天然气管线钢X80在pH4..._2共存环境的腐蚀失效机理_李玉坤.pdf

ISSN 1006 7167CN 31 1707/TESEACH AND EXPLOATION IN LABOATOY第 42 卷 第 1 期Vol 42 No12023 年 1 月Jan 2023DOI:10 19927/j cnki syyt 2023 01 009天然气管线钢 X80 在 pH4.5 H2S/CO2共存环境的腐蚀失效机理李玉坤，黄小光，周龙池，彭启凤(中国石油大学(华东)储运与建筑工程学院，山东 青岛 266580)摘要:针对天然气管道的内腐蚀问题，利用高温高压反应釜模拟了低 pH 值及H2S/CO2共存环境，结合 SEM、EDS 以及 XD 技术探讨了 H2S 分压、实验温度以及外加应力对 X80 管线钢的腐蚀速率与腐蚀机理的影响。结果表明，纯 CO2腐蚀远较 H2S/CO2共存时严重;含 H2S 条件下，腐蚀产物膜中非晶态 Cr(OH)3能提升FeS 膜的稳定性，起到表面保护和降低腐蚀速率作用。H2S/CO2共存时，X80 管材发生 H2S 腐蚀反应为主的均匀腐蚀，腐蚀速率随 H2S 分压增大而升高;腐蚀速率随着环境温度的增加先增后减，在设定的实验条件下，最高的腐蚀速率发生在 100 附近;外加应力对腐蚀速率影响显著，腐蚀速率随应力增加快速升高。关键词:天然气管线;X80 钢;腐蚀速率;温度;应力中图分类号:TG 172.3文献标志码:A文章编号:1006 7167(2023)01 0043 06Corrosion Failure Mechanism of Natural Gas Pipeline Steel X80 in apH 4.5 H2S/CO2Coexistence EnvironmentLI Yukun，HUANG Xiaoguang，ZHOU Longchi，PENG Qifeng(College of Pipeline and Civil Engineering，China University of Petroleum，Qingdao 266580，Shandong，China)Abstract:Internal corrosion of pipeline is an important factor affecting the safety of natural gas transmission A hightemperature-pressure reactor is used to simulate the low pH H2S/CO2coexistence environment，and the effects of H2Spartial pressure，experimental temperature and applied stress on the corrosion rate and corrosion mechanism of API X80steel are discussed，combined with SEM，EDS and XD techniques The results show that the corrosion of the samplesunder pure CO2condition is much serious than that under H2S/CO2coexistence The corrosion stability of amorphousfilm under H2S-containing environment can be improved to by the formation of amorphous Cr(OH)3，therefore thesurface protection is more obvious than that in pure CO2condition The X80 steel is subject to uniform corrosiondominated by H2S corrosion，and the corrosion rate increases with the increase of H2S partial pressure The corrosionrate firstly increases and