检测方法的验证.pdf

检测方法验证检测方法的选择分析方法的验证分析方法验证类别和验证内容提提提提纲纲纲纲?基本原则采用满足客户需求并适用于所进行的检测采用满足客户需求并适用于所进行的检测采用满足客户需求并适用于所进行的检测采用满足客户需求并适用于所进行的检测/校准的方法校准的方法校准的方法校准的方法；应优先使用以国际应优先使用以国际应优先使用以国际应优先使用以国际、区域或国家标准发布的方法区域或国家标准发布的方法区域或国家标准发布的方法区域或国家标准发布的方法；保证采用的标准为最新有效版本保证采用的标准为最新有效版本保证采用的标准为最新有效版本保证采用的标准为最新有效版本；?选择顺序选择顺序选择顺序选择顺序客户指定的方法客户指定的方法客户指定的方法客户指定的方法；标准方法标准方法标准方法标准方法非标准方法非标准方法非标准方法非标准方法、允许偏离的标准方法允许偏离的标准方法允许偏离的标准方法允许偏离的标准方法检测方法的选择检测方法的选择检测方法的选择检测方法的选择指导原则指导原则指导原则指导原则?标准方法标准方法标准方法标准方法标准方法标准方法标准方法标准方法a.a.a.a.国际标准国际标准国际标准国际标准:ISO:ISO:ISO:ISO、WHOWHOWHOWHO、UNFAOUNFAOUNFAOUNFAO、CACCACCACCAC等等等等b.b.b.b.国家国家国家国家（或区域性或区域性或区域性或区域性）标准标准标准标准:GB:GB:GB:GB、ENENENEN、ANSIANSIANSIANSI、BSBSBSBS、DINDINDINDIN、JISJISJISJIS、AFNORAFNORAFNORAFNOR、药典等药典等药典等药典等c.c.c.c.行业标准行业标准行业标准行业标准、地方标准地方标准地方标准地方标准、标准化主管部门备案的企业标准标准化主管部门备案的企业标准标准化主管部门备案的企业标准标准化主管部门备案的企业标准?非标准方法非标准方法非标准方法非标准方法非标准方法非标准方法非标准方法非标准方法a.a.a.a.技术组织发布的方法技术组织发布的方法技术组织发布的方法技术组织发布的方法:AOAC:AOAC:AOAC:AOAC、FCC,ASTM,FDA,EPAFCC,ASTM,FDA,EPAFCC,ASTM,FDA,EPAFCC,ASTM,FDA,EPA等等等等b.b.b.b.科学文献或期刊发布的方法科学文献或期刊发布的方法科学文献或期刊发布的方法科学文献或期刊发布的方法c.c.c.c.仪器生产厂家提供的指导方法仪器生产厂家提供的指导方法仪器生产厂家提供的指导方法仪器生产厂家提供的指导方法d.d.d.d.实验室制定的内部方法实验室制定的内部方法实验室制定的内部方法实验室制定的内部方法?允许偏离的标准方法允许偏离的标准方法允许偏离的标准方法允许偏离的标准方法允许偏离的标准方法允许偏离的标准方法允许偏离的标准方法允许偏离的标准方法a.a.a.a.超出标准规定范围使用的方法超出标准规定范围使用的方法超出标准规定范围使用的方法超出标准规定范围使用的方法b.b.b.b.经过扩充或更改的标准方法经过扩充或更改的标准方法经过扩充或更改的标准方法经过扩充或更改的标准方法检测方法的选择检测方法的选择检测方法的选择检测方法的选择检测方法的分类检测方法的分类检测方法的分类检测方法的分类?定义：是指确保某分析方法得出的结果可以持续准确地反映所测产品特性的书面证明。?目的：是通过检查并提供客观证据，证明该分析方法与其预期目的相适应。分析方法的验证分析方法的验证分析方法的验证分析方法的验证定义和目的定义和目的定义和目的定义和目的?中国法规中国法规中国法规中国法规2010GMP2010GMP2010GMP2010GMP修订版修订版修订版修订版（7 7 7 7、10101010）GB/T 27404GB/T 27404GB/T 27404GB/T 27404-2008200820082008实验室质量控制规范实验室质量控制规范实验室质量控制规范实验室质量控制规范 食品理化检验食品理化检验食品理化检验食品理化检验GB/T 5009.1GB/T 5009.1GB/T 5009.1GB/T 5009.1-2003 2003 2003 2003 食品卫生检验方法食品卫生检验方法食品卫生检验方法食品卫生检验方法 理化部分理化部分理化部分理化部分 总则总则总则总则CP2010CP2010CP2010CP2010版一部版一部版一部版一部 附录附录附录附录A A A A 中药质量标准分析方法验证中药质量标准分析方法验证中药质量标准分析方法验证中药质量标准分析方法验证 指指指指导导导导原原原原则则则则CP2010CP2010CP2010CP2010版二部版二部版二部版二部 附录附录附录附录A A A A 药药药药品品品品质质质质量量量量标标标标准准准准分分分分析析析析方方方方法法法法验验验验证证证证指指指指导导导导原原原原则则则则CP2010CP2010CP2010CP2010版二部版二部版二部版二部 附录附录附录附录E E E E 药品微生物检验指导原则药品微生物检验指导原则药品微生物检验指导原则药品微生物检验指导原则?