红枣红色素的提取工艺研究.doc

H:精品资料建筑精品网原稿ok（删除公文）建筑精品网5未上传百度红枣红色素的提取工艺研究专业名称: 食品科学与工程 学号: 06550218 姓名: 韩凯指导教师: 刘晓风 职称: 副教授摘要以大红枣为原料, 采用溶剂萃取的方法,浸提红枣红色素, 对红枣红色素的提取工艺进行了初步研究。经过单因素试验, 研究了浸提剂浓度、 浸提温度、 料液比、 浸提时间、 pH值、 枣皮与枣肉6个单因素对红枣红色素提取效果的影响, 并在此基础上安排了正交试验, 确定出最佳条件是: 浸提剂NaOH浓度为0.2moL/L、 浸提温度为80、 料液比为1: 30( g/mL) 、 浸提时间为3h。以正交试验所确定的最佳水平组合做验证试验得到红枣色素的浸提溶液吸光值为0.658。在最佳组合条件下得到红枣红色素粗品的产率为10.2, 提取率为92.49。关键词: 红枣; 萃取; 红色素AbstractDates as raw materials in large, Solvent extraction methods, extraction red pigment, Of the red pigment of the extraction process was studied. Single factor test, Concentration of the extraction, extraction temperature, solid to liquid ratio, extraction time, pH,jujube skin and meat six single factor on the extraction of red pigment Effect. And on this basis, orthogonal arranged, Optimum conditions: Extractant concentration 0.2moL / L, Extraction temperature is 80 , Solid to liquid ratio of 1:30 (g / mL), Extraction time was 3h. Determined by orthogonal combination of the optimal level of verification tests are done extracting solution of dates pigment absorbance value of 0.658. Under these conditions, the best combination of red pigment crude yield of 10.2%, Extraction rate of 92.49%.Keywords: Jujube; extraction; red pigment目录一、 综述5( 一) 红枣简介51.红枣的营养价值52.红枣的功效53.红枣的作用54.红枣的分布情况6( 二) 红枣及色素的研究现状81.红枣的加工方法82.食品色素当前的发展现状83.天然色素的研究现状94.当前国产天然色素在食品应用中出现的问题95.天然色素的研究方法106.食品色素未来展望11二、 材料与方法12( 一) 主要材料12( 二) 仪器与设备12( 三) 红枣色素的提取工艺流程13( 四) 操作要点13( 五) 最佳提取剂的选择13( 六) 红枣红色素提取的单因素实验131.枣皮、 枣肉中红色素的提取选择132.浸提剂浓度对红枣红色素的提取选择133.浸提温度对红枣红色素的提取选择144.料液比对红枣红色素的提取选择145.浸提时间对红枣红色素的提取选择146.PH值对红枣红色素的提取选择14( 七) 正交试验的设计14( 八) 提取率及产率的计算14( 九) 红枣色素的稳定性试验151.光照对红枣色素稳定性影响的测定152.强氧化剂( H2O2) 对红枣色素稳定性的影响153.还原剂Na2SO3对红枣色素稳定性的影响15三、 结果与分析15( 一) 最佳提取剂的选择15( 二) 单因素水平161.