学术讨论—PCB药水分析方法.docx

PCB槽液分析一、铜粒子分析：1、取槽液1ml于250ml的锥形瓶中，参加150ml的纯水，参加3-5mL浓氨水(此时为蓝色)，静置5分钟至反响完全，参加5到10滴PAN指示剂，用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液呈绿色为终点2、计算：Cu2+g/L=VEDTANEDTA63.54/样品取样数ml3、分析频率：1次/天4、槽液维护：当Cu2+20g/L时换槽或稀释药水。二、微蚀缸之微蚀量的分析：1、剪切“10cm10cm铜片一片防止污染，用分析天平称铜片重量天平应精确到0.001g。让铜片在清洗线设备上运行一次。将铜片冷却后称重防止指印或其它污染。2、计算：微蚀率=铜片处理前重量铜片处理后重量/0.0008922铜片面积3、分析频率：1次/天三、微蚀缸之H2O2的分析：1、取1ml槽液于250ml 锥形瓶中，参加50ml的DI水，参加10%的H2SO410mL，参加8到10滴亚铁试剂溶液，用0.1N的硫酸铈铵标准溶液滴定至蓝色。2、计算：H2O2()=V硫酸铈铵0.363、控制范围：4-6 最正确值：5 分析频率：1次/天四、酸洗缸之H2SO4的分析：1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，参加50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂 ,摇匀，以0.5N氢氧化钠溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液由红色转为黄色为止;2、计算：H2SO4%=V1.333、控制范围:3-5% 最正确值:4% 分析频率：1次/天4、药液添加H2SO4(L)=(标准值分析值)V100DES线药水分析标准一、显影之Na2CO3的分析：1、移取槽液5ml于250ml锥形瓶中，参加50ml的DI水，参加3-5滴0.1%的甲基橙指示剂，用0.1N的HCl滴定至溶液变成红色为止2、计算：Na2CO3(g/L)=VHCl0.1063、控制范围：0.85-1.2% 最正确值：1.0% 分析频率：1次/天4、药液添加Na2CO3(kg)=(标准值-分析值)V100二、蚀刻缸之Cu2+的分析：1、移取槽液1ml于250ml锥形瓶中、加50ml纯水、加2gKI固体、参加1ml淀粉指示剂、用0.1NNa2S2O3标准溶液滴定至乳白色2、计算:Cu2+(g/L)=6.35V3、控制范围：110-150g/L ,最正确值:130g/L 分析频率：1次/天4、槽液维护：当铜离子偏低时，放几块刚性板进行咬蚀用以提高之三、蚀刻缸之HCL 的分析：1、吸取槽液1ml于100ml的容量瓶中，参加纯水稀释至刻度，取以上药液10ml于250ml的锥形瓶中，参加3滴甲基红指示剂，用0.1N的NaOH标准溶液定至溶液呈黄色为终点2、计算：HClmol/L=V3、控制范围：最正确值：2.0mol/L 分析频率：1次/天4、药液添加HCL(L)=(标准值-分析值)V0.191000四、退膜缸之NaOH的分析：1、用移液管取2ml槽液，放置于250ml烧杯中，加.3加2-3滴酚酞指示剂，参加50ml纯水，以0.1NHCL溶液滴定至溶液由红色转为无色为止。2、计算：NaOH(%)=V0.13、控制范围：2-4% 最正确值：3% 分析频率：1次/天4、药液添加NaOH(kg)=(标准值分析值)V100五、酸洗缸之H2SO4的分析：1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，参加50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂 ,摇匀，以0.5N氢氧化钠溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液由红色转为黄色为止;2、计算：H2SO4%=V1.333、控制范围:3-5% 最正确值:4% 分析频率：1次/天4、药液添加H2SO4(L)=(标准值分析值)V100镀哑锡药水分析标准一、微蚀缸之Cu2+ 的分析1、吸取槽液2ml于250ml的锥形瓶中，参加50ml的纯水，参加3-5mL浓氨水(此时为蓝色参加3滴PAN指示剂用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液呈绿色为终点。