其他法规其他法规其他法规其他法规欧盟欧盟欧盟欧盟GMPGMPGMPGMP的要求的要求的要求的要求（12.82 12.82 12.82 12.82、12.8312.8312.8312.83）ICHICHICHICH指南指南指南指南（Q2BQ2BQ2BQ2B）USPUSPUSPUSP（1225122512251225）Validation of Validation of Validation of Validation of compendialcompendialcompendialcompendial methodmethodmethodmethod美国食品药品监督管理局美国食品药品监督管理局美国食品药品监督管理局美国食品药品监督管理局（FDAFDAFDAFDA）ISO/IEC 17025 ISO/IEC 17025 ISO/IEC 17025 ISO/IEC 17025 分析方法的验证分析方法的验证分析方法的验证分析方法的验证法规要求法规要求法规要求法规要求分析方法的验证分析方法的验证分析方法的验证分析方法的验证验证项目验证项目验证项目验证项目ICH ICH ICH ICH 方法类别及验证内容方法类别及验证内容方法类别及验证内容方法类别及验证内容项目项目项目项目类别类别类别类别I I I I类别类别类别类别类别类别类别类别类别类别类别类别鉴别鉴别鉴别鉴别杂质定量杂质定量杂质定量杂质定量杂质限度杂质限度杂质限度杂质限度含量含量含量含量准确度准确度准确度准确度-+-+精密度精密度精密度精密度重复性重复性重复性重复性-+-+中间精密度中间精密度中间精密度中间精密度-+-+专属性专属性专属性专属性+检测限检测限检测限检测限-+-定量限定量限定量限定量限-+-线性线性线性线性-+-+范围范围范围范围-+-+验证的方法类型验证的方法类型验证的方法类型验证的方法类型与验证内容与验证内容与验证内容与验证内容USPUSPUSPUSP方法类别及验证内容方法类别及验证内容方法类别及验证内容方法类别及验证内容USP项目项目项目项目类别类别类别类别类别类别类别类别类别类别类别类别含量测试含量测试含量测试含量测试杂质定量杂质定量杂质定量杂质定量杂质限度杂质限度杂质限度杂质限度鉴别鉴别鉴别鉴别准确度准确度准确度准确度+MaybeMaybeMaybeMaybe-精密度精密度精密度精密度+-专属性专属性专属性专属性+LODLODLODLOD-+-LOQLOQLOQLOQ-+-线性线性线性线性+-范围范围范围范围+MaybeMaybeMaybeMaybe-验证的方法类型验证的方法类型验证的方法类型验证的方法类型与验证内容与验证内容与验证内容与验证内容?系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，有时也称真实度，一般用回收率(%)表示。?以经典方法的测定值作为真值，建立方法的测定数据与之比较（该法适用于化学单体药物）?以加入对照品测定的回收率表示，一般有空白回收（制剂空白）和加样回收测定的方法（中药材、复方制剂等方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容验证参数验证参数验证参数验证参数/项目项目项目项目准确度准确度准确度准确度精密度精密度精密度精密度专属性专属性专属性专属性检测限检测限检测限检测限定量限定量限定量限定量限线线线线 性性性性范范范范 围围围围耐耐耐耐 用用用用 性性性性系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验准确度准确度准确度准确度-试验方法试验方法试验方法试验方法?同一样品同一样品同一样品同一样品，制备相同浓度的制备相同浓度的制备相同浓度的制备相同浓度的6 6 6 6份份份份样品样品样品样品（样品取样量减半样品取样量减半样品取样量减半样品取样量减半，以以以以1 1 1 1：1 1 1 1比比比比例例例例加入对照品加入对照品加入对照品加入对照品）?同一样品同一样品同一样品同一样品，制备制备制备制备3 3 3 3个浓度个浓度个浓度个浓度的供试品的供试品的供试品的供试品，每个浓度分别制备每个浓度分别制备每个浓度分别制备每个浓度分别制备3 3 3 3份供试液份供试液份供试液份供试液，共共共共9 9 9 9份份份份，对照品的加入有以下对照品的加入有以下对照品的加入有以下对照品的加入有以下3 3 3 3种方式种方式种方式种方式：?1 1 1 1）取相同量样品取相同量样品取相同量样品取相同量样品9 9 9 9份份份份（一般为样品取样量的一半一般为样品取样量的一半一般为样品取样量的一半一般为样品取样量的一半），），），），设计设计设计设计3 3 3 3个浓度个浓度个浓度个浓度，按不同比例加入对照品按不同比例加入对照品按不同比例加入对照品按不同比例加入对照品。中间浓度一般按中间浓度一般按中间浓度一般按中间浓度一般按1 1 1 1：1 1 1 1比例加入比例加入比例加入比例加入，低低低低、高高高高浓浓浓浓度度度度可选可选可选可选0.50.50.50.5：1 1 1 1、1.51.51.51.5：1 1 1 1的比例的比例的比例的比例。