Agilent 7890A GC现场培训教材.pdf

Ag i l e n t 7890A GC(中文版B03.01C)安捷科技有限公司化学分析与生命科学事业部:基本了解7890A硬件操作。掌握化学工作站的机，机，参设定,学会据采集，据分析的基本操作。1、:Ag i l e n t 7890A GC样口:填充柱样口(PP)；毛柱样口(S/SL);冷柱头样口(COC);PTV样口。器：FID；TCD；uECD;NPD；FPD。色柱：P/N 19091J-413,HP-5毛柱：30m,3200.25注射器：自动液体样器（ALS）用10u l注射器或手动样用10u l注射器。样体：1 u l。FID，NPD，FPD：高H2(99.999%)，干燥无油空气。u ECD:高N2(99.999%)气,高N2(99.999%)或高He (99.999%)。:():1、打气源（按相的所需气体）。2、打算机，入中文Wi n d o w s XP画面。3、打7890A GC电源。(7890A的IP地址已通其提前输入7890A)4、双桌面的“1；（或点屏幕左下角“”，“”，“”，“1，化学工作站自动与7890A通，入的工作站界面如下：（通成功后，7890A的控灯亮）5、从“”菜中“”画面，点“”，使其命令前有“”志，点“”，使之示“用所需的界面。7890A:1、点“”菜,“GC”入如所示画面。在“”画面下，输入GC名：如“GC 7890”；可在“”处输入7890A的配置，如“7890GC w i t h FID FPD”。点“GC”按取7890A的配置。2点“”按,点“”子按入如下所示画面，输入注射器的体，如“10u l”；溶清洗模式：如A，B。-若无ALS,无此容。3点“”按入下所示画面，点下拉式箭头，分样口、器、APC、PCM的气体类型。于FID、FPD要输入点火下限值，如2.0PA;NPD要输入激发电，如2.8V(要输入信号30PA的电)；PCM要在PCM C-2处前或后控制，如“前力”。4点“”按，入柱参设定画面，在“+/-”下方第一行空白按处，双鼠，入“1”画面，点“”按入柱，从柱子中您安装的的柱子，如19091J-413。然后点“”，柱被加到目中，并中它，点“”。点柱下拉式箭头接的样口、器及加类型。如：前样口、前器、柱箱。同样方法添加其它柱子。5、点“”入其它设定，力位：p s i；输入柱子的最大耐高温：如：32（19091J-413柱）。若用于样，在域号，并类型“”,（仪器上有几个就几个,与间表配合使用行样）。点“”退出配置画面。:1.:从“”菜中“”，如下所示，中除“”外的三，点，入下一画面。2、:在“”中输入方法的信息（如，t h i s i s f o r t e s t!），点“”入下一画面。3:如果未使用自动液体样器7683B，在“/”画面中“，并所用的样口的物理位置(或)。如果使用自动液体样器，“GC。点“，入下一画面。4、如下,点“”，入柱模式设定画面，在画面中点鼠右，先“”，再用同样方法“”；点“1”处行柱1设定，然后中“”左边方框；控制模式，“或“。如：力，25 p s i；或流速，6.5m l/m i n。5点“”，入样器参设定画面。点“”或“按，入参设定画面。样体（如1u l）-样前洗次，-样后洗次；u l清洗的体；用样品洗次；A溶A洗的次；B溶B洗的次。点“/”按，入参设定画面。可以输入提前抽样的间，亦可不输。6点“”，入设定画面。若用于样，在Ty p e域类型“”,初始：；。（仪器上有几个就几个,与间表配合使用行样）。7:点“”，入样口设定画面。点“PP-”或“PP-”按入填充柱样口设定画面。在空白框输入样口的温度，（如250）；控制模式，如：“”；输入隔吹流量：如：3m l/m i n。然后全部中左边的方框，如所示。8:点“”，入样口设定画面。点“SSL-”或“SSL-”按入毛柱样口设定画面。点“”右方的下拉式箭头,样方式“”（分流方式，）。在空白框输入样口的温度，（如250），然后中左边的所有方框；“”“”，并输入隔吹流量：如：3m l/m i n。于特殊用亦可“”，行。