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H:精品资料建筑精品网原稿ok（删除公文）建筑精品网5未上传百度PCB镀覆工艺控制(二) -08-12 17:52F氨基磺酸盐镀镍溶液的分析a. 镍含量的测定。见镀改性瓦特镍溶液分析一节。b. 溴化物含量的测定。见镀改性瓦特镍溶液分析一节。c. 硼酸含量的测定。见镀改性瓦特镍溶液分析一节。G酸性镀光亮锡溶液的分析 a. 亚锡含量的测定。见锡-铅镀液中亚锡含量测定的一节b. 硫酸含量的测定。需要下列试剂: 1) 1当量浓度的NaOH( 40.0克/升) 。2) 4%的草酸铵。将4克的草酸铵溶解在96毫升的蒸馏水中。3) 甲基红指示剂。将1克的甲基红指示剂粉末溶解于50毫升的 异丙醇和50毫升的蒸馏水中。分析方法: 1) 用移液管吸取5毫升溶液放入250毫升的锥形烧瓶中。2) 加入50毫升4%的草酸铵溶液。3) 加入20滴甲基红指示剂。4) 用1当量的NaOH滴定至颜色变为黄色终点止。计算: 1毫升1当量浓度的NaOH=0.0490克/升H2SO4毫升1当量浓度的NaOH9.8=克/升H2SO4毫升1当量浓度的NaOH1.31=盎司/加仑H2SO4H 金镀液的分析1金的测定1) 试剂10%KI溶液; 1%淀粉溶液; 005 N硫代硫酸钠溶液; 30% H2OH2溶液; 13盐酸溶液; 2) 分析取金镀液2mL置于锥形瓶中, 在抽风橱内加入20mL浓盐酸, 加热至70左右, 然后滴入H2OH2溶液约10 mL, 当试样变成金黄色时冷却至室温, 加入13盐酸10 ml 和10%KI溶液10mL, 摇匀, 再加淀粉指示剂数滴, 用0.05N硫代硫酸钠滴定至蓝色消失为止。镀液中Au含量用下式计算: Au=NV10.09851000/ V (g/L)式中: N-标准硫代硫酸钠溶液当量浓度; V1-硫代硫酸钠的消耗量( mL) ; V-所取镀液的体积( mL) 。2柠檬酸铵的测定: 2 试剂15中性甲醛溶液( 取甲醛溶液, 用去离子水配制成15体积比的甲醛稀释液, 加数滴酚酞指示剂, 然后用0.1 NNaOH滴定至呈现微红色) ; 酚酞指示剂; 0. 1N NaOH溶液。3) 分析取镀液5mL, 加水50mL, 加酚酞指示剂数滴, 用0.1NNaOH溶液滴定至开始呈现粉红色,加入中性甲醛液50mL,用0.1N NaOH溶液滴定至粉红色为止。镀液中柠檬酸铵含量用下式计算: 柠檬酸铵=N V10.081081000/ V( g/ L) 式中: N-标准 NaOH溶液的当量浓度; V1-滴定时消耗的NaOH溶液( mL) ; V-所取镀液试样的体积( mL) 。I 、 胶体钯活化液的分析1 活化液中Sn2+的测定Sn2+ 的测定方法与锡铅镀液中Sn2+的分析方法相同。2 活化液中钯的分析1) 试剂稀释液: SnCl22H2O 5g/ L浓盐酸辣 100mL/ L3 分析: 取2mL胶体钯活化液, 加入稀释液稀释至50mL, 在=420nm处进行比色分析。比色时用稀释液作空白液。活化液中PdCl2的含量用下计算: C2 = C2E2/E2 ( g/L) 式中: C2-被测溶液中钯的浓度( 以PdCl2计) ; C2-标准活化液中钯的浓度( g/L) ( 以PdCl2计) ; E2-标准活化液的消光值; E2-被测胶体钯活化液的消光值。J 化学镀铜液的分析1.酒石钾钠的测定1) 试剂20%硫酸; 0 .1N高锰酸钾。2) 分析取化学镀铜液1mL加水50mL, 加20%硫酸20mL, 加热至70以上, 用高锰酸钾滴定至红色, 再加热如褪色, 再滴加高锰酸钾, 直至显红色不消失为止。镀液中酒石酸钾钠含量用下式表示: 酒石酸钾钠= V1 T1000/V( g/L) 式中: V1-高锰酸钾消耗量( mL) V-取镀液的体积( mL) T-高锰酸钾对酒石酸钾钠的滴定度T=标准酒石酸钾钠浓度( g) 标准高锰酸钾溶液毫升数( g/mL) 。