加入的对照品的量要适当加入的对照品的量要适当加入的对照品的量要适当加入的对照品的量要适当，保保保保证证证证供供供供试试试试品品品品溶液的浓度溶液的浓度溶液的浓度溶液的浓度（或量或量或量或量）在考察的线性范围内在考察的线性范围内在考察的线性范围内在考察的线性范围内。?2 2 2 2）取取取取3 3 3 3个不同量的样品各个不同量的样品各个不同量的样品各个不同量的样品各3 3 3 3份份份份，每个取样量分别按每个取样量分别按每个取样量分别按每个取样量分别按1 1 1 11 1 1 1比比比比例例例例加加加加入入入入对对对对照照照照品品品品，中间浓度应选定在正常测定浓度中间浓度应选定在正常测定浓度中间浓度应选定在正常测定浓度中间浓度应选定在正常测定浓度，其他两个浓度可以其他两个浓度可以其他两个浓度可以其他两个浓度可以结结结结合合合合范范范范围围围围考考考考察的最高察的最高察的最高察的最高、最低点最低点最低点最低点进行测定进行测定进行测定进行测定。?3 3 3 3）按标示量计算的组分按标示量计算的组分按标示量计算的组分按标示量计算的组分，可参照化学药品测定方法可参照化学药品测定方法可参照化学药品测定方法可参照化学药品测定方法，取取取取9 9 9 9份样品份样品份样品份样品，按按按按0.80.80.80.8：1 1 1 1、1 1 1 1：1 1 1 1、1 1 1 1：1.21.21.21.2的比例加入对照品的比例加入对照品的比例加入对照品的比例加入对照品（样品取样量减半样品取样量减半样品取样量减半样品取样量减半）。）。）。）。方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容验证参数验证参数验证参数验证参数/项目项目项目项目准确度准确度准确度准确度精密度精密度精密度精密度专属性专属性专属性专属性检测限检测限检测限检测限定量限定量限定量限定量限线线线线 性性性性范范范范 围围围围耐耐耐耐 用用用用 性性性性系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验感冒清热颗粒中葛根素含量测定回收率194.9594.9594.9594.9517611761176117618788788788786 6 6 695.795.795.795.717731773177317738838838838835 5 5 594.9594.9594.9594.9517671767176717678848848848844 4 4 495.5995.5995.5995.5917641764176417648758758758753 3 3 397.6397.6397.6397.6317851785178517858778778778772 2 2 23 3 3 3.7 7 7 71 1 1 197.2297.2297.2297.22104.52104.52104.52104.5218531853185318539309309309308818818818811 1 1 1R R R RS S S SD D D D(%)平均回收平均回收平均回收平均回收率率率率(%)(%)(%)(%)回收率回收率回收率回收率(%)(%)(%)(%)测得葛根测得葛根测得葛根测得葛根素总量素总量素总量素总量(mg)(mg)(mg)(mg)加入葛根加入葛根加入葛根加入葛根素的量素的量素的量素的量(mg)(mg)(mg)(mg)样品含量样品含量样品含量样品含量(mg)(mg)(mg)(mg)编号编号编号编号方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容验证参数验证参数验证参数验证参数/项目项目项目项目准确度准确度准确度准确度精密度精密度精密度精密度专属性专属性专属性专属性检测限检测限检测限检测限定量限定量限定量限定量限线线线线 性性性性范范范范 围围围围耐耐耐耐 用用用用 性性性性系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验将序号将序号将序号将序号1 1 1 1-3,73,73,73,7-12121212进行统计分析进行统计分析进行统计分析进行统计分析，结果平均回收率为结果平均回收率为结果平均回收率为结果平均回收率为98.1598.1598.1598.15，R R R RS S S SD D D D=2 2 2 2.6 6 6 65 5 5 5%。97.297.297.297.22237223722372237881881881881121212120 0 0 0.6 6 6 62 2 2 297.5197.5197.5197.5198.2198.2198.2198.2122542254225422548848848848841111111197.1397.1397.1397.13224022402240224013951395139513958858858858851010101095.795.795.795.713281328132813288838838838839 9 9 91 1 1 1.7 7 7 79 9 9 997.797.797.797.798.4998.4998.4998.4913401340134013408828828828828 8 8 898.9298.9298.9298.9213411341134113414654654654658818818818817 7 7 