then decreases with the increase of ambient temperature，and the highest corrosion rate occurswhen the temperature reaches near 100 under the present experimental conditionsThe external stress has asignificant effect on the corrosion rate，and the corrosion rate increases rapidly with the increase of stressKey words:natural gas pipeline;X80 steel;corrosion rate;temperature;stress收稿日期:2022-05-16基金项目:山东省自然科学基金项目(Z2020ME092)作者简介:李玉坤(1973 )，男，山东泰安人，副教授，主要从事管道强度计算和检测研究。Tel:[phone];E-mail:mliyk upc edu cn通信作者:黄小光(1980 )，男，浙江乐清人，副教授，主要从事结构强度及可靠性研究。Tel:[phone];E-mail:huangupc126 com0引言随着我国深层凝析气田及高含硫气藏开发深入，天然气中 H2S 和 CO2等酸性气体含量升高，加剧了管柱和输送管道的腐蚀和应力腐蚀开裂，严重影响天然第 42 卷气的开发和输送安全，急需有效的解决办法1。天然气输送过程中，水蒸气由于环境温度、压力变化，会在管道顶部和侧壁凝析，凝析水溶解 H2S、CO2气体后呈弱酸性，引起管道内壁薄液膜腐蚀。当凝析水汇聚后，会在管道底部积聚，H2S、CO2溶解后加速管道腐蚀2-4。由于天然气管道都是带压作业，表面腐蚀会造成应力集中，增加管道开裂风险，因此开展天然气管道在低 pH 值溶液中的腐蚀规律与机理研究非常必要。目前，国内外对天然气管道的研究多集中在中、高pH 值土壤环境引起的腐蚀及应力腐蚀开裂5-6，对天然气夹杂 H2S 和 CO2等腐蚀介质诱发的低 pH 值腐蚀研究很少报道。一般认为，H2S/CO2凝析水溶液造成明显的管道垢下腐蚀，腐蚀特征主要受水蒸气冷凝率的影响7，同时 H2S/CO2分压也会对腐蚀进程、腐蚀机理产生影响8-10。在 H2S/CO2腐蚀机理方面，Smith等11 认为，化学性质上硫化物比 FeCO3更稳定，腐蚀环境中如果有 H2S 存在，腐蚀产物以硫化物为主。但更为广泛接受的是，当 H2S 与 CO2共存时，两者对管道的腐蚀机制具有竞争与协同效应，即 H2S/CO2的分压比决定共存条件下的腐蚀机理与控制状态12-14。尽管如此，对不同 H2S/CO2分压腐蚀介质中天然气管道的腐蚀规律和机理研究仍相对缺乏，尤其是对 X80 钢级以上管道。因此，本文利用高温反应釜模拟 H2S/CO2共存腐蚀环境，研究 H2S 分压、实验温度以及外加应力对 API X80 天然气管线钢的腐蚀行为、腐蚀产物膜结构组成和腐蚀机制的影响，为高含硫天然气管道输送安全提供参考。1实验材料与方法1 1试样制备与实验条件实验管材采用天津钢管股份有限公司生产的 X80钢，采用高温高压反应釜模拟腐蚀环境，其工作示意图如图 1 所示。无应力加载时，利用挂片法测腐蚀速率和腐蚀失重率，挂片尺寸为 50 mm 10 mm 3 mm，开孔直径为 6 mm。应力加载时，采用四点弯曲试样测腐蚀速率和腐蚀失重率。挂片和弯曲试样分别用 400号、600 号、1000 号砂纸逐级打磨。实验溶液为化学试剂溶于去离子水的模拟工况溶液，溶质配比由化验报告计算得到:Cl50 g/L，Ca2+15 g/L，Mg2+6 g/L，Na+1 5 g/L，K+1 g/L，pH=4.5，总压 20 MPa。实验共分 8 个组别，每组实验时间均持续 168 h。1 3 组用于分析 H2S 分压对 X80 钢腐蚀速率与腐蚀机理的影响，试样无应力加载，实验温度保持 100，CO2分压保持 1.2 MPa，H2S 分压分别为 0、0.7 以及 2.0MPa;3 5 组用于分析实验温度的影响，第 4、5 组的实验温度分别调整为 50 和 150，H2S/CO2分压保持2.0/1.2 MPa;6 8 组用于分析外加应力的影响，H2S/CO2分压保持 2.0/1.2 MPa，实验温度保持 100，外加应力分别设置为 30%s、70%s和 90%s(s为材料屈服极限)15。