2、计算：Cu2+g/L=VEDTA3.1773、分析频率：1次/天4、槽液维护：当Cu2+20g/L时换槽 生产线也可根据更换时间:1次/月二、微蚀缸之H2SO4的分析：1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，参加50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂，以0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液由红色转为黄色为止。2、计算：H2SO4%=V1.333、控制范围：2-4% 最正确值：3% 分析频率：1次/天4、药液添加H2SO4(L)=(标准值分析值)V100三、微蚀缸之NPS的分析：1、吸取2ml槽液于250ml 锥形瓶中，参加50ml的DI水，参加20%的H2SO410mL，参加2gKI固体，参加4-5滴淀粉指示剂，用1.0N的Na2S2O3标准溶液滴定至乳白色，半分钟不变色时为终点。2、计算：NPS(g/L)=VNa2S2O35.953、控制范围：50-70 g/L 最正确值：60g/L 分析频率：1次/天4、药液添加Na2S2O8(kg)=(标准值分析值)V1000四、预浸缸之H2SO4分析：1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，参加50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂，以0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液由红色转为黄色为止。2、计算：H2SO4%=V1.333、控制范围：4-6% 最正确值：5% 分析频率：1次/天4、药液添加H2SO4(L)=(标准值分析值)V100五、哑锡缸之H2SO4分析：1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，参加50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂，以0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液由红色转为黄色为止。2、计算：H2SO4%=V1.333、控制范围：8-12% 最正确值：10%分析频率：1次/天4、药液添加H2SO4(L)=(标准值分析值)V100六、哑锡缸之SnSO4分析1、用移液管取5ml槽液，放置于250ml烧杯中，参加50ml纯水，加10ml50%的盐酸溶液，加1ml1%的淀粉指示剂，以0.1N碘溶液滴定至黑蓝色为止。2、计算：SnSO4%=V2.153、控制范围：30-40g/l 最正确值：35g/l 分析频率：1次/天4、药液添加SnSO4(KG)=(标准值分析值)V1000七、中和之Na2CO3的分析1、取槽液5ml于250ml锥形瓶中，参加50ml的DI水，参加3-5滴0.1%的甲基橙指示剂，用0.1N的HCl滴定至溶液变成红色为止。2、计算：Na2CO3(g/L)=VHCl0.1063、控制范围：3 - 5 % 最正确值：4 % 分析频率:1次/天4、液添加Na2CO3(kg)=(标准值-分析值)V100沉铜药水分析一、除油缸：T1、取5ML工作液于250ML锥形瓶中加100ML纯水,5滴甲基红指示剂，摇匀；用0.1MHCL标准溶液滴定至溶液由浅橙色变成淡粉红色为终点滴定时摇动锥形瓶。2、计算：计算方法：S01TML/L=64MVHCL; 3、控制范围:15-200ml/L 最正确值:160ml/L 分析频率：2次/天4、添加量 VL=160Vs-01缸体积二、Cu2+分析的分析1、取20ML工作液于250ML锥形瓶中，加100ML纯水摇匀，加25MLPH=10氨性缓冲溶液，50ML醋酸和5滴PAN指示剂,摇匀，用0.1MEDTA标准液滴定(边摇动)至颜色从粉红色变成亮绿色为终点。2、计算方法：Cu2+g/L=2.54MVEDTA;3、当Cu2+1g/L 时，需重新开缸,分析频率：有要求时分析.三、PI调整缸:SF-011、取5毫升样本于500毫升的容量瓶，用DI水稀释到刻度，反复3-4次摇匀，从稀释后溶液取10ml于250ml的锥形瓶中，参加100ml水，参加10ml10%HCl和1.5gNaHCO3,当不再产生气体时，再参加1.5g NaHCO3和淀粉指示剂，摇至完全溶解及均匀后用0.1N I2标准溶液滴定到蓝色为终点持续1min不腿色, 滴定时摇动锥形瓶。