热轧304不锈钢氧化皮层间及界面结合强度研究_郭瑞.pdf

第 30 卷 第 3 期2023 年 3 月塑性工程学报JOURNAL OF PLASTICITY ENGINEERINGVol.30 No.3Mar.2023引文格式:郭 瑞,周存龙,段晶晶,等.热轧 304 不锈钢氧化皮层间及界面结合强度研究 J.塑性工程学报,2023,30(3):183-189.GUO Rui,ZHOU Cunlong,DUAN Jingjing,et al.Study on ineterlayer and interface bonding strength of hot-rolled 304 stainless steel oxide scale J.Jour-nal of Plasticity Engineering,2023,30(3):183-189.基金项目:中央引导地方科技发展资金资助项目(Z135050009017);山西省重点研发计划(201903D421046);山西省科技重大专项(20181102015);山西省高等学校科技创新计划(2022L308)通信作者:周存龙,男,1965 年生,博士,教授,主要从事冶金设备设计理论与技术研究,E-mail:zcunlong 第一作者:郭 瑞,女,1988 年生,博士研究生,讲师,主要从事冲蚀磨损和多相流技术研究,E-mail:guoruiann 收稿日期:2022-10-26;修订日期:2022-12-24热轧 304 不锈钢氧化皮层间及界面结合强度研究郭 瑞1,2,周存龙1,段晶晶1,樊铭洋1,龚建雄1(1.太原科技大学 山西省冶金设备设计理论与技术重点实验室,山西 太原 030024;2.太原科技大学 车辆与交通工程学院,山西 太原 030024)摘 要:通过对热轧 304 不锈钢沿轧制方向和宽度方向进行划痕试验,对氧化皮剥落过程及界面结合强度进行了研究。采集了划痕过程中的声发射信号和摩擦因数,结合氧化皮破裂过程中的显微形貌,测定了内外氧化层间以及氧化皮与基体间的界面结合力,分析比较了沿不同方向层间及界面结合强度的差异,计算得出氧化皮的界面结合强度。结果表明,氧化皮为两层结构,造成在划痕试验过程中声发射信号发生 2 次突变,摩擦因数也分为 3 个阶段。受残余应力影响,临界载荷沿宽度方向比沿轧制方向大。结果还表明,沿轧制方向氧化皮层间及界面结合强度分别为 114 和 112 MPa,沿宽度方向的分别为155 和 121 MPa,沿轧制方向喷射强度比沿宽度方降低了 20%左右,因此说明除鳞过程中喷浆方向沿轧制方向有利于能耗降低和氧化皮去除。关键词:划痕试验;结合强度;热轧不锈钢;氧化皮中图分类号:TG111.9 文献标识码:A 文章编号:1007-2012(2023)03-0183-07doi:10.3969/j.issn.1007-2012.2023.03.024Study on ineterlayer and interface bonding strength of hot-rolled 304 stainless steel oxide scaleGUO Rui1,2,ZHOU Cun-long1,DUAN Jing-jing1,FAN Ming-yang1,GONG Jian-xiong1(1.Shanxi Provincial Key Laboratory of Metallurgical Equipment Design Theory and Technology,Taiyuan University of Science and Technology,Taiyuan 030024,China;2.School of Vehicle&Transportation Engineering,Taiyuan University of Science and Technology,Taiyuan 030024,China)Abstract:The oxide scale peeling process and interface bonding strength of hot-rolled 304 stainless steel were studied by conducting scratch tests along the rolling direction and width direction.The acoustic emission signal and friction factor in the process of scratch