枣皮、 枣肉中红色素的提取效果162.浸提剂浓度对红枣红色素的提取效果173.浸提温度对红枣红色素的提取效果184.料液比对红枣红色素的提取效果185.浸提时间对红枣红色素的提取效果196. pH值对红枣红色素的提取效果20( 三) 红枣色素提取的正交试验201.正交试验设计202.正交试验的处理21( 四) 提取率及产率的计算211.产率的计算212.提取率的计算22( 五) 红枣色素的稳定性试验结果221.光照对红枣色素稳定性影响的测定222.强氧化剂( H2O2) 对红枣色素稳定性的影响223.还原剂Na2SO3对红枣色素稳定性的影响23四、 讨论24五、 结论24参考文献26 外文翻译27 致谢34一、 综述( 一) 红枣简介红枣自古以来就被列为”五果”(桃、 李、 梅、 杏、 枣)之一, 历史悠久。大枣最突出的特点是维生素含量高。在国外的一项临床研究提示: 连续吃大枣的病人, 健康恢复比单纯吃维生素药剂快3倍以上。因此, 大枣有”天然维生素丸10”的美誉。还有枣果实营养十分丰富, 是中国历来称颂的大众滋补食品, 而且素有”木本粮食”之称。枣果鲜食风味极佳, 含糖量在1944%之间。干制的红枣含糖量高达5087%, 每100克果肉发热量为309千卡, 与大米, 精白面粉相近, 故有”木本粮食”之称。果实还含有蛋白质、 脂肪及多种矿物质元素。1.红枣的营养价值枣能提高人体免疫力, 并可抑制癌细胞: 药理研究发现, 红枣能促进白细胞的生成, 降低血清胆固醇, 提高血清白蛋白, 保护肝脏, 红枣中还含有抑制癌细胞, 甚至可使癌细胞向正常细胞转化的物质; 经常食用鲜枣的人很少患胆结石, 这是因为鲜枣中丰富的维生素C, 使体内多余的胆固醇转变为胆汁酸, 胆固醇少了, 结石形成的概率也就随之减少; 枣中富含钙和铁, 它们对防治骨质疏松产贫血有重要作用, 中老年人更年期经常会骨质疏松, 正在生长发育高峰的青少年和女性容易发生贫血, 大枣对她们会有十分理想的食疗作用, 其效果一般是药物不能比拟的; 对病后体虚的人也有良好的滋补作用; 枣所含的芦丁, 是一种使血管软化, 从而使血压降低的物质, 对高血压病有防治功效; 枣还能够抗过敏、 除腥臭怪味、 宁心安神、 益智健脑、 增强食欲。2.红枣的功效健脾益胃: 脾胃虚弱,腹泻,倦怠无力的人,每日吃红枣七颗,或与党参,白术共用,能补中益气,健脾胃,达到增加食欲,止泻的功效;红枣和生姜,半夏同用,可治疗饮食不慎所引起的胃炎如胃胀,呕吐等症状。补气养血: 红枣为补养佳品,食疗药膳中常加入红枣补养身体,滋润气血.台大免疫学孙安迪博士大力提倡平时多吃红枣,黄耆,枸杞,能提升身体的元气,增强免疫力。 养血安神: 女性躁郁症,哭泣不安,心神不宁等,用红枣和甘草,小麦同用甘麦大枣汤,可起到养血安神,舒肝解郁的功效。缓和药性: 红枣常被用於药性剧烈的药方中,以减少烈性药的副作用,并保护正气。如: 十枣汤中,用大枣缓解甘遂,大戟,芜花等泻药的毒性,保护脾胃不受伤害。3.红枣的作用增强人体免疫力 大枣含有大量的糖类物质, 主要为葡萄糖, 也含有果糖、 蔗糖, 以及由葡萄糖和果糖组成的低聚糖、 阿拉伯聚糖及半乳醛聚糖等; 并含有大量的维生素C、 核黄素、 硫胺素、 胡萝卜素、 尼克酸等多种维生素, 具有较强的补养作用, 能提高人体免疫功能, 增强抗病能力。增强肌力, 增加体重 实验小鼠每日灌服大枣煎剂, 共3周, 体重的增加较对照组明显升高, 而且在游泳试验中, 其游泳时间较对照组明显延长, 这表明大枣有增强肌力和增加体重的作用。保护肝脏有实验证实, 对四氯化碳肝损伤的家兔, 每日喂给大枣煎剂共1周, 结果血清总蛋白与白蛋白较对照组明显增加, 表明大枣有保肝作用。抗过敏 大枣乙醇提取物对特异反应性疾病, 能抑制抗体的产生, 对小鼠反应性抗体也有抑制作用, 提示大枣具有抗变态反应作用。镇静安神 大枣中所含有黄酮-双- 葡萄糖甙A有镇静、 催眠和降压作用, 其中被分离出的柚配质C糖甙类有中枢抑制作用, 即降低自发运动及刺激反射作用、 强直木僵作用, 故大枣具有安神、 镇静之功。