图 1高压反应釜工作示意图1.2实验方法和步骤无应力加载时，在不同的腐蚀条件下，每组实验取3 个挂片试样，用三氯乙烷除油，丙酮清洗，吹干后，试样称重，将挂片均匀装配在特制的试样悬挂架上。对于应力加载，利用图 2 所示的四点弯曲加载工具将试样夹持并放入釜中进行固定，并旋转加载螺栓使试样的弯曲应力分别达到30%s、70%s和90%s。安装好试样后，先用 N2试压到 20 MPa，然后通氮气 2 h以除氧，根据每组实验条件升温至所设定温度(50、100 和 150)，按体系中的分压要求分别通入 H2S 和CO2，后补充氮气使反应釜中的总压达到 20 MPa，并开始计时。图 2四点弯曲夹具作用原理实验结束后，用配制的清洗液(HCl+六次甲基四胺蒸馏水溶液)去除试样表面腐蚀产物，用无水乙醇洗净吹干后称重，计算腐蚀速率。用 Cambridge S360扫描电镜观察试样表面腐蚀形貌，日本岛津 XD-6000X 射线衍射仪对腐蚀产物进行物相结构分析，League2000 能谱仪分析腐蚀产物成分。2腐蚀实验结果及影响因素分析2.1不同实验条件试样的腐蚀速率表 1 为各组实验条件下试样的腐蚀速率，结合实44第 1 期李玉坤，等:天然气管线钢 X80 在 pH4.5 H2S/CO2共存环境的腐蚀失效机理验结果分析 H2S 分压、温度和外加应力对 X80 管材腐蚀行为的影响。表 1各组实验对应试样的腐蚀速率实验组别试样编号m/g腐蚀前腐蚀后腐蚀速率/(mma1)平均腐蚀速率/(mma1)111#11 335 711120 81 073 21 089 912#11 606 911381 51 099 413#11 543 111319 41 097 1221#11 293 611262 30 156 90 151 522#11 308 111276 30 158 723#11 298 911271 20 138 8331#11 341 211282 20 289 60 300 532#11 473 111410 60 313 633#11 332 811273 30 298 2441#11 316 211261 80 238 10 263 542#11 329 111266 80 272 443#11 292 611228 80 279 9551#11 332 211243 20 443 60 286 652#11 612 311572 70 193 153#11 320 411275 80 223 0641#44 896 344694 00 311 10 310 842#44 786 344649 20 306 143#44 642 544501 80 315 2751#44 789 444500 90 343 60 333 552#44 612 844467 80 313 053#44 824 644670 40 343 9841#43 987 443710 20 406 20 372 442#45 102 644954 40 328 643#44 639 844469 10 382 42.2H2S 分压对 X80 钢腐蚀的影响研究表明，高强度碳钢对 H2S 腐蚀极为敏感，即使体系中的 H2S 很低，高强度钢也会在短时间内发生腐蚀及硫化物应力腐蚀破坏14，而 CO2存在会对 H2S腐蚀产生什么影响还不得而知。为研究 CO2/H2S 体系中 H2S 分压对 X80 钢腐蚀的影响，实验温度设为100 时，CO2体积含量为6%(即分压1.2 MPa)，H2S分压分别为 0、0.7 和 2.0 MPa，腐蚀周期 168 h。由表1 可知，不同 H2S 含量下的腐蚀速率有较大幅度的变化，当体系中无 H2S 存在，腐蚀速率高达 1.089 9 mm/a，管材以 CO2腐蚀为主;当体系中 H2S 分压为 0.7MPa 时，腐蚀速率下降到 0.151 5 mm/a，而随着 H2S分压增大到 2.0 MPa，腐蚀速率增大到 0.300 5 mm/a。图 3 所示为不同 H2S 分压下 X80 腐蚀后的宏观与微观形貌图，从宏观腐蚀形貌看，图 3(a)腐蚀比较严重，(b)和(c)腐蚀与(a)相比要轻微得多，表面所生成的腐蚀膜较为致密。