were collected,combined with the microscopic morphologies of the oxide scale in the process of fracture,the bonding forces between inner and outer oxide scales and between oxide scale and substrate were determined.The difference of ineterlayer and interface bonding strength along different directions was analyzed,and the interface bonding strength of oxide scale was calculated theoretically.The results show that the oxide scale is two-layer structure,and it causes two saltation of acoustic emission signal during the scratch test,and the friction factor is divided into three stages.Under the influence of the residual stress,the critical load along the width direction is larger than that along the rolling direction.The results also show that the ineterlayer and interface bonding strength of oxide scale along the rolling direction is 114 and 112 MPa,and 155 and 121 MPa along the width direction,respectively.The spout strength along the rolling direction is 20%lower than that along the width direction.Therefore,in the process of descaling,the spout direction along the rolling direction is condu-cive to the reduction of energy consumption and the removal of oxide scale.Key words:scratch test;bonding strength;hot-rolled stainless steel;oxide scale 引言不锈钢带钢在热轧过程中表面会生成一层氧化皮(俗称鳞皮),严重损害产品后续加工的表面质量,因此必须将钢板表面氧化皮去除(除鳞)1。目前常用的去除方法是中性盐电解酸洗技术,但会对环境造成巨大的危害。磨料喷浆射流是一种非传统加工工艺,可实现无酸除鳞,在该技术中,喷浆压力和喷射方向的设置与氧化皮界面结合强度有关,进而影响除鳞效率。叶东东等2通过对破鳞前后氧化皮的表面和界面进行了分析,发现在拉应力作用下氧化皮以分层剥落为主;而王尚3研究表明,经粒子冲击后,金属基体的塑性流动会导致鳞层内部产生拉应力,因此磨料喷浆射流氧化皮去除机理为分层剥落,故定量研究氧化皮层间及与及与基体的界面结合强度对于无酸除鳞技术的研究和应用具有重要的意义。界面结合强度是原子之间的吸附力、化学键合力和机械镶嵌作用力综合作用的结果4,由于实际上的氧化皮基体间存在的界面缺陷,应力集中会削弱界面结合力,所以基于上述原子作用力的理论分析计算与试验测定的结合力存在很大误差5。界面结合强度的试验测量方法包括压入法6、接触疲劳法7-8和 划 痕 法9-10,应 用 较 为 广 泛 的 是 划 痕法11-13。朱强等12通过监测划痕过程中声发射信号和摩擦因数的变化曲线,确定了 TiN 硬质薄膜的临界载荷;张帅拓等13采用划痕试验和金相显微划痕相貌观察方法,对 TiN/TiCrN/TiCrAlN 复合薄膜膜基结合力进行了分析,指出依靠单一的压痕声信号不 能 准 确 判 定 出 膜 基 结 合 力。