抗癌, 抗突变 大枣含多种三该类化合物, 其中烨木酸、 山植酸均发现有抗癌活性, 对肉瘤S180有抑制作用。枣中所含的营养素, 能够增强人体免疫功能, 对于防癌抗癌和维持人体脏腑功能都有一定效果。4.红枣的分布情况(1)自然地理分布中国枣树分布极为广泛, 分布范围在北23425、 东经76124。除沈阳以北的东北寒冷地区和西藏外, 枣树几乎遍及全国。分布和栽培地区的北缘从辽宁的葫芦岛、 朝阳, 经内蒙古的赤峰、 宁城, 河北的承德、 张家口, 沿内蒙古的呼和浩特到包头大青山的南麓, 再经宁夏的灵武、 中宁、 甘肃河西走廊的临泽、 敦煌, 直到新疆的哈密、 昌吉; 枣树分布的最南端到广西的平南, 广东的郁南等地: 西缘则到新疆的喀什和泽普, 而东缘为辽宁本溪以南的东部沿海各地。枣树的垂直分布, 在高纬度的东北地区、 内蒙古及西北地区多分布在海拔200m以下的丘陵、 平原和河谷地带; 在低纬度的云贵高原, 枣树可分布到海拔1000 m的山地丘陵上; 而在华北、 西北、 华东及中南等枣的主要产区, 枣树则多分布在海拔100600m的平原、 丘陵地带。(2)适生区域根据地理、 气候、 土壤及枣树品种特点等, 中国果树志枣卷把中国枣树划分为南北两大区系, 即北方区系和南方区系, 相应划分为北方栽培区和南方栽培亚区。北方栽培区包括淮河、 秦岭以北的地区, 与南方栽培区的分界线大约与年均温15。C等温线相吻合,降水量在650mm以内。该产区枣树品种资源丰富, 类型复杂, 果实干物质含量高, 大多适于干制红枣。该区产量约占全国总产量的90。按气候、 土壤、 地貌、 品种等特点, 又可分为3个栽培亚区。黄河、 海河中下游流域冲积土栽培亚区 该区是中国最重要的枣区, 枣树栽培历史悠久, 在地理上属于暖温带半湿润区。海拔较低, 多在200600m; 年平均气温1214左右, 夏季温度较高, 7月平均气温2829, 9月枣成熟期日温差较大; 年降水量450600ram, 大部分集中在79月份。枣区多分布在河流冲积地带和低山丘陵区, 包括辽宁西南部, 河北、 山东、 河南的全部, 山西中南部, 陕西中部。栽培集中, 品种资源十分丰富, 红枣品质优良。重要的产区有河北的黑龙港流域、 太行山区; 山东的鲁西北平原、 泰沂山区: 河南的豫中平原; 山西的汾河流域、 涑水流域、 漳河流域、 晋南黄河沿岸、 滹沱河沿岸和五台山区; 陕西的渭河平原等。主要栽培品种有金丝小枣、 无核小枣、 婆枣、 赞皇红枣、 圆铃、 长红枣、 板枣、 骏枣、 灵宝红枣、 灰枣、 鸡心枣、 晋枣、 冬枣、 临猗梨枣等。黄土高原丘陵栽培亚区属暖温带干旱区。海拔一般在600800m, 降雨较少, 年降水量为380400mm大部分集中在秋季: 年平均气温1213左右, 夏季气温较低, 7月份平均气温24左右。土壤肥力较差, 栽培管理较为粗放。主要包括山西西北部和陕西东北部黄河沿岸。该区为中国枣树的发源地, 历史悠久, 古树较多, 但红枣品质较为一般。主要品种有木枣(约占80)、 油枣等, 近年来引种了赞皇红枣、 骏枣、 临猗梨枣等。西北干旱地带河谷丘陵栽培亚区该区是北方枣树分布的边缘地区, 属温带干旱区。海拔较高, 常在1000m以上土壤较贫瘠。年平均气温1O左右, 7月份平均气温2223, 年温差常达29以上; 雨量稀少, 年降水量仅200300mm, 甚至更少。枣树分布以沿河地带为主, 靠灌溉供水, 多零星栽培, 集中产区很少。过去栽培品种较单一, 果实品质较差, 主要品种有宁夏圆枣、 临泽小枣、 敦煌红枣等。但有些地区因气候较好, 日照充分灌水方便, 果实质量好, 近年来有大规模发展。如新疆的阿克苏、 喀什等地引种金丝小枣、 灰枣、 赞皇红枣都表现出品种的独特品质, 甚至优于原产区。该区包括甘肃的河西走廊, 宁夏北部, 内蒙古大青山以南地区, 青海湟水河谷和新疆南部低海拔河谷地区。南方栽培亚区该栽培区指淮河、 秦岭以南地区, 年平均气温15以上, 年降水量大于700mm, 土壤多呈微酸性和酸性, 光照较少, 不利于果实糖分积累。枣树品种数量和栽培面积较少, 产量约占全国的10。