2、计算: SF-01PI调整剂 ml/L= 230(MV)HCl3、控制范围:200-300ml/ 最正确值:250ml/4、添加量: SF-01PI调整剂(L)=(250-分析值)缸体积1000四、KOH分析方法1、取1.0ml的工作液,加100mlDI水，用0.1N HCL滴定到PH为10.3为终点。2、计算：KOHg/l=66NVHCL3、分析频率：2次/天五、微蚀缸之Cu2+ 1、取2ml于250ml的锥形瓶中，参加50ml的纯水摇匀，参加3-5mL浓氨水(摇匀此时为蓝色，参加3滴PAN指示剂,摇匀，用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液呈绿色为终点。2、计算：Cu2+g/L=VEDTA3.1773、控制范围:20g/l. 分析频率：2次/天4、当Cu2+ 20g/L时，换缸。六、微蚀缸之H2SO4的分析：1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，参加50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂 ,摇匀，以0.5N氢氧化钠溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液由红色转为黄色为止。2、计算：H2SO4%=V1.333、控制范围:2-4% 最正确值:3% 分析频率：2次/天4、药液添加H2SO4(L)=(标准值分析值)V100七、微蚀缸之SPS的分析1、 取2ml槽液于250ml 锥形瓶中，参加50ml的DI水，参加20%的H2SO410mL，参加2gKI固体,溶解,摇匀，参加4-5滴淀粉指示剂,摇匀，用0.1N的Na2S2O3标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至乳白色，半分钟不变色时为终点。2、计算：SPS(g/l)=VNa2S2O35.953、控制范围:40-80 g/L 最正确值:60g/L 分析频率：2次/天4、药液添加Na2S2O8(kg)=(标准值分析值)V1000八、预浸缸之Cu2+的分析：1、取25ML工作液于250ML的锥形瓶中，参加50ML水和25MLPH=10氨性缓冲溶液,摇匀，参加5滴PAN指示剂摇匀1克/升PAN指示剂，用0.1MEDTA的标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至粉红色变成亮绿色为终点。2、计算方法：Cu2+克/升=2.54MVEDTA3、药液维护：当Cu2+1g/L时换槽. 分格频率Cu2+有需要时分析4、波美度控制范围10-14Be,控制点12Be 波美度: 2次/天九、预浸缸的酸当量分析1、取10ML工作液于250ML锥形瓶中，参加100ML水,摇匀，参加23滴酚酞指示剂,摇匀，用1.0M的NaOH滴定(边摇动锥形瓶)至粉红色为终点。2、控制范围 酸当量0.3-0.7N 标准0.5N 分析频率 2次/天3、计算方法：酸当量=0.1(NV)NaOH4、添加方法：单位毫升=0.5 -分析值7.5缸体积0.15、添加量：a.添加S03使溶液的比重维持在1014波美度之间。每提高1个波美度需要添加S-03约20克/升。b.添加分析纯盐酸使酸度维持在0.30.7N范围。每提高0.1个PH值，需要补充7%的盐酸7.5毫升/升。十、活化缸之Pd的分析：一、S04活化剂的分析1、配制1.5%；2%；2.5%，3%；3.5%的标准溶液：取4支100ML的比色管，分别参加70ML 水4MLHCL和18克预浸盐，溶解后分别参加1.5ML；2ML；2.5ML；3ML；3.5ML；S04活化剂，然后稀释到刻度，将待测液与标准溶液比拟，即可测出未知溶液的大概浓度。2、控制范围:2-3% 最正确值:2.5%二、活化缸的酸度分析方法1、取工作液5ML于250ML的锥形瓶，参加100ML水,摇匀，参加510滴酚酞指示剂1%的酚酞指示溶液，并用0.05M的NaOH滴定，直至溶液由无色变成粉红色,滴定时需摇动锥形瓶。2、计算方法：酸度=0.2MVNaOH3、添加方法：单位毫升=0.7 -分析值7.5缸体积0.14、添加量:a.添加S03使溶液的比重维持在1216波美度之间。每提高1个波美度需要添加S03约20克/升。b.加分析纯盐酸使PH值维持在0.61.0之间。每提高0.1个PH值，需要补充37%的盐酸7.5毫升/升。