2EDTA的测定1) 试剂铜试剂溶液( 用二乙氨基二硫代甲酸钠配制成10%的水溶液) ; pH10缓冲液( NH4C154g/L, NH4OH350mL/L) ; 铬黑T指示剂( 0.5铬黑T与50HaCl研细备用) ; 0. 05 MMg2+ 溶液。2) 分析取5mL化学镀铜液, 加入10mL10%铜试剂溶液, 再加入20mL pH10的缓冲液, 略加热后放置10min, 过滤除掉沉淀物, 将清液再加入 pH10的缓冲液10mL, 加入铬黑T指示剂, 此时溶液为蓝色, 用0.05 MMg2+溶液滴定至紫红色为止。镀液中 EDTA的含量用下式计算: EDTAo2Nao2H2O=M V1372 .25/V ( g/L) 式中: M-Mg2+溶液的克分子深度; V1-滴定时Mg2+溶液的消耗量( mL) ; V-所取溶液试样的体积( mL) 。K.镀锡溶液分析1 酸性镀锡溶液分析1) 分析步骤用移液管吸取溶液10毫升, 置于250毫升锥形瓶中, 加50毫升水, 20毫升浓盐酸及5毫升淀粉指示剂, 迅速以标准碘溶液滴定至蓝色显现1分钟为终点。2) 计算含二价锡Sn+2=NV0.059100010(克/升)含硫酸亚锡SnSO4=NV0.1074100010( 克/升) 式中: N-标准碘溶液的当量深度; V-耗用碘溶液的毫升数。2 总锡量的测定方法一 : EDTA溶量法1) 分析步骤: 用移液管吸取溶液10毫升, 置于100毫升容量瓶中, 加盐酸10毫升, 以水稀释至刻度, 摇匀。吸此溶液20毫升( 相当于原样2毫升) , 置于300毫升锥形瓶中, 加30%过氧化氢2滴, 用小火煮沸2分钟, 加水60毫升及0.05, M EDTA25毫升, 将溶液用小火煮沸, 冷却至室温, 加入30%六次甲基四胺30毫升及二甲苯酚橙指示剂6滴, 以0.05M硝酸铅标准溶液滴定至恰好由黄色转为红色, 不记录用量。向溶液中加入氟化铵3 4克, 摇晃至全部溶解, 此时溶液呈黄色, 再用0.05M硝酸铅标准溶液滴定至红色为终点。记录耗用硝酸铅标准溶液的毫升数。2) 计算含锡Sn=MV0.11871000/ 2(克/升)式中 M-标准硝酸铅溶液的克分子浓度; V-耗用硝酸铅溶液的毫升数。方法二: 重量法1) 分析步骤用移液管吸取溶液5毫升, 置于250毫升烧杯中, 加水100毫升及甲基橙指示剂数滴, 用氨水调节至微碱性后加入硝酸铵15克, 煮沸数分钟, 在温处放置片刻, 用密质滤纸加纸浆少许过滤, 以5%硝酸铵洗涤8 10次, 将沉淀及滤纸移至已知恒重的瓷坩埚中, 干燥, 灰化, 灼至恒重。称得重为SnO2。2) 计算含锡Sn=G0.78771000/ 5(克/升)式中: G-沉淀重( 克) 注: 灼烧后SnO2应为白色或淡黄色, 如颜色甚深则含有杂质, 可先称得不纯SnO2之重, 然后加15倍于其重之NH4I混和之, 在450以下灼烧至白烟停止发生, 使碘化高锡全部挥发掉, 残留物以浓硝酸润湿, 灼烧后称重, 将此重自不纯之SnO2中减去, 即得纯SnO2之重。SnO2 + NH4I=SnI4 + 4NH3 + 2H2O3 硫酸根的测定1) 分析步骤用移液管吸取溶液10毫升, 置于250毫升容量瓶中, 加水至放刻度, 摇匀。用移液管吸释液25毫升于300毫升烧杯中, 用水稀释至150毫升, 加入5毫升浓盐酸, 加热至沸, 滴加稍微过量的10%氯化钡溶液使沉淀完全, 以小火加热5分钟, 放置过夜。将溶液加热至沸, 用紧密滤纸过滤, 用热水洗涤至无氯化物为止( 以硝酸银检验) , 将滤纸及沉淀移置已知恒重的瓷坩埚中, 干燥, 灰化, 灼烧至恒重, 称得重为BaSO4。2) 计算含硫酸根SO4-2 = G 0.41151000(克/升)式中 G-沉淀重( 克) 。