干制品质一般不如北方, 多用于加工蜜枣和鲜食。按自然条件的差异, 也可分为3个栽培亚区。江淮河流冲积土栽培亚区该区属于北亚热带, 年平均气温1516, 7月份平均气温28左右, 年降水量7001000mm, 处于南北两大栽培区的交接地带。枣树多分布在平原地区, 栽培零散, 数量较少。包括安徽北部, 江苏北部, 湖北北部以及甘肃、 陕西南部等。主要品种有泗洪沙枣、 濉溪苹果枣、 随县红枣等。南方丘陵栽培亚区该区指长江以南丘陵枣区, 属于中亚热带和南亚热带。温度较高, 生长期长, 日温差小, 年平均气温1622, 7月份平均气温28左右, 年降水量在lOOOmm以上。地形复杂, 土壤较黏, 偏酸性, 产量较高, 有加工蜜枣的传统, 是南方栽培区的中心地带, 包括安徽、 江苏南部, 湖南、 江西、 广西、 广东、 福建以及台湾等。主要品种有义乌红枣、 马枣、 宣城尖枣、 宣城圆枣、 灌阳长枣等。四川、 云南、 贵州栽培亚区该区包括四川盆地和云贵高原, 气候条件常随海拔变化而有很大差异。一般低海拔地区多为亚热带气候, 年平均气温多在1620之间, 夏季酷热, 多雾; 海拔l3001500m的高海拔地区一般为温带气候, 年平均气温1115, 夏季温度较低, 年降水量8001200mm, 多阴雨天气, 目照较差; 土壤酸性, 较黏重, 枣树多零星分布, 主要产区在四川沿长江各县, 云南北部和中部及贵州西北各县。主要品种有木洞小甜枣、 涪陵鸡蛋枣、 宜良枣。( 二) 红枣及色素的研究现状1.红枣的加工方法在红枣加工方面, 干制依然是当前枣果最主要的初级加工方式。干制最主要有自然干制和人工干制, 冻结升华干制等, 但当前绝大多数仍采用自然凉晒, 干制过程中的浆烂损失相当严重。近年来陕西、 河南、 山西等省出现了清洗分级后人工干制烘干, 真空小包装的干制模式, 不但可有效控制浆烂损失, 而且干净卫生、 营养保存率高、 效果良好。当前红枣加工方法大致有两种, 及粗加工和深加工两种。红枣2、 8营养丰富, 医药价值很高, 是优质保健品, 对其需求日益增多, 可是当前红枣加工深度开发不够, 还没有真正充分体现红枣自身价值, 而且高糖产品较多, 效益不高, 制药了加工产业的发展。因此现在红枣利用还很单一。2.食品色素当前的发展现状合成色素: 当前美国批准7种合成色素(19 以前有700多种,许多是剧毒物质),而欧洲批准了17种合成色素。这些合成色素都是水溶性的。美国批准了6种沉淀色素和分散色素,赤藓红色素由于碘含量没有被批准。在中国已批准允许使用的食品色素有65种,其中植物提取物48种。中国食品色素的总产量大约为10000/。其中合成色素1000/左右,天然色素约9000/,焦糖色素占80%,其余为植物提取物和微生物发酵产物等。最初水溶性色素是加工成粉末状的,但由于容易结块和污染而对用户很不方便。以后厂家就加工成颗粒状、 方便香料袋和胶体状。天然替代色素: 天然替代色素可与纯天然色素媲美。最普通的产品如合成类胡萝卜素,含有共轭碳水化合物,容易氧化而失去色泽。必须经过抗氧化系统来形成颜色(例如,生育酚)。1954年市场上出现了人工合成的胡萝卜素,当前占有很大的市场分额(全世界约占17%,欧洲占有40%,全球年产量估计超过500吨)。主要用于黄油、 软饮料、 糖果和面包加工。世界上的胡萝卜素主要由两个厂家供应:瑞典的公司和德国的公司。为满足大多数食物和饮料的需要,这些厂家还提供油水分散相的色素(特别是对黄油和软料市场)。能够采用乳化和色素悬浮的方法完成。天然色素: 天然色素在25年前开始了在商业上的广泛应用,到现在已经取得了巨大的发展。消费者从健康的角度考虑,对天然产品的兴趣推动了食品工业对天然色素的需求。色素在水果、 蔬菜、 种子和根部广泛存在。我们每天从饮食中消费大量的各种色素,特别是花青素、 类胡萝卜素(大自然每年产生100万吨以上,其中的600种结构已经证实)和叶绿素。我们每天从食品中摄取的天然色素仅仅是很少的一部分。天然色素的物理和化学性质差别很大。许多对氧化、 p变化和光照很敏感,她们的溶解度变化很大。当前在欧洲有13种天然色素得到使用许可,而美国批准26种天然色素。