在“”下边的空白框输入吹流量（如0.5m i n后40m l/m i n）;如所示。分流方式,要输入分流比或分流流量。9:点“”，入样口设定画面。点“COC-”或“COC-”按入冷柱头样口设定画面。点“”右方的下拉式箭头,合适的升温方式(如,或其设置方式与柱温的设置类似)。输入隔吹流量：如：15m l/m i n。然后全部中左边的方框，如所示。10PTV:点“”，入样口设定画面。点“PTV-”或“PTV-”按入PTV样口设定画面。点“”右方的下拉式箭头,合适的样方式(如,分流方式)。输入隔吹流量：如：3m l/m i n。然后全部中左边的方框。在“”下边的空白框输入吹流量（如0.5m i n后40m l/m i n）在空白框输入PTV样口的温度，（如40（0.1m i n）-720/m i n-350(2m i n)-100/m i n -250(0m i n)。其设置方式与柱温的设置类似。若分流方式，输入分流比或分流流量。*PTV其它工作模式，如PTV等工作模式工程据用户情况介。11:点“”，入柱温参设定。在空白表框输入温度，中“”左边的方框；/m i n 升温速率；输入柱子的平衡间（如1m i n）；下一程序升温的例子：75(0.5m i n)-20/m i n-190(3m i n)12、FID器参设定:点“”，入器参设定。“FID-”或“FID-”按入FID器设定画面。在空白框输入：H230m l/m i n；a i r400m l/m i n；器温度（如300）；助气（如25m l/m i n）或助气及柱流量的和恒定值（如25m l/m i n）-程序升温,柱流量变化,仪器会相整助气的流量,使到达器的总流量不变；并中左边的所有方框，如所示。点“”，入器参设定。“TCD-”或“TCD-”按入TCD器设定画面。在空白框输入：器温度（如250）；助气5m l/m i n(或助气及柱流量的和恒定值（如5m l/m i n）-程序升温,柱流量变化,仪器会相整助气的流量,使到达器的总流量不变；参比气：25m l/m i n。中左边的参。Ne g a t i v e Po l a r i t y-极性,由被物与气的性决定；气流流量输入值，参见器手。点“”，入器参设定。“-”或“-”按入u-ECD器设定画面。在空白框输入：器温度（如300）；助气60m l/m i n(或助气及柱流量的和恒定值（如60m l/m i n）-程序升温,柱流量变化,仪器会相整助气的流量,使到达器的总流量不变,中左边的参。15、NPD点“”，入器参设定。“NPD-”或“NPD-”按入NPD器设定画面。在空白框输入：器温度（如325）；助气4m l/m i n(或助气及柱流量的和恒定值（如10m l/m i n）-程序升温,柱流量变化,仪器会相整助气的流量,使到达器的总流量不变；H23m l/m i n；a i r60m l/m i n；中“”及“”等左边的所有空白框。*处理（Be a d）非常重要,见附页。氮磷器新珠安装注意事：1、新珠安装固定在氮磷器上，注意色电源的插孔和珠 的插孔匹配；2、打器的气体流量，H2 流量3m L/m i n，空气流量60m L/m i n，尾吹气+气流量12m L/m i n（建尾吹气氮气）；3、a u t o a d j u s t-Ad j u s t o f f；4、慢提高器的温度，先升至150C，保持20 分钟，再温度提 至200C，保持15 分钟，再温度提至250C，保持10 分钟，300C（10 分钟），340C（20 分钟）；5、珠电设置2.0V，此器的输出信号0.9p A 以下；6、慢提高珠电，2.5V-,2.7V-,2.8V-,2.85V-,察输出信号（接近激发，以低于0.02V 的速度增加珠电），如果发输 出信号瞬间提高至50p A 以上，停止增加珠电（一般而言，新 珠的激发电在2.8V 3.1V 之间）；7、保持珠的激发电，老化珠10 小以上（老化夜）8、珠老化后，少增加珠电（小于0.05V）使得信号输出值在30p A 左右，可以样分析。一般情况下，珠在运行72 小后可以 保持定的基流信号输出。