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PCB镀覆工艺控制(二)
-08-12 17:52
F．氨基磺酸盐镀镍溶液的分析

　　a. 镍含量的测定。见镀改性瓦特镍溶液分析一节。

　　b. 溴化物含量的测定。见镀改性瓦特镍溶液分析一节。

　　c. 硼酸含量的测定。见镀改性瓦特镍溶液分析一节。

　　G．酸性镀光亮锡溶液的分析

　　a. 亚锡含量的测定。见锡-铅镀液中亚锡含量测定的一节

　　b. 硫酸含量的测定。需要下列试剂:

　　1) 1当量浓度的NaOH( 40.0克/升) 。

　　2) 4%的草酸铵。将4克的草酸铵溶解在96毫升的蒸馏水中。

　　3) 甲基红指示剂。将1克的甲基红指示剂粉末溶解于50毫升的 异丙醇和50毫升的蒸馏水中。

　　分析方法:

　　1) 用移液管吸取5毫升溶液放入250毫升的锥形烧瓶中。

　　2) 加入50毫升4%的草酸铵溶液。

　　3) 加入20滴甲基红指示剂。

　　4) 用1当量的NaOH滴定至颜色变为黄色终点止。

　　计算:

　　1毫升1当量浓度的NaOH=0.0490克/升H2SO4

　　毫升1当量浓度的NaOH×9.8=克/升H2SO4

　　毫升1当量浓度的NaOH×1.31=盎司/加仑H2SO4

　　H． 金镀液的分析

　　1．金的测定

　　1) 试剂

　　10%KI溶液;

　　1%淀粉溶液;

　　0．05 N硫代硫酸钠溶液;

　　30% H2OH2溶液; 1∶3盐酸溶液;

　　2) 分析

　　取金镀液2mL置于锥形瓶中, 在抽风橱内加入20mL浓盐酸, 加热至70℃左右, 然后滴入H2OH2溶液约10 mL, 当试样变成金黄色时冷却至室温, 加入1∶3盐酸10 ml 和10%KI溶液10mL, 摇匀, 再加淀粉指示剂数滴, 用0.05N硫代硫酸钠滴定至蓝色消失为止。

　　镀液中[Au]含量用下式计算:

　　[Au]=NV1×0.0985×1000/ V (g/L)

　　式中:

　　N--标准硫代硫酸钠溶液当量浓度;

　　V1--硫代硫酸钠的消耗量( mL) ;

　　V--所取镀液的体积( mL) 。

　　2．柠檬酸铵的测定:

　　2． 试剂
　　1∶5中性甲醛溶液( 取甲醛溶液, 用去离子水配制成1∶5体积比的甲醛稀释液, 加数滴酚酞指示剂, 然后用0.1 NNaOH滴定至呈现微红色) ;

　　酚酞指示剂;

　　0. 1N NaOH溶液。

　　3) 分析

　　取镀液5mL, 加水50mL, 加酚酞指示剂数滴, 用0.1NNaOH溶液滴定至开始呈现粉红色,加入中性甲醛液50mL,用0.1N NaOH溶液滴定至粉红色为止。

　　镀液中柠檬酸铵含量用下式计算:

　　柠檬酸铵=N V1×0.08108×1000/ V( g/ L)

　　式中:

　　N--标准 NaOH溶液的当量浓度;

　　V1--滴定时消耗的NaOH溶液( mL) ;

　　V--所取镀液试样的体积( mL) 。

　　I 、 胶体钯活化液的分析

　　1． 活化液中Sn2+的测定

　　Sn2+ 的测定方法与锡铅镀液中Sn2+的分析方法相同。

　　2． 活化液中钯的分析

　　1) 试剂

　　稀释液: SnCl2·2H2O 5g/ L

　　浓盐酸辣 100mL/ L

　　3． 分析:

　　取2mL胶体钯活化液, 加入稀释液稀释至50mL, 在λ=420nm处进行比色分析。比色时用稀释液作空白液。
活化液中PdCl2的含量用下计算:

　　C2 = C2E2/E2 ( g/L)

　　式中:

　　C2--被测溶液中钯的浓度( 以PdCl2计) ;

　　C2--标准活化液中钯的浓度( g/L) ( 以PdCl2计) ;

　　E2--标准活化液的消光值;

　　E2--被测胶体钯活化液的消光值。

　　J 化学镀铜液的分析

　　1.酒石钾钠的测定

　　1) 试剂

　　20%硫酸;

　　0 .1N高锰酸钾。

　　2) 分析

　　取化学镀铜液1mL加水50mL, 加20%硫酸20mL, 加热至70℃以上, 用高锰酸钾滴定至红色, 再加热如褪色, 再滴加高锰酸钾, 直至显红色不消失为止。

　　镀液中酒石酸钾钠含量用下式表示:

　　酒石酸钾钠= V1 T×1000/V( g/L)

　　式中:

　　V1--高锰酸钾消耗量( mL)

　　V--取镀液的体积( mL)

　　T--高锰酸钾对酒石酸钾钠的滴定度

　　T=标准酒石酸钾钠浓度( g) ／标准高锰酸钾溶液毫升数( g/mL) 。

　　2．EDTA的测定

　　1) 试剂

　　铜试剂溶液( 用二乙氨基二硫代甲酸钠配制成10%的水溶液) ;

　　pH10缓冲液( NH4C154g/L, NH4OH350mL/L) ;

　　铬黑T指示剂( 0.5铬黑T与50HaCl研细备用) ;

　　0. 05 MMg2+ 溶液。

　　2) 分析

　　取5mL化学镀铜液, 加入10mL10%铜试剂溶液, 再加入20mL pH10的缓冲液, 略加热后放置10min, 过滤除掉沉淀物, 将清液再加入 pH10的缓冲液10mL, 加入铬黑T指示剂, 此时溶液为蓝色, 用0.05 MMg2+溶液滴定至紫红色为止。

　　镀液中 EDTA的含量用下式计算:

　　〔EDTAo2Nao2H2O〕=M V1×372 .25/V ( g/L)

　　式中:

　　M--Mg2+溶液的克分子深度;

　　V1--滴定时Mg2+溶液的消耗量( mL) ;

　　V--所取溶液试样的体积( mL) 。

　　K.镀锡溶液分析

　　1． 酸性镀锡溶液分析

　　1) 分析步骤

　　用移液管吸取溶液10毫升, 置于250毫升锥形瓶中, 加50毫升水, 20毫升浓盐酸及5毫升淀粉指示剂, 迅速以标准碘溶液滴定至蓝色显现1分钟为终点。

　　2) 计算

　　含二价锡Sn+2=N×V×0.059×1000／10(克/升)

　　含硫酸亚锡SnSO4=N×V×0.1074×1000／10( 克/升)

　　式中:

　　N--标准碘溶液的当量深度;

　　V--耗用碘溶液的毫升数。

　　2． 总锡量的测定

　　方法一 : EDTA溶量法

　　1) 分析步骤:

　　用移液管吸取溶液10毫升, 置于100毫升容量瓶中, 加盐酸10毫升, 以水稀释至刻度, 摇匀吸此溶液20毫升( 相当于原样2毫升) , 置于300毫升锥形瓶中, 加30%过氧化氢2滴, 用小火煮沸2分钟, 加水60毫升及0.05, M EDTA25毫升, 将溶液用小火煮沸, 冷却至室温, 加入30%六次甲基四胺30毫升及二甲苯酚橙指示剂6滴, 以0.05M硝酸铅标准溶液滴定至恰好由黄色转为红色, 不记录用量。向溶液中加入氟化铵3 ~ 4克, 摇晃至全部溶解, 此时溶液呈黄色, 再用0.05M硝酸铅标准溶液滴定至红色为终点。记录耗用硝酸铅标准溶液的毫升数。