5、控制范围:大于0.6N6、分析频率 活化缸药水不做分析,每月外发分析Pd2+ 1次/月三、加速剂S-05B的分析1、取工作液10ML于250ML的锥形瓶，参加100ML水,摇匀，参加510滴酚酞指示剂,摇匀，并用1.0M的NaOH滴定(边摇动锥形瓶)，直至溶液由无色变成粉红色。2、计算方法：酸度=0.1MVNaOH3、控制范围0.7-0.9N 最正确值0.8N 分析频率：2次/天4、添加方法：单位毫升=0.8-分析值15缸体积0.1，每提高0.1个酸度，需要补充S-05B为15ML/L. 十一、加速缸之Cu2+浓度分析1、取工作液5ML于250ML的锥形瓶，参加100ML水,摇匀、参加510滴酚酞指示剂1%的酚酞指示溶液，并用0.05M的NaOH滴定，直至溶液由无色变成粉红色,滴定时需摇动锥形瓶。2、计算方法：酸度=0.2MVNaOH3、添加方法：单位毫升=0.7 -分析值7.5缸体积0.1；添加量:a.添加S3使溶液的比重维持在1216波美度之间。每提高1个波美度需要添加S03约20克/升。b.加分析纯盐酸使PH值维持在0.61.0之间。每提高0.1个PH值，需要补充37%的盐酸7.5毫升/升。4、控制范围:大于0.6N5、分析频率 活化缸药水不做分析,每月外发分析Pd2+ 1次/月二、加速剂S-05B的分析1、取工作液10ML于250ML的锥形瓶，参加100ML水,摇匀，参加510滴酚酞指示剂,摇匀，并用1.0M的NaOH滴定(边摇动锥形瓶)，直至溶液由无色变成粉红色。2、计算方法：酸度=0.1MVNaOH3、控制范围0.7-0.9N 最正确值0.8N 分析频率：2次/天4、添加方法：单位毫升=0.8-分析值15缸体积0.1；每提高0.1个酸度，需要补充S-05B为15ML/L.三、 加速缸之Cu2+浓度分析1、取25ML工作液于250ML的锥形瓶中，参加50ML水和25MLPH=10氨性缓冲溶液和5滴PAN指示剂,摇匀，用0.1MEDTA的标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至粉红色变成亮绿色为终点。2、计算方法：Cu2+克/升=2.54MVEDTA3、控制范围：当Cu2+含量到达0.7g/l时更换整个槽液,分析频率Cu2+:有需要时分析。十二、沉铜缸之Cu2+的分析1、取20ML的工作液到250ML的锥形瓶中，参加20ML20%的H2SO4和25ML20%的KI,摇匀，再参加20ML20%的KSCN溶液和2ML淀粉指示剂摇匀，用0.1M的Na2S2O3滴定(边摇动锥形瓶)到乳白色为终点。2、计算方法：Cu2+克/L=3.18NVNa2S2O33、控制范围最正确值1.9g/l 分析频率:1次/3H连续生产4、添加量：S-62A升=1.9分析值缸体积/30十四、沉铜缸之HCHO及NaOH的分析：1、用PH=9.18的缓冲溶液效准PH计，取5ML工作液到150ML烧杯中，参加50ML DI水，用0.1MHCL将溶液PH值滴定到10.5，并记录下滴定用量T1，参加10ML10%的Na2SO3并搅拌2分钟，用标准0.1M的HCL滴定到溶液PH值为10.5，滴定用量为T2。2、计算方法：NaOH克/升=8NT1HCL ； HCHO克/升=6MVHCL3、控制范围 NaOH :8-12g/l HCHO :3.5-6g/l 最正确值:NaOH10g/l HCHO: 5g/l； 分析当铜离子到达1.9克/升甲醛缺乏时,此时添加37%甲醛的体积为HCHO(升)=(5分析值)缸体积/370 ；分析当铜离子缺乏1.9克/升甲醛也缺乏时, 此时添加37%甲醛的体积为HCHO(升)=【5添加S-68A的升数60/缸体积+分析值)】缸体积/370 分析频率：1次/3H连续生产4、添加S-68A与S-68B应当按照等体积添加即1：1添加。当氢氧化钠缺乏时补加17%的氢氧化钠的体积为17%NaOH(升=【10 分析的NaOH的含量】缸体积170镀铜药水分析标准一、 除油缸除油剂的分析1、取槽液1ml于250ml锥形瓶中，入50ml的DI水，参加3-5滴0.1%的甲基橙指示剂，用0.1mol/L的NaOH滴定至溶液变成黄色为止。