注: 所得到的硫酸钡沉淀亦可用EDTA容量法进行测定, 有关分析步骤, 参阅镀铬溶液中硫酸的测定。4 游离硫酸的测定1) 分析步骤用移液管吸取5毫升溶液, 置于250毫升锥形瓶中, 加 2 3滴呈橙黄IV指示剂, 用0.2N标准氢氧化钠溶液定至溶液呈现浑浊瑾 指示剂从红转黄为终点。2) 计算含游离硫酸H2SO4=N V 0.049 1000/ 5( 克/升) 式中 : N-标准氢氧化钠溶液的当量浓度; V-耗用氢氧化钠溶液的毫升数。5 甲酚磺酸的测定1) 分析步骤用移液管吸取溶液5毫升, 置于250毫升烧杯中, 加入甲基橙指示剂1滴, 在不断搅拌下逐滴加入不敷1N氢氧化钠溶液至刚好变黄色, 以水稀释至150毫升, 煮沸片刻, 冷却后移置于250毫升容量瓶中, 加水到刻度, 摇匀。静置待沉淀下沉, 用干燥的滤纸和滤器过滤, 用移液管吸滤液50毫升于300毫升锥形瓶中( 相当于原样1毫升) , 滴加15硫酸至甲基橙呈红色, 加入麝香草酚酞指示剂5滴, 用标准0.2N氢氧化钠溶液滴定至黄色, 再由黄色滴定至蓝色。记录由黄色滴定到蓝色时耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数。2) 计算含甲酚磺酸C6H3( CH3) OHSO3H=N V 0.188 1000/ 1(克/升)式中: N-标准氢氧化钠溶液的当量浓度; V-耗用氢氧化钠溶液的毫升数。注: ( 1) 分离锡时的酸度很重要, 如锡沉淀不完全, 影响测定结果; ( 2) 甲基橙指示剂不宜多加, 否则影响终点色泽。M.化学镀镍溶液分析1镍的测定1) 分析步骤用移液管吸取溶液5毫升于300毫升锥形瓶中, 加盐酸2毫升及30%过氧化氢2毫升, 煮沸并蒸发至近干, 加水100毫升。如蒸发时有盐类析出, 摇动使溶解。加入三乙醇胺2毫升, 氨水12毫升, 紫脲酸铵少许, 以0.05MEDTA溶液滴定至由棕黄色转紫色为终点, 近终点时滴定速度要放慢。2) 计算含硫酸镍NiSO4.7H2O= M V 0.2808 1000/5( 克/升) 式中 : M-标准EDTA 溶液的克分子浓度; V-耗用标准EDTA 溶液的毫升数。2次磷酸钠及亚磷酸钠的测定方法一 : 硝酸铈滴定法2.1次磷酸钠测定: 1) 分析步骤用移液管吸取溶液5毫升于250毫升锥形瓶中, 加15硫酸15毫升及试亚铁灵1滴, 如溶液呈红色, 表示有亚铁存在, 逐滴加入0.1N硝酸铈铵液至红色消失( 不计用量) 。然后从滴定管加入0.1N硝酸铈铵25 30毫升( 每含NaHPO2.H2O1克/升, 加入1毫升, 再过量15毫升) , 在60水浴中放置30分钟, 冷却, 加入试亚铁灵1滴, 以 0.1N硫酸亚铁铵溶液滴定至突然转红色为终点。2) 计算含次磷酸钠NaH2PO2.H2O =( N1V1-N2V2) 0.053 1000/5(克/升)式中 : N1-标准硝酸铈铵溶液的当量浓度; N1-耗用标准硝酸铈铵溶液的毫升数; N2-标准硫酸亚铁铁铵溶液的当量浓度; N2-耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数; 0.053-NaH2PO2 .H2O / 2.2亚磷酸钠的测定1) 分析眯步骤用移液管吸取溶液2.5毫升锥形瓶中, 加入8毫升, 15硫酸15毫升及试亚铁灵一滴, 如溶液呈红色, 滴加0.1N硝酸铈铵液至红色恰消失( 不计用量) 。然后自滴定管加入0.1N硝酸铈铵液40 50毫升( 每含NaH2PO2 .H2O1克/升, 加入1毫升; Na2HPO31克/升加入0.5毫升, 再过量15毫升) , 将锥形瓶盖好, 加热煮沸, 用小火保持沸腾30分钟, 注意勿使过多的水分蒸发掉, 冷却, 加试亚铁灵1滴, 以0.1N硫酸亚铁铵液滴定至突转红色为终点。