　　2) 计算

　　含锡Sn=M×V×0.1187×1000/ 2(克/升)

　　式中 M--标准硝酸铅溶液的克分子浓度;

　　V--耗用硝酸铅溶液的毫升数。

　　方法二: 重量法

　　1) 分析步骤

　　用移液管吸取溶液5毫升, 置于250毫升烧杯中, 加水100毫升及甲基橙指示剂数滴, 用氨水调节至微碱性后加入硝酸铵15克, 煮沸数分钟, 在温处放置片刻, 用密质滤纸加纸浆少许过滤, 以5%硝酸铵洗涤8 ~ 10次, 将沉淀及滤纸移至已知恒重的瓷坩埚中, 干燥, 灰化, 灼至恒重。称得重为SnO2。

　　2) 计算

　　含锡Sn=G×0.7877×1000/ 5(克/升)

　　式中: G--沉淀重( 克)

　　注: 灼烧后SnO2应为白色或淡黄色, 如颜色甚深则含有杂质, 可先称得不纯SnO2之重, 然后加15倍于其重之NH4I混和之, 在450℃以下灼烧至白烟停止发生, 使碘化高锡全部挥发掉, 残留物以浓硝酸润湿, 灼烧后称重, 将此重自不纯之SnO2中减去, 即得纯SnO2之重。

　　SnO2 + NH4I===SnI4↑ + 4NH3 + 2H2O

　　3． 硫酸根的测定

　　1) 分析步骤

　　用移液管吸取溶液10毫升, 置于250毫升容量瓶中, 加水至放刻度, 摇匀。用移液管吸释液25毫升于300毫升烧杯中, 用水稀释至150毫升, 加入5毫升浓盐酸, 加热至沸, 滴加稍微过量的10%氯化钡溶液使沉淀完全, 以小火加热5分钟, 放置过夜。将溶液加热至沸, 用紧密滤纸过滤, 用热水洗涤至无氯化物为止( 以硝酸银检验) , 将滤纸及沉淀移置已知恒重的瓷坩埚中, 干燥, 灰化, 灼烧至恒重, 称得重为BaSO4。

　　2) 计算

　　含硫酸根SO4-2 = G × 0.4115×1000(克/升)

　　式中 G--沉淀重( 克) 。

　　注: 所得到的硫酸钡沉淀亦可用EDTA容量法进行测定, 有关分析步骤, 参阅镀铬溶液中硫酸的测定。

　　4． 游离硫酸的测定

　　1) 分析步骤

　　用移液管吸取5毫升溶液, 置于250毫升锥形瓶中, 加 2~ 3滴呈橙黄IV指示剂, 用0.2N标准氢氧化钠溶液定至溶液呈现浑浊瑾 指示剂从红转黄为终点。

　　2) 计算

　　含游离硫酸H2SO4=N × V × 0.049 ×1000/ 5( 克/升)

　　式中 :

　　N--标准氢氧化钠溶液的当量浓度;

　　V--耗用氢氧化钠溶液的毫升数。

　　5． 甲酚磺酸的测定

　　1) 分析步骤

　　用移液管吸取溶液5毫升, 置于250毫升烧杯中, 加入甲基橙指示剂1滴, 在不断搅拌下逐滴加入不敷1N氢氧化钠溶液至刚好变黄色, 以水稀释至150毫升, 煮沸片刻, 冷却后移置于250毫升容量瓶中 加水到刻度, 摇匀。静置待沉淀下沉, 用干燥的滤纸和滤器过滤, 用移液管吸滤液50毫升于300毫升锥形瓶中( 相当于原样1毫升) , 滴加1∶5硫酸至甲基橙呈红色, 加入麝香草酚酞指示剂5滴, 用标准0.2N氢氧化钠溶液滴定至黄色, 再由黄色滴定至蓝色。记录由黄色滴定到蓝色时耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数。