795.5995.5995.5995.5917641764176417648758758758753 3 3 34 4 4 4.7 7 7 71 1 1 1 99.25 99.25 99.25 99.25 97.6397.6397.6397.6317851785178517858778778778772 2 2 2104.52104.52104.52104.5218531853185318539309309309308818818818811 1 1 1R R R RS S S SD D D D(%)平均回平均回平均回平均回收率收率收率收率(%)(%)(%)(%)回收率回收率回收率回收率(%)(%)(%)(%)测得葛根测得葛根测得葛根测得葛根素总量素总量素总量素总量加入葛根加入葛根加入葛根加入葛根素的量素的量素的量素的量(mg)(mg)(mg)(mg)样品含样品含样品含样品含量量量量(mg)(mg)(mg)(mg)编号编号编号编号感冒清热颗粒中葛根素含量测定回收率1方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容验证参数验证参数验证参数验证参数/项目项目项目项目准确度准确度准确度准确度精密度精密度精密度精密度专属性专属性专属性专属性检测限检测限检测限检测限定量限定量限定量限定量限线线线线 性性性性范范范范 围围围围耐耐耐耐 用用用用 性性性性系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验感冒清热颗粒中葛根素含量测定感冒清热颗粒中葛根素含量测定感冒清热颗粒中葛根素含量测定感冒清热颗粒中葛根素含量测定回收率回收率回收率回收率3将序号将序号将序号将序号1 1 1 1-3 3 3 3，13131313-18181818进行统计分析进行统计分析进行统计分析进行统计分析，结果平均回收率为结果平均回收率为结果平均回收率为结果平均回收率为97.4297.4297.4297.42，R R R RS S S SD D D D=3 3 3 3.1 1 1 13 3 3 3%。94.9194.9194.9194.9126432643264326431319131913191319181818180 0 0 0.5 5 5 58 8 8 895.0395.0395.0395.0394.5594.5594.5594.552640264026402640139513951395139513211321132113211717171795.6395.6395.6395.632656265626562656132213221322132216161616100100100100461461461461229229229229151515151 1 1 1.7 7 7 78 8 8 897.9997.9997.9997.9996.9896.9896.9896.984534534534532322322322322282282282281414141496.9896.9896.9896.984534534534532282282282281313131395.5995.5995.5995.5917641764176417648758758758753 3 3 34 4 4 4.7 7 7 71 1 1 1 99.25 99.25 99.25 99.25 97.6397.6397.6397.6317851785178517859309309309308778778778772 2 2 2104.52104.52104.52104.5218531853185318538818818818811 1 1 1R R R RS S S SD D D D(%)平均回收平均回收平均回收平均回收率率率率(%)(%)(%)(%)回收率回收率回收率回收率(%)(%)(%)(%)测得葛素测得葛素测得葛素测得葛素总量总量总量总量加入葛根素加入葛根素加入葛根素加入葛根素的量的量的量的量mgmgmgmg样品含量样品含量样品含量样品含量(mg)(mg)(mg)(mg)编号编号编号编号方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容验证参数验证参数验证参数验证参数/项目项目项目项目准确度准确度准确度准确度精密度精密度精密度精密度专属性专属性专属性专属性检测限检测限检测限检测限定量限定量限定量限定量限线线线线 性性性性范范范范 围围围围耐耐耐耐 用用用用 性性性性系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验3种回收率试验方法比较1、同量同加2、同量异加3、异量同加97.2298.1597.423.712.653.13020406080100120123回收率RSD%方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容验证参数验证参数验证参数验证参数/项目项目项目项目准确度准确度准确度准确度精密度精密度精密度精密度专属性专属性专属性专属性检测限检测限检测限检测限定量限定量限定量限定量限线线线线 性性性性范范范范 围围围围耐耐耐耐 用用用用 