人们最初认为天然色素的性质远不如合成色素稳定,使用难度更大,价格更贵。据估计,全世界的植物70%还没有全面研究,只有0.5%的植物做过彻底的研究。从这个方面来看我们对天然食品色素的研究才刚刚开始。然而,不幸的是,大多数的色素前面已经提到了,开发新的色素并不容易。任何一个新的色素在得到和欧洲的使用许能够前,都必须经过安全性评估,这要花费大量的时间和资金。最后一个问题是许多未发现的色素可能位于未发展的陆地和海洋,商业开发难度较大。鉴于这些困难,当前天然色素的研究工作集中在发展现有色素,主要在以下三个方面:合成工艺、 生产技术和可替代的色素资源。 焦糖色素: 焦糖色素在色素市场上占有重要地位(大约11%),主要是在可乐饮料方面。控制好碳水化合物的加热温度,就能够生产焦糖色素,如蔗糖、 葡萄糖和果糖。根据在焦糖化过程中使用催化剂的不同,焦糖类色素能够分为4大类。市场对焦糖色素的需求基本保持稳定,每年的增长率大约是23%。随着市场的扩大和棕色食品的增长,焦糖色素也会逐渐增长。3.天然色素的研究现状在中国天然色素工业近20年来随着食品工业的发展也得到巨大发展, 生产上采用了许多先进的技术, 例如CO2超临界分高技术、 树脂吸附技术、 膜分离技术等, 由于这些先进技术的使用, 使用产品质量得到很大的提高, 许多产品质量标准达到国际标准, 并都有出口。可是天然色素产品并没有完全满足中国食品工业的需要, 天然色素在食品工业的使用率并不很满意。特别是中国小食品企业本身缺少研发条件。因此应加强天然色素食品如何应用的研究。据了解, 使用国产天然色素的企业所占比例都不很高, 约为530, 像这些大型企业销售食品的档次高, 价格也高, 也想使用国产天然色素, 但一直发展不快, 其原因除了国产天然色素有些质量不稳定, 再就是应用研究跟不上。当前, 中国食品工业已经使用的天然色素主要有辣椒红、 红曲红、 栀子黄、 栀子蓝、 姜黄、 叶绿素、 胡萝卜素、 甜菜红、 高粱红、 叶黄素、 紫草红、 萝卜红、 紫甘蓝、 紫甘薯、 紫苏、 红花黄等等。天然色素如果单纯用于食品着色, 必须用量少, 着色效果好, 价格低。因为食品本身不可能卖很高价格。特别是那些大众化的食品, 使用天然色素如果大幅度增加食品成本, 那产品的销售会受到限制。 在国外天然色素的发展不断前进, 她们所生产的天然色素得到了广泛的应用, 而红枣色素生产还是一个空缺, 没有进入实际应用中。4.当前国产天然色素在食品应用中出现的问题( 1) 天然色素本身质量问题中国天然色素指标主要是色价、 色调比、 砷、 汞、 铅含量, 但具体用到食品上, 又有许多要求。卫生指标要求, 要求天然色素产品质量的同时要有卫生测定指标, 以保证产品不被细菌、 微生物污染; 有害物质含量, 例如辣椒红中黄曲霉素含量, 红曲色素中桔霉素含量等; 气味尽量少, 不要有异味, 例如萝卜红中的不要有萝卜味, 姜黄中不要有树脂气味, 紫草红中不要有树脂味等等, 色素中气味太大, 容易使食品产生异味, 食品厂就不会使用; 其它影响食品质量的物质, 例如糖含量, 色素中含糖量高, 当色素用量大时, 烘焙产品就会黏锅, 造成掉皮破损, 废品率提高。( 2) 天然色素耐热、 耐光的稳定性这是影响天然色素在食品使用的最大的因素。天然色素本身稳定性较差, 食品在加工中必须要加热。加热后色素分解、 破坏而褪色。另一个就是耐光稳定性要求, 许多食品销售都必须陈列在货架上, 有的甚至要摆在室外, 特别是饮料、 果冻等直接见光, 长期放置, 如果着色不稳定, 完全褪色食品就不能进入市场。一般要求放置6个月基本不褪色, 才能基本满足食品工业的需要。根据当前情况, 天然色素还很难完全满足这一要求, 这问题只能是有了很大改进, 但还并没有彻底解决问题。改进天然色素的耐热、 耐光的稳定性, 方法很多。应该从多方面综合改进。我们常使用的方法有产品微胶囊化、 添加护色剂、 添加螯合剂、 加入相互匹配不同品种天然元素相互能起到掩闭作用而提高耐光、 耐热性。( 3) 食品中pH应用的限制大多数天然色素的色调随着pH变化而变化。