　　2) 计算

　　含甲酚磺酸C6H3( CH3) OHSO3H=N ×V × 0.188 ×1000/ 1(克/升)

　　式中:

　　N--标准氢氧化钠溶液的当量浓度;

　　V--耗用氢氧化钠溶液的毫升数。

　　注: ( 1) 分离锡时的酸度很重要, 如锡沉淀不完全, 影响测定结果;

　　　　( 2) 甲基橙指示剂不宜多加, 否则影响终点色泽。

　　M.化学镀镍溶液分析

　　1．镍的测定

　　1) 分析步骤

　　用移液管吸取溶液5毫升于300毫升锥形瓶中, 加盐酸2毫升及30%过氧化氢2毫升, 煮沸并蒸发至近干, 加水100毫升。如蒸发时有盐类析出, 摇动使溶解。加入三乙醇胺2毫升, 氨水12毫升, 紫脲酸铵少许, 以0.05MEDTA溶液滴定至由棕黄色转紫色为终点, 近终点时滴定速度要放慢。

　　2) 计算

　　含硫酸镍NiSO4.7H2O= M × V × 0.2808 × 1000/5( 克/升)

　　式中 :

　　M--标准EDTA 溶液的克分子浓度;

　　V--耗用标准EDTA 溶液的毫升数。

　　2．次磷酸钠及亚磷酸钠的测定

　　方法一 : 硝酸铈滴定法

　　2.1次磷酸钠测定:

　　1) 分析步骤

　　用移液管吸取溶液5毫升于250毫升锥形瓶中, 加1∶5硫酸15毫升及试亚铁灵1滴, 如溶液呈红色, 表示有亚铁存在, 逐滴加入0.1N硝酸铈铵液至红色消失( 不计用量) 。然后从滴定管加入0.1N硝酸铈铵25 ~ 30毫升( 每含NaHPO2.H2O1克/升, 加入1毫升, 再过量15毫升) , 在60℃水浴中放置30分钟, 冷却, 加入试亚铁灵1滴, 以 0.1N硫酸亚铁铵溶液滴定至突然转红色为终点。

　　2) 计算

　　含次磷酸钠NaH2PO2.H2O =( N1V1-N2V2) × 0.053 × 1000/5(克/升)

　　式中 :

　　N1--标准硝酸铈铵溶液的当量浓度;

　　N1--耗用标准硝酸铈铵溶液的毫升数;

　　N2--标准硫酸亚铁铁铵溶液的当量浓度;

　　N2--耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数;

　　0.053--NaH2PO2 .H2O /

　　2.2亚磷酸钠的测定

　　1) 分析眯步骤

　　用移液管吸取溶液2.5毫升锥形瓶中, 加入8毫升, 1∶5硫酸15毫升及试亚铁灵一滴, 如溶液呈红色, 滴加0.1N硝酸铈铵液至红色恰消失( 不计用量) 。然后自滴定管加入0.1N硝酸铈铵液40 ~ 50毫升( 每含NaH2PO2 .H2O1克/升, 加入1毫升; Na2HPO31克/升加入0.5毫升, 再过量15毫升) , 将锥形瓶盖好, 加热煮沸, 用小火保持沸腾30分钟, 注意勿使过多的水分蒸发掉, 冷却, 加试亚铁灵1滴, 以0.1N硫酸亚铁铵液滴定至突转红色为终点。

　　2) 计算

　　含亚磷酸钠Na2HPO3 =( N1V1 - N2V2) × 0.063 × 1000/2.5 - 2.38A(克/升)

　　式中 :

　　N1--标准硝酸铈铵溶液的当量浓度;

　　N1--耗用标准硝酸铈铵溶液的毫升数;

　　N2--标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度;

　　N2--耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数;

　　A--溶液中NaH2PO2.H2O含量( 克/升) ;