2、计算：除油剂%=滴定的体积数0.12.663、控制范围 除油剂: 2 - 3 % 最正确值: 2.5 %4、药液添加：除油剂(L)=(标准值分析值)V100二、电铜缸之H2SO4的分析1、取槽液2ml于250ml锥形瓶中，参加50ml的DI水，参加3-5滴0.1%的甲基橙指示剂，用0.5mol/L的NaOH滴定至溶液变成黄色为止2、计算：H2SO4g/l=滴定的体积数12.253、控制范围 H2SO4: 160-200g/L 最正确值: 180g/L 分析周期：1次/天4、药液添加：H2SO4(L)=(标准值分析值)V1840三、电铜缸之CuSO4的分析1、取槽液1ml于250ml的锥形瓶中，参加DI水50ml，滴加NH3H2O使溶液刚好变蓝，加0.1%PAN指示剂,摇匀，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮蓝色为终点。2、计算：CuSO4g/l=滴定的体积数0.0524.53、控制范围 CuSO4.5H2O : 60-100g/L 最正确值: 75g/L 分析周期：1次/天4、药液添加：CuSO4kg=(标准值分析值)V1000四、电铜缸之Cl-的分析1、取槽液25ml于250ml的锥形瓶中，参加DI水50ml，参加1：1HNO3溶液10ml，参加0.1mol/L的AgNO3溶液7-8滴，使溶液出现浑浊，用0.01mol/L的HgNO32标准溶液将上叙溶液滴定至澄清为终点。2、计算：Cl-ppm=滴定的体积数0.01709.13、控制范围 Cl-: 40-60ppm 最正确值: 50ppm 分析周期：1次/天4、药液添加：HCl(mL)=(标准值分析值)V415电镍金药水分析标准一、 一、除油缸之除油剂的分析1、取1ml工作液于250ml锥形瓶中参加50ml纯水,35滴0.1%酚酞指示剂后摇匀，用0.1N NaOH标准溶液滴定至溶液变成粉红色为终点半分钟内不褪色。2、计算方法：除油剂ml/L=200NVNaOH3、控制范围:100-140ml/L 最正确值:120ml/L 分析频率：1次/天4、药液添加量 VL=120-分析值缸体积/1000二、Cu2+分析 1、 取20ml工作液于250ml锥形瓶中,加100ml纯水摇匀，加25mlPH=10氨性缓冲溶液，50ml醋酸和5滴PAN指示剂，摇匀，用0.05N EDTA标准液滴定边摇动至颜色从紫色变成黄色为终点。2、计算方法：Cu2+(g/l)=3.18(NVEDTA)；3、槽液维护：当Cu2+2g/L时需换槽二、微蚀缸之Cu2+ 的分析 1、 吸取槽液2ml于250ml的锥形瓶中，参加50ml的纯水摇匀，参加3-5mL浓氨水(摇匀此时为蓝色，参加3滴PAN指示剂,摇匀，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液呈绿色为终点2、计算：Cu2+g/L=VEDTA1.58853、控制范围:20g/l. 分析频率：1次/天 当Cu2+20g/L时，换缸三、微蚀缸之H2SO4的分析：1、 用移液管取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，参加50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂 ,摇匀，以0.5N氢氧化钠溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液由红色转为浅黄色为止。2、计算：H2SO4%=V1.333、控制范围:2-4% 最正确值:3% 分析频率：1次/天4、药液添加H2SO4(L)=(标准值分析值)V100四、微蚀缸之SPS的分析1、吸取2ml槽液于250ml 锥形瓶中，参加50ml的DI水，参加20%的H2SO410mL，参加2gKI固体,溶解,摇匀，参加4-5滴淀粉指示剂,摇匀，用1.0N的Na2S2O3标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至乳白色，半分钟不变色时为终点。2、计算：SPS(g/l)=VNa2S2O35.953、控制范围:50-70 g/L 最正确值:60g/L 分析频率：1次/天4、药液添加：Na2S2O8(kg)=(标准值分析值)V1000五、镀镍缸中总镍的分析1、取槽液1ml于250ml的锥形瓶中，参加50ml的DI水，参加5mlPH=10的缓冲溶液，参加0.1g的MX指示剂，用0.1N EDTA 标准溶液滴定溶液变成紫色为终点。2、计算：总镍g/L=58.7(NV EDTA)3、控制范围:70-80g/L 最正确值:75g/L 分析频率 1次/天4、药液添加氨基磺酸镍(L)=标准值-分析值)V/180六、镀镍缸中NiCl2的分析1、取2ml槽液于250ml的锥形瓶中，参加100ml的DI水，参加1ml2%铬酸钠指示剂，用0.1N AgNO3标准溶液滴定溶液变成棕黄色为终点。