性性性性系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验准确度准确度准确度准确度-测定数据的精度要求测定数据的精度要求测定数据的精度要求测定数据的精度要求60606060-12012012012080808080-11011011011090909090-11011011011095959595-105105105105回收率范围回收率范围回收率范围回收率范围（%）10%10%10%10%5%5%5%5%3%3%3%3%相对标准偏差相对标准偏差相对标准偏差相对标准偏差RSD%RSD%RSD%RSD%0.10.10.10.10.10.10.10.1-1 1 1 11 1 1 1-100100100100100100100100被测组分含量被测组分含量被测组分含量被测组分含量（mg/kgmg/kgmg/kgmg/kg）方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容验证参数验证参数验证参数验证参数/项目项目项目项目准确度准确度准确度准确度精密度精密度精密度精密度专属性专属性专属性专属性检测限检测限检测限检测限定量限定量限定量限定量限线线线线 性性性性范范范范 围围围围耐耐耐耐 用用用用 性性性性系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验准确度-报告的数据样品中待测成分含有量样品中待测成分含有量样品中待测成分含有量样品中待测成分含有量对照品加入量对照品加入量对照品加入量对照品加入量测定量测定量测定量测定量回收率计算值回收率计算值回收率计算值回收率计算值（%）相对标准偏差相对标准偏差相对标准偏差相对标准偏差（RSD%RSD%RSD%RSD%）三三三三、分析方法验证类别和验证内容分析方法验证类别和验证内容分析方法验证类别和验证内容分析方法验证类别和验证内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容验证参数验证参数验证参数验证参数/项目项目项目项目准确度准确度准确度准确度精密度精密度精密度精密度专属性专属性专属性专属性检测限检测限检测限检测限定量限定量限定量限定量限线线线线 性性性性范范范范 围围围围耐耐耐耐 用用用用 性性性性系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验精密度精密度精密度精密度（PrecisionPrecisionPrecisionPrecision）精密度系指在规定的测试条件下精密度系指在规定的测试条件下精密度系指在规定的测试条件下精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试同一个均匀供试同一个均匀供试同一个均匀供试品品品品，经经经经多次取样测定所得结果之间的接近程度多次取样测定所得结果之间的接近程度多次取样测定所得结果之间的接近程度多次取样测定所得结果之间的接近程度(离散程离散程离散程离散程度度度度)精密度可以从三个层次考虑精密度可以从三个层次考虑精密度可以从三个层次考虑精密度可以从三个层次考虑：重复性重复性重复性重复性(Repeatability)(Repeatability)(Repeatability)(Repeatability)中间精密度中间精密度中间精密度中间精密度(Intermediate precision)(Intermediate precision)(Intermediate precision)(Intermediate precision)重现性重现性重现性重现性(Reproducibility)(Reproducibility)(Reproducibility)(Reproducibility)?精密度考察应使用均匀稳定的精密度考察应使用均匀稳定的精密度考察应使用均匀稳定的精密度考察应使用均匀稳定的、可信的样品可信的样品可信的样品可信的样品。如果得如果得如果得如果得不到不到不到不到，可用人为配制的样品进行研究可用人为配制的样品进行研究可用人为配制的样品进行研究可用人为配制的样品进行研究。方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容验证参数验证参数验证参数验证参数/项目项目项目项目准确度准确度准确度准确度精密度精密度精密度精密度专属性专属性专属性专属性检测限检测限检测限检测限定量限定量限定量限定量限线线线线 性性性性范范范范 围围围围耐耐耐耐 用用用用 性性性性系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验重复性重复性重复性重复性(Repeatability)(Repeatability)(Repeatability)(Repeatability)?定义:在相同操作条件下，由同一个分析人员在较短的间隔时间内测定所得结果的精密度。?实验要求：1）在规定范围内，取同一浓度的样品，用6个测定结果进行评价；2）设3个不同浓度9份样品，用9个测定结果进行评价（高低浓度可以结合范围的考察设计，中间浓度为样品平均浓度，计算9份样品的相对标准偏差）。