　　2.38--2×Na2HPO3 / NaH2PO2.H2O;

　　0.063--Na2HPO3 / 。

　　注: ( 1) 上列二法对含有柠檬酸盐之类的有机盐的的溶液不适用, 结果偏高很多;

　　　　( 2) 测定次磷酸盐时, 水浴温度应保持不超过60℃, 否则亚磷酸盐可能被氧化, 使结果偏高;

　　　　( 3) 本法可在亚磷酸盐存在的情况下, 直接测定次磷酸盐, 速度快而结果正确;

　　　　( 4) 指示剂和标准溶液瓣配制与标定。

　　　　① 试亚铁灵指示剂 溶解邻-菲罗林1.485克于0.25M硫酸铁100毫升( 含FeSO4·7H2O 0.769克) 中。

　　　　② 标准0.1 N硝酸铈铵溶液, 称取[Ce(NO3)4·2NH4NO3]硝酸铈铵56克与浓硫酸( 比重1.84) 56毫升混合, 每次小心加入100毫升, 充分搅拌直至完全溶解, 再称释至一升, 如有浑沉应过滤。

　　标定, 用移液管吸取硝酸铈铵标准液25毫升于250毫升锥形瓶中, 加水25毫升, 1: 5硫酸15毫升及试亚铁灵1滴, 以新标的0.1N硫酸亚铁铵液滴定至突然转红色为终点。

　　N=N1*V1/25

　　式中: N-标准硫酸铈铵溶液的当量浓度;

　　N1-标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度;

　　N1-耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数。

　　方法二: 碘量法

　　( 一) 亚磷酸钠的测定

　　1． 分析步骤:

　　用移液管吸取溶液5毫升于50毫升, 碘瓶中, 加水称释至50毫升, 加5%碳酸氢钠20毫升及0.1N碘液30-40毫升( 每含NaHPO21克/升, 加入1毫升, 再过量15毫升) , 盖好瓶塞, 放置一小时, 开启瓶塞, 以醋酸将溶液酸化, 以0.1N硫代酸钠液滴定至淡黄色, 加入淀粉3毫升, 继续滴定至蓝色消失达1分钟为止。

　　2． 计算

　　含亚磷酸钠Na2HPO3=(N1V1-N2V2)*0.063*1000/5(克升)

　　式中N1--标准碘溶液的当量浓度;

　　V1--耗用标准碘溶液的毫升数;

　　N2--标准硫代硫酸钠的当量浓度;

　　V2--耗用标准硫代硫酸钠的毫升数;

　　0.063- Na2HPO3/ 。

　　( 二) 次磷酸钠的测定

　　1． 分析步骤

　　用移液管吸取溶液2.5毫升于50毫升碘瓶中, 加1: 5硫酸15毫升及0.1N碘溶液约40毫升( 每含NaH2PO2·H2O1克/升) , 加入毫升; Na2HPO3 1克/升, 加入0.5毫升, 再过量15毫升, ) 盖好瓶塞, 放置10小时或过夜, 将溶液以冰水冷却( 防止在中和时碘挥发掉) 用于水调成浆状的碳酸氢钠中和, 再加入5%碳酸氢钠20毫升, 盖好瓶塞, 放置1小时, 将溶液以醋酸酸化, 按前法以0.1N硫酸钠溶液滴定至终点。

　　2． 计算
含亚硫酸钠NaH2PO2·H2O=[(N1V1-N2V2)*0.0265*1000/2.5]- 0.421A(克/升):

　　式中N1--标准碘溶液的当量浓度;

　　V1--耗用标准碘溶液的毫升数;

　　N2--标准硫代硫酸钠的当量浓度;

　　V2--耗用标准硫代硫酸钠的毫升数;

　　A--溶液中Na2HPO3 含量( 克升) ;

　　0.421--NaH2PO2·H2O/ 2Na2HPO3

　　0.0256--NaH2PO2·H2O/4000