腐蚀速率结果与宏观腐蚀形貌所反应的规律一致。当 H2S 和 CO2共存体系中具有微量 H2S 时，将会抑制腐蚀反应从而降低腐蚀反应的速率，随着体系中 H2S 含量的增加，腐蚀速率又逐渐增大，上述实验结果与文献的 X60 以及 A106 钢的实验结果相似9，16。对比微观形貌 SEM 图可以看出，在 3 种情况下X80 均覆盖着一层腐蚀产物膜，但腐蚀产物膜形态都有较大的差别。对于纯 CO2腐蚀，表面腐蚀产物膜的附着性较弱，间隙较大，清除之后在试样表面有可见点蚀坑形成，表面局部腐蚀严重。在低倍条件下表面可以观测到大量规则的晶粒，晶粒呈块状或长方体形，试样表面的点蚀比较明显，而在图 3(b)和(c)中腐蚀产物膜较为致密，去除腐蚀产物后，(b)中有少许点蚀或局部腐蚀形成的韧窝状坑，(c)则主要表现为均匀腐蚀，但腐蚀产物晶粒比较粗大，排列不够致密，保护效果比(b)要差，腐蚀速率升高。(a)pH2S=0 MPa(b)pH2S=0.7 MPa(c)pH2S=2.0 MPa图 3不同 H2S 分压下 X80 腐蚀后表面形貌 SEM 图54第 42 卷图 4 所示为不同 H2S 分压下试样表面腐蚀产物的 EDS 和 XD 结果。根据能谱分析和 XD 衍射结果可知:pH2S=0 MPa 情况下，腐蚀膜的主要成分为FeCO3，且以 FeCO3为主。而 Ca 峰值也说明 CaCO3的存在，但由于 CaCO3对基体的保护作用没有 FeCO3作用强，CaCO3的存在影响了腐蚀产物膜的保护程度，使试样具有较高的腐蚀速率;对于 H2S 分压为 0.7MPa 和 2.0 MPa 的情况，由于 pCO2/pH2S 200，体系中的腐蚀反应主要以 H2S 腐蚀为主，腐蚀产物主要是FeS，所形成的 FeS 膜具有较强的附着性和保护性，所以体系中含 H2S 时的腐蚀速率均小于纯 CO2腐蚀时的速率;当分压为 2.0 MPa 时，EDS 显示腐蚀产物中有少量的 Cl存在，表明所形成的腐蚀膜不能有效阻挡 Cl的渗透，从而增加了试样表面点蚀的可能性 17。(a)pH2S=0 MPa 的微观形貌(b)pH2S=0.7 MPa 的微观形貌(c)pH2S=2.0 MPa 的微观形貌图 4不同 H2S 分压下试样表面腐蚀产物的 EDS(上行)和 XD(下行)分析(注:kcnt 为千计数点，cps 为每秒计数点)通过对比图 4(b)和(c)可以看出，当 H2S 分压分别为 0.7 和 2.0 MPa 时，腐蚀产物膜中的成分主要为FeS 而无 FeCO3的存在，但在两种情形中均发生了 Cr的富集。图 5 所示为 H2S 分压分别为 0.7 和 2.0 MPa是 X80 钢腐蚀产物膜中 Cr 元素的高分辨 XPS 图谱。分峰结果显示，Cr2p3/2在 576.2、577.3 和 585.4 eV 附近有明显的结合能峰，分别对应 Cr2O3、Cr(OH)3和Cr2O3。这表明 Cr 在 X80 钢腐蚀产物膜中主要以Cr(OH)3和 Cr2O3的化合态存在。当在腐蚀产物膜中图 5X80 钢外层腐蚀产物膜中 Cr2P3/2的 XPS 图谱和分峰结果形成了稳定的非晶态 Cr(OH)3，从而使会 FeS 更加稳定，对表面的腐蚀保护作用更加突出。2.3温度对 X80 钢腐蚀的影响为考察温度对腐蚀的影响，在保持 pH2S=2.0MPa，pCO2=1.2 MPa，总压 20 MPa 的条件下，分别取温度为 50、100 和150 3 种情况进行了对比实验，实验结果表明，温度在 50 时的腐蚀速率(0.263 5 mm/a)和在 150 的腐蚀速率(0.286 6 mm/a)要小于在100 的腐蚀速率(0.300 5 mm/a)。腐蚀试件的 SEM微观形貌如图 6 所示。在不同温度下，试样表面均覆盖有致密程度不同的腐蚀产物，去除表面腐蚀产物后试件基体表面无明显局部腐蚀或点蚀，说明在不同温度下所发生的腐蚀为均匀腐蚀。温度为50 时，试样表面大部分局域未见腐蚀，腐蚀产物量较少且局部化，并有脱落现象，晶粒不规则且连接疏松，缝隙较大;温度 100 时，表面生成了均匀分布在观测区域较为致密的腐蚀产物，晶粒大小较为均匀，连接紧密;温度为150 时，试样表面生成了疏松的晶状腐蚀产物，晶粒较为规则且连接疏松，腐蚀产物的致密程度一定程度上体现了腐蚀速率差异。