一般在酸性条件下色调正常、 稳定性较好, 碱性条件下变色、 不稳定。可是食品中有酸性也有碱性, 这样就限制了某些色素的运用。例如姜黄用在非油炸方便面着色。方便面本身要加碱的, 姜黄在碱性条件下会变红, 进而不稳定。因此就必须采取措施, 否则很难使用。又如魔芋食品, 该食品是在完全碱性条件下定型的。许多色素在这种碱度下很快褪色、 经过多次试验才找到一些解决的办法。提高天然色素稳定性, 特别是在碱性条件下保持稳定, 那天然色素在食品中的应用就有更广阔的途径了。 ( 4) 天然色素的剂型要满足食品的要求食品品种多样, 加工方法也不同。饮料、 酱油、 果酱、 肉肠用的着色剂就需要用水溶性色素; 而食品喷涂、 夹心料、 奶油就需要油溶性色素。在使用时根据食品的需要某一种色调选择某一或某几种颜色的色素进行调配。但由于天然色素中油溶色素品种少, 缺少蓝色素。而水溶品种多, 容易调色。此时就需要将各品种色素剂型进行转化。即油溶变水溶, 或水溶变油溶, 这样才能满足食品要求。一般油溶转水溶较容易, 选择好适当的乳化剂即可。但比较难的是由水溶变为油溶。经过多次努力, 我们在这方面也取得了进展。只有使天然色素的剂型能适当的转换, 才能配成各种油溶、 水溶色素。( 5) 天然色素本身色调不能满足要求当前, 中国已有生产的天然色素品种的色调主要有紫红、 黄色、 棕色、 蓝色、 绿色。可是食品中需要色彩是多种多样的。有大红、 粉红、 草绿、 湖蓝、 橘红、 蛋黄、 纯黑、 芋头、 青紫、 玫瑰红、 草莓红、 枣红、 土黄等等, 这些色彩单靠一种天然色素是很难达到要求的, 这就要求筛选复配。但有些颜色由于天然色素色调不全而很难调出。例如大红色、 粉红色、 黑色、 白色等。复配色素要求: 互相不起反应; 互相能均匀溶解, 无沉淀悬浮物产生; 互溶后使原来稳定性有所提高。( 6) 天然色素的价格上不能安全满足食品需要天然色素如果单纯用于食品着色, 必须用量少, 着色效果好, 价格低。因为食品本身不可能卖很高价格。特别是那些大众化的食品, 使用天然色素如果大幅度增加食品成本, 食品厂就不会使用。例如曾用可可棕色素做巧克力饼干着色, 经过试用棕色素成本几乎和面粉相近, 尽管着色很好, 食品厂也不能采用。后来, 不得不采取其它品种才解决这一问题。如果我们在应用研究中, 能很好解决这6个方面问题, 那就更好的适应了食品工业的需要, 那天然色素在食品工业的用量将会大大增加。5.天然色素的研究方法现在国内外对天然色素的主要研究方法有: co2超临界分高技术、 树脂吸附技术、 膜分离技术、 微波技术、 超声波技术、 溶剂萃取等。常见的主要有: 微波技术、 超声波技术、 溶剂萃取。CO2超临界分高技术: CO2的临界温度( Tc) 和临界压力( Pc) 分别为31.05和7.38MPa, 当处于这个临界点以上时, 此时的CO2同时具有气体和液体双重特性。它既近似于气体, 粘度与气体相近; 又近似于液体, 密度与液体相近, 但其扩散系数却比液体大得多。是一个优良的溶剂, 能经过分子间的相互作用和扩散作用将许多物质溶解。同时, 在稍高于临界点的区域内, 压力稍有变化, 即引起其密度的很大变化, 从而引起溶解度的较大变化。因此, 超临界CO2能够从基体中将物质溶解出来, 形成超临界CO2负载相, 然后降低载气的压力或升高温度, 超临界CO2的溶解度降低, 这些物质就沉淀出来( 解析) 与CO2分离, 从而达到提取分离的目的。树脂吸附技术: 吸附树脂上应当有大小不同的空洞通道, 而且这些孔的直径最小要大于所要分离的颗粒的最小粒径, 而且最大还要小于要分离的最大颗粒的粒径, 否则起不到分离的效果。这样当大小不等的颗粒经过吸附树脂的时候, 大粒径的颗粒由于无法经过孔径通道而从树脂外部经过, 最先分离出来, 其它不同粒径的颗粒会在树脂中在适合自己直径的通道经过, 由于这样不同粒径颗粒在树脂中经过的时间不同, 宏观上就会出现不同时间段流出颗粒不同从而起到分离的作用。超声波是指频率为20千赫50兆赫的机械波, 传播时需要有能量的载体介质。超声波在传递时出现正负压强变换的周期, 在正位时, 介质分子会受到挤压, 介质原来的密度增加; 负相位时, 介质分子稀疏、 离散, 介质密度减小。