2、计算: Nicl2(g/L)=5.955V AgNO33、控制范围:13-17g/L 最正确值:15g/L 分析频率 1次/天4、药液添加:Nicl2(Kg)=(标准值-分析值)V/1000七、镀镍缸中H3BO3的分析1、取2ml槽液于250ml的锥形瓶中，参加100mlDI水，参加3滴硼酸指示剂，参加5g甘露糖粉末，用0.1N NaOH标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点。2、计算:H3BO3(g/l)=3.09V NaOH3、控制范围4248g/L 最正确值：45g/L 分析频率 1次/天4、药液添加：H3BO3(Kg)=(标准值-分析值)V/1000八、镀镍缸中PH值的测定1、用酸度计测出其PH值2、控制范围：3.54.1 最正确值:3.83、PH高于4.1可用氨基磺酸调试,PH低于3.5可用碱式碳酸镍调试九、后浸酸缸之H2SO4的分析：1、用移液管取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，参加50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂 ,摇匀，以0.5N氢氧化钠溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液由红色转为浅黄色为止。2、计算：H2SO4%=V1.333、控制范围:3-5% 最正确值:4% 分析频率：1次/天4、药液添加H2SO4(L)=(标准值分析值)V100十、电金缸中PH值的测定1、用酸度计测出PH值2、控制范围：3.8-4.5 最正确值:4.13、PH值高于4.5用柠檬酸进行调校,PH值低于3.8用氢氧化钾进行调校十一、电金缸中比重的测定1、用比重计测出其比重2、控制范围最正确值:1.04g/ml3、比重低于1.04g/ml用导电盐2号试剂进行调校,20g/L可升高0.01g/ml4、每沉积1g纯金需补充1.5g68.3%的金盐及10ml551补充液B,带水及其它损耗另行补充5、Au含量控制范围最正确值:0.9g/L6、分析频率:1次/2周 化学镍金药水分析标准一、酸洗 H2SO4的分析1、正确吸取样品 1 ml 于250 ml 锥形瓶2、加纯水约 50 ml 及甲基橙指示剂 1-3 滴3、以 0.5 N 的 NaOH 滴定，终点 ： 红色 黄色4、计算 H2SO4% = ml x 1.335、控制范围：1.52.5 最正确值：2.0%6、补充 H2SO4 补充量(l) =(5 分析值 ) X 槽容量(L)/100二、微蚀缸之Cu2+ 的分析1、取槽液2ml于250ml的锥形瓶中，参加50ml的纯水摇匀，参加3-5mL浓氨水(摇匀此时为蓝色，参加3滴PAN指示剂,摇匀，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液呈绿色为终点。2、计算：Cu2+g/L=VEDTA1.58853、控制范围:15g/l 分析频率：1次/天4、当Cu2+15g/L时，换缸三、微蚀缸之H2SO4的分析1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，参加50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂 ,摇匀，以0.5N氢氧化钠溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液由红色转为黄色为止。2、计算：H2SO4%=V1.333、控制范围:1.5-2.5% 最正确值:2.0% 分析频率：1次/天4、药液添加：H2SO4(L)=(标准值分析值)V100四、微蚀缸之NPS的分析1、取2ml槽液于250ml 锥形瓶中，参加50ml的DI水，参加20%的H2SO410mL，参加2gKI固体,溶解,摇匀，参加4-5滴淀粉指示剂,摇匀，用1.0N的Na2S2O3标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至乳白色，半分钟不变色时为终点.。2、计算：NPS(g/l)=VNa2S2O35.953、控制范围:50-80 g/L 最正确值:60g/L 分析频率：1次/天4、药液添加：Na2S2O8(kg)=(标准值分析值)V1000五、WL-4000P分析方法/预浸,活化1、取槽液1ml于300ml锥形瓶中，参加50ml纯水，参加5ml 5%铬酸钾(或铬酸钠)指示剂，以0.1N硝酸银滴定. 