64第 1 期李玉坤，等:天然气管线钢 X80 在 pH4.5 H2S/CO2共存环境的腐蚀失效机理(a)T=50(b)T=100(c)T=150 图 6不同实验温度下表面腐蚀微观形貌图图 7 所示为不同温度下腐蚀产物的 EDS 和 XD结果。对比 3 种不同温度下的 EDS 能谱图和 XD 图可以看出，X80 钢的能谱图中除了基体 Fe 的衍射峰外，主要以 FeS 峰为主，腐蚀产物的主要成分为 FeS。在不同温度情况下，反应产物中存在着不同的夹杂，50和 100 时体系中有少许的 FeCO3，在 150 时存在有少量的 Ca 盐的夹杂物，但 FeS 决定着腐蚀膜的性质和腐蚀速率。图 8 所示为试样腐蚀速率与实验温度之间的变化曲线。当温度从50 升高到100 时，腐蚀速率随之增大，而当温度继续升高时，腐蚀速率开始下降，在所模拟的温度范围内，腐蚀速率先增大再减小，温度在100 120 范围内时腐蚀速率将达到最大值。显然，随着温度升高，腐蚀反应的活化能增大，腐蚀速率升高。对比试样的微观腐蚀形貌可知，温度升高也影响了腐蚀产物的成膜机制，使产物膜有可能抑制腐蚀。因此，腐蚀速率不仅取决于反应温度、腐蚀产物的致密程度、晶粒的尺寸大小和成分，同时也受腐蚀产物与基体间的黏附能力等因素共同影响18。(a)T=50(b)T=100(c)T=150 图 7不同温度腐蚀产物的 EDS(上行)和 XD(下行)结果图 8温度与腐蚀速率的关系2.4应力水平对 X80 钢的腐蚀影响腐蚀试样的应力加载方法参考国家标准 GB/T15970 2-2000金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验规范。采用四点弯曲加载方法(恒应变法)加载应力，四点加载装置中内支点间(红线之间)试样段发生纯弯曲变形，如图 9 所示，上、下两侧分别受到均匀的纵向压、拉应力，通过加载螺栓控制载荷 F 大小可确定纯弯曲段的最大应力，使之分别达到 30%s、70%s和90%s。需要说明的是，内外支点间试样表面应力并不均匀，但会随着 F 增加线性增长。因此试样总体74第 42 卷腐蚀速率能够体现外加应力对腐蚀的加速作用。图 9四点弯曲加载示意图对比表 1 可以看出，试样的腐蚀速率随着加载应力水平增加明显提升，当应力由 30%s提升至 70%s和 90%s，腐蚀速率从 0.310 8 mm/a 提升到0.333 5 和0.372 4 mm/a。图10 所示为不同应力水平下试样表面腐蚀形貌，由图可知，不同应力水平下腐蚀产物膜的晶粒形状及其相互连接程度、腐蚀产物膜的厚度及致密性等均有较为显著的变化。随着应力加载的增加，腐蚀产物膜厚度明显增厚，腐蚀产物的晶粒及其间隙逐渐变大，腐蚀速率不断升高。当加载应力达到 90%s时，试样表面有明显可见的氢鼓泡现象，腐蚀产物膜颗粒大且附着性差。但在不同应力加载下，试样表面均未发现明显的应力腐蚀开裂裂纹，表明了X80 钢在高温高压情况下对 H2S/CO2应力腐蚀开裂敏感性较低。(a)=03s(b)=07s(c)=09s图 10不同应力 水平下试样表面腐蚀形貌3结语(1)在不同 H2S 分压条件下的 H2S/CO2腐蚀体系中，纯 CO2腐蚀速率要高于 H2S/CO2共存时的腐蚀速率，含 H2S 条件下，腐蚀产物膜中非晶态 Cr(OH)3提升了 FeS 膜的稳定性，起到一定的表面保护作用。当分压比 pCO2/PH2S200，X80 管材以 H2S 腐蚀反应为主，腐蚀形式为均匀腐蚀。当共存体系中存在微量H2S 时，H2S 会对主导的 CO2腐蚀产生抑制作用，反而降低腐蚀速率。但随着体系中 H2S 含量的增加，H2S开始主导腐蚀过程，腐蚀速率逐渐增大。(2)在模拟的温度范围内(50 150)，腐蚀速率随着温度的增加先增后减，最高腐蚀速率发生在100 附近。(3)外加应力对腐蚀速率影响较大，随着外加载荷的增加，腐蚀速率有较大增长。试样表面没有应力腐蚀开裂痕迹，X80 管材在高温高压 H2S/CO2环境下具有较高的抗应力腐蚀开裂性能。