对 于 氧 化 皮;HUANG J L 等14借助横向拉伸试验对 T22 合金蒸汽侧氧化皮进行了研究,估算了氧化皮的临界开裂应变和氧化皮/基体界面剪切强度;LIU W N 等15采用阶梯压痕试验和有限元结合的方法对 441 不锈钢氧化皮/界面粘附强度进行了分析,张新宇等16将划痕法引入高强钢多层氧化皮结合力的计算中。综上所述,划痕法在硬质涂层结合力的研究中被广泛使用11-13,17,而针对热轧钢氧化皮的相关应用研究较少,且仅对膜层的结合力进行了测量分析和比较,未对最终的结合强度进行计算18。另外,临界载荷本身会受到很多因素的影响19-20,钢材在热轧中由于轧制工艺和轧制温度的不同,氧化皮沿轧制方向和宽度方向的复杂性不同21,目前鲜见该因素对界面结合强度影响的研究报道。因此,本文以常规热轧 304 不锈钢为研究对象,采用划痕法对轧制方向和宽度方向不锈钢氧化皮进行试验,结合声发射信号、摩擦因数法和显微观察法确定临界载荷,通过分析残余应力的分布规律研究两种不同方向对氧化皮剥落的影响,最后基于理论公式对结合强度进行计算,为进一步机械除鳞工艺参数的优化提供试验依据。1 试验材料和方法1.1 试验材料试验材料采用热轧 304 不锈钢,其化学成分如表 1 所示。表 1 304 不锈钢的化学成分(%,质量分数)Tab.1 Chemical composition of 304 stainless steel(%,mass fraction)元素CMnSiSPCuNiCr含量 0.050 0.860 0.340 0.002 0.022 0.050 8.50017.50018.500图 1 划痕测试装置(a)和原理(b)示意图Fig.1 Schematic diagram of device(a)and principle(b)of scratch test1.2 划痕试验和临界载荷测定划痕测试装置如图 1 所示,图中 L 为载荷,Lc为临界载荷,其原理是利用锥角为 120的金刚石划针,在持续增大的压力下以一定速度在氧化皮表面划刻,直到氧化层产生破坏,将其对应的临界载荷481塑性工程学报第 30 卷作为界面结合强度。常用的 3 种临界载荷确定方法包括声发射检测法、摩擦因数法和显微形貌观察法22。(1)声发射法金刚石划针上方装有声发射探头,在划痕试验过程中,当氧化层破裂或剥落时会产生微弱的声信号,该信号经过放大器和信号采集系统被记录下来。同时在试件下方安装压力传感器,观察划痕试验加载过程中载荷的变化曲线,曲线发生突变的点即为氧化皮的临界载荷。(2)摩擦因数法在划痕过程中,氧化皮划破或使其剥落时,切向摩擦力随之发生较大的波动,摩擦因数将发生较大变化,此时对应时间点的载荷为临界载荷23。(3)显微形貌观察法在划痕过程中氧化皮表面会出现共轭裂纹、拉伸裂纹、剥落和折皱等不同损伤。通过分析摩擦因数和划痕显微形貌的变化,可以验证声发射法所确定的氧化皮临界载荷。本文中划痕试验采用安东帕微观划痕仪 MCT3进行,以 3 mmmin-1的划痕速度对试样沿轧制方向与宽度方向分别进行划痕试验,持续增加的压力载荷范围为 0.0130 N,直到氧化皮完全脱落。划痕过程中采集声信号、载荷和摩擦因数,取 2 次重复试验结果的平均值作为分析数据,最后采用ZEISS Sigma 500 扫描电镜对氧化皮进行显微形貌观察并进行能谱分析。1.3 纳米压痕硬度测定界面结合强度与基体的硬度有关,纳米压痕仪具有极高的力分辨力和位移分辨力,适合于小载荷、浅压深的硬度测试,因此采用纳米压痕仪对内层氧化皮与基体的硬度进行测量。试验采用 UNHT 型纳米压痕仪,压头曲率半径为 0.1 mm,最大载荷为 0.025 350 MN,能达到的最大压痕深度为 3100 m,压头载荷速率设置为 30 MNmin-1。将试样切割成为 2 mm2 mm3 mm 的方形小块,将截面作为检测面对其进行镶嵌并抛光至表面无明显划痕,压痕试样如图 2 所示,测量时在内层氧化皮和基体区域进行分区检测,分别压入 3 次测量取其平均值作为硬度值。2 试验结果与讨论2.1 氧化皮结构图 3 为热轧 304 不锈钢表面氧化皮的结构,从图 2 纳米压痕试样Fig.2 Nanoindentation sample图 3 热轧 304 不锈钢氧化皮能谱图Fig.3 Energy spectrum diagram of oxide scale on 304 stainless steel图中可以看出氧化皮分为两层,且外层氧化皮质地疏松。分别对两层氧化皮进行能谱分析,通过 Fe 和O 元素含量分析认为外层氧化皮为 Fe3O4,同时内层氧化皮 Cr 元素含量明显增加,由于靠近基体的内层氧化皮成分通常是 FeO,结合 Fe、O 和 Cr 元素的分布比例,推断内层氧化皮由 FeCr2O4组成。