因此, 超声波并不是使样品内的分子产生极化, 而是在溶剂和样品之间产生声波空化作用, 导致溶液内形成气泡、 增长和爆破压缩, 使固体样品分散, 增大样品与萃取溶剂之间的接触面积, 提高目标物从固相转移到液相的传质速率。在工业应用方面, 利用超声波进行清洗、 干燥、 杀菌、 雾化及无损检测等, 是一种非常成熟且有广泛应用的技术。溶剂萃取: 溶于水相的容质与有机溶剂接触后, 经过物理或化学作用, 部分或几乎全部转移到有机相的过程。又称液液萃取。是一种分离技术, 主要用于物质的分离和提纯, 具有装置简单、 操作容易的特点, 既能用来分离、 提纯大量物质, 更适合于微量或痕量 物质的分离、 富集, 广泛应用于分析化学、 原子能、 冶金、 电子、 环境保护、 生物化学和医药等领域。指将溶质为从一个液相( 一般为水相) 转移到另一个基本不相混溶的液相( 有机相) 的传质过程。经过这一过程来抽提( 萃取) 、 分离溶质的方法称溶剂萃取法。溶剂萃取过程的有机相, 称溶剂相( solvent phase) 或溶剂层( solvent layer) 。6.食品色素未来展望不论是合成色素还是天然色素,发展的目标是正确地选择和应用色素,不断地支持和促进食品工业的发展。新的色素来源: 许多原料被认为是潜在的天然食品色素的新来源。一些在某些国家已经得到应用,可是在欧盟和美国需要经过漫长而昂贵的安全试验,限制了这些色素的商业化。红曲霉色素()是一种红色和黄色色素,对热稳定,是用红曲霉和发酵稻草获得。在日本和东亚,它是应用最广泛的天然色素,主要用于肉类和鱼类。在欧盟和美国,由于担心在发酵过程中产生的香斗素的潜在毒性,红曲霉色素还没有得到批准使用。.含有藻青蛋白色素。它具有蓝色色差,在57之间稳定性最好。在欧盟和美国藻青蛋白还没有被批准为色素来源。已经把.列入蓝细菌类,是一种食物而不是蔬菜。在日本已经得到应用,应用范围为非酸性食物,如口香糖和奶制品。其它的色素资源还有蓝桅子,传统的胡萝卜以及紫色玉米,由于稳定性、 价格和法规等因素而限制使用。现在要加强天然色素的研究主要是研制开发功能性天然色素; 经过微胶囊化提高天然色素自身的稳定性; 加强对天然色素应用性质的研究; 加强对天然色素护色剂的研究; 加强复配的研究, 满足各种食品的需要。天然色素在食品中应用的情况: 除焦糖外, 全国天然色素产量约为1万吨年, 其中每年出口有几千吨, 实际应用到食品中也只有几千吨。几年来中国食品工业已拥有一批大型名牌企业, 这些企业大多是合资或外资, 产值都在亿元以上, 这些企业每年使用食品着色剂价值都在几百万元以上。据了解, 使用国产天然色素的企业所占比例都不很高, 约为530, 像这些大型企业销售食品的档次高, 价格也高, 也想使用国产天然色素, 但一直发展不快, 其原因除了国产天然色素有些质量不稳定, 再就是应用研究跟不上。随着人们生活水平的提高, 人们更关注色素的安全问题。人工合成色素的食用安全性常受怀疑, 研究和开发天然食用色素已成为人们十分关注和急需解决的问题1、 2。而红枣本身具有很高的营养价值, 其红色素是安全性高的食用天然色素, 符合食品色素的发展趋势。资料表明, 国外尚未有关于红枣红色素提取的研究报道, 国内仅对红枣红色素的提取进行了初步的实验研究。因此红枣红色素的发展前景非常乐观, 如果有一定的理论依据可规模化生产。二、 材料与方法( 一) 主要材料1.大红枣: 购于兰州市场的优质大红枣, 产于甘肃石门, 色泽鲜艳、 肉厚味醇、 营养丰富。2.95乙醇 ( 分析纯) 3.苯 ( 分析纯) 4.乙酸乙酯 ( 分析纯) 5.盐酸 ( 分析纯) 6.氢氧化钠 ( 分析纯) 7.H2O2 (分析纯)8.Na2OS3 (分析纯)( 二) 仪器与设备1.紫外分光光度仪 UV-9000 北京瑞利分析仪器公司2.紫外可见分光光度仪 UV-9200 北京瑞利分析仪器公司3.旋转蒸发器 RE 52-86A 上海亚荣生化仪器厂4.数显恒温水浴锅 HH-4 国华电器有限公司5.干燥箱6粉碎机7.pH计8.