参考文献(eferences):1卢绮敏 石油工业中的腐蚀与防护M 北京:化学工业出版社，2001:3-52丁杰敏 原油集输管道在 CO2和 H2S 环境下的腐蚀规律研究 J 能源化工，2021，42(4):68-713Viana P，Sousa F，Barcia O E，et al Hydrogen reaction analysis inaqueous solutions containing H2S/CO2at different pressuresJ Corrosion Science，2020，176:1089384Silva S C，Silva A B，Gomes J Hydrogen embrittlement of API 5LX65pipeline steel in CO2containing lowH2Sconcentrationenvironment JEngineering Failure Analysis，2021，120:1050815胥聪敏，石凯 X80 管线钢在格尔木土壤模拟溶液中的耐腐蚀性能J 化工学报，2009，60(6):1513-15186Wu T Q，Yan M C，Zeng D C，et al Microbiologically inducedcorrosion of X80 pipeline steel in a near-neutral pH soil solution J Acta Metallurgica Sinica，2015，28(1):93-1027ahmawati S D，Santoso K，Tanjungsari F Integrated CO2-H2Scorrosion-erosion modeling in gas production tubing and pipeline byconsidering passivelayeractivity JJournalofPetroleumExploration and Production Technology，2021，11:3129-31438Lei Z Effect 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4含风电厂系统潮流计算支路数据始端母线终端母线始端母线注入功率终端母线注入功率损耗(I2 Z)PQPQPQ12152019.3148.0257401231568 26 165.92.123942370 53 868.40 622912450 11 548.81.113412534 65 034.06.707203425.87 32637.405124564.118 264716.306184724 77.524.78 800134914 11 714.10.700105627 623 527.620.7002 861110 91.610.81 80102612811 88.021.6010261319 54 619.24.10305780021.60022400077924 712 824.712.10008910189 61.89.60001914757 17.46.9010310117.23 8733.601011213190 011.90.000001314771.77.61 90102Total:12 4481结合上述母线数据，分析无功功率和电压水平的关系表明，母线电压水平普遍下降，与系统无功供给减少有关，此时与发电机节点连接的支路的无功潮流是流出发电机节点向外传输的;此外，含风电系统的支路损耗较不含风电系统减小，这也与母线电压水平下降有密切关系。(3)风电节点。通过计算表明，风电节点 6 在风速为 5.5 m/s 条件下，其母线注入的有功功率与无功功率分别为 22.07 MW 与 8.41 Mvar。在完成潮流计算后，最终求解出来的风电母线无功注入 Q 为负数，这也验证了异步发电机要消耗无功进行励磁。5结语本文针对变速恒频双馈异步发电机组，研究了分布式风电并网对系统潮流分布的影响，通过潮流计算仿真验证，将不含风电厂系统和含风电厂系统的计算结果对比分析，结果表明:含风电场的潮流计算迭代次数增加、系统稳定性下降、母线电压水平下降、系统无功潮流分布发生明显变化。该成果可应用于含风电场的电力系统潮流计算场景。参考文献(eferences):1王承煦，张源 风力发电M 北京:中国电力出版社，2003:56-582柯亭婧 风电场输出功率短期动态预测及其应用研究D 重庆:重庆大学，20153时超洋，张晓虎，申超，等 风力发电系统不同风速建模方法的对比研究J 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