2.2 临界载荷确定2.2.1 声发射法图 4 为 304 不锈钢沿轧制方向和宽度方向的声发射信号图,试验中设置加载载荷随划针位移线性增大。从图中可以看出,在划痕试验过程中,不同方向的下压深度均逐渐向下加深,由于表面氧化皮存在一定的粗糙度,整个过程中下压深度存在均匀的波动,导致声信号也存在微小波动。由图 4a 可以发现,沿轧制方向的 2 次声信号呈现一定的规律,均出现了 2 次声信号峰值。当划针距离原点位置约0.34 mm 时,下压深度为 3.88 m,声信号发生明显的突变,通过下压深度的位置分析认为声信号突变与外层氧化皮的破裂有关,此时内外层间氧化皮发生分层或剥离,因此判断氧化皮的层间临界载荷为 1.73 N。当划针距离原点位置约 1.07 mm 时,下581 第 3 期郭 瑞 等:热轧 304 不锈钢氧化皮层间及界面结合强度研究图 4 划痕试验声发射信号图(a)轧制方向(b)宽度方向Fig.4 Acoustic emission signal diagram of scratch test(a)Rolling direction(b)Width direction压深度达到 8.11 m,此时内层氧化皮剥落,因此氧化皮与基体间的临界载荷为 5.28 N。由图 4b 可以看到,宽度方向的声信号曲线相比于轧制方向突变点明显后移,且突变点位置较为集中。选择 2 次试验结果均值进行数据分析,发现声信号第 1 次突变发生在划针距离原点位置约 0.63 mm,此时对应的下压深度为 4.10 m,氧化皮的层间临界载荷为 3.16 N;第 2 次突变发生在划针距离原点位置约 1.23 mm,此时对应的下压深度为 7.9 m,氧化皮与基体的临界载荷为 6.01 N。2.2.2 摩擦因数法通过切向摩擦力与加载力计算得到氧化皮层间及其与基体间的摩擦因数,摩擦因数曲线如图 5 所示。比较发现沿轧制方向摩擦因数在水平位移约0.25 和 1.1 mm 处发生突变,沿宽度方向其摩擦因数在约 0.6 和 1.3 mm 处发生突变,该结果与声发射信号曲线一致,分别在相应位置发生内外层氧化皮的剥落。此外,外层氧化皮摩擦因数约为 0.10,内层氧化皮摩擦因数约为 0.150.20,表明内层氧化皮耐磨性更强。图 5 摩擦因数曲线(a)轧制方向(b)宽度方向Fig.5 Friction factor curves(a)Rolling direction(b)Width direction2.2.3 显微形貌观察法声发射信号和切向力等容易受到表面缺陷及周围环境等因素的影响,因此结合划痕形貌可以更好地验证临界载荷。图 6 所示为显微镜下氧化皮的划痕形貌,根据划痕试验中氧化皮断裂前(图中 1 和4)、外层氧化皮断裂后(图中 2 和 5)和内层氧化皮剥落后(图中 3 和 6),可以将划痕试验过程分为3 个区段。划痕形貌中,深色区域为氧化皮,白色光亮区域为不锈钢基体,图中 13 和 46 分别为沿轧制方向和宽度方向的显微形貌局部放大图。a 区段:该区载荷较小,初始阶段氧化皮表面光滑且相对完整,随载荷增加表面开始出现细微划痕。在载荷增大过程中,划痕显微形貌颜色变浅,表明氧化层不断变薄。该阶段划痕较窄,且由2.1.2 节可知摩擦力相对较小,外层氧化皮出现轻微的塑性变形。通过图 6 中 1 和 4 可以发现划痕中央比边缘处的氧化皮较早出现了崩落现象,这是因681塑性工程学报第 30 卷图 6 划痕显微形貌Fig.6 Microscopic morphology of scratch 为在划针移动过程中,划针中央氧化皮受到挤压作用而承受较大的剪切应力,当达到临界应力时,划痕中央处氧化皮产生裂纹并迅速扩展,造成氧化皮发生楔形剥落,此时对应声发射第 1 个峰值突变点。同时轧制方向相比于宽度方向亮斑较多,这是由于轧制方向外层氧化皮存在较多缺陷,更容易发生剥落。b 区段:该区对应声发射信号第 1 次峰值突变之后,相对于 a 区段施加的载荷相对较大。外层氧化皮破裂之后,由于内层材料弹性恢复引起与划痕方向垂直的横向裂纹,如图 6 中 2 和 5 所示,此时裂纹宽度增加到 12 m。随载荷增大,横向裂纹逐渐变密,直至内层氧化皮剥落。由于摩擦力及氧化层塑性变形不断增大,在该区段末端,光亮区域开始显现,表明内层氧化皮开始发生剥落。c 区段:此区对应声发射图谱第 2 次突变之后,载荷比 b 区段更高。由图 6 中 3 和 6 可以看到,随着载荷的增加,划痕处显微形貌颜色逐渐变亮,露出光亮基体。