电子天平 DT1000 常熟市衡器厂9.布氏漏斗及抽率瓶10.80目筛及定性滤纸11.1000ml三角瓶及50ml容量瓶12.试剂瓶及石英比色皿13.瓷盘及玻璃棒14.胶头滴管( 三) 红枣色素的提取工艺流程红枣去核烘干粉碎过筛浸提抽滤浓缩烘干色素浸膏( 四) 操作要点1.红枣挑选好后清洗、 去核, 以除去枣皮中部分杂质。2.然后在40干燥箱中烘干, 烘干后粉碎过80目筛, 然后放在干燥器中贮存备用。3.分别称取1g干原料与100ml三角瓶中, 加入提取剂后搅拌均匀, 在电热恒温水浴锅上恒温一段时间。取出后用定性滤纸抽滤, 调中性, 然后45旋转蒸发浓缩到一定体积, 40恒温干燥, 得到色素浸膏。( 五) 最佳提取剂的选择按照( 四) 中所述方法分别采用蒸馏水, 95乙醇溶液、 0.2mol/L NaOH溶液、 0.2mol/L HCl溶液、 乙酸乙酯、 苯6种溶液提取剂做浸提。对提取溶液的颜色进行对比, 确定最佳提取剂。然后准确吸取5ml此滤液定容至50ml, 在紫外可见分光光度计上进行扫描, 测定不同波长下色素提取液的吸光值得到色素的吸收曲线, 确定吸收波长。然后用UV-9200型分光光度计在最佳吸收波长下以不同浸提剂为参比液, 测定其吸光度值。( 六) 红枣红色素提取的单因素实验采用溶剂萃取的方法提取红枣枣皮与枣肉粉碎后的色素, 研究浸提剂浓度、 温度、 料液比、 时间、 pH值对红枣红色素提取效果的影响。1.枣皮、 枣肉中红色素的提取选择准确称取1g的红枣粉末, 置于100ml的三角瓶中, 以设定料液比为1: 30向三角瓶中加0.2mol/L NaOH溶液, 调pH为中性, 然后将三角瓶放入80的恒温水浴锅中恒温4h后取出, 抽滤。然后分别进行光谱扫描得到结果。2.浸提剂浓度对红枣红色素的提取选择准确称取1g的红枣粉末, 置于100ml的三角瓶中, 以设定料液比为1: 30向三角瓶中加NaOH溶液, 调pH为中性, 然后将三角瓶放入80的恒温水浴锅中恒温4h后取出, 抽滤。在上述条件下分别改变浸提剂浓度为0.1 mol/L、 0.2 mol/L、 0.3 mol/L、 0.4 mol/L、 0.5 mol/L提取色素。测定其吸光值( 测定波长为1中得出的最佳选择) , 选择合适的浸提剂浓度。3.浸提温度对红枣红色素的提取选择准确称取1g的红枣粉末, 置于100ml的三角瓶中, 以设定料液比为1: 30向三角瓶中加NaOH溶液( 为2中得出的最佳选择) , 调pH为中性, 然后将三角瓶放入恒温水浴锅中恒温4h后取出, 抽滤。在上述条件下分别改变浸提温度为50、 60、 70、 80、 90提取色素。测定其吸光值( 测定波长为1中得出的最佳选择) , 选择合适的浸提温度。4.料液比对红枣红色素的提取选择准确称取1g的红枣粉末, 置于100ml的三角瓶中, 以设定料液比向三角瓶中加NaOH溶液( 为2中得出的最佳选择) , 调pH为中性, 然后将三角瓶放入恒温水浴锅中恒温4h后取出( 温度为3中得出的最佳选择) , 抽滤。在上述条件下分别改变料液比为1: 20、 1: 25、 1:30、 1: 35、 1: 40提取色素。测定其吸光值( 测定波长为1中得出的最佳选择) , 选择合适的料液比。5.浸提时间对红枣红色素的提取选择准确称取1g的红枣粉末, 置于100ml的三角瓶中, 以设定料液比( 料液比为4中的出的最佳选择) 向三角瓶中加NaOH溶液( 为2中得出的最佳选择) , 调pH为中性, 然后将三角瓶放入恒温水浴锅中恒温一段时间后取出( 温度为3中得出的最佳选择) , 抽滤。在上述条件下分别改变浸提时间为1h、 2h、 3h、 4h、 5h提取色素。测定其吸光值( 测定波长为1中得出的最佳选择) , 选择合适的浸提时间。6.PH值对红枣红色素的提取选择准确称取1g的红枣粉末, 置于100ml的三角瓶中, 以设定料液比( 料液比为4中的出的最佳选择) 向三角瓶中加NaOH溶液( 为2中得出的最佳选择) , 调pH值, 然后将三角瓶放入恒温水浴锅中恒温( 温度为3中得出的最佳选择) 一段时间( 时间为5中得出的最佳选择) 后取出,