方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容验证参数验证参数验证参数验证参数/项目项目项目项目准确度准确度准确度准确度精密度精密度精密度精密度专属性专属性专属性专属性检测限检测限检测限检测限定量限定量限定量限定量限线线线线 性性性性范范范范 围围围围耐耐耐耐 用用用用 性性性性系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验生丹颗粒中补骨脂素测定生丹颗粒中补骨脂素测定生丹颗粒中补骨脂素测定生丹颗粒中补骨脂素测定重复性举例重复性举例重复性举例重复性举例1 1 1 10.06276 0.06276 0.06276 0.06276 0.31470.31470.31470.31470.062950.062950.062950.062950.06314 0.06314 0.06314 0.06314 0.31660.31660.31660.31665.01455.01455.01455.01450.06345 0.06345 0.06345 0.06345 0.31750.31750.31750.31750.063270.063270.063270.063270.063090.063090.063090.063090.31570.31570.31570.31575.00385.00385.00385.00380.06350 0.06350 0.06350 0.06350 0.31790.31790.31790.31790.063480.063480.063480.063480.06346 0.06346 0.06346 0.06346 0.31770.31770.31770.31775.00665.00665.00665.00660.06356 0.06356 0.06356 0.06356 0.31870.31870.31870.31870.063480.063480.063480.063480.06340 0.06340 0.06340 0.06340 0.31790.31790.31790.31795.01445.01445.01445.01440.06226 0.06226 0.06226 0.06226 0.31170.31170.31170.31170.062980.062980.062980.062980.06370 0.06370 0.06370 0.06370 0.31890.31890.31890.31895.00665.00665.00665.00660.06447 0.06447 0.06447 0.06447 0.32270.32270.32270.32270 0 0 0.3 3 3 37 7 7 70.6320.6320.6320.6320.063250.063250.063250.063250.063350.063350.063350.063350.06223 0.06223 0.06223 0.06223 0.31150.31150.31150.31155.00545.00545.00545.0054R R R RS S S SD D D D（）含量含量含量含量（mg/mg/mg/mg/袋袋袋袋）平均值平均值平均值平均值(mg/g(mg/g(mg/g(mg/g）含量含量含量含量平均值平均值平均值平均值(mg/g(mg/g(mg/g(mg/g）含量含量含量含量(mg/g(mg/g(mg/g(mg/g）补骨脂素量补骨脂素量补骨脂素量补骨脂素量（mgmgmgmg）取样量取样量取样量取样量（mgmgmgmg）方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容验证参数验证参数验证参数验证参数/项目项目项目项目准确度准确度准确度准确度精密度精密度精密度精密度专属性专属性专属性专属性检测限检测限检测限检测限定量限定量限定量限定量限线线线线 性性性性范范范范 围围围围耐耐耐耐 用用用用 性性性性系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验生丹颗粒中补骨脂素测定生丹颗粒中补骨脂素测定生丹颗粒中补骨脂素测定生丹颗粒中补骨脂素测定重复性举例重复性举例重复性举例重复性举例2 2 2 20.062510.4695 0.063260.064020.4808 7.51020.062390.062390.062390.062390.4681 0.062840.063290.4748 7.50240.062340.062340.062340.062340.4677 0.061630.060920.4570 7.50200.06356 0.31870.063480.06340 0.31795.01440.06226 0.31170.062980.06370 0.31895.00660.06447 0.32270.063350.06223 0.31155.00540.060420.060420.060420.060420.1512 0.060460.060500.1514 2.50260.058620.058620.058620.058620.14680.058700.058780.1472 