2) 计算含亚磷酸钠Na2HPO3 =( N1V1 - N2V2) 0.063 1000/2.5 - 2.38A(克/升)式中 : N1-标准硝酸铈铵溶液的当量浓度; N1-耗用标准硝酸铈铵溶液的毫升数; N2-标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度; N2-耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数; A-溶液中NaH2PO2.H2O含量( 克/升) ; 2.38-2Na2HPO3 / NaH2PO2.H2O; 0.063-Na2HPO3 / 。注: ( 1) 上列二法对含有柠檬酸盐之类的有机盐的的溶液不适用, 结果偏高很多; ( 2) 测定次磷酸盐时, 水浴温度应保持不超过60, 否则亚磷酸盐可能被氧化, 使结果偏高; ( 3) 本法可在亚磷酸盐存在的情况下, 直接测定次磷酸盐, 速度快而结果正确; ( 4) 指示剂和标准溶液瓣配制与标定。 试亚铁灵指示剂 溶解邻-菲罗林1.485克于0.25M硫酸铁100毫升( 含FeSO47H2O 0.769克) 中。 标准0.1 N硝酸铈铵溶液, 称取Ce(NO3)42NH4NO3硝酸铈铵56克与浓硫酸( 比重1.84) 56毫升混合, 每次小心加入100毫升, 充分搅拌直至完全溶解, 再称释至一升, 如有浑沉应过滤。标定, 用移液管吸取硝酸铈铵标准液25毫升于250毫升锥形瓶中, 加水25毫升, 1: 5硫酸15毫升及试亚铁灵1滴, 以新标的0.1N硫酸亚铁铵液滴定至突然转红色为终点。N=N1*V1/25式中: N-标准硫酸铈铵溶液的当量浓度; N1-标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度; N1-耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数。方法二: 碘量法( 一) 亚磷酸钠的测定1 分析步骤: 用移液管吸取溶液5毫升于50毫升, 碘瓶中, 加水称释至50毫升, 加5%碳酸氢钠20毫升及0.1N碘液30-40毫升( 每含NaHPO21克/升, 加入1毫升, 再过量15毫升) , 盖好瓶塞, 放置一小时, 开启瓶塞, 以醋酸将溶液酸化, 以0.1N硫代酸钠液滴定至淡黄色, 加入淀粉3毫升, 继续滴定至蓝色消失达1分钟为止。2 计算含亚磷酸钠Na2HPO3=(N1V1-N2V2)*0.063*1000/5(克升)式中N1-标准碘溶液的当量浓度; V1-耗用标准碘溶液的毫升数; N2-标准硫代硫酸钠的当量浓度; V2-耗用标准硫代硫酸钠的毫升数; 0.063- Na2HPO3/ 。( 二) 次磷酸钠的测定1 分析步骤用移液管吸取溶液2.5毫升于50毫升碘瓶中, 加1: 5硫酸15毫升及0.1N碘溶液约40毫升( 每含NaH2PO2H2O1克/升) , 加入毫升; Na2HPO3 1克/升, 加入0.5毫升, 再过量15毫升, ) 盖好瓶塞, 放置10小时或过夜, 将溶液以冰水冷却( 防止在中和时碘挥发掉) 用于水调成浆状的碳酸氢钠中和, 再加入5%碳酸氢钠20毫升, 盖好瓶塞, 放置1小时, 将溶液以醋酸酸化, 按前法以0.1N硫酸钠溶液滴定至终点。2 计算含亚硫酸钠NaH2PO2H2O=(N1V1-N2V2)*0.0265*1000/2.5- 0.421A(克/升): 式中N1-标准碘溶液的当量浓度; V1-耗用标准碘溶液的毫升数; N2-标准硫代硫酸钠的当量浓度; V2-耗用标准硫代硫酸钠的毫升数; A-溶液中Na2HPO3 含量( 克升) ; 0.421-NaH2PO2H2O/ 2Na2HPO30.0256-NaH2PO2H2O/4000