在该区段末端,显微形貌颜色呈现白色,此时内层氧化皮已基本全部剥落,划针与基体直接接触。因此,将此阶段的初始时刻对应的载荷作为氧化皮与基体的临界载荷。2.3 轧制方向和宽度方向临界载荷差异分析由 2.2 节可知,沿轧制方向和宽度方向进行划痕试验时,在两个方向氧化皮的内外层临界载荷存在较大差别,引起氧化皮剥落的差异。这是由于氧化皮属于硬质涂层,而硬质涂层膜/基结合力会受到基体硬度、涂层结构及残余应力的影响24,试验中基体硬度和氧化皮结构基本相同,因此对试样沿轧制方向与宽度方向的残余应力进行分析,如图 7 所示,由图可以看出,试样沿轧制方向和宽度方向都存在残余压应力,且沿轧制方向残余应力平均值为100 MPa,比宽度方向残余压应力值50 MPa 大,结合图 6 中 a 区段的形貌,认为残余应力越大,氧化皮越容易出现缺陷,从而对于氧化皮剥落产生促进作用,该结果与孟迪25对 Cu 薄膜划痕试验的残余应力分析一致。图 7 沿不同方向的残余应力Fig.7 Residual stress along different directions781 第 3 期郭 瑞 等:热轧 304 不锈钢氧化皮层间及界面结合强度研究3 界面结合强度计算张新宇等16和薛玉娥等26根据划针沿试样表面平行移动所需的力,推导出氧化层的结合强度A为:A=KHVR2-2(1)=LCHV(2)式中:HV为基体硬度;R 为划针(压头)半径;为划痕半宽;K 为修正系数,取 0.21.0。由式(1)可知,界面结合强度不仅与临界载荷有关,而且与基体硬度密切相关。表 2 为纳米压痕硬度测试结果,基体硬度均值为 1718 MPa,内层氧化皮的硬度均值为 5848 MPa。修正系数 K 与粗糙度和轧制温度等多种因素有关,304 不锈钢氧化皮属于硬薄氧化层,因此式(1)中 K 取值 0.2,将临界载荷、划针半径和硬度代入式(1)和式(2)可得,轧制方向氧化皮层间的结合强度为 114 MPa,氧化皮与基体的界面结合强度为 112 MPa;宽度方向氧化皮的层间结合强度为 155 MPa,内层氧化皮与基体之间的结合强度为 121 MPa。因此可知在宽度方向,氧化皮层间结合强度比与基体的界面结合强度差异更为明显,若除鳞喷射方向沿宽度方向布置,按照氧化皮分层剥落机理,则除鳞喷射强度设定需要超过层间结合强度 155 MPa,而沿轧制方向喷射,喷射强度只需要超过层间结合强度 114 MPa,即可以实现内外层氧化皮的分层去除。表 2 硬度测量值(MPa)Tab.2 Hardness measurement values(MPa)材料123平均值基层1692175217091718内层氧化皮59555749584058484 结论(1)热轧 304 不锈钢内外氧化层间以及氧化皮与基体间的界面临界载荷力,沿轧制方向的内外层界面临界载荷分别为 1.73 和 5.28 N,沿宽度方向分别为 3.16 和 6.01 N。沿轧制方向的氧化皮层间及其与基体的界面结合强度分别为 114 和 112 MPa,差异较小;沿宽度方向的氧化皮层间及其与基体的界面结合强度分别为 155 和 121 MPa,差异较大。(2)试样沿轧制方向和宽度方向的残余的压应力平均值分别为 100 和 50 MPa,造成两个方向内外层界面结合强度不同。(3)热轧 304 不锈钢磨料喷浆除鳞中,喷浆方向沿轧制方向有利于能耗降低和氧化皮去除。参考文献:1 刘承军,岳莹莹,史培阳,等.热轧不锈钢板酸洗工艺 J.中国冶金,2016,26(8):39-44.LIU Chengjun,YUE Yingying,SHI Peiyang,et al.Pickling process of hot-rolled stainless steel J.China Metallurgy,2016,26(8):39-44.2 叶东东,陈建钧,王忠建.不同应力状态下带钢的破鳞机理J.钢铁研究学报,2016,28(1):64-70.YE Dongdong,CHEN Jianjun,WANG Zhongjian.The scale breaking mechanism of strip steel under different stress states J.Journal of Iron and Steel Research,2016,28(1):64-70.3 王尚.轧制带钢无酸除鳞的抛丸冲击工艺仿真与实验研究D.北京:北京科技大学,2019.WANG 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