2.50420.059890.059890.059890.059890.1502 2.820.6190.061860.060030.060170.1509 2.5078RSD（）含量含量含量含量（mg/袋袋袋袋）平均值平均值平均值平均值(mg/g）含量含量含量含量平均值平均值平均值平均值(mg/g）含量含量含量含量(mg/g）补骨脂素量补骨脂素量补骨脂素量补骨脂素量（mg）取样量取样量取样量取样量（mg）方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容方法验证类型与内容验证参数验证参数验证参数验证参数/项目项目项目项目准确度准确度准确度准确度精密度精密度精密度精密度专属性专属性专属性专属性检测限检测限检测限检测限定量限定量限定量限定量限线线线线 性性性性范范范范 围围围围耐耐耐耐 用用用用 性性性性系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验系统适应性试验生丹颗粒中补骨脂素测定生丹颗粒中补骨脂素测定生丹颗粒中补骨脂素测定生丹颗粒中补骨脂素测定重复性重复性重复性重复性3 3 3 30.070440.070440.070440.070440.8752 0.8752 0.8752 0.8752 0.069330.069330.069330.069330.068220.068220.068220.068220.8477 0.8477 0.8477 0.8477 12.425312.425312.425312.42530.064870.064870.064870.064870.8203 0.8203 0.8203 0.8203 0.065860.065860.065860.065860.066850.066850.066850.066850.8453 0.8453 0.8453 0.8453 12.6454 12.6454 12.6454 12.6454 0.068990.068990.068990.068990.85980.85980.85980.85980.067830.067830.067830.067830.066670.066670.066670.066670.8309 0.8309 0.8309 0.8309 12.462812.462812.462812.46280.06356 0.06356 0.06356 0.06356 0.31870.31870.31870.31870.063480.063480.063480.063480.06340 0.06340 0.06340 0.06340 0.31790.31790.31790.31795.01445.01445.01445.01440.06226 0.06226 0.06226 0.06226 0.31170.31170.31170.31170.062980.062980.062980.062980.06370 0.06370 0.06370 0.06370 0.31890.31890.31890.31895.00665.00665.00665.00660.06447 0.06447 0.06447 0.06447 0.32270.32270.32270.32270.063350.063350.063350.063350.06223 0.06223 0.06223 0.06223 0.31150.31150.31150.31155.00545.00545.00545.00540.063840.063840.063840.063840.0804 0.0804 0.0804 0.0804 0.063880.063880.063880.063880.063920.063920.063920.063920.0805 0.0805 0.0805 0.0805 1.25941.25941.25941.25940.061600.061600.061600.061600.0770 0.0770 0.0770 0.0770 0.062080.062080.062080.062080.062560.062560.062560.062560.0782 0.0782 0.0782 0.0782 1.25001.25001.25001.25000.061890.061890.061890.061890.0778 0.0778 0.0778 0.0778 4.004.004.004.000.6450.6450.6450.6450.064530.064530.064530.064530.062010.062010.062010.062010.062130.062130.062130.062130.0781 0.0781 0.0781 0.0781 1.25711.25711.25711.2571RSDRSDRSDRSD（）（）（）（）含量含量含量含量（mg/mg/mg/mg/袋袋袋袋）平均值平均值平均值平均值(mg/g(mg/g(mg/g(mg/g）含量含量含量含量平均值平均值平均值平均值(mg/g(mg/g(mg/g(mg/g）含量含量含量含量(mg/g(mg/g(mg/g(mg/g）补骨脂素量补骨脂素量补骨脂素量补骨脂