氮磷器平护注意事：1、氮磷器要求所用的氮气、气、空气等气源的度在99.998%以上，以保器的正常使用；2、氮磷器的使用温度保持在330C 340C，可以有效防止及减 器的污染程度，有利于珠在低的电下激发；3、如果发氮磷器的灵敏度异常降低，不要易增加珠的电，可以器的收集极拆下用砂打磨后，用棉蘸丙酮等 有机溶清洗。另外，查看陶瓷及金属密封是否需要清洗 或更（备件号：5182-9722）；4、定期（2 3 个月）清洗或更样器中的管（推荐管 部件号：5181-3316），避免农药分在管的吸附；5、定期查和清洗器的嘴，避免污染物堵塞嘴致灵敏度 的降低；6、清洗或更氮磷器的件后，按照明要求正确安装各 件，避免有漏气或不好的情况发生；7、建样使用Ag i l e n t 色高温（备件号：5183-4759），避免 样流失和碎屑污染色系统；8、在使用氮磷器（或电子捕器）等敏感型器，一 定要用低流失、高惰性的Ag i l e n t 口柱得意的分析果。16FPD点“”，入器参设定。“FPD-”或“FPD-”按入FPD器设定画面。在空白框输入：H250m l/m i n；a i r60m l/m i n；器温度（如200）；助气（如60m l/m i n）,或助气及柱流量的和恒定值（如60m l/m i n）-程序升温,柱流量变化,仪器会相整助气的流量,使到达器的总流量不变。并中左边所有参。*P模式：H275m l/m i n；a i r100m l/m i n。*SPA：器及相的气体。B：按机步，7890A电源。C：移去PMT管，小心移去已有的光片。上所需的光片（注意：光片上的箭头指向PMT管），装上PMT管。D：7890A电源。17AUX点“”，行助参设定。点“Ty p e”下方的，助类型如”Va l v e Bo x”，并“Au x Ch a n n e l”号，并输入设定值（如100），中参。点“”，入间表参设定，在“”下方的空白处输入间（如0.01m i n）,点“”下方的下拉式箭头,中事件(如，)；点“”下方的下拉式箭头,中事件的位号(如1)；点“”下方的下拉式箭头,中事件的(如打)。输入完一行，依此输入多行。点“”。19点“”，入信号参设定画面。点“”下方下拉式箭头，“”，本例中FID；点“/”下方的下拉式箭头，据采集率（如5HZ），“，存所有的据。点“”，行配置，点，入下一画面。21、在“”中中“”,点“。22、点“”菜，中“”，输入一方法名，如“t e s t f i d”，点“。23、从菜“”中中“”,中“1,然后点“”,所要的信号移到右边的框中,点“。24、从“”菜中“”，如所示，输入操作者名（如CE），在“”中“”或“/”。:-每次做样之前必出新名字,否仪器会上次的据覆盖掉。在框中输入前，在框中输入器的起始位，仪器会自动命名，如f i d 001,f i d 002。25、点“”，等仪器准备好，基平，从“菜中“”，样。（若无自动液体样器，基平后，样并手动按7890A上的，启动运行。:1、从“”菜中，点“入据分析画面。2、从“”菜中“”，中您的据文件名，点确定，据被出。3从“”菜中“”，如下所示;从“中“”或“”及合适的示间或“”手动输入X、Y坐范行整，点“”。反复行，直到的示比例合适止。4:从“”菜中“”，合适的“”，“”，“”，“”。从“”菜中“”，据被分。如分果不理想，修改相的分参，直到意止。点左边“”，分参存入方法。5:从“”菜中“”，入如下画面。点“”框中“”右的黑三角，中“”，其它不变。点“”。从“”菜中“，告果打印到屏幕上，如想输出到打印机上，点“底部的“”。():实束后，出一提前好的机方法,此方法容包括同FID/NPD/FPD/ECD/TCD器，降温各源（柱温，样口温度，器温度）,FID/NPD/FPD气体（H2，Ai r）；此方法下至7890A。待各处温度降下后（低于50），退出化学工作站，退出Wi n d o w s所有的用程序;用Sh u t d o w nPC,打印机电源;7890A电源，最后气。()1、柱老化，勿柱端接到器上，防止污染器；2、柱老化，在室温下通适量气后，再老化，以防坏柱子。3、其它注意事及本手未包括的仪器见明，或由工程介。