滴定终点： 生成红棕色沉淀时。2、计算方法： WL-4000P(ml/L)=滴定量(ml) 16 f f： 0.1N AgNO3 的标定系数3、补充：WL-4000P补充量(ml)(建浴浓度 分析值 ) X 槽容量(L) 注：建浴浓度：WL-4000P：100ml/l3、控制范围：WL-4000P：80120 ml/l六、Ni 浓度/ PART 1、取样品 5 ml于250 ml 锥形瓶，加纯水约 100 ml，参加氨水(28 ) 10 ml，参加约 0.2 g MX 指示剂，以 0.05 M EDTA 滴定， 终点 ： 褐色 紫色。2、计算： Ni 浓度(g/l) = ml x 0.587 x f f ： 0.05 M EDTA 标定系数3、补充：PART-A补充量(L)(建浴浓度 分析值 ) X 槽容量(L)/1004、Ni2+控制范围：4.5-5.2 g/l Ni2+建浴浓度: 4.8 g/l七、次磷酸二氢钠浓度/ PART1、取样品 2 ml 于 300 ml 附栓盖锥形瓶，加25ml的6NHCl，加0.1NI225 ml, 加6NHCl5ml由瓶缘洗下栓住, 搅拌混合,盖上栓盖后,置于暗处约 1.5hr, 以 0.1 N 硫代硫酸钠溶液滴定,待接近终点时(淡黄色). 加 1 3 滴的淀粉指示剂, 终点 ： 紫褐 无色,滴定量 = A ml2、做空白试验. (2) (5) 滴定量 = B ml3、计算：次磷酸二氢钠浓度(g/l)= B - A ml x 2.63 x f f： 0.1 N 硫代硫酸钠标定系数4、补充：PART-B补充量(L)(建浴浓度 分析值 ) X 槽容量(L)/5005、控制范围：次磷酸二氢钠浓度:24-30 g/l 复原剂建浴浓度：27 g/l八、pH值测定1、 pH计开机，pH 7 标准液校正，pH 4 标准液校正，样品液温度保持 25 , pH 电极浸入, 读取显示值，5、化学金槽PH值调整:调高：用28%的氨水稀释后参加； 调低: 用柠檬酸溶水参加。参考：1.1g/l柠檬酸可调低0.1个PH单位。其它那么要分屡次调整 6.9.WL-6000 浓度分析 .准备药品 .1 pH 10 缓冲溶液 .2 0.01 M 硫酸镍溶液 .3 M.X. 指示剂 .4 0.01 M EDTA .使用器具 .1 5 ml 球形吸管 .2 10 ml 球形吸管 .3 5 ml 刻度吸管 .4 250 ml 锥形瓶 .5 25 ml 滴定管 .分析程序 .1 正确吸取样品 5ml 至 250 ml 锥形瓶中. .2 加 20 ml 0.01 M 硫酸镍溶液 .3 加 50 ml 纯水. .4 加 pH 10 缓冲溶液 5 ml. .5 加 0.2 g M.X. 指示剂. .6 用 0.01 M EDTA滴定. 终点 ： 棕色 紫红色 滴定量 = A ml .7 做空白试验. (2) (6) 滴定量 = B ml .计算 WL-6000 (ml/l) = 14.86 X (B-A) X f f ： 0.01 M EDTA的标定系数 补充与控制范围： 补充：WL-6000 补充量(ml)=(建浴浓度 分析值 ) X 槽容量(L) 控制范围：WL-6000量范围：180-220ml/l WL-6000建浴浓度：200ml/l 6.10.后浸硫酸浓度分析方法同微蚀。7.附页 化学镍槽管理与补加： 7.1. 正常分析补加： Ni2+分析值低于工艺中值在0.3g/l以内，那么按正常补加比例A:B:C:D=1:1:1:0.4 现配槽值为4.8g/l,可以此为工艺中值。 7.2. 异常分析补加： 如Ni2+分析值低于工艺中值在0.3g/l以外，那么要按配槽比例：M:A=150:50补加。 7.3. 补加以少量屡次为原那么。 7.4. PART-B与PART-C应在线外混合后再参加槽中为好，否那么易产生不溶的Ni(OH)2,影响槽浴 的安定性。内容总结1PCB槽液分析一、铜粒子分析：1、取槽液1ml于250ml的锥形瓶中，参加150ml的纯水，参加3-5mL浓氨水(此时为蓝色)，静置5分钟至反响完全，参加5到10滴PAN指示剂，用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液呈绿色为终点2、计算：Cu2+g/L=VEDTANEDTA63.54/样品取样数ml3、分析频率：1次/天4、槽液维护：当Cu2+20g/L时换槽或稀释药水