 BF:Set Bunching Factor 设定平滑因子 P：Enable Peak Detection 开始积分 P：disable Peak Detection 关闭积分 +V：Valleys Baselines on 峰谷积分开始 V：Valleys Baselines off 峰谷积分关闭 在参数表选定功能项以后，再输入相应参数值，然后用鼠标点击要开始的地方定义时间。PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 40|P a g e Calibration Type 标准类型：Use calibration factor：使用已知校正因子 Avg calibration factor：单点多次平均校正 Calibrate by reference:参比校正 Use curve：多点校正 通常主要使用 2 和 4这两种校正方法 Response：Area：峰面积定量 Height：峰高定量 Curve fit type：在使用 Use curve 时才需选择，单点选 Point to Point,多点选 1 st Order（线性标准曲线）Scaling，purity和 Weighting 可以不选，使用默认值即可 Origin Treatment：Include：零点参与标准曲线回归 Force：标准曲线通过零点 然后在表格处输入标样点序号和对应的浓度。输完一个组分，按 Next，重复以上步骤，完成所有组分校正参数和浓度输入。然后点 OK，回到 Method Editor 主页面。在 Components 菜单下选 Calibrate，进入如下画面：PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 41|P a g e 点右上角黄色的文件夹图标，打开第一个标样的结果文件，在 Level 栏选择 1，按 Add 键，即选定了第一个数据点。按以上方法选定第二，第三，直到所以标样数据被选定。如果为单点多次平均校正，level都为 1，从第二个数据点开始，在 type 处要选 Average/平均。完成后点OK就了标准曲线的处理。回到 Method Editor主页面。在 window菜单下选 1 component list，就可看到生成的标准曲线。选择对应的组分，可以查看该组分的浓度，标准曲线的相关系数。如果有错误，更改错误的地方，重新进行校正。如果没有错误，相关系数也在控制范围内，就可以保存方法，然后就可以用这个完整的方法做样品了。做完每个样品，如果选择了打印结果，那就会自动打印出带色谱图的定量结果。如果没选择打印，可在软件主页面下 单击 Results 图标，打开相应的数据/结果文件，可以在这里打印或预览结果。PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 42|P a g e 下面就可以开始测定未知浓度。然后就可以进入 graphic edit 中计算未知化合物浓度了。打开目标数据打开目标数据 PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 43|P a g e 点击点击peak report 点击预览点击预览 PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 44|P a g e 用外标标准曲线法计算的化合物浓度显示在报告中用外标标准曲线法计算的化合物浓度显示在报告中 PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 45|P a g e -第三部分第三部分:仪器仪器简单简单维护维护 1.毛细柱的安装：毛细柱的安装：毛细管进样口毛细管进样口(Cap/PSS)可安装各种规格的毛细管柱可安装各种规格的毛细管柱 毛细管柱与 Cap 或 PSS 进样口连接时使用 1/16 英寸螺母密封。毛细管柱与检测器连接时使用 1/8 英寸螺母密封。毛细管进样口石英内衬管中应装填一定量的石英棉，以保证测定 准确。毛细管进样口可选择分流/不分流工作模式，不分流工作模式可 通过程序控制分流口的载气流量。毛细管柱与 Cap 进样口连接时尺寸为 4.4 5.1cm。毛细管柱与 PSS 进样口连接时尺寸为 3.8 4.4cm。毛细管柱与不同检测器连接时要求的尺寸不同。在 ToolsUtilitiesColumn Length Calc.里面，即可查找相应长度。PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 46|P a g e PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 47|P a g e 2.进样口的维护 .更换自动进样器的进样针 PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 48|P a g e 附加附加部分部分:用户用户常见问题常见问题总结总结 1.气相色谱对于所使用气体的要求有哪些？高纯氦(氮)纯度：99.999%减压表输出压力范围 0-0.6Mpa 高纯氢 纯度：99.995%减压表输出压力范围 0-0.6Mpa 2.触摸屏上显示 PPC SHUTDOWN，软件不能控制仪器.应该如何处理？仪器主机具有自我保护功能.如果某项参数长时间达不到要求，仪器就会停止报警并关闭所有加热及气路模块.这时软件将不能控制仪器.退出软件并重起 GC主机可以解决此问题.3.仪器总是显示 not ready,应该如何处理?1.首先确定仪器的哪个部分未准备好（通过点击触摸屏可以知道）2.如果各部分均已经就绪则需要检查 totalchrom 软件是否与主机连接？是否已经发送分析序列？4.分流流量哪里可以看到？在哪里可以实测？PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 49|P a g e 5.CAP型毛细柱进样口主要有哪几种衬管类型？6.PSS型毛细柱进样口主要有哪几种衬管类型？7.衬管放置的方向性和 O型圈的位置 PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 50|P a g e 8.为什么毛细柱进样口设定的载气流速始终不能达到平衡？先检查分流流量是否可以达到？如果分流已经达到，载气仍然不能平衡则检查需要更换隔垫来确认.（隔垫在进样口螺帽下）.如果关闭分流时载气不能平衡则检查隔垫以外,还要检查隔垫吹扫气的大小是否合适.9.如何老化色谱柱 10.如何确认 FID已经点着火呢？PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 51|P a g e 11.没有进样的状态下为什么会出现很多杂峰？问题可能来自好几个方面：进样口，色谱柱，检测器 为了使问题简单化：将检测器用封堵堵上采集信号，判断杂峰是不是来自检测器.如果检测器没有问题，可以更换一根色谱柱来判断是不是色谱柱流失.清理进样口后采集信号，判断是否进样口污染.12.FPD 检测器磷片和硫片,锡片颜色上有什么区别？13.为什么 ECD的基线总在漂移 ECD的平衡需要很长时间，大约 34小时.因此在开始使用前要留有足够的时间平衡.如果足够的平衡时间后仍然波动则需要确认是由于检测器本身引起还是由于色谱柱引起（将色谱柱从检测器上取下，把检测器用封堵 堵上.观察基线信号即可）.如果拿掉色谱柱后 ECD基线稳定则说明色谱柱有问题.14.采用 ECD 测定时发现基线很直,没有噪音显示，不能进一步定量计算。是什么原因？这是假基线，是由于软件中设定了在开始分析的时候自动调零的原因.导致基线识别错 PerkinElmer 公司公司气相色谱气相色谱培训教材培训教材 52|P a g e 误，不能进一步定量计算.去掉软件中的自动调零就可以解决.15.自动进样器为什么报错？a.在相应的位置没有小瓶 b.非标准小瓶，小瓶高度不合适.c.进样针安装不合适.d.自动进样器门未关.16.进样重复性为什么不好？可能原因分析如下 采用自动进样器时：检查针是否堵塞，吸样时是否有气泡 如果没有备用自动进样针，则可以手动进样测试计算 5 次以上进样的重复性（相对标准偏差 RSD的计算请参考相关分析化学文献）.检查进样口是否添装玻璃毛(对重复性影响很大）如果所分析的化合物性质不稳定则可以先分析一下甲苯等典型样品确认仪器是否存在问题.分流进样时采用分流衬管（并且不要用膨胀体积极大的乙醇，水等作为溶剂）如果是 FPD检测器需要注意如下内容：FPD加热到温度后要有足够长时间来稳定（3小时以上）FPD检测器本身的衬管一定要透明洁净。（在检测器未升温的时候拿出来检查）氢气和空气的流量要稳定（空气最好采用空气钢瓶，如果使用空气发生器则需有稳定的空气输出：曾经在用户现场发现好几个厂家的空气发生器的输出流量并不稳定，非常严重的影响重复性）如果采用 0.53mm以下的毛细柱则进入检测器的色谱柱尺寸为 103毫米。长期分析基质比较复杂的目标物，色谱柱的前端容易污染，一段时间后需要